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垦利区检验检测中心食品检测能力提升项目参数液相色谱质谱联用仪技术指标1. 设备名称液相色谱质谱联用仪（LC-MS-MS）2、主要用途用于农副产品、食品、植物样品、动物组织、水产品、环境等样品中农药、兽药、食品添加剂、生物毒素等3000以下分子量的化学污染物定性定量分析。
3、工作条件工作条件及安全性符合中国及国际有关标准或规定3.1 工作电源电压: AC 220V±53.2 工作环境温度: 16～25℃3.3 工作环境相对湿度: 40～80%4、技术指标4.1 硬件4.1.1 超高效（快速高分辨）液相色谱部分4.1.1.1 多元高压梯度系统*4.1.1.1.1 流速范围：大于0 ml/min～5.0 mL/min。
*4.1.1.1.2 流量精度：RSD≤0.05%。
4.1.1.1.3 最高操作压力：大于14000psi。
4.1.1.1.4 延迟体积：≤40µL4.1.1.1.5 溶剂数量：44.1.1.1.6 混合方式：高压混合4.1.1.2 样品管理系统*4.1.1.2.1 自动进样器：2ml样品瓶最少能放105个以上4.1.1.2.2 进样范围：0.01-100ul，增量0.1 ul；可选配更多进样体积4.1.1.2.3 进样精度：RSD≤0.2%。
4.1.1.2.4 自动进样器温控范围：大于4-40摄氏度。
4.1.1.2.5 样品残留：<0.002%。
*4.1.1.2.6均采用避光盖板，便于光敏感样品的长时间放置；具有泄漏传感器，有样品盘和样品自动识别功能。
*4.1.1.2.7 可进行编程进样，用于进行自动柱前衍生，柱前样品自动稀释，自动混合等复杂进样方式。
4.1.1.3 柱温箱系统*4.1.1.3.1 柱温箱温控范围：大于5-90℃。
4.1.1.3.2 柱温箱控温精度：±0.1摄氏度。
4.1.1.3.3 柱容量：大于3根色谱柱，最长可安装30cm色谱柱。
液相色谱——串联质谱法液相色谱——串联质谱法1. 概述液相色谱——串联质谱法（LC-MS）是一种用于快速鉴定和定量分析大量小分子物质和链状有机化合物的一种惰性重排技术。
这种技术通过将液相色谱和质谱两大仪器技术的优越性能有机结合，实现了液体中微量物质的快速鉴定、分离和测定。
这套技术比单独使用液相色谱成像分析，可以提高检测限下限，解决液相色谱分离后质谱加速定性分析的问题，因而更加实用。
2. 技术原理LC-MS系统由液相色谱分离柱，检测装置，与两个机构负责操纵液相色谱组分提取等主要部件组成。
样品分离和分析步骤就是将样品溶解在适当的溶剂中，经液相色谱－质谱就可以分析出单分子组分的物化性质和表观分子量，以及细微程度的组成差别。
检测装置实现了LC-MS连续启动程序，得到样品组分的全谱图谱，获取检测信息，实现LS-MS技术的数据处理，实现样品鉴别，定量计算，同时获取实时的检测数据，保证检测的准确性和准确度。
3. 优势（1）具备高敏感性和低检出限，可以检测非常稀少的物质，提高检测的灵敏度。
（2）可以实现快速和自动化操作，大大提高测定速度。
（3）LC-MS能实现样品分离前质谱加速定性分析、消除高纯度物质混杂分离困难、采样测定对比分析等特点，从而提高检索精确度和结果准确度。
（4）结合液相色谱分离和双离子检测质谱技术，可以自动化连续运行，来自动调整参数实现高灵敏度测定和高分辨率分离。
4. 应用领域LC-MS主要用于有机物、抗生素、毒素、毒物、化合物的研究以及在生物信息学和医学方面的研究等。
当前有机物、抗生素、毒素、毒物在药物研究、毒理、环境污染检测和药物开发等领域都有广泛的应用，以及药剂学、兽医学、分子毒理学和菌类学领域的研究。
5. 结论液相色谱——串联质谱法（LC-MS）是一种结合液相色谱和质谱技术，可以用于鉴定薄分子物质和链状有机化合物的惰性重排技术。
该技术可以飞快地连续运行，自动调整参数，从而实现了高灵敏度测定和高分辨率分离，同时也可以检测非常稀少的物质，具有广泛的应用领域。
美国应用生物系统中国公司应用技术服务部LC-MS/MS 定量分析优化技巧2Date |AB CONFIDENTIAL Opportunities in the Services and System Solutions Market©2006 Applied Biosystems样品制备方面：●样品处理的好坏直接关系到整个LC-MS 分析的成败，必须要有成熟规范的样品制备方法。
●样品预处理各步不能随意省略，如萃取、分离、去盐等。
某些化合物必须进行化学衍生化以适应LC-MS 要求，如磷酸酯水解。
●若MS 信号实在太低，考虑更换样品前处理方法。
●浓度非常低的样品不能保存太长时间，容器吸附、分解等原因使样品浓度降低，标准品工作液现配现用。
3Date |AB CONFIDENTIAL Opportunities in the Services and System Solutions Market ©2006 Applied Biosystems离子化方法选择：根据样品性质确定离子化方式适合ESI(IS)的样品类型：–高极性化合物、蛋白质、肽类、低聚核苷酸等生物分子；–胺类、季铵盐等；–含杂原子的化合物，如氨基甲酸酯等适合APCI的样品类型：–弱极性/中等极性的小分子，如脂肪酸，邻苯二甲酸等–含杂原子的化合物，如氨基甲酸酯、脲等ESI 不适合的化合物：极端非极性化合物如苯等；APCI 不适合的化合物：非挥发性样品、热稳定性差的样品4Date |AB CONFIDENTIAL Opportunities in the Services and System Solutions Market©2006 Applied Biosystems一般情况下●碱性化合物宜用正离子方式●酸性化合物宜用负离子方式●不明确的化合物，优先试用正离子方式●如未知，可能正、负都要试●有些化合物正、负模式都出峰，选择灵敏度高的方式，离子化方法选择：5Date |AB CONFIDENTIAL Opportunities in the Services and System Solutions Market ©2006 Applied BiosystemsLC 条件的选择：●根据化合物类型选择流动相组成，甲醇-水，乙腈-水或甲醇-乙腈-水●某些化合物只有某种流动相体系才出峰●一般正离子方式用甲醇，负离子方式用乙腈好些●通常有机相比例高些，离子化效率高●梯度的设定：梯度变化太快对离子化效率影响很大，相应源参数也应该改变，所以当恒定比例流动相(即等度分离)能满足分离分析要求时，尽量不用梯度，尤其定量分析时●有时，流动相中加入微量的甲酸或乙酸铵等，可提高正离子化效率6Date |AB CONFIDENTIAL Opportunities in the Services and System Solutions Market©2006 Applied Biosystems●是否加酸不是绝对的，具体应根据LC 的分离情况、样品在酸性条件下的稳定性等决定●通常pH 值低时，[M+H]+比率高；pH 值高时，[M+Na] + 、[M+K]+，或[M+NH 4] +比率会比较高●定性分析时，有时加一些NH 4+，Li +等，可帮助确定判断母离子，对碎片较少的化合物，可以增加其质谱特征性，但会使生物大分子的质谱复杂化。
百泰派克生物科技
定量蛋白质组学LC-MS-MS
定量蛋白质组学是蛋白质组学的一个重要分支，这个概念的提出使蛋白质组学的研究内容从定性向精确含量鉴定方向进一步发展。
目前，常用的蛋白质组学定量技术是基于质谱的技术，根据其是否使用同位素标记又分为标记策略（Label）和非标
记策略（Label Free），标记策略如TMT、iTRAQ和SILAC等。
LC-MS-MS即液相色
谱-串联质谱技术，是各种蛋白质质谱定量技术中所不可缺少的分析技术，也是实
现蛋白质定量的关键步骤。
其将经过不同标记或处理得到的蛋白肽段利用液相色谱进行分离后再进行多级质谱分析，根据肽段离子的质谱信号如离子峰强度等结合生物信息学分析手段计算各肽段的含量，从而实现整个蛋白质的含量鉴定。
百泰派克生物科技采用Thermo公司最新推出的Obitrap Fusion Lumos质谱仪结合Nano-LC纳升色谱技术，提供高效精准的定量蛋白质组学LC-MS-MS服务技术包裹，您只需要将您的实验目的告诉我们并将您的细胞寄给我们，我们会负责项目后续所有事宜，包括细胞培养、细胞标记、蛋白提取、蛋白酶切、肽段分离、质谱分析、质谱原始数据分析、生物信息学分析。
液相色谱-质谱联用技术液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）是一种结合了液相色谱和质谱两种技术的分析方法。
它通过液相色谱的分离能力和质谱的物质鉴定能力，可以同时获得化合物的分离和结构信息，适用于复杂样品的定性和定量分析。
液相色谱（LC）是一种基于不同化合物在液相中的分离速度差异来分离化合物的方法。
它具有高分离能力、高选择性和易于操作等特点，广泛应用于生物、制药、环境和食品等领域。
液相色谱的核心是通过固定相和流动相之间的相互作用来实现化合物的分离。
而质谱（MS）则是一种基于化合物的质量与电荷比（m/z）来确定化合物结构和组成的方法。
质谱利用化合物在质谱仪内的质荷比来生成化合物的质谱图谱，从而实现化合物的鉴定和定量分析。
LC-MS联用技术的基本原理是将液相色谱与质谱相连接，通过在液相色谱柱出口处将待分析的化合物分子引入质谱仪中进行分析。
这样一来，通过液相色谱对样品进行分离，可以避免复杂样品矩阵的干扰，并使待分析化合物逐一进入质谱仪进行离子化和探测。
质谱仪将产生的质谱信号转化为质谱图谱，进而进行化合物的鉴定和定量分析。
整个过程中，液相色谱和质谱的运行参数需要相互匹配和优化，以保证良好的分离效果和质谱信号。
LC-MS联用技术具有许多优点。
首先，它能够提供化合物的分离和结构信息，有效地应对样品复杂性的挑战。
其次，它能够对目标化合物进行快速定性和定量分析，为化合物的鉴定和生物活性评估提供支持。
此外，LC-MS联用技术还具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点，可以检测并鉴定一些浓度较低的化合物，如药物代谢产物和生物标志物。
此外，LC-MS联用技术还适用于多种化合物类别的分析，如有机物、无机物、生物大分子和药物等。
在实际应用中，LC-MS联用技术被广泛用于药物研究和开发、环境监测、食品安全和生物科学等领域。
例如，在药物研究中，LC-MS联用技术可以用于药物的代谢研究、药物动力学研究、药物质量控制和药物残留分析等。
实验七液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索093858 张亚辉一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1 =259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
LCMS液质联用仪原理及基础知识介绍LC-MS是液相色谱-质谱联用技术，是将液相色谱（LC）与质谱（MS）两种分析技术结合起来，对化合物进行分离和定性定量分析。
液相色谱将混合物中的化合物分离开来，而质谱则对分离后的单个化合物进行分子结构和组成的分析。
LC-MS的原理是首先通过液相色谱将混合物中的化合物分离开来。
液相色谱采用一个固定相（如柱子内的填料）和一个移动相（溶剂），将待分离的化合物通过不同的亲和性与固定相进行交互，从而使化合物逐步分离。
分离后的化合物进入质谱部分进行分析。
质谱主要是通过离子化技术将分离后的化合物转化为离子，并在电场作用下进行分离和检测。
常见的离子化技术包括电喷雾离子源（ESI）和化学电离（CI）等。
在质谱仪中，离子化的化合物被加速到一定能量，通过一个磁场进行分离，根据离子的质量与荷比（m/z）比值，可以得到化合物的分子质量。
LC-MS的基础知识包括液相色谱和质谱。
液相色谱（LC）：液相色谱是一种在液体流动相中通过固定相分离化合物的技术。
在液相色谱中，通过调节流动相的组成、温度、流速等参数，可以改变溶剂在固定相上的极性和亲和力，从而实现化合物的分离。
常见的液相色谱技术包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、离子色谱（IC）等。
质谱（MS）：质谱是一种通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的结构和组成的分析技术。
质谱主要包括离子化、质量分析和信号检测等步骤。
离子化可以通过不同的技术实现，如电喷雾离子源（ESI）、化学电离（CI）等。
质量分析部分主要通过加速离子，使其通过磁场分离，根据离子质量与荷比，可以得到化合物的质量。
信号检测主要是在质谱仪内部检测加速离子之后的荷电粒子。
LC-MS在许多领域中有广泛的应用。
例如，在生物医药领域，LC-MS 可以用于药物代谢和药物残留的研究；在环境科学中，LC-MS可以用于检测水体和土壤中的有机污染物；在食品安全监测中，LC-MS可以用于检测食品中的农药残留和添加剂等。
液质联用分析实验报告液质联用分析实验报告一、实验目的本实验旨在掌握液质联用（LC-MS）分析方法，了解其在实际样品分析中的应用。
通过液质联用技术，对目标化合物进行定性和定量分析，提高分析的灵敏度、准确性和可靠性。
二、实验原理液质联用（LC-MS）是一种将液相色谱（LC）与质谱（MS）技术相结合的分离分析方法。
液相色谱主要用于分离复杂的混合物，通过选择合适的色谱条件，将目标化合物与干扰物分离。
质谱则用于鉴定和测量化合物的分子量和分子结构，通过离子化样品并测量其质荷比，获得样品的分子信息。
液质联用技术将液相色谱的高分离能力与质谱的高鉴别能力相结合，适用于复杂混合物中目标化合物的定性和定量分析。
三、实验步骤1.样品准备：称取适量样品，进行适当处理（如萃取、浓缩等），制备成适合液质联用的溶液。
2.液相色谱条件设置：根据目标化合物的性质选择合适的色谱柱、流动相、流速等条件。
3.质谱条件设置：调整质谱仪的参数，如扫描范围、离子源温度、碰撞能量等，以获得最佳的检测效果。
4.液质联用分析：将样品溶液通过液相色谱与质谱联用系统进行分离和检测，获取样品的色谱图和质谱图。
5.定性分析：根据获得的质谱图，通过对比标准品或查阅文献等方法，确定目标化合物的分子结构和分子量。
6.定量分析：根据目标化合物的色谱峰面积或峰高，结合标准曲线或标准品浓度，计算样品中目标化合物的含量。
四、实验结果及数据分析1.定性分析结果：通过对比标准品和查阅文献等方法，确定目标化合物为XXX（分子量：XXX）。
其质谱图如下：（请在此处插入目标化合物的质谱图）2.定量分析结果：根据目标化合物的色谱峰面积或峰高，结合标准曲线或标准品浓度，计算得出样品中目标化合物的含量为XXX%。
具体数据如下：（请在此处插入定量分析数据表）3.结果分析：通过液质联用技术，成功地分离和检测了样品中的目标化合物XXX。
定量分析结果表明，该化合物在样品中的含量为XXX%。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，为复杂混合物中目标化合物的分析提供了有力支持。
