偏钛酸常温水解沉淀法制备纳米TiO2粉体的研究

在不 同的 Ｐ Ｈ值溶 液 中制得 的粉 体在 ６ ０ ０ ℃下煅烧
２ ，得到 的粉体用无水 乙醇分散 后作透射 电子显微镜分 ｈ
析 ，结果如图 １ 所示 。 当ｐ Ｈ为 ３ ０ ，得到 的二氧化钛尺寸分布 不太均 ．时 匀，团聚也较严重。ｐ Ｈ为 ４ ０时得到的颗粒变得相对较 ．
作者 简介 ：钟文建 （９ ４ ） １６ ，男，高级工 程师。研 究方
小 ［ 。由图 ２ ７ —１ 可见 ，在溶液 Ｐ Ｈ为 ４时，没有添加分散
剂后得到的二 氧化钛 晶粒 尺寸较大，团聚较严重。而添 加分散剂后得 到的晶粒尺 寸明显 减少 ，晶粒分布也要均 匀，当分散剂相对于偏钛酸含量为 １ ．ｗｔ ３ ５ ％时所得的晶 粒尺寸最小，平均尺寸约为 １ｒ ０ ｍ，且形状为球形或类球 ｉ 形。过量 的 ＨＰ Ｃ将导 致生成的 Ｔ Ｏ 晶粒尺寸增大并 出 ｉ，
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２ ０ 年 第 １期 ０７
中 国 陶 瓷
将不 同酸度的溶 液制备 的纳米二氧化钛粉末分散 于 甲基橙溶液进行光催化 降解实验 ， 结果如 图 ３ 所示 ， 甲
５０ ５ ℃煅烧后的粉体晶粒尺寸为 １ｎ 晶型为锐钛矿型。 ０ ｍ， （）当分散 剂加入 量 为 １ ．ｗｔ ２ ３５ ％，ｐ 值为 ４ ０时 Ｈ ．
ｗｉ ａｏ ｔ ｎ ｎ —Ｔｉ ｏ ｔ ｄ ｗ ｉ ｖ ｒｏ ｓ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉｎ Ｐ ｈ Ｏ２ ｃ ａ ｅ ｔ ａ ｉｕ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ Ｈ Ｃ ｈ ｏ
００ ６ Ｏ ５ ０ ５ ０ ５ ｏ
Ｗａ ｅ ｎ ｈ ／ ｍ ｖｌ ｇ ｔｎ ｅ
，
１２实验过程 ．
将偏钛酸用 ３ ％稀硫酸溶解 ， ０ 在常温下 ， 用氨水 （ 配 置 与水体积 比为 １ ：２ ）调节溶液 的 ｐ Ｈ值。得到的滤饼 用去离子水反复洗涤 ，直至 用 １％硝酸钡溶液检测不到 ０ Ｓ 为止 。将洗涤 后的滤饼用稀硝酸将滤 饼完全溶解 ， Ｏ一 得到硝酸氧钛溶液 。然后 ，在硝酸 氧钛溶 液中加人羟丙
为 ４０ ． 时制备纳米 Ｔ Ｏ 光催化性能最好 。 ｉ，
参 考 文 献
［】 １张世英 ， 周武艺 ．液相法制备纳米 Ｔｉ 陶瓷粉体 的研究现 Ｏ，
对不同添加量 的空间位 阻剂制备的纳米二 氧化钛粉 体经 ５ ０ ５ ℃煅烧后的粉体进行光催化降解 甲基橙的实验研 究，结果如 图 ４ 所示 ：当空间位阻剂 的含量为 １ ． ％ ３ ５ ｗｔ
电子和空穴能迁移 到颗粒 的表面与 附在表 面上的物质发 生 氧化还原反应 ，可 以将吸 附在其表 面的有机物质降解 为无污染的无机物 。因此，在工业废水处理上 ，Ｔ Ｏ ｉ， 光催化剂具有较好 的应用前景。 实验采用廉价 的工业用偏钛酸为原料 ，通过常温水 解 一沉淀法合成了晶粒尺寸在 １ ０ ｍ的Ｔ Ｏ 光催化剂。 ０２ ｎ ｉ 并研究了它对 甲基橙的降解作用 。
１３粉体 的表征 与光催化活性检 测 ．
用 ＳＭＥ Ｓ 一 ０ ０型 Ｘ射 线衍射 仪对粉体 进行晶 Ｉ Ｎ Ｄ ５０ 相分析 ，采用 ＪＭ一 ５ Ｓ ３ Ｃ型透 射 电子显微 镜对粉 体进行 形貌分析 。以 ２ ｍｇ １ 甲基橙 为 目标 降解物 ，取 ２ ０ ／的 ｍｇ 的 ＴＯ 光催化剂分散 于 ２ｍ ｉ ０ ｌ的 目标 降解物溶液 中，经 超声波分散 １ 分钟后置于 自制 光反应器里。光源为 ２ ｗ Ｏ ０
Ｔ ｅＡｄ ｏｐｉｎ ａ ｄ Ｒ ａｔ ｎ ｏ ｌ ｈ ｔ －Ａ ｃｈ ｌ” ［】 ｈ ｓｒ ｔ ｎ ｅｃｉ ｆＡ ｉ ａｉ ｌｏ ｏｓ Ｊ． ｏ ｏ ｐ ｃ
Ｊ Ｃ ｔ１ １９ ，１３１： １ ３ ． ａａ． ９ ５ ５ （） －５ ． ４
［ 周 武 艺 ， 唐 绍 裘 ， 张 世 英 等 ．制 备 不 同 稀 土 掺 杂 纳 ３ 】 米 Ｔ Ｏ， 催 化 剂 及 其 光 催 化 活 性 比 较 研 究 ． 酸 盐 学 ｉ 光 硅 报 ，０４ ３（０：２ ３ ２ ８ ２ ０ ，２１ ）１ ０－１ ０ ［］ ｍａｈ ｔ． Ｈａ ａ ａ Ｍ ， ｓｋ ．，ｔ １ｐ ｏｏ ａａｙ ｉ ４Ｙａ ｓ ｉ Ｈ， ｒｄ ． Ｍｉａ ａ Ｊｅ ａ．ｈ ｔｃｔ１ｔ ａ ｃ
（）０ ｉ 后 Ｂ３ ｍ ｎ 图 ３ 不同 ｐ Ｈ下的溶液得到的纳米 Ｔ ｉ ｅ 降解 甲基橙的紫外光谱图
Ｆｇ ３ ｉ． ＵＶ—ｖｓ ｓ ｅ ｔｕ ｉ ｐ ｃｒｍ ｏ ｅ ｒｄ ｔ ｇ ｈ ｆ ｄ ｇａ ａｉ ｔｅ ｎ
ｍｅ ｈ ｌ ｒ ｎ ｅ ｗ ｉ ａ ｏ ｔ ｙ ｏ ａ ｇ ｔ ｎ ｎ —Ｔｉ ｎ ａ ｉ ｕ Ｈ ｖ ｌｅ ｈ Ｏ２ ｉ ｖ ｒ ｓ ｐ ａ ｕ ｏ
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研究与开发
文 章编号： ０１９４ ２０） １０２—３ １ －６３（ ７ ０ ０７０ ０ ０ —
偏钛酸常温水解沉淀法制备纳米 ＴＯ 粉体 的研究 ｉ２
钟 文 建 （ 南省 国际工程 咨询 ， 司， 湖 厶 ＼ 长沙 ４ ０ １） １０ １
状及其应用前景 ． 陶瓷学报 ，０ ３ （） ２０ ， ６ ［］ ＵＳ ２Ｌ ＶＡＲ Ｖ ＤＩ Ｓ，Ｂ ＡＲＲＥ ＡＵ ＭＡ ｎ Ｆ ａ ｄ ＡＲＮ ＴＨ Ｅ Ｗ
Ｅ． Ｔｈｅ ” Ｅｆｅ ｔ ｏ Ｂｕ ｋ ｆｃ ｓ ｆ ｌ Ｔｉａ ｉ Ｃｒ ｔ ｌ ｔ ｕ ｔ ｅ ｎ ｔ ｎａ ｙｓ ａ ｓ ｒ ｃ ｕｒ ｏ
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１５ ．
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（）３ ｍｉ后 Ｂ ．０ ｎ 图４ 不 同添加量的空间位阻剂制备的纳米ＴＯ ｉ 粉体光降解 甲基橙的紫外光谱
Ｆ ｇ． ｉ ４ Ｕ —ｖ ｓ ｓ ｅ ｔｕ ｖ ｉ ｐ ｃ ｒ ｍ ｏ ｅ ｒ ｄ ｔ ｇ ｈ ｔ ｙ ｏ ａ ｇ ｆ ｄ ｇ ａ ａ ｉ ｔ ｅ ｍｅ ｈ ｌ ｒ ｎ ｅ ｎ
露 一 曩 ■
（ Ａ）ｐ ３０ Ｈ＝ ． （ Ｂ）ｐ ４ ０ Ｈ＝ ．
（ ）ｐ ＝ ． Ｃ Ｈ ５０ （ Ｄ）ｐ ６ ０ Ｈ＝ ．
图 １ 不同 ｐ 值下得到的纳米二氧化钛粉体的 Ｔ Ｍ图 Ｈ Ｅ
Ｆｇ． ｉ １ Ｔ ｅ Ｔ Ｍ ｈ ｔｇａ ｈ ｆ ｓ ｏ ｈ Ｅ ｐ ｏｏ ｒ ｐ ｓ ｏ ｎ ｎ —Ｔｉ ｒｐ ｒｄ Ｏ２ｐ ｅ ａｅ ｉ ａｉｕ Ｈ ｏ ｓ ｕｉｎ ｎ ｖ ｒ ｓ ｐ ｆ ｏｌｔ ｏ ｏ
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ｐ 为 ６ ０ ，二氧化钛 的颗粒尺寸相对较小 ，但是团聚 Ｈ ．时 程度较 ｐ Ｈ为 ４ ０时严重。由此可知，溶液的 Ｐ ． Ｈ值对纳 米二氧化钛颗粒尺寸影响较大 ，由于溶液的 Ｐ Ｈ值增大 ，
溶液的 Ｈ 浓度降低 ，ＯＨ 浓度增大，导致溶液中的 Ｔ４ ｉ ＋
基纤维素作 为表面活性剂 ，再用 氨水调节溶液的 ｐ 值 ， Ｈ 在不同 ｐ Ｈ值下得到不同的滤饼 。将滤饼用去离子水反复
洗涤 ， 并用异丙醇为溶剂分散滤饼 ， 然后置于烘箱 中烘干。 干燥后的粉末经不 同温度煅烧 ２ ｈ后 ，得到所需样品。
２—２８ 收稿 日期 ：２Ｏ — １ Ｏ５ 项 目 来 源 长 沙 市 科 技 局 科 技 计 划 项 目， 编 号 ０５１ ６ １ ０５ — ２
２０ ．
１５ ．
图 ２ 纳米二氧化钛 晶粒的 Ｔ Ｍ图 Ｅ
Ｆｇ． ｉ ２ Ｔ Ｍ ｉｒ ｇａ ｈ ｆｔ ｅ ａ ｅ Ｅ ｍ ｃｏ ｒｐ ｓ ｏ ｈ Ｒ Ｒ —Ｔｉ２ ｐ ｒｉｌｓ ｅ ａｔｃｅ
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０５ ．
实验 过程 中，加入一定量 的羟丙基纤维素可 以很好的覆 盖在产生的沉淀物 的表面上 ，从而相互之间产生空间位 阻效应，致使颗粒相互碰撞几率减少 ， 导致晶粒尺寸较
【 要】 摘 ：以偏钛 酸为原料通过常温水解 沉淀法制 备了纳米 Ｔ ｉ 粉体 ．用 ＸＤ ＴＭ等手段对粉体的晶型和 Ｏ Ｂ和 Ｅ 形貌进行表征 用 甲基橙为 目标降解物，研究了其对 甲 基 橙的降解性能．当分散剂加入量为 １ ．ｗ％ ，氨水溶液的 ５ｔ ３ ｐ 值为 ４ ０ Ｈ ． 时得到的光催化剂粉体的晶粒尺寸均匀．粒径 为 １ ２ｎ ，其降解 甲基橙的效率最高。 ０ ｏ ｍ 【 关键词】 ：光催化．纳米二氧化钛 ，水解沉淀法
石英紫 外线杀 菌灯。样 品与光源的距离为 ５ｍ， ｃ 每隔 １ ｈ 后 ，将 样 品取 出经离 心分 离 后用 日本 岛津公 司 生产 的
１０ 型紫 外 可见光 分 光光度 计 测定 最 大吸光 度 Ａ，根 ５１ 据 Ｂ ｅ 定律 ： Ａ ＫＣ，可计算 得到被测 定 目标 降解 物 ｅｒ ＝ 溶液在 紫外光照射下 的降解率 ：Ｄ ＝（ Ａ ／ ） ０ ％ ％ 卜 ｔ Ａｏ ×１０ （ ｏ 目标降解物溶液未反应时的吸光度 ，Ａ 一 目标降解 Ａ一 ｔ 物溶液反应后 的吸光度 ，Ｄ 一降解率。 ）
（ Ａ）未添加 ＨＰ Ｃ
（ ）ＮＪ ９ ％ Ｃ Ｂ ｊ ｗｔ ＨＰ Ｉ
现团聚现象 ，这是因为过量 的 Ｈ Ｃ会作为成核中心 ，使 Ｐ 得生成 的 Ｔ ｅ 晶粒 附着其上形成大颗粒并沉降下来。 ｉ
Ｕ 鹭 ９ ， ｏ 岛 ）ｑ
２３不 同制备条 件 下纳米 二氧 化钛对 甲基橙 降解 ． 率的影响
向 ： 功 能材 料 。
细，平均 晶粒 尺寸在 １ｎ ２ ｎ 之 间，而且 分散 均匀 ， ０ ｍ ０ ｍ 形状大都为球形或类球形。 随着溶液的 ｐ Ｈ值进一步升高 ， 得到 的二氧化 钛颗粒又逐渐变 大，而且又出现 团聚。当
中 ｌ圜陶瓷 ｌ ＨＮ Ｅ Ｉ ｃＲ Ｃ Ａ
ｌ ２０ Ｉ３ 第 ｌ期 ｌ２ ０７４ ） 。
得到的粉体的晶粒尺寸均匀 ，其降解 甲基橙的效率最高。
基橙 的最大吸收波 长 （ ｍａ ） ４ ８ ｍ。没有添加纳 米 入 ｘ 为 ６ｎ