试验一晶体材料的生长
- 格式:doc
- 大小:84.00 KB
- 文档页数:4
无机晶体材料的生长与制备是材料科学和化学领域的一个重要研究方向。
无机晶体材料在电子、光电、磁学、能源和生物医学等方面都有着广泛的应用。
然而,无机晶体材料的生长和制备过程往往非常复杂,需要精细的控制和优化。
本文将简要介绍无机晶体材料的生长和制备方法以及其在应用方面的一些进展。
一、无机晶体材料的生长方法无机晶体材料的生长一般分为自然生长和人工生长两种方式。
自然生长指的是材料在自然条件下从溶液、气相或固相中形成晶体,人工生长则是利用人工方法控制其生长。
以下将分别介绍自然生长和人工生长的方法。
1. 自然生长自然生长是指晶体在天然条件下生成的过程。
例如,矿物晶体就是在地球表面自然生长的无机晶体。
自然生长的无机晶体种类非常丰富,但其生长过程通常难以控制和重复。
因此,大部分的无机晶体材料都是通过人工生长来制备的。
2. 人工生长人工生长是控制晶体生长过程的重要方法。
人工生长可以将无机晶体生长的饱和溶液、气相或固相材料放在人造晶体生长反应器中,通过改变温度、浓度、pH值、气体压力等条件来控制其生长。
常见的人工生长方法包括气相生长、溶液生长和固相生长。
气相生长是通过在反应室中使气态原料中的化学物质转变形成晶体。
在气相生长方法中,材料通常是通过原子层沉积、化学汽相沉积或物理汽相沉积等反应同时进行晶体生长并控制晶体的形貌和尺寸。
溶液生长是通过在溶液中溶解原料,然后根据特定的条件控制晶体生长。
这个过程涉及到晶体核心的形成、生长、晶面的选择以及溶液中掺杂物的作用等等。
固相生长是将具有高反应性的金属或非金属粉末等物质作为起始物质,然后经过热处置、离子注入以及溶解沉淀等过程,将其转化为晶体材料。
这种方法在制备很多无机晶体材料时都很常见。
二、无机晶体材料的制备方法无机晶体材料的制备过程通常包括以下几个步骤:选择原料,准备原料,混合原料,生长晶体,清洗和烘干,最后是加工和测试。
下面将介绍几种不同的无机晶体材料制备方法。
1. 水热法水热法是通过在高温高压水环境中进行晶体生长。
倒模法晶体生长引言:倒模法晶体生长是一种常用的晶体生长方法,它通过将溶液注入模具中,利用溶液中的物质在模具表面结晶生长。
倒模法晶体生长具有操作简单、适用范围广等优点,被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
一、倒模法晶体生长的原理倒模法晶体生长的原理是利用溶液中的物质在模具表面结晶生长。
首先,选择适当的溶剂和溶质,将其混合制备成溶液。
然后,将溶液注入模具中,通过控制溶液的温度、浓度、pH值等条件,使溶液中的物质在模具表面结晶生长。
最后,通过合适的处理方法,将晶体从模具中取出,得到所需的晶体样品。
二、倒模法晶体生长的步骤1. 模具准备:根据所需晶体的形状和尺寸,选择合适的模具。
常用的模具材料有玻璃、塑料等。
在使用之前,应将模具进行清洗和消毒,以保证晶体生长的纯净度。
2. 溶液制备:选择适当的溶剂和溶质,按照一定比例将其混合制备成溶液。
溶液的浓度、pH值等参数需根据所需晶体的特性进行调整。
3. 注入溶液:将制备好的溶液缓慢地注入模具中,避免产生气泡和杂质。
注入溶液时,需控制好溶液的温度和注入速度,以保证晶体生长的均匀性。
4. 晶体生长:根据所需晶体的特性,控制溶液的温度、浓度等条件,使溶液中的物质在模具表面结晶生长。
晶体生长的时间长短取决于溶液的浓度和温度等因素。
5. 晶体处理:晶体生长结束后,需进行一系列的处理步骤,如冷却、过滤、洗涤等,以去除杂质和溶液残留。
6. 晶体取出:经过处理的晶体可通过适当的方法取出,如用溶液浸泡、用工具刮取等。
三、倒模法晶体生长的应用倒模法晶体生长具有操作简单、成本低廉等优点,因此在材料科学、化学、生物学等领域得到了广泛应用。
1. 材料科学:倒模法晶体生长可用于生长各种材料的晶体,如金属、半导体等。
通过控制晶体的生长条件,可以调控晶体的形貌、尺寸和结构,从而改变材料的性能。
2. 化学:倒模法晶体生长可用于合成有机小分子晶体、配位聚合物晶体等。
通过晶体生长过程中的结构调控,可以获得具有特殊功能的晶体材料,如光学材料、催化剂等。
晶体生长与设计介绍晶体生长与设计是研究晶体形成、生长机制以及晶体结构调控的课题。
通过深入探究晶体生长的原理和方法,有助于控制晶体的形成和性能,从而为材料科学、化学、生物学等领域提供了重要的基础和应用技术。
晶体生长的原理晶体生长是指由一种物质在一定条件下从溶液、气体或熔体中排列有序地结晶形成的过程。
晶体生长的原理包括以下几个方面:原子层面的排列晶体的结构由原子或分子等微观基本单位组成,而晶体生长是通过原子或分子的定向排列逐渐形成。
晶体生长的过程中,原子或分子通过特定的排列方式在晶体表面或溶液中有序堆积,形成具有长程有序性质的结晶。
超饱和度与溶解度晶体生长的过程与溶液中的超饱和度和溶解度密切相关。
当溶液中物质的浓度超过其溶解度时,就会形成超饱和溶液。
超饱和度越高,晶体生长的速度越快。
晶体生长的过程中,物质从超饱和溶液中析出,并逐渐沉积在晶体的表面,从而促进晶体的生长。
形态与结构的调控晶体的生长过程中,其形态和结构可以通过调控生长条件和添加外界因素来改变。
例如,改变反应温度、pH值、添加表面活性剂或控制晶体生长速率等参数,可以调整晶体的形态和尺寸。
此外,通过引入其他物质,如掺杂剂、共晶物质等,可以改变晶体的结构和性能。
晶体生长的方法晶体生长的方法主要包括溶液法、气相法和熔融法等。
不同的方法适用于不同类型的晶体和不同的应用需求。
溶液法溶液法是一种常用且广泛应用的晶体生长方法。
它通过将合适的溶质物溶解在溶剂中,控制溶液的浓度和温度等条件,从而促使晶体在溶液中生长。
溶液法适用于生长各种形态的晶体,如自然晶体、单晶、细晶等。
气相法气相法是利用气相中的原子或分子通过化学反应形成晶体的方法。
它包括物质在气氛中直接沉积或通过气相传输至基底上生长晶体。
气相法常用于生长金属、半导体晶体,以及一些有机小分子的晶体。
熔融法熔融法是将固体物质加热至熔点,使其转变为液体状态后,再通过降温使其重新结晶形成晶体。
熔融法适用于一些高熔点的物质,如金属和高聚物等。
物理实验技术中的晶体生长与制备技巧晶体是物质的一种有序排列形式,由重复排列的原子、分子或离子构成。
晶体的制备和生长技术在物理学研究及相关行业中都具有重要的应用价值。
本文将介绍一些晶体生长与制备的技巧,以加深对物理实验技术的了解。
一、晶体生长技术1. 溶液法晶体生长溶液法晶体生长是一种常见且易于实施的方法。
该方法通过将溶质溶解于溶剂中,然后在适当的条件下使其慢慢结晶,最终得到所需晶体。
溶液法晶体生长具有灵活性强、可以调控结晶度和晶体尺寸的优点。
为了控制晶体的生长速率和形态,可以在溶液中添加一些添加剂,如表面活性剂、聚合物等。
这些添加剂可以通过改变晶体生长界面的张力来影响晶体的形态。
另外,温度的控制也是溶液法晶体生长的关键。
通常,晶体的生长速率随温度的升高而增加,但在一定温度范围内,适当降低温度可以得到更好的晶体质量。
因此,在实验中合理控制温度是至关重要的。
2. 气相沉积晶体生长气相沉积晶体生长是一种通过气体中的原子、分子或离子在固体表面沉积而形成晶体的方法。
该技术在生长硅片、金属薄膜等方面具有广泛应用。
在气相沉积晶体生长中,温度和气体流量是关键参数。
通过控制沉积物表面的温度和气体流量,可以调整晶体的生长速率和取向。
此外,选择合适的基板材料也是影响晶体质量的因素之一。
气相沉积晶体生长还可以通过调整气体反应的条件来实现对晶体性能的调控。
例如,在生长过程中添加一些气体掺杂剂,可以改变晶体的电学、磁学性质等。
二、晶体制备技巧1. 单晶制备技术单晶是在制备过程中只有一个畴或晶粒的晶体。
对于一些物理实验和器件研究,单晶的使用往往比多晶更为优越。
单晶制备涉及的技术较为复杂,以下介绍其中几种常见的制备技巧。
拉制法是一种通过拉制单晶的方法,适用于一些易于拉制的晶体材料。
这种方法需要使用拉制炉,在高温下拉制晶体,通过控制拉制速度和温度梯度,使晶体在拉制过程中得以生长并保持单晶的完整性。
溶液法也可以用于单晶制备,该方法通过溶解晶体材料,然后在适当的条件下使晶体重新结晶,最终得到单晶。
布里奇曼斯托克定向凝固法介绍布里奇曼斯托克定向凝固法(Bridgman-Stockbarger method)是一种重要的实验方法,用于研究单晶的生长和凝固过程。
它是由二位科学家布里奇曼斯和斯托克巴格发展而成的,并在材料科学领域得到广泛应用。
该方法通过控制熔体的温度梯度和凝固速度来实现单晶的生长,以获得高纯度和大尺寸的晶体材料。
工艺原理温度梯度布里奇曼斯托克定向凝固法的关键在于创建一个合适的温度梯度。
通常,熔体温度从下到上逐渐降低,形成一个从高温到低温的温度梯度。
这样可以控制晶体的生长方向和生长速率。
凝固速度凝固速度是另一个重要的参数。
通过调节凝固速度,可以控制晶体的晶格缺陷和晶体缺陷密度。
快速凝固可以得到高度有序的晶体,而慢速凝固则会导致晶格缺陷的增加。
实验过程1.准备样品:选择合适的晶体材料,并将其制成适当尺寸和形状的熔体。
2.设计熔体容器:选择合适的容器,通常为石英管或陶瓷坩埚。
3.创建温度梯度:将熔体置于熔炉中,通过控制熔炉上下部分的温度来形成温度梯度。
4.开始生长:将熔体加热至适当温度,使其开始凝固。
凝固过程中,缓慢下移熔体容器,保持温度梯度不变。
5.结束生长:当晶体生长到所需尺寸时,停止加热并冷却样品,使其完全凝固。
6.取出晶体:将晶体从熔体容器中取出,并进行后续处理和分析。
应用布里奇曼斯托克定向凝固法在材料科学领域有广泛的应用,特别是在单晶生长和研究方面。
它可以用于生长各种材料的单晶,如金属、半导体和陶瓷。
其应用不仅限于实验室研究,还可以用于工业生产中的单晶材料制备。
优势与局限性优势•能够制备大尺寸和高纯度的单晶材料。
•可以控制晶体的生长方向和生长速率。
•数据可重复性高,实验结果可预测性强。
局限性•该方法需要复杂的实验条件和设备。
•凝固过程中容易引入晶体缺陷,需要进一步的处理和调控。
•在某些材料中,可能会出现晶体断裂或晶格缺陷过多的问题。
发展趋势随着材料科学的发展,人们对高性能材料的需求日益增加。
溶液法晶体生长技术专业:材料学姓名:贾进前学号:21111711031摘要:在本篇论文中讲述了溶液法晶体生长的基本原理以及溶液法应用技术的最新发展。
溶液法在发展中出现了许多新技术,有高温溶液法、助溶剂法、水热法、液相电沉积法以及其他的一些方法,并且利用这些方法,一些研究者做了一系列的实验并取得了一些成果。
关键词:溶液法,高温溶液法,助溶剂法,水热法,液相电沉积法引言:在现在的高科技领域中,晶体在科学技术中有十分重要的用途,在基础研究方面单晶体主要用于晶体结构测定及性质研究,这部分晶体尺寸较小,它们是实验室进行探索性研究过程中合成的;而大尺寸的晶体作为重要材料用于高科技领域,它们是通过专门技术生长出来的。
大多数的分子容易生长晶体,如何控制生长过程以获得具有大尺寸、高纯度和无缺陷等特征的高质量晶体是我们所面临的挑战。
晶体可以从气相、液相和固相中生长,不同的晶体又有着不同的生长方法和生长条件,加上应用对晶体质量及形貌要求有时不同,如单晶纤维、薄膜单晶和大尺寸晶体分别用于不同的目的,这导致了单晶生长方法和技术的多样性。
在所有生长技术中,以液相生长(溶液和熔体生长)应用最为广泛,以气相生长发展最快。
晶体生长的技术是相互渗透,不断改进和发展的。
一种晶体选择何种技术生长,取决于晶体的物化性质和应用要求。
有的晶体只能用特定的技术生长;有的晶体则可以采用不同的方法生长,选择一般原则为:有利于提高晶体的完整性,严格控制晶体中的杂质和缺陷;有利于提高晶体的利用率,降低成本;有利于晶体的加工和器件化;有利于晶体生长的重复性和产业化。
综合考虑上诉因素,每一种晶体都应有一种较为合适的生长方法。
溶液法作为一种最古老的方法,得到了最广泛的应用。
1 溶液法晶体生长的基本原理溶液法晶体生长是首先将晶体的组成元素(溶质)溶解在另一溶液(溶剂)中,然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数,获得过饱和溶液,最后使溶质从溶液中析出,形成晶体的方法。
晶体生长总结报告范文一、引言晶体是一种由定期排列的原子、离子或分子组成的固体结构,具有高度有序性和周期性。
晶体生长是指在适当的条件下,通过物质分子或离子逐渐凝聚形成晶体的过程。
晶体生长具有广泛的应用领域,如微电子器件、激光技术、生物医学等。
本报告旨在总结晶体生长实验,分析实验结果并提出对实验的改进意见,为进一步探索晶体生长机制和优化晶体生长过程提供参考。
二、实验方法实验使用了常见的溶液法晶体生长方法,选用了三种重要的晶体:NaCl、液晶薄膜和蓝宝石。
1. NaCl晶体:通过将NaCl溶解在水中形成饱和溶液,并逐渐降低温度,观察并记录晶体生长过程。
2. 液晶薄膜:将液晶溶液涂覆在玻璃基板上,控制液晶分子的排列方向和密度,通过调节温度和电场来实现晶体生长。
3. 蓝宝石晶体:使用气相传输法,选择适当的基片和气氛条件,通过高温环境中的物理和化学反应,促使蓝宝石晶体的生长。
三、实验结果与分析1. NaCl晶体生长实验:通过实验观察发现,随着温度的降低,NaCl晶体的生长速度逐渐减慢。
当温度达到一定值时,晶体生长停止,形成稳定的晶体。
2. 液晶薄膜生长实验:实验过程中,逐渐增大电场强度和控制温度,观察到液晶薄膜晶体的生长和分子排列的变化。
实验结果表明,电场和温度是控制液晶晶体生长的关键因素。
3. 蓝宝石晶体生长实验:通过精确控制基片的材料和形状,以及气氛条件,观察到高质量的蓝宝石晶体生长。
实验结果表明,基片和气氛对蓝宝石晶体的生长起到至关重要的作用。
四、实验改进意见1. 在NaCl晶体生长实验中,可以进一步探索温度对晶体生长速度的影响,以及温度与溶液饱和度的关系。
2. 在液晶薄膜生长实验中,可以尝试不同强度的电场和温度组合,以实现更精确的液晶分子排列和更高质量的晶体生长。
3. 蓝宝石晶体生长方面,可以进一步优化气氛条件和基片材料,以提高晶体生长的效率和品质。
五、结论通过对晶体生长实验的研究和分析,我们了解到晶体生长是一个复杂且受多种因素影响的过程。
光学晶体生长实验方法介绍随着科技的不断进步,光学晶体作为一种重要的功能材料,在现代工业和科学研究中起着重要的作用。
光学晶体的生长方法研究不仅可以提高光学晶体的质量和产量,还能探索新的结构和性能。
本文将介绍几种常见的光学晶体生长实验方法。
1. 溶液法生长溶液法生长是一种常用的光学晶体生长方法。
它通常包含两个步骤:溶液制备和结晶生长。
首先,将所需的晶体溶质和溶剂按照一定比例混合并搅拌。
然后,通过控制温度和溶液浓度等条件,使得溶解度逐渐减小,晶体开始在溶液中逐渐生长。
这种方法常用于生长硫化物、蓝宝石和铁镍氧化物等晶体。
2. 熔融法生长熔融法生长是一种将粉末材料在高温下熔融并冷却过程中生长晶体的方法。
首先,将所需的晶体材料研磨成粉末,并将其放入高温熔融炉中。
在达到适当的温度后,材料开始熔化,然后缓慢冷却,使晶体逐渐生长。
熔融法生长适用于生长铁电晶体、铁磁晶体和半导体晶体等高温材料。
3. 工艺划线法生长工艺划线法生长是一种通过在晶体种子上刻画出所需结构并在固体状态下生长晶体的方法。
这种方法常用于生长非晶态薄片和光学光纤晶体。
通过在晶体种子表面划画出所需图案,然后将材料进行烧结和烧蚀处理,使得晶体随着图案的生长逐渐形成所需结构。
这种方法可以生长出优异的光学和磁性性能的晶体。
4. 蒸发法生长蒸发法生长是一种通过蒸发溶液中的溶剂,使溶质逐渐结晶生长的方法。
它通常包含两个步骤:溶液制备和结晶生长。
首先,将所需的晶体溶质和溶剂按照一定比例混合并搅拌。
然后,将混合溶液放置在浅盘中,随着溶剂的蒸发,晶体开始逐渐在溶液表面生长。
这种方法适用于生长磷酸铝、三氧化二砷和硫酸钾等溶解度较高的晶体。
5. 气相转化法生长气相转化法生长是一种通过气相反应在固定的衬底上生长晶体的方法。
首先,将具有所需元素的气体流经高温炉管中,并与衬底反应形成晶体。
这种方法常用于生长碳化硅、氮化铝和氧化锌等晶体。
以上介绍的几种光学晶体生长实验方法只是其中的一部分,还有许多其他方法,如激光化学气相沉积法和分子束外延法等。
综述晶体生长理论的发展现状1前言晶体生长理论是用以阐明晶体生长这一物理化学过程。
形成晶体的母相可以是气相、液相或固相;母相可以是单一组元的纯材料,也可以是包含其他组元的溶液或化合物。
生长过程可以在自然界中实现,如冰雪的结晶和矿石的形成;也可以在人工控制的条件下实现,如各种技术单晶体的培育和化学工业中的结晶等。
近几十年来,随着基础学科(如物理学、化学)和制备技术的不断进步,晶体生长理论研究无论是研究手段、研究对象,还是研究层次都得到了很快的发展,已经成为一门独立的分支学科。
它从最初的晶体结构和生长形态研究、经典的热力学分析发展到在原子分子层次上研究生长界面和附加区域熔体结构,质、热输运和界面反应问题,形成了许多理论或理论模型。
当然,由于晶体生长技术和方法的多样性和生长过程的复杂性,目前晶体生长理论研究与晶体生长实践仍有相当的距离,人们对晶体生长过程的理解有待于进一步的深化。
可以预言,未来晶体生长理论研究必将有更大的发展[1]。
2晶体生长理论的综述自从1669年丹麦学者斯蒂诺(N.Steno)开始晶体生长理论的启蒙工作以来[2],晶体生长理论研究获得了很大的发展,形成了包括晶体成核理论、输运理论、界面稳定性理论、晶体平衡形态理论、界面结构理论、界面动力学理论和负离子配位多面体模型的体系。
这些理论在某些晶体生长实践中得到了应用,起了一定的指导作用。
本文主要对晶体平衡形态理论、界面生长理论、PBC理论、晶体逆向生长等理论作简要的介绍。
2.1晶体平衡形态理论晶体具有特定的生长习性,即晶体生长外形表现为一定几何形状的凸多面体,为了解释这些现象,晶体生长理论研究者从晶体内部结构和热力学分析出发,先后提出了Bravais法则、Gibbs-Wulff晶体生长定律、Frank运动学理论。
2.1.1Bravais法则早在1866年,A.Bravais首先从晶体的面网密度出发,提出了晶体的最终外形应为面网密度最大的晶面所包围,晶面的法线方向生长速率R反比于面间距,生长速率快的晶面族在晶体最终形态中消失[3]。
2.1.3 晶体的长大晶核形成以后,通过生长完成其结晶过程。
晶体生长是液相中原子不断向晶体表面堆砌的过程,也是固--液界面不断向液相中推移的过程。
界面处固、液两相体积自由能的差值ΔG V 构成了晶体生长的驱动力,其大小取决于界面温度,对合金而言还与其成分有关。
晶体的生长主要受以下几个彼此相关的过程所制约:①界面生长动力学过程;②传热过程;③传质过程。
本节主要讨论晶体生长的界面动力学问题。
2.1.3.1 晶体生长中固—液界面处的原子迁移在晶体生长过程中,由于能量起伏,界面两侧总有一部分原子在获得足够能量后越过界面而进入另一相。
因此在界面处始终存在着两种方向相反的原子迁移运动):固相原子迁移到液相中的熔化反应(m );液相原子迁移到固相中为凝固反应(F )。
图2-4固—液界面处的原子迁移 Fm固相液相单位面积界面处的反应速率为:N S 、N L -单位面积界面处固、液两相的原子数,对于平界面,N S =N L =Nf S 、f L -固、液两相中每个具有足够能量的原子跳向界面的几率,一般f S =f L =1/6;A m 、A F -一个原子到达界面后不因弹性碰撞而被弹回几率,Am ≈1,而A F ≤1。
A F 与原子到达晶体表面后所具有的近邻原子数有关。
晶体表面的台阶越多,迁移原子就越易于获得较多的近邻原子,因而它被弹回的几率就越小,A F 也就越大;v S 、v L -界面处固、液两相原子的振动频率,可近似地认为,v S =v L =v ;T i 为界面温度;)exp(i L F L L F kT Q A f N dt dN −= ν)exp(i V S m S S mkT G Q A f N dt dN ∆+−= νQ -一个具有平均自由能的液相原子越过界面时所需的激活自由能;ΔG V -一个液相原子与一个固相原子所具有的平均体积自由能差值。
根据有:显然,只有当>时,晶体才能生长,生长速度u 应与其差值成正比.00)(T T L T T T L G S L ∆=−=∆→00/)(T T T L G i V −=∆Fdt dN m dt dN生长速度u 即−−−−∝))(exp()exp(610i i F i kT T T L A kT Q N u ν∆−−−= − ∝)exp()exp(61i V F i m F kT G A kT Q N dt dN dt dN u ν由此可见:1)只有当T i <T 0,并满足或ΔG V >时,才有u >0,即:只有当界面处于过冷状态并使相变驱动力足以克服热力学能障时晶体才能生长。
晶体生长方法1. 底部籽晶法 (2)2. 冷坩埚法 (2)3. 高温高压法 (4)4. 弧熔法 (9)5. 提拉法 (9)6. 焰熔法 (12)7. 熔剂法 (14)8. 水平区熔 (16)9. 升华法 (17)10. 水热法生长晶体 (19)11. 水溶液法生长晶体 (21)12. 导向温梯法(TGT)生长蓝宝石简介 (22)1. 底部籽晶法图1 底部籽晶水冷实验装置示意图与提拉法相反,这种生长方法中坩埚上部温度高,下部温度低。
将一管子处在坩埚底部,通入水或液氮使下面冷却,晶体围绕着籽晶从坩埚底部生长2. 冷坩埚法图2 冷坩埚生长示意图人工合成氧化锆即采用冷坩埚法,因为氧化锆的熔点高(~2700℃),找不到合适的坩埚材料。
此时,用原料本身作为"坩埚"进行生长,装置如图2所示。
原料中加有引燃剂(如生长氧化锆时用的锆片),在感应线圈加热下熔融。
氧化锆在低温时不导电,到达一定温度后开始导热,因此锆片附近的原料逐渐被熔化。
同时最外层的原料不断被水冷套冷却保持较低温度,而处于凝固状态形成一层硬壳,起到坩埚的作用,硬壳内部的原料被熔化后随着装置往下降入低温区而冷却结晶。
3. 高温高压法图3 四面顶高压机(左)及六面顶高压机(右)的示意图图4 两面顶高温高压设备结构图图5 两面顶高温高压设备结构图图6 人工晶体研究院研制的6000吨压机图7 人造金刚石车间图8 六面顶高压腔及其试验件图9 钢丝缠绕高压模具图10 CVD生长金刚石薄膜的不同设计图11 南非德·拜尔公司合成的金刚石薄膜窗口图12 德·拜尔公司在1991年合成的14克拉单晶钻石温高压法可以得到几万大气压,1500℃左右的压力和温度,是生长金刚石,立方氮化硼的方法。
目前,高温高压法不但可以生长磨料级的金刚石,还可以生长克拉级的装饰性宝石金刚石。
金刚石底膜可用化学气相沉积方法在常压下生长。
4. 弧熔法图13 弧熔法示意图料堆中插入电极,在一定的电压下点火,发出电弧。
晶体生长理论与技术晶体生长是一门研究晶体形成过程的学科,也是物质科学中重要的分支之一。
在实际应用中,晶体生长技术在材料制备、生物医学、光电材料等领域都有着广泛的应用。
晶体的形成需要先有一个晶核,在适当的条件下晶核会不断生长并逐渐形成完整晶体。
晶体的生长过程受很多条件的影响,其中包括温度、压力、化学成分和生长速率等。
在理论上,晶体生长的过程可以使用热力学原理进行描述和计算,但是实际的晶体生长过程更加复杂。
实际上,晶体生长更多的是一门实践性科学。
为了解决晶体生长过程中的一些问题,晶体生长技术应运而生。
晶体生长技术是指通过某种方法和控制手段来控制晶体生长的过程,以获得所需的晶体产物。
晶体生长技术分为有机晶体、无机晶体两类。
其中,有机晶体生长技术多用于生产复杂的有机化合物,如制药、色谱分析等领域,无机晶体生长技术则被广泛用于制备半导体晶体、光电材料、微型芯片等等。
晶体生长技术可以通过多种途径进行实现,例如,自然生长、液体化学沉积等。
在人工晶体生长过程中,常用的生长方法有大气压水热法、低压水热法、气相生长法、熔体法、溶液生长法、气相输运法等,每种方法都有不同的应用场景和特点。
溶液生长法是最常用的晶体生长方法之一,它通常用于生长无机晶体。
溶液生长法的基本原理是将所需的材料混合在一起形成溶液,在合适的条件下控制晶体生长。
控制晶体的生长需要根据不同的晶体结构和性质进行调整溶液配方、生长条件等,以匹配晶体生长需要的各种条件。
在晶体生长过程中,常见的问题是晶核的形成和控制。
晶核是晶体生长的开始,一旦晶核形成,晶体生长的速度就会逐渐加快直至完整晶体形成。
因此,晶核的形成过程对晶体生长过程起着举足轻重的作用。
对于一些需要控制生长方向的晶体,如某些单晶材料,需要进行特殊处理。
此外,晶体生长技术在微电子制造领域也有广泛的应用。
微电子制造通常需要用到高纯度的晶体材料,这种需求在制造高性能电子器件的需要需要体现。
在制备微电子器件时,晶体生长技术可以解决材料纯度问题,从而保证器件性能的稳定性和可靠性。
晶体生长及其研究方法晶体是一种具有特殊化学和物理性质的物质,其中最著名的要数钻石、石英、冰晶等。
晶体在日常生活中可以应用于制造各种高科技产品,如晶体管、激光器、光学仪器等。
因此,对于晶体生长及其研究方法的探究,具有重要的科学意义和工业应用价值。
首先,我们来了解一下什么是晶体生长。
晶体生长是指物质从一种无序状态到有序结晶的过程。
生长好的晶体,结晶外观完整,结构稳定,非常具有美感。
它不仅被用于美学展示,也是物理、化学等学科研究的重要基础。
现代科技的快速发展,使得晶体生长和相关的研究方法越来越具有吸引力。
晶体生长的方法,通常是利用0.1微米(1纳米=10-9米)左右的小晶体作为“种子”,使其在合适的容器中扩大生长。
这种方法称作“种晶法”,它广泛应用于晶体的制备工作中。
目前,生长单晶体的方法大致分为化学气相传输法、蒸气相反应法、液相生长法、溶液生长法和熔融法等。
每种方法都有其特定的应用领域和若干优点和缺点。
第一种方法,化学气相传输法,是利用气体中存在的有机物质,来促进稳定的化学反应,使其沉积在衬底上,从而生长出晶体。
这种方法适用于高温热力学稳定的物质,例如氧化物、半导体,但高温条件下制造工艺复杂,而且产量低,价格高。
第二种方法,蒸气相反应法,首先将目标化合物分解为蒸气,在合适的条件下,使得蒸气通过反应而形成晶体。
这种方法适用于高纯度、较复杂化合物的制造,如II-IV族人工半导体材料,例如锌锗硫化物(ZnGeAs2) 。
但是该方法需要高气压和高温度,同时需要一定的制造工艺和材料学知识的支持。
第三种方法,液相生长法,是在温和的条件中,利用溶液法使生长物质依析出形成晶体。
它可以适用于比化学气相传输法和蒸气相反应法更多的化合物。
此外,液相生长的物质制备较容易,且制备工程量小,这使得该方法适合应用于大规模的商业生产。
但在生长过程中,晶体表面有可能出现结构或成分的变化,进而影响晶体的质量。
而且液相生长需要一定的氢氧根离子(OH-)的影响因素,因此不适用于富含氧化物离子(AO2n-)的化合物。
液相外延法生长晶体液相外延法(Liquid Phase Epitaxy,简称LPE)是一种用于生长晶体的常用方法。
它是通过在溶液中使底物与溶液中的成分反应,使晶体逐渐沉积在底物上的过程。
液相外延法具有生长速度快、晶体质量高等优点,因此在半导体器件制造、光电子器件以及光纤等领域得到广泛应用。
液相外延法的基本原理是利用熔点较低的材料,在高温下将其溶解于溶剂中,形成溶液。
溶液中含有需要生长的晶体材料的离子或分子。
然后,将底物(通常是晶体片或玻璃片)放入溶液中,通过控制温度和浓度等参数,使溶液中的晶体材料逐渐沉积在底物表面,形成所需的晶体结构。
液相外延法的生长过程可以分为几个主要步骤。
首先是预处理步骤,即对底物进行清洗和表面处理,以保证底物表面的纯净度和光洁度。
然后,将底物放入外延炉中,控制炉内温度和压力,使溶液中的晶体材料在底物表面生长。
在生长过程中,可以通过改变温度、浓度和生长时间等参数,来控制晶体的生长速度和质量。
最后,将生长完毕的晶体进行冷却和固化处理,以获得完整而稳定的晶体结构。
液相外延法在半导体器件制造中有着广泛的应用。
例如,用于生长硅、镓、砷化镓、磷化镓等材料的外延片,可以用于制造各种类型的光电子器件,如LED、激光器等。
此外,液相外延法还可以用于生长光纤材料,用于制造通信领域所需的光纤器件。
液相外延法的优点之一是生长速度快。
由于溶液中的晶体材料可以快速沉积在底物表面,因此可以在较短的时间内得到较大尺寸的晶体。
此外,液相外延法还具有较高的生长温度范围,可以适应不同材料的生长需求。
然而,液相外延法也存在一些限制和挑战。
首先,由于生长过程中需要控制多个参数,如温度、浓度、生长时间等,因此操作相对复杂,需要经验丰富的操作人员。
其次,溶液中的杂质和缺陷会对晶体的生长和质量产生影响,因此需要对溶液进行精确的控制和纯化。
此外,液相外延法的生长速度受到物质扩散的限制,因此无法实现超高速的生长。
总结起来,液相外延法是一种常用的晶体生长方法,具有生长速度快、晶体质量高等优点。
晶体生长与材料制备技术晶体生长是制备材料的重要过程,在很多领域都有广泛的应用,如电子、光通信、材料科学等领域。
晶体生长技术在各种应用中起着至关重要的作用,可以掌握更多的生长控制因素,从而实现材料制备的目标。
一、晶体生长原理晶体生长的原理可以描述为材料分子间的结构有序排列,最终形成周期性结构的固态材料。
晶体生长通常需要三个过程:成核、生长、层叠。
成核过程是指在溶液、气相或固态材料中引入初始晶粒核,而生长过程是指这些晶粒核增加大小并形成晶体。
层叠过程是指晶体的排列和组装,形成完整的周期性结构。
晶体的成核和生长是由物质输运和物质转移驱动的。
这些过程可以通过不同类型的晶体生长方法进行调控,包括气相生长、溶液生长、物理气相沉积、分子束外延等方法。
二、晶体生长方法与技术气相生长:在气相环境中进行晶体材料生长是一种常见的生长方法。
一般来说,基底材料被放置在高温环境中,然后原料被蒸发并通过气相输运到基底上。
基底可以是单晶基底、膜基底或未处理的基底。
溶液生长:溶液生长是一种在溶液中晶体生长的方法,溶液的成分可以与最终材料的组分相匹配或不匹配。
这种生长方法通常需要在一定的温度范围内进行,同时需要进行压力调节和搅拌,以控制晶体生长的形态和尺寸。
分子束外延:分子束外延是将气相材料输送到晶体生长表面的一种方法。
在这种生长方法中,材料通常被蒸发或加热到极高的温度,并将激发的分子束传输到晶体表面。
物理气相沉积:与分子束外延不同,物理气相沉积是将气体化合物等材料进行沉积,从而形成晶体的生长方法。
这种方法通常需要将材料加热到极高的温度,并在晶体生长表面通过物理过程进行蒸发和输运。
三、晶体生长的应用晶体生长广泛应用于许多领域,如电子技术、能源技术、材料科学等。
晶体生长在集成电路、微电子学、分子电子学等技术中起着重要作用,可以生长先进的材料,并改进电子器件的性能。
晶体生长技术对于光通信、太阳能电池等领域的材料制备也有重要的作用。
晶体生长技术的发展也在不断进步,研究人员正在寻找新的缩短晶体生长时间的方法,并提高其效率和性能。
实验六晶态材料的合成
一、实验目的
1.熟悉晶体生长理论,通过实验观察加深对理论的理解;
2. 掌握从溶液中生长明矾的方法,观察它们的形成过程;
3. 掌握影响晶体生长过程和晶体形态的因素
二、相关课程
无机化学、物理化学、有机化学
三、实验原理及方法
物质是由原子、分子或离子组成的。
当这些微观粒子在三维空间按一定的规则进行排列,形成空间点阵结构时,就形成了晶体。
因此,具有空间点阵结构的固体就叫晶体。
晶体又有单晶体和多晶体之分。
单晶体就是由同一空间点阵结构贯穿晶体而成的;而多晶体却没有这种能贯穿整个晶体的结构,它是由许多单晶体以随机的取向结合起来的。
硫酸铝同碱金属的硫酸盐(K
2SO
4
)生成硫酸铝钾复盐KAl(SO
4
)
2
·12H
2
O(俗
称明矾)。
它是一种无色晶体。
易溶于水并水解生成Al(OH)
3
胶状沉淀,具有强的吸附性能。
它是工业上重要的铝盐。
可作为净水剂,媒染剂,造纸填充剂。
本实验利用金属铝溶于氢氧化钠溶液,生成可溶性的四羟基铝酸钠:
2Al+2NaOH+6H
2O===2NaAl(OH)
4
+3H
2
金属铝中其他杂质则不溶,随后用H
2SO
4
调节此溶液的pH值为8~9,即有
Al(OH)
3沉淀产生,分离后在沉淀中加入H
2
SO
4
至使Al(OH)
3
转化为Al
2
(OH)
3
:
2Al(OH)
3+3H
2
SO
4
===Al
2
(SO
4
)
3
+6H
2
O
在Al
2(SO
4
)
3
溶液中加入等量的K
2
SO
4
,即可制得硫酸铝钾。
Al
2(SO
4
)
3
+K
2
SO
4
+24H
2
O===2KAl(SO
4
)
2
·12H
2
O
不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度( 100gH
2
O 中)如下表所示:
要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两种方法。
以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例,
为溶解度曲线,在曲线的下方为
不饱和区域。
若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发,要使晶体析出,其中一种方法是采用
的过程,即保持浓度一定,降低
温度的冷却法;另一种办法是采用
的
过程,即保持温度一定,增加浓度的蒸发法。
用这样的方法使溶液的状态进入到
线上方区域。
一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。
但有些物质,在一定条件下,虽处于这个区域,溶液中并不析出晶体,成为过饱和溶液。
可是过饱和度是有界限的,一旦达到某种界限时,稍加震动就会有新的,较多的晶体析出(在图中, 表示过饱和的界限,此曲线称为过溶解度曲线)。
在
和
之间的区域为准稳定区域。
要使晶体能较大地成长起来,就应当使溶
液处于准稳定区域,让它慢慢地成长,而不使细小的晶体析出。
四、实验仪器及材料
1.制备仪器: 100mL 烧杯,玻璃漏斗,漏斗架,布氏漏斗,抽滤瓶,蒸发皿,表面皿,玻璃棒,试管,电子天平,磁子搅拌器, 水浴加热反应器,旋转蒸发仪。
2.药品:Al 屑,K 2SO 4(s), H 2SO 4(3mol/L; 1:1), NaOH(s).
五、实验内容及步骤
(一)Al(OH)3的生成
称取4.5gNaOH 固体,置于250mL 烧杯中,加入60mL 去离子水溶解。
称2g 铝屑,分批放入溶液中(反应激烈,防止溅出,应在通风橱内进行)。
至不再有气泡产生,说明反应完毕,然后再加入去离子水,使体积约为80mL ,趁热抽滤。
将滤液转入250mL 烧杯中,加热至沸,在不断搅拌下,滴加3 mol/L H 2SO 4,使溶液的pH 值为8~9,继续搅拌煮沸数分钟,然后抽滤,并用沸水洗涤沉淀,直
图1 溶液的准稳定区域
至洗涤液pH值降至7左右,抽干。
(二)Al
2(SO
4
)
3
的制备
将制得的Al(OH)
3
沉淀转入烧杯中,加入约16mL1:1H2SO4, 并不断搅拌,
小火加热使沉淀溶解,得Al
2(SO
4
)
3
溶液。
(三)明矾的制备
将Al
2(SO
4
)
3
溶液与6.5g K
2
SO
4
配成的饱和溶液相混合。
搅拌均匀,充分冷却
后,减压抽滤,尽量抽干,产品称重,计算产率。
(四)明矾单晶的培养
KAl(SO
4)
2
·12H
2
O 为正八面体晶形。
为获得棱角完整、透明的单晶,应让籽
晶(晶种)有足够的时间长大,而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区。
本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置,靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
1. 籽晶的生长和选择
根据 KAl(SO
4)
2
· 12H
2
O 的溶解度,称取 10g 明矾,加入适量的水,加热
溶解。
然后放在不易振动的地方,烧杯口上架一玻棒,在烧杯口上盖一块滤纸,以免灰尘落下。
放置数天,杯底会有小晶体析出,从中挑选出晶型完善的籽晶待用,同时过滤溶液,留待后用。
2.晶体的生长
以缝纫用的涤纶线把籽晶系好,剪去余头,缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中,观察晶体的缓慢生长。
数天后,可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
在晶体生长过程中,应经常观察,若发现籽晶上又长出小晶体,应及时去掉。
若杯底有晶体析出也应及时滤去,以免影响晶体生长。
六、注意事项
1.操作设备时严格按照操作规程,并在教师指导下完成。
2.实验完毕后清理场地,并保持实验室卫生及实验器材摆放整齐。
七、实验报告要求(实验结果、曲线、图像、表格、实验误差与数据处理、结论与思考问题等)
1. 如何把籽晶植入饱和溶液?
2. 若在饱和溶液中,籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时,对大晶体的培养有何影响?应如何处理?
提交一份实验报告,包括:实验内容、原理、数据分析、以及实验心得。
其中实验心得包括:实验的成功经验和失败原因总结。
实验报告内容及格式
1. 实验目的
2. 实验原理
3. 实验方法
4. 实验材料与设备
5. 实验结果及数据分析
6. 实践意义与理论价值分析。