醇沉及乙醇回收记录

水提醇沉法水提醇沉法（水醇法）系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。

一般操作过程是：将中药水提液浓缩至1︰1～1︰2（ml︰g），药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液。

操作时应注意以下问题：①药液应适当浓缩，以减少乙醇用量。

但应控制浓缩程度，若过浓，有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。

②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇，以免乙醇受热挥发损失。

③选择适宜的醇沉浓度。

一般药液中含醇量达50％～60％可除去淀粉等杂质，含醇量达75％以上大部分杂质均可沉淀除去。

④慢加快搅。

应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。

⑤密闭冷藏。

可防止乙醇挥发，促进析出沉淀的沉降，便于滤过操作。

⑥洗涤沉淀。

沉淀采用乙醇（浓度与药液中的乙醇浓度相同）洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

水提醇沉法与醇提水沉法的区别水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮，既提取出有效成分，如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。

若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。

当乙醇浓度达到60%～70%时，除鞣质、树脂等外，其他杂质已基本上沉淀而除去。

如果分2～3次加入乙醇，浓度又逐步提高，最终达到75%～80%，则除去杂质的效果更好。

醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取，即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。

为此，醇提取液经回收乙醇后，再加水处理，并冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去。

40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。

乙醇回收本岗位将反应岗位生产的“酯化水”用蒸馏塔分别分离出苯、乙醇予以回收，排出废水。

1、工艺原理酯化反应过程中产生的酯化水是乙醇、苯、水的三元溶液。

当加热蒸馏时，开始蒸出的是三元恒沸物，在冷凝器中全凝后呈现二相，含少量水分的“油相”和含少量苯的“水相”，二相混合在一起呈现乳白色，全部回收在苯计量槽中，静置分层，放去下层水，上层即为苯。

当酯化水中的苯被全部蒸馏出后，蒸馏塔内上升的气体是乙醇与水的混合蒸汽，与自上淋下的回流液体发生物质传递作用，气体中的高沸点组分水，部分转移到液体中，液体中的低沸点组分乙醇，部分转移到气体中，由于这种物质传递作用，在蒸馏塔内，气体中低沸点组分含量，塔顶高于塔底；液体中高沸点组分含量，塔底高于塔顶，就这样，塔顶蒸出乙醇含量较高的乙醇、水混合蒸汽，冷凝后即为回收乙醇，从其中引出一部分，返流入塔内，称“回流液”。

塔顶蒸出乙醇含量的高低，主要取决于回流量的大小，回流量越大，塔顶乙醇含量越高；反之，乙醇含量越低，但是回流量越大作为产品回收乙醇的那部分数量就越少，完成蒸馏相同数量的酯化水的时间就越长，因而控制回流比（回流量与产品量之比）是操作的关键，前期用全回使塔顶乙醇含量合格，再适当降低回流比。

中后期再逐渐提高回流比，尽量多蒸出些乙醇，降低废水中乙醇含量。

蒸馏时间长短（在设备、酯化水数量、冷却水量相同条件下）主要取决于蒸汽压力的大小及回流比的大小，蒸汽压力太小，酯化水蒸发量小，大大低于蒸馏塔，冷凝器的处理能力，蒸馏时间将大大延长。

蒸馏压力太大，超过了蒸馏塔的能力，将使用回收乙醇含量大大降低；超过了冷凝器的冷凝能力，将造成喷料损失，在蒸馏各段时间控制适当的蒸汽压力，将即使回收乙醇含量合格，又可较快完成蒸馏。

当塔釜温度>99℃，塔顶温度>95～98℃时乙醇含量已极小，结束蒸馏。

二、工艺控制指标（1）每次投酯化水1500—2000kg（2）塔顶温度 <80℃（78℃）（3）塔底温度 95～98℃残液温度 >99℃结束蒸馏三、质量指标回收乙醇含量≥90%苯、乙醇回收重量>35%*投入酯化水重量。

水提醇沉操作要点在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。

该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。

醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。

初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。

因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。

实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。

醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。

结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。

醇沉岗位生产记录一、背景介绍醇沉岗位是指在酒类生产过程中，通过醇沉技术将酒液中的悬浮物质沉淀下来，以提高酒液的澄清度和口感。

醇沉岗位生产记录是对醇沉岗位的生产过程进行记录和统计，以确保生产质量和追溯产品。

二、记录内容1. 生产日期：记录醇沉岗位的生产日期，以便追溯生产过程和产品。

2. 原料准备：记录使用的原料种类、数量和来源，确保原料的质量和可追溯性。

3. 设备清洁：记录醇沉岗位设备的清洁情况，包括清洗剂的使用、清洗时间和清洗效果等。

4. 酒液处理：记录处理的酒液种类和数量，以及处理过程中的操作步骤和注意事项。

5. 醇沉过程：记录醇沉的时间、温度、醇沉剂的使用量和醇沉效果，确保醇沉过程的稳定性和一致性。

6. 澄清效果：记录醇沉后酒液的澄清度和颜色，以评估醇沉效果和产品质量。

7. 产品处理：记录醇沉后的产品处理情况，包括产品的存储、包装和标识等。

8. 异常情况：记录醇沉过程中浮现的异常情况，如设备故障、原料质量问题等，以及相应的处理措施和结果。

三、记录方式醇沉岗位生产记录可以采用纸质记录或者电子记录的方式进行，具体要求如下：1. 纸质记录：使用规范的记录表格，按照要求填写相关内容，确保记录的完整性和准确性。

记录表格应包括生产日期、原料准备、设备清洁、酒液处理、醇沉过程、澄清效果、产品处理和异常情况等栏目。

2. 电子记录：使用专业的生产记录软件进行记录，确保数据的安全性和可追溯性。

记录软件应具备数据备份和权限管理等功能，以保护数据的完整性和机密性。

四、记录要求1. 准确性：记录应准确反映醇沉岗位的生产过程和结果，不得随意篡改或者删除记录内容。

2. 完整性：记录应包括所有必要的信息，确保生产过程的可追溯性和产品质量的控制。

3. 可读性：记录应清晰、易读，使用规范的汉字和专业术语，避免含糊和歧义。

4. 签名确认：记录应有相关人员的签名和确认，以确保责任的明确和追溯的可靠性。

五、数据分析与应用醇沉岗位生产记录不仅是对生产过程的记录，还是数据分析和应用的重要依据。

乙醇的回收
【原理】乙醇是常用的有机溶剂。

在化工生产、中草药提取和精制中要使用大量的乙醇，因此回收乙醇有一定的经济价值。

利用乙醇和水的沸点差，可以用蒸馏法从工厂或实验室里的废液中回收乙醇。

【操作】把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里，加入几粒沸石，装配好蒸馏装置。

开始时火焰调大一些，并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。

当瓶内液体开始沸腾时，温度计读数会急剧上升，这时适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。

然后稍加大火焰进行蒸馏，火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1～2滴为宜。

用锥形瓶承接前馏分。

当温度上升到77℃时，换一只干燥洁净的锥形瓶，收集77～79℃的馏分（乙醇）。

当瓶内只剩下少量液体时，若维持原来的加热情形，温度计的读数会突然下降，这时就要停止蒸馏。

【说明】一般初馏分里的乙醇含量较高，以后馏分中乙醇含量逐渐降低。

要提高这部分馏分中乙醇的含量，必须再次蒸馏。

但是，光靠重新蒸馏来提高乙醇的含量，收效比较小。

即使用分馏设备进行分馏，得到的也只有95％左右的乙醇。

要得到无水乙醇，必须另用脱水方法。

常用的脱水剂是无水硫酸铜、无水碳酸钾等，用量根据含水多少而定。

操作时先加入脱水剂。

充分振荡或搅拌，使它溶解，静置后上层为乙醇层，下层为脱水剂层，用分液漏斗分出上层乙醇液，即为含量较高的乙醇。

已溶解的脱水剂通过结晶、烘干、脱水后可再次使用。

另外，加入生石灰作为脱水剂，再次蒸馏也能得到浓度较高的乙醇液。

中药水提液醇沉工艺1中药水提液醇沉工艺醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]，可能借鉴草药浸膏，流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺，有研究者将中药单味药水提液浓缩后，加入等量的95%乙醇，达到与流浸膏类似的乙醇浓度，静置后取上清液继续浓缩成浸膏。

该工艺除去部分大分子沉淀物，有利于减小服用量，同时也较流浸膏工艺节约乙醇。

这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理，最初在中医药界还是有些争议，在接下来的六十年代，除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]，未见更多工艺中采用。

70年代大搞中草药制剂，醇沉工艺得到了迅速发展，在各种中药制剂，特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。

目前，醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。

然而，醇沉工艺存在很多问题，在应用多年后也日益暴露出来。

一．醇沉过程的问题1.1 醇沉计算公式的错误早期的醇沉工艺，多是浸膏浓缩至1gml，加入等量的乙醇。

后期因工艺中药液浓缩程度，加入的乙醇量各有不同，则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。

一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇量：C1V=C2(X+V) （1）V= C2X (C2-C1) （2）C1浓乙醇浓度（体积分数），V需要加入的浓乙醇体积；C2混合液乙醇浓度（体积分数），X中药提取液的体积包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法，但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。

公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积，而不能为浸膏溶液的体积。

以往将浓缩溶液视为水，这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。

在溶液较稀的情况下，含固量很低时，水所占的比例（体积分数）很大，计算结果误差不大，但实际生产中通常采用浓缩的药液，浸膏溶液中溶质含量很大，这时水的体积与整个溶液的体积相差很大，再采用上面的公式计算加醇量，将带来极大的误差。

正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算，在上世纪90年代已有人指出这点[4]，陆续有人推导了合理加醇量的计算公式，并进行了实验验证[5] [6]。

浅谈中药的醇沉工艺前言在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。

该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。

醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

影响醇沉工艺的因素1 初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。

初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。

因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。

2 乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ～60% 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60%时，无机盐开始沉淀；含醇量达75% 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80% 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去。

醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75% 之间。

醇沉的含醇量如在70 ～75% 之间，一般宜用90% 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95% 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。

3 醇沉温度与时间醇沉时间与罐内液温有直接的关系。

醇沉温度低，沉淀物析出与沉降的速度加快，所需的静置时间短，反之则长。

加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。

水提醇沉法（水醇法）
中药水提浓缩液经过加乙醇使达到不同含醇量，低分子有效成分仍溶于稀醇溶液中，而高分子杂质析出沉淀固液分离后，使水提液得以精制，此操作法为水提醇沉法。

操作过程：中药水提液浓缩至原药材量
1/2~1倍量，将药液放冷，边搅拌边缓缓加入乙醇，达到规定含醇量，密闭冷藏24~48小时，滤过得醇沉精制液。

注意事项：
①药液浓缩：若药液过稀，将需用大量的乙醇造成浪费，若过浓，醇沉时会出现大量沉淀小易包裹有效成分，造成损失。

②药液冷却：若向过热的浓缩液中加乙醇，会出现乙醇受热，挥发损失。

③醇沉浓度：一般使含醇量达50~60%，可除去淀粉等杂质，口服液为提高澄明度含醇量达60~70%，需要注意的是，随着醇沉浓度的升高，在除去杂质的同时，有效成分也易被沉淀更多的包裹而损失，一般先用回收醇（80%左右），再用95%乙醇。

④慢加快搅：应快速搅动药液，缓缓加入乙醇，以避免局部醇液浓度过大，造成有效成分被包裹损失。

⑤密闭冷藏：可防止乙醇挥散，同时降温促进析出沉淀的沉降，加液分界明显，便于滤过操作。

⑥洗涤沉淀：水醇法处理后，有效成分有较大损失，由于有效成分被包裹损失，所以通过采用新乙醇（同醇沉浓度）洗涤沉淀可减少损失。