肉桂酸的合成并利用紫外吸收光谱进行表征II什么是紫外
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肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应:副反应:在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理:【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)合成装置(2)水蒸气蒸馏(3)抽滤装置(4)干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g,0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。
冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。
抽干,让粗产品在空气中晾干。
产量:约3.0g(产率约65%)。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
(一)制备阶段:1.安装反应装置:按(1)合成装置图,三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注:冷凝管上口不能用塞子塞住,要与大气相通,常压反应】,侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下【注:水银球不能接触瓶壁】,另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸鉴别方法
肉桂酸(Cinnamic acid)是一种芳香酸,常见于肉桂等植物中。
以下是一些肉桂酸的常见鉴别方法:
1. 熔点测定:肉桂酸的熔点是一个常用的鉴别方法。
通常,肉桂酸的熔点在128-131摄氏度之间。
通过测量样品的熔点并与已知标准进行比较,可以初步确定是否存在肉桂酸。
2. 红外光谱(IR):使用红外光谱仪可以测定分子的振动模式。
肉桂酸在红外光谱上显示出特定的峰值,这可以与已知标准进行比较以进行鉴别。
3. 核磁共振谱(NMR):使用核磁共振仪可以分析分子的核磁共振谱,从而确定分子结构。
肉桂酸在核磁共振谱上显示出特定的峰值,这可以用于鉴别。
4. 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis):肉桂酸在紫外区域有吸收峰,可以通过UV-Vis光谱仪来测定。
这也是一种常见的鉴别方法。
5. 显色反应:肉桂酸可以通过与一些特殊试剂的反应产生显色反应。
例如,与溴水反应,可以生成白色沉淀。
这种反应可以用于鉴别肉桂酸的存在。
6. 化学反应:肉桂酸可以通过一系列化学反应进行转化,形成特定的产物。
这些反应可以用于鉴别肉桂酸的存在,并确定其结构。
在进行鉴别时,通常会结合多种方法,以提高鉴别的准确性。
如果你需要具体的实验方法,建议查阅相应的化学或实验室手册,或者咨询专业化学实验室的技术人员。
紫外光谱在有机化学中的应用名字*(某某大学化学系,学校所在城市,邮编)摘要: 本文简要介绍了紫外光谱的基本原理并通过一些实例叙述了其在有机化学中的一些应用,通过这些实例可以理解紫外吸收光谱在有机化学中应用的重要性。
关键词:紫外光谱;有机化学;应用Application of Ultraviolet Spectrum in Organic Chemistry# # *(Department of Chemistry, ##University, ##, P.R. China)Abstract:This paper briefly introduced the basic principle of Ultraviolet Spectrum (UV) and described parts of its application in organic chemistry through some examples which make it evident that significantly important is UV.Key Words: Ultraviolet spectrum; Organic chemistry; Application1.2电子跃迁的类型有机化合物紫外吸收光谱(电子光谱)是由分子外层电子或价电子跃迁所产生的。
按分子轨道理论,有机化合物分子中有:成键σ轨道,反键σ*轨道;成键π轨道,反键π*轨道(不饱和烃);另外还有非键轨道(杂原子存在)。
各种轨道的能级不同,如图1所示。
图1各种电子跃迁的相对能量Fig.1 Relative energy of various electron transition相应的外层电子和价电子有三种:σ电子、π电子和n 电子。
通常情况下,电子处于低的能级(成键轨道和非键轨道)。
当用合适能量的紫外光照射分子时,分子可能吸收光的能量,而从低能级跃迁到反键轨道。
肉桂酸的合成广东药学院摘要: 采用醋酸铵为催化剂,在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应,合成肉桂酸,测定了产物的熔点;同时对微波加速反应的机理进行了探讨。
该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高,而且产物易处理,对环境污染小。
关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射肉桂酸,又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸,是一种重要的有机化工中间体,广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。
肉桂酸的作用肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品,已被广泛应用于药物,香料和感光树脂领域,研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。
在香料行业,肉桂酸是试羧酸类香料,有良好的保香作用。
在日化行业。
肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。
在农药行业,肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。
在医药工业中,可用于合成治疗冠心病的重要药物,还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂,主要用于脑血栓,脑动脉硬化,冠状动脉硬化等病症。
对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。
肉桂酸是A-5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂,在抗癌方面具有极大的应用价值。
由于肉桂酸份子中存在烯类双键,因而可形成多种聚合物,且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点,是优良的涂层材料。
肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂,聚氯乙烯的热稳定剂,多氨基甲酸脂的交联剂,乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂,化学分析试剂。
也是测定铀、钒分离的试剂;它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。
主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。
肉桂酸还可应用于美容方面,酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶,它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应,肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,对紫外线有一定的隔绝作用,能使褐斑变浅,甚至消失,是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴〔Perkin〕反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物〔酐和酯〕分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应:副反应:在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法别离。
机理:【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图〔1〕合成装置 〔2〕水蒸气蒸馏 〔3〕抽滤装置〔4〕干燥装置六、实验内容在250ml 三口烧瓶中放入,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、,0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min 。
由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml 水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH 等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min ,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝〔或溶液pH=3〕。
冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。
抽干,让粗产品在空气中晾干。
产量:约〔产率约65%〕。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
〔一〕制备阶段:1.安装反应装置:按(1)合成装置图,三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注:冷凝管上口不能用塞子塞住,要与大气相通,常压反应】,侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下【注:水银球不能接触瓶壁】,另一侧口加一个空心塞。
请同学们一定阅读教材第70页的水蒸气蒸馏和第218页的实验64。
实验七肉桂酸的制备及表征一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理及方法。
2.掌握回流、热过滤、重结晶等操作。
3.掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。
二、实验原理肉桂酸又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在,为无色晶体,熔点133℃。
肉桂酸是香料、化妆品、医药(肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体)、农药、塑料和感光树脂等的重要原料。
肉桂酸的合成方法有多种,实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。
以苯甲醛和醋酐为原料,在无水醋酸钾(钠)的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。
珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点,工业上也采用此法。
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。
反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作用烯醇化,生成酸酐负离子;负离子和芳醛发生亲核加成生成β-羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。
反应机理:醋酸酐受醋酸钾的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成反应,生成中间物β-羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。
本实验中,反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小,反应速度慢,必须提高反应温度来加快反应速度。
但反应温度又不宜太高,一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃,温度太高会导致反应物的挥发,另外,温度太高,易引起脱羧、聚合等副反应,故反应温度一般控制在150-170℃左右。
合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。
试剂:苯甲醛(新蒸)、乙酸酐(新蒸)、无水碳酸钾(新熔融)、10%氢氧化钠溶液、盐酸、活性炭四、实验装置图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置五、实验步骤(本次实验采用方法一)实验方法一:用无水醋酸钾做缩合剂实验方法二:用无水碳酸钾做缩合剂六、注意事项1、由于乙酐遇水易水解,催化剂无水乙酸钾(钠)易吸水,故要求反应器是干燥的。
肉桂酸的制备肉桂酸,化学式C9H8O2,是一种有机化合物,属于有机酸。
它具有香甜的香味,常用于食品调味和药物制剂中。
肉桂酸能够通过不同的方法进行制备,下面将介绍几种常见的制备方法。
1. 肉桂醛氧化法肉桂醛是肉桂酸的前体,可以通过氧化反应得到肉桂酸。
反应中一般使用氧化剂氧气或过氧化苯甲酰来氧化肉桂醛。
具体步骤如下:(1)将肉桂醛溶于适量的无水乙醇;(2)逐渐加入氧气或过氧化苯甲酰,控制反应温度在80-100℃,反应时间为数小时;(3)反应结束后,用冷水冷却反应液,产生沉淀;(4)过滤沉淀,并用乙醇洗涤几次,最后用醚提取;(5)用水减压蒸馏,得到肉桂酸的无色液体。
2. 石英光解法肉桂酸也可以通过石英光解法进行制备。
具体步骤如下:(1)将肉桂醇溶解于干燥的醋酸中;(2)将溶液置于石英反应器内,通过真空脱气,去除氧气;(3)将石英反应器置于紫外线光源下,照射数小时;(4)反应结束后,用乙醚提取产物;(5)用纯水洗涤乙醚层,然后用无水氯化钠干燥;(6)用减压蒸馏,得到肉桂酸的无色液体。
3. 纳米铁催化法最近研究发现,纳米铁在催化反应中能够将芳香酮还原得到肉桂醛,并最终形成肉桂酸。
具体步骤如下:(1)将纳米铁与乙酸混合搅拌,并在反应室中进行超声处理;(2)加入未稳定的芳香酮溶液,反应温度一般控制在室温下;(3)反应结束后,用橡胶头滴管分离上层有机相;(4)用洗涤液进行水相的清洗,并用无水氯化钠干燥;(5)用减压蒸馏,得到肉桂酸的无色液体。
肉桂酸的制备方法有多种,上述所列举的只是其中几种常见的方法。
研究人员也在不断探索新的制备方法,如酶法、电化学法等。
通过不同的制备方法,可以得到高纯度的肉桂酸,以满足不同领域的需求。
实验名称:肉桂酸的制备
一、实验目的
本实验旨在通过芳香醛的烷基化反应,合成出一种具有药用价值的天然有机酸——肉桂酸。
二、实验原理
本实验采用了芳香醛的烷基化反应,即将苯甲醛与乙酸酐在硫酸或氢氯酸的催化下,反应生成苯乙醛。
随后,再用氧化锰或氧化铜作为氧化剂,将苯乙醛氧化生成肉桂酸。
三、实验步骤
1. 将苯甲醛、乙酸酐、硫酸按1:1:1的比例混合,并加入少量冰醋酸稀释。
2. 将混合液注入有冷却装置的加热器中,保持温度在60-70℃之间,并搅拌约2小时。
3. 将反应液缓慢倒入冰水中,产生沉淀。
4. 将沉淀用茶水冲洗干净,并在烤箱内干燥。
5. 将干燥后的沉淀放入玻璃瓶中,加入氧化锰或氧化铜,用盖子盖严,放在日光下晒3-5天。
6. 晒干后的沉淀就是肉桂酸。
四、实验注意事项
1. 实验中需要注意安全,避免硫酸和氢氯酸对皮肤的伤害。
2. 沉淀在晾干和晒干后需存放在密封的瓶子中,避免受潮。
3. 实验时应注意配比,保持反应条件适宜。
五、实验结果与分析
经过蒸发干燥后的苯乙醛为白色晶体,肉桂酸为白色结晶体,可通过观察物质的色液变化和结晶形态来鉴别。
通过紫外吸收光谱检测,肉桂酸在265nm处有最大吸收,且吸收值较高,可用于鉴定肉桂酸。
六、结论
通过苯甲醛与乙酸酐的烷基化反应,并氧化生成肉桂酸的实验,成功合成了这种天然有机酸。
肉桂酸具有药用和食用价值,应被更广泛地应用。
该实验不仅仅是一种有趣的化学实验,还能够培养学生的动手操作技能、实验分析能力和科学研究精神。
肉桂酸的合成并利用紫外吸收光谱进行表征(II)一、什么是紫外-可见分光光度法?答:它是利用物质的分子对紫外和可见光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析,所依据的光谱是不同分子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。
称为紫外-可见分光光度法。
二、主要应用:利用紫外吸收光谱研究有机化合物,尤其是共轭体系很有用。
当不同分子含有相同的发色团,它们的吸收光谱的形状就大致相似,所以该法的应用有一定的局限性。
但紫外吸收光谱对共轭体系的研究,如根据分子中共轭程度来确定未知物的结构骨架有其独特的优点,所以紫外吸收光谱是对有机化合物进行定性鉴定和结构分析的一种重要辅助手段。
三、仪器结构:光源→单色器→吸收池→检测器可见光区:如钨灯;紫外光区:如氘灯。
色散元件常用棱镜和光栅。
吸收池又称比色皿,按材料可分为玻璃吸收池和石英吸收池,前者不能用于紫外区。
检测器的作用是检测光信号,并将光信号转变为电信号。
现今使用的分光光度计大多采用光电管或光电倍增管作为检测器。
四、仪器操作(1)打开主机电源,预热15min;(2)进入UV8500操作软件,仪器自检,显示主机状态;(3)进入操作对话框,选择波长扫描;荧光分光光度法测定维生素C一、什么是荧光分光光度法:答:多数分子在常温下处在基态最低振动能级,当荧光物质的分子吸收了特征频率的光能后,由基态跃迁至较高能级的激发态的任一振动能级。
处于激发态的分子,与溶剂分子发生碰撞,以热的形式损失部分能量后,而回到第一电子激发态的最低振动能级(无辐射跃迁),通过无辐射去活,将多余的能量转移给其它分子或激发态分子内振动或转动能级后,回到第一激发态的最低振动能级,然后再以光辐射的形式去活化,跃迁回到基态各振动能级,发射出荧光。
二、为什么要用荧光进行分析呢?答:与吸收光谱不同,并不是所有物质都能产生荧光,所以选择性好,干扰少。
三、分析应用:维生素C(抗坏血酸)具有较强的还原性,在合适的氧化剂存在下,维生素C被氧化成脱氢抗坏血酸,脱氢抗坏血酸与邻苯二胺反应生成有荧光的化合物——喹喔啉。
此荧光化合物的激发波长是350nm,发射波长(荧光波长)为433nm,其荧光强度正比抗坏血酸浓度。
其反应如下:四、仪器结构:激发光源第一单色器液槽第二单色器检测系统光源:氙灯,四、仪器操作(1)打开主机电源,预热15min;(2)进入FL-Solution操作软件,仪器自检,(3)进入操作对话框,选择测定参数。
五、实验要点及注意事项1. 注意四通石英比色皿的使用,每换一种溶液须用被测溶液清洗干净。
化学发光分析法测水中Cr3+一、什么是化学发光分析法答:是利用某些化学反应为能量所产生的光发射现象。
在化学发光中,发光物质所需的激发能即不是光,也不是热和电,而是由化学反应过程所提供的化学能。
二、利用化学发光分析法必须具备哪些条件:答:①能快速释放出足够的能量,一些氧化还原反应,特别是具有过氧化物中间产物的氧化反应可满足此要求。
②发光持续时间比较长,有利于测量;③化学发光效率比较高。
二、分析应用:鲁米诺在碱性溶液中被H2O2、等氧化剂氧化,可产生最大波长为425nm的光辐射。
鲁米诺-H2O2化学发光反应能被许多过渡金属离子催化,利用这一性质已建立了Co2+、Cr3+、Cu2+等几十种金属离子的化学发光分析法。
且光强与催化离子的浓度成正比。
三、仪器结构:光检测仪、流动注射系统四、仪器操作(1)打开主机电源,计算机进入IFFM系统,预热15min;(2)建立参数→进样品测量→建立新参数(打开参数)→选流动注射进样器,确认→高压(300~500V),采样速度 20 次/秒→编辑运行步参数(3)样品测量选定参数后启动测量→数据读取→谱处理→工作曲线→y=Ax+B原子吸收光谱法测定水中镁1.什么是原子吸收光谱法:答:基于从光源发出的被测元素的特征辐射,通过试样蒸气时,被同种基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。
2.定量测定的依据:朗伯-比尔定律,A=K c L3.仪器结构::光源、原子化器、分光器(单色器)和检测器四部分组成。
光源——空心阴极灯,作用是辐射待测元素的特征谱线。
原子化器——常用的有火焰原子化器和石墨炉原子化器两大类,作用是将试样中待测元素变成基态原子蒸气。
分光器——作用是将待测元素的共振线与邻近的谱线分开。
检测器——光电倍增管将光信号转换为电信号。
4.仪器操作:(以热电SOLAAR-M6型原子吸收光谱仪为例,岛津AA6300的操作见补充讲义)(1)开主机,开计算机、打开SOLAAR 32软件(2)开空气压缩机、开乙炔气阀(压力调整在0.05-0.07MPa左右)(3)安装空心阴极灯,并点亮预热15分钟,按住点火准备灯,点火(4)建立(或调用)分析方法,设定待测元素、测定次数、输入标准溶液个数及浓度等(5)按<分析>键根据提示完成分析(6)用水清洗雾化器、进样管(7)关乙炔气、关空气压缩机,并放水,关空心阴极灯,退出SOLAAR软件并关闭计算机。
ICP-AES 法测定水中微量元素1.什么是等离子体光源(ICP):答:将高频电能通过电感,耦合到等离子体,使等离子体放电的一种装置。
2.什么是ICP原子发射光谱法(ICP-AES):答:是根据待测物质的气态原子或离子受到激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱的波长及其强度进行定性、定量分析的方法。
3.仪器结构的特点:主机:电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)激发光源:电感耦合等离子体(高频发生器:1500 MHz;炬管及进样装置:蠕动泵;分光系统: 中阶梯光栅,检测器: 分段式电荷耦合器件(CCD);附件:空气压缩机、过滤器、循环冷却水器4.实验操作(1)标准溶液的配制分别配制含以上13种元素的浓度分别为0mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、1.000mg/L 的标准溶液,用硝酸酸化到3%,待用。
(2)仪器操作1、打开氩气瓶开关,开空气压缩机,开循环冷却水(正常为20℃,压力45~80)2、开计算机和主机电源3、双击WinLab32 界面,进入“再现控制软件”(预热2~3小时可开机)4、开机前到“离线脱机软件上建立方法”①选择分析元素谱线波长②选择射频功率及3路气体压力、选择积分时间③检查泵转动是否正常,废液管有废液流出。
④开通风装置5、按照选定条件,点炬,用二次水校零后测标准水样。
6、测标准空白、测标准样品、测未知水样。
7、实验完毕,用稀HNO3(4~5%)依次清洗雾化器,进样管。
8、依次关等离子炬、循环冷却水和空气压缩机,并放空压机的水。
9、在软件上进行数据分析、处理。
10、关软件及计算机。
关氩气瓶总开关。
关通风装置。
五、注意事项:1、激发光源为高电压、高电流装置,要注意安全,遵守操作规程。
2、对精密光学仪器,不准用手或布去擦拭。
3、等离子体光源有强烈紫外线会灼伤眼睛,点炬后,严禁开防护门。
4、点炬前,打开通风设备,使有害蒸气排出室外。
阿司匹林的合成及利用红外光谱法表征(II )1.什么是红外辐射:复合光源发出的光中,在红色光以外有部分光的温度比可见光还高,这部分电磁波波长范围是0.76-0.8 μm 至1 mm ,这就是红外辐射。
2.什么是红外光谱:红外光谱属于吸收光谱的范畴,分为近红外、中红外和远红外三个区域。
大多数有机化合物和许多无机化合物的化学键振动频率均出现在中红外区,一般所说的红外光谱就是指波数为4000~400cm -1范围内的分子吸收光谱。
3. 红外光谱的基本原理答:红外光谱是分子中化学键的振动,红外吸收谱带的位置(波数cm -1)对应分子振动的能级跃迁的能级差;红外吸收谱带强度反映能级跃迁的几率;4.红外光谱的用途:(1)鉴定已知样品的结构;对于未知物,通过红外谱图中吸收峰的位置、数目、相对强度和吸收峰的形状了解其结构特点,从而初步推断化合物可能的结构;(2)利用官能团的特征吸收进行定量分析,进行组分纯度分析。
(3)红外光谱分析的局限性:对于单原子分子、同质双原子分子以及对称分子都不产生红外吸收,4.仪器及方法特点:仪器构造:色散型:光源、单色器、吸收池、检测器和放大记录系统干涉型(傅立叶变换红外光谱仪):光源、迈克尔逊干涉仪、吸收池、检测器系统。
5.基本操作部分(1)固体样品的制样方法(KBr 压片法)1:底座;2:样品底座(硅碳钢圆柱);3:压片框架;4:保护外套;5:弹簧; 6:模压杆;7:模压底座;8:模压冲杆1 23 4 5 67 86.仪器操作:开主机电源,再开计算机,运行IRsolution 程序,点击功能菜单的“Measure”,再点击主菜单的“Measurement”,在下拉菜单中点击“Initialize”。
两绿灯亮后开始实验。
先放入空白KBr压片(或空气)做背景扫描(4000~600cm-1),然后在同样条件下做样品扫描。
获得谱图后根据需要处理。
7.仪器维护和保养:实验室要维持空气干燥,定期检查干燥剂,测定完了后,将器具和部件清洗干净。
首先,附着有KBr的东西,用水洗,把水擦干后,用酒精、丙酮、三氯甲烷灯有机溶剂清洗。
残留水份或试样时,部件容易生锈,这是造成错误测定的原因。
做纯液体样品、高分子薄膜样品、以及固体材料表面样品的测定。
8.试列举红外光谱谱图出现异常的表现,并说出实验时可能存在的问题。
(1)基线不平,且难以校正:可能是样品研磨不充分,有大颗粒或被测组分分布不均匀;(2)有多个平头峰,透过率在零附近:样品浓度过高;(3)谱图线呈波浪型,或象干涉条纹:样品浓度过低;(4)高波数一端透过率几乎为零:样品含水;(5)透过率比较大,但仍然有个别平头峰:样品光束中混有没通过样品的光。