气相色谱法习题答案

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气相色谱法
思考题和习题
1. 在GC 中,改变下列一个色谱条件,其余色谱条件不变,问:对色谱峰形有何影响?并说明理由。

(1)柱长增加一倍; (2)载气流速增加;(3)载气摩尔质量减少,并在低流速区工作;(4)采用黏度较小的固定液。

(1)柱长增加一倍,H 不变。

L →2L 原,则n →2n 原,t R →2 t R 原,且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。

根据色谱分离方程,柱长增加,分离度R 增加到原来的2倍。

(2)载气流速增加,在柱中纵向扩散减小,H 减小,t R 变小,峰变窄。

随着保留时间的减小,分离度降低。

(3)在低流速区,以B/u 为主,B=2?D m ,载气摩尔质量减小,D m ↑,B ↑,H ↑,n ↓, W ↑,R ↓,所以在低流速区,载气摩尔质量减小,色谱峰变宽,分离度可能降低。

(4)速率方程中,u D d k k C l
f u ])1(32[22•+•=,固定液黏度较变小,D l ↑,C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。

固采用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。

2.用一根色谱柱分离A 和B 两组分, A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒,死时间25秒,若两峰峰宽相等,要使两峰完全分离,柱长至少为多少?(假设塔板高度0.11mm)
cm mm H R L k k k k H L k k n R k k H L k k n n k k n t t t t t n t t n W t n n t W W t n t t eff eff eff eff R R R R R eff R R R R 4847811.0)1
1.11.1(5.116)1(16114)1(114)1()1( )1()( )()(16 16 )(16 1.1253202535022222
22222222
222222220
0'20'222'22'22
2222'1'2==⨯-⨯⨯=⋅-⋅⋅=+⋅-⋅+⋅=+⋅-⋅=+⋅=+⋅=+⋅=+⋅=⋅==⋅===--==ααααααα
3.一气相色谱柱在Van Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ,0.40cm 2?s ?1,。

试计算最小塔板高度及最佳流速。

通过对速率方程求导,可得出H 最小时的流速为下式:
cm U C U B A H s cm C B U opt opt opt 11.07.80053.07.840.0013.0)/(7.80053
.040.0min =⨯++=⋅++====为最小塔板高度
最佳流速时对应的板高
4.气相色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子?
色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。

但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。

为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引人“定量校正因子”。

5、计算样品中A 的质量分数。

9408.02673
.010450.52941.010660.4''44=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯==sB A A sB sB A A m A m A f f f %77.4%100456
.52537.010432.19408.010563.1%100%44=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⋅=m m A f A sB sB A A A ω
6、求某五元混合物各组分的百分含量。

(归一化法)
%1.19%1009690.013297.06876.08595.012087.09690.0%4.28%1009690.013297.06876.08595.012087.013297.0%4.11%1009690.013297.06876.08595.012087.06876.0%9.17%1009690.013297.06876.08595.012087.08595.0%1.23%1009690.013297.06876.08595.012087.012087.0)
()()()()()()()()()(=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯===⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯==
=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯===⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯===⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯==
∑∑∑∑∑i i w e
e w e i i w d d w d i i w c c w c i i w b
b w b i i w a a w a A f A f A f A f A f A f A f A f A f A f ϖϖϖϖϖ
7、求牛黄解毒片中冰片含量。

(外标一点法)
%30.5%100048
.105548.0%10005548.048.554520652546\=⨯=⨯===⨯=⨯=m m g mg m A A m i i i is i i ω对照对照
8、用气相色谱法测定某酊剂中含醇量。

(内标对比法)
%9.68%1005
.717.5%10017.551957/15392012/1637)/()/(=⨯=⨯==⨯=⨯=V V C ml V A A A A V i i i is i is i i 对照对照试样
9、采用标准加入法测定制剂中某药物i 的质量分数。

(标准加入法)
%25.2%1002307
.0525102.1038%1002.10382/2.1482543326925436=⨯⨯⨯=⨯==⨯⨯-=∆⨯∆=-样m m g ml ml g m A A m i i i i i ωμμ。