原子吸收光谱仪的调试与维护、保养
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元 素灯 作为 光源 , 最 好是 铜灯 , 镁、 镍 等元 素灯也 可 以 。 ( 1 ) 对 光调 整 。① 光 源对光 调试 : 空 心 阴极灯 要在 不 点 亮 情 况下 进 行 安 装 ;灯 的前 后 安 装 位 置 定 位 参 考 如 下 : 8 3 2 . 1 n m 空 心 阴极 灯 ,其石英 窗 口距透 镜筒 约2 c m, 1 9 3 . 7 n m 空心阴极灯 , 其石英窗 口碰到透镜筒, 其余元素灯 的安装即
关键 词 : 原 子 吸 收仪 ; 调试 ; 方 法
中图分类号: G 7 1 2
文献标志码 : A
文章编号 : 1 6 7 4 — 9 3 2 4 ( 2 0 1 3 ) 3 9 — 0 1 8 0 — 0 2
原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法 , 是基于蒸 气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测 定试样 中该元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收光度 是精密测定金属元素含量方法 , 其测量精度达级。 被基态原 子吸收后的谱线 , 经分光系统分光后 , 由检测器接收 , 转换 成为电信号 , 再经放大器放大 , 由显示系统显示出吸光度或 光谱 图。 而原子吸收光谱仪测定数据 的影响因素较多 , 测试 条 件要 求严格 控制 。每 一新设 备 或检 修后 的设 备都需 要严 格调试后方能使用 。 调试包括气路 、 波长、 光强度 、 燃烧器高 度等。
、
仪器检 查调 试方 法
按波长确定其前后位置 , 波长值愈小愈靠前。接通电源 , 点 燃元素灯。 移动灯 的位置分别调节灯的前后 、 升降、 旋转( 左 右) 旋钮 , 调单色器波长至该元素最灵敏线 , 使显示有信号 输出, 使接收器得到最大光强。 检查方法用一张白纸挡光检 查, 阴极 光斑 应 聚焦 成像 ( 为 正 圆而 不是 椭 圆 ) 其成 像 位 置 在燃 烧器 缝 隙 中央 或稍微 靠近 单色 器一 方 ( 图二 ) 。
1 . 气路检查 : 气路是安全操作的关键。 原子吸收光谱仪 所用的燃气为乙炔, 它与空气混合点燃易发生爆炸。 如果出 现 泄漏 , 将 威 胁操作 者 的人 身安全 。 因此气 密性 的检 查是 首 要任务 。每次使用之前要检查电路及气路 的连接。 ( 1 ) 绝大 多数仪 器 的气路 通 常采用 聚 乙烯塑 料管 , 时间 长 了非 常容 易 老化 ( 建议 聚 乙烯 塑料 管 使用 年 限2 ~ 3 年) 。 因此要 经 常对 气路 进行检 测 、 检漏 , 尤其 是 乙炔气 渗漏 可能 造成 事故 。 严 格禁 止在 乙炔 气路 管道 中使 用紫铜 、 黄铜 及银 制零配件 , 并要严禁使用油类物质, 测试高浓度铜或银溶液 时, 应反复用去离子水 中喷洗。 用棉签沾肥皂水涂抹气路各 连接处( 图一 ) , 遇有漏气现象要立即更换元件。 检测完毕后 定 要将 肥皂 水擦 拭干 净 。 当仪 器测 定完 毕后 , 要 首先 关 闭 乙炔 钢瓶 输 出 阀门 ,其次 等燃 烧器 上火 焰熄 灭后 再关 避仪 器上 的燃 气 阀 , 最后 再关 避空气 压缩 机 的开关 , 以确保 操作 者 的人身 安全 。 ( 2 ) 检查 废 液管 中部要 有水 封 , 避 免 回火 现象 发生 。同 时 废液管 出 口处不 要插 入废 液桶 液面 下 , 避免 形成 双水 封 。
豳
பைடு நூலகம்
供气管路连接番意
2 . 光 路 与 光强 度 调试 与检 查 : 光 强度 是 测 定 灵敏 度 关
键。 光强度达到越大, 灵敏度越高。 调试仪器应选用波长大 于2 5 0 n m, 辐射强度大 , 发光稳定 , 对火 焰 状 态 反 应 迟钝 的
( 3 ) 碰撞球的调节 。碰撞球位置以噪音低 , 灵敏度高为 好。 第一将喷雾器卸下 , 第二把一根约2 0 0 m m 长的聚乙烯毛 细管插 进雾 化器 的金属 毛细 管 中 , 吸 喷蒸馏 水 , 第 三左 右微
一
满低 滑
强 : 元 霰 灯 絮 结 构
② 燃烧 器对 光调试 :将燃 烧器 缝 隙位于 光轴 之下 并平 行于光 轴 , 通 过改变 燃烧 器前 后 、 转角 、 水 平位 置来实 现 。 先 调节能量显示为最大值 ,再将用牙签或火柴杆插在燃烧器 缝 隙中央 , 能 量显示 应从 最大 回到零 。 然后 将牙 签或 火柴杆 垂直放置在缝隙两端 , 显示的透光度应降至3 0 %左右 , 如达 不 到上述 指标 , 应对 燃烧 器 的位置再 稍微 调节 , 直到满 足要 求 为止 。同时 可 以点燃火 焰 , 喷雾该 元 素 的标 准溶 液 , 调节 燃烧 器 的位置 , 到 出现最 大 吸光度 为止 。 ( 2 ) 喷雾 器调整 。 喷雾 器 中 的毛细管 和节 流嘴 的相对位 置 和 同心 度是 调节 喷雾器 的关 键 ,毛细管 口和 节流 嘴 同心 度愈高、 雾滴愈细, 雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾 状况来判断调整的效果 , 拆开喷雾器 , 用一张滤纸 , 将雾喷 到 滤纸上 , 滤纸稍 湿且 非常 均匀则 是恰 到好处 的位 置 。 有些 仪器的喷雾器是可调的, 在未点火时 , 先将喷雾器调节到反 喷 位置 , 即插 人 液面 的毛 细管 出现气泡 , 然 后点 燃火 焰 喷雾 标 准液 , 按 相反 方 向慢 慢移 动 , 得到 最大 吸光度 便可 固定 下 来。
【 专题研 讨 】
原子 吸收光谱仪 的调试 与维护 、 保 养
杨
( 成都工业职业技术学校
光
成都 6 1 0 2 1 3 )
财经商贸系, 四川
摘要 : 原子吸收光谱仪 属于精密专用设备, 需要 定期调试与保养。本文按 照操作规定和注意事项, 结合 实践经验论述 原子吸收光谱仪在使用过程 中对仪 器调试、 仪器维护和保养的几种方法 , 使仪 器分析随时可达到最佳的效果。