表面活性剂离子性检测方法

阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂是一种有机化合物，它具有阴离子表面活性性质，可以与水中的其他物质形成弱络合物，从而改变水的表面张力，使水的表面更加活泼。

阴离子表面活性剂的测定是一个重要的化学分析方法，它可以用来测定水中的阴离子表面活性剂的含量。

阴离子表面活性剂的测定一般采用比色法，即用某种指示剂检测阴离子表面活性剂的含量，以获得颜色变化，从而测定其含量。

比色法的原理是，当指示剂与阴离子表面活性剂发生
反应时，指示剂的颜色会发生变化，从而可以测定阴离子表面活性剂的含量。

阴离子表面活性剂的测定还可以采用其他方法，如电导率法、滴定法等。

电导率法是测定
阴离子表面活性剂含量的一种常用方法，它是通过测定溶液的电导率来测定阴离子表面活
性剂的含量。

滴定法是通过滴定溶液中的阴离子表面活性剂，以获得阴离子表面活性剂的
含量。

阴离子表面活性剂的测定是一项重要的化学分析方法，它可以用来测定水中的阴离子表面
活性剂的含量，为水的污染防治提供重要的参考依据。

阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-1987 2.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）, 该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2分液漏斗，25OnIL3.3比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-19875分析5.1吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。

5.2另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL, 0. 50 ml, 1.00 mL, 2. 00 mb 3. 00 ml, 4. 00 mL 和5. 00 mL,用纯水稀释至50 mL。

5.3向水样和标准系列中各加3滴酚酰;溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。

然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。

加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min,放置分层。

若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。

5.4将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

5.5向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min,静置分层。

5.6在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。

5.7各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。

最后用三氯甲烷稀释到刻度。

5.8于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。

5.9绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。

6讨论6.1适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。

6.2测定范围：当采用IonmI光程的比色皿，试份体积为IOOmL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg∕L LAS,检测上限为2. Omg/L LAS。

阴离子表面活性剂的测定方法摘要阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用，但是同时它也会造成水体环境的污染，是水质监测的重要项目。

本文总结了几年来比较常用的阴离子表面活性剂在水体中含量的检测方法，论述了各种方法的优势与缺点，同时对研究前景进行了展望。

关键词阴离子表面活性剂；检测方法；水质监测表面活性剂（surfactant）是一种具有固定的亲水亲油基团的有机化合物，它在溶液的表面能够定向排列，并能使表面张力显著下降。

它的特色鲜明，并且应用非常广泛，因此具有“工业味精”的美誉。

不论在工业生产还是日程生活中我们都会发现它的身影，从石油、金属加工、农药生产再到我们熟悉的洗涤剂和化妆品，表面活性剂的应用无处不在。

其中阴性表面活性剂在各种表面活性剂中的应用尤其广泛，占表面活性剂使用量的40%以上，阴离子表面活性剂一旦被排入水体中，会在水体表面以及水体中的其它微粒的表层聚集，进而产生出泡沫以及发生乳化的现象，这些物质会产生阻隔的效果导致水中的氧气不能进行交换。

最终结果会是水质的破坏，水生生物面临巨大的危害。

随着工业以及生活污水的排放，进入水体的阴离子表面活性剂数量也在增加。

为了保障良好的自然环境，保障人民生活的健康，对于水体中的阴性表面活性剂必须进行严格的检测。

一直以来，我们一般采取亚甲蓝分光光度法对阴离子表面活性剂进行检测，虽然这种检验方法操作相对简单，但是实际选择性方面比较差，进行干扰的物质较多，有机酚类和无机氯化物等都可能对检验结果有不同程度的干扰。

随着社会经济的不断发展，对于阴离子表面活性剂的检验手段的研究也越来越深入，出现了很多新的、更有效的检测方法。

1 光度法光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。

根据对形成缔合物检测方式的不同，光度法还可以具体分成两个不同的检验方法。

一是萃取光度法，顾名思义，首先要对阴离子表面活性剂与阳离子显色剂形成的缔合物进行有机化萃取，在对萃取的有机物进行吸光度计量，当然要在特定的波长环境下进行。

固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂引言：随着社会经济的快速发展和人口数量的不断增加，生活污水的处理成为一个重要且紧迫的问题。

生活污水中存在着各种有机物质，包括表面活性剂。

表面活性剂是一类广泛存在于生活污水中的物质，由于其强大的溶解能力和分散能力广泛应用于日常生活和工业生产中。

然而，过量的表面活性剂可能对水环境造成负面影响，因此对其测定和去除具有重要意义。

本文将介绍一种新的分析方法——固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。

该方法结合了固相萃取和高效液相色谱技术的优势，能够快速、准确地测定生活污水中的阴离子表面活性剂。

实验方法：1. 样品处理：首先，收集生活污水样品，并经过初步处理去除大颗粒物质。

然后，将样品置于加热搅拌下，在其中加入适量的盐酸进行酸化处理，使阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。

2. SPE-LC测定：将经酸化处理的样品经过固相萃取柱进行富集。

固相萃取柱选择合适的固相吸附材料，具备强大的吸附能力和高选择性，可以有效地富集阴离子表面活性剂。

随后，采用高效液相色谱仪进行定量分析。

高效液相色谱仪配备合适的色谱柱和检测器，能够快速、准确地分离和检测样品中的阴离子表面活性剂。

结果与讨论：通过对不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液进行测试，得到了线性范围和灵敏度。

通过检测实际生活污水样品，确定了该方法对生活污水中阴离子表面活性剂的测定具有较高的准确性和重现性。

此外，本方法还具有较短的分析时间和所需样品量较少的优点。

结论：固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法是一种可行的方法，用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。

该方法具有准确性高、重现性好、分析时间短和样品消耗少的特点，为生活污水处理过程中对阴离子表面活性剂的监测和控制提供了有效手段。

然而，仍需要进一步研究优化该方法的操作参数，并对其他污水中的阴离子表面活性剂进行测定，以更好地解决生活污水处理中的问题通过使用盐酸进行酸化处理，将阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。

文章编号: 045522059 (2000) 0420061205阴离子表面活性剂的测定方法——混合指示剂程序加入法唐凯1 , (1. 兰州大学化学化工学院, 甘肃兰州730000;俞稼镛22. 中国科学院感光化学研究所, 北京100101)摘要:在原有的混合指示剂(M IT ) 法的基础上, 提出一种改进的测定阴离子表面活性剂的两相混合指示剂程序加入(M IST ) 法, 并分别在纯体系和复杂体系中对两种方法进行了比较. 结果表明由于M IST 法减少了滴定过程中的化学反应和化合物在两相之间的相转移, 因而减小了相应的影响因素. 在稀阴离子表面活性剂溶液的分析中其标准偏差s 不大于0. 4%.关键词: 混合指示剂程序加入法; 阴离子表面活性剂; 百里酚蓝; 次甲基蓝中图分类号: O 64712 文献标识码: A两相滴定测定阴离子表面活性剂, 是Ep to n1首先使用了单一指示剂的阴离子表面活性剂—次甲基蓝—氯仿体系, 但其终点不易掌握, 分析结果往往偏低. W ea t h e rb u r n 2 给出空白实验以校正测量结果, 但在滴定接近终点时, 由于次甲基蓝与阴、阳离子表面活性剂的复分解反应及相转移过程的影响, 使等当点的变化较为缓慢. R e i d 等3采用了终点易于观察、精密度较高的混合指示剂法, 然而, 该方法不能定量测定所有阴离子表面活性剂, 尤其是疏水基团短的分子, 且所用指示剂价格昂贵, 国内不易得到. 另外, 以上方法均使用了毒性较大的氯仿作为有机相. 李之平4, 5 针对不同的阴离子表面活性剂体系并通过对多种混合指示剂法的比较, 提出了百里酚蓝—次甲基蓝—二氯甲烷两相混合指示剂滴定(m ix e d i n d i ca t o r t it ra t i o n,M IT ) 法,所用的有机相为毒性较小的二氯甲烷, 应用范围较广, 得到了较好的实验结果.然而由于以上方法均是以纯物质中阴离子表面活性剂的测定为研究对象, 因此在实际应用的多元体系中, 由于各种离子、化合物和化学反应以及物质在两相之间的相转移等等因素, 影响了等当点的确定. 在M IT 方法的应用中发现, 在用阳离子表面活性剂滴定阴离子表面活性剂的过程中, 混合的两种指示剂因参与反应和在两相间的相转移步骤较多, 再加之多种因素的干扰, 使终点附近的颜色变化较为复杂, 不易确定其终点. 为了提高两种指示剂的变色灵敏度, 减少它们共存时对滴定过程的影响, 将M IT 法改进为分步加入指示剂的混合指示剂程序加入(m ix ed i n d i ca to r sequ en ce t it ra t i o n , M IST ) 法: 以百里酚蓝作为判断滴定过程的指示剂, 而用次甲基蓝作为确定终点的指示剂; 滴定始于基本以红色为基调而便于观察的百里酚蓝酸化后的紫红色, 止于临近等当点的肉色, 此时加入助色剂次甲基蓝, 二氯甲烷有机相呈现出蓝绿色, 再继续滴定至黄绿色为止. 此法减少了滴定过程中颜色的变化和反应的步骤, 与本文中所述的反应机理的推测相吻合; 近等当点时次甲基蓝的加入, 使变色更为明显, 从而减小了滴收稿日期:基金项目: 作者简介: 1999211208.国家重点科技攻关(751403) 资助项目. 唐凯(19622) , 男, 副教授, 博士研究生.© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne定终点的判断误差, 提高了实验精度.由于M IST 法有效降低了的干扰因素, 在三元复合驱体系研究——石油磺酸盐在油砂上吸附损耗评价的应用中, 实验结果与其它方法的实验结论较为吻合.1 实验部分1. 1 试剂和试液十二烷基硫酸钠(SD S) ,M e rck e r 出品, 纯度≥99. 5% ; 石油磺酸盐(SP S) , 新疆化学所提供, M =495. 7 gƒm o l; 十六烷基甲基溴化铵(C TM A B), 北京化工厂出品, 含量≥99. 0% ; 百里酚蓝(TB ), 北京化工厂出品; 次甲基蓝(M B ) , 北京化工厂出品, 含量≥98. 5%.百里酚蓝指示剂: 称取0. 070 g TB 溶于70 mL w = 20% 的乙醇溶液中, 待溶解后过滤,加水稀释至1 000 mL ; 次甲基蓝助色剂: 0. 036 gƒL M B 溶液; N a2 SO 4 酸性溶液: 每升溶液含100 g 无水N a2 SO 4 和12. 6 mL浓硫酸;SD S 标准溶液: 浓度为1. 001 2×1023 m o lƒL( 配前在的真空干燥器中恒重) ;C T M A B 滴定液: 每升溶液中含0. 364 5 g C TM A B,溶液浓度装P2O 5约为1. 0×1023 m o lƒL , 由SD S 标准液标定后求出其准确浓度.1. 2 实验方法称取w= 1. 0% 的待测阴离子表面活性剂溶液1. 00 mL , 加入5 mL TB 指示剂及5 mL N a2 SO 4 酸性溶液, 20 mL 水, 30 mL 二氯甲烷于250 mL 圆筒型分液漏斗中, 摇匀后用所配制的C TM A B 滴定液进行滴定, 下相二氯甲烷层的颜色由紫红色渐渐变为肉色, 此时加入4～6 滴M B (每滴约为0. 02 mL ) , 使二氯甲烷层呈现蓝绿色, 再滴加C TM A B 滴定液至呈现黄绿色, 即达到等当点.条件实验2对于纯阴离子表面活性剂(SD S) 体系, 可用二次蒸馏水作为空白样, 加入一定量的TB (mL ) 而改变不同的M B 滴加数, 选择出最佳配比范围, 结果以每5 mL TB 滴加4 滴( 约0. 08 mL ) 为佳.改变TB 的量而保持M B 量的结果也表明在此比例范围(4 滴M B ƒ5 mL TB ) 较合适.对石油磺酸盐(SP S) 体系, 可用实验中待测样品配制成无二氯甲烷的水溶液, 用pH 缓冲液调至中性, 为黄色, 加入不同滴数的M B , 以黄绿色为最佳配比. 次甲基蓝用量较多, 比例也在4 滴M B ƒ5 mL TB 附近为好.空白值是不加阴离子表面活性剂的二次水用C TM A B滴定所消耗的量, 为0. 06 mL.在改变不同的TB 用量时对阴离子表面活性剂标准溶液SD S 进行滴定, 结果TB 指示剂用量在5～7 mL 之间较好.不同量N a酸性溶液的加入, 对所滴定的阴离子表面活性剂的浓度无影响, 因此可根2 SO 4据磺酸盐乳化程度增加其用量来消除乳化现象, 以便观察终点, 通常也选择与TB 相同的量.3 结果与讨论3. 1 两种方法(M I ST 和M I T) 的比较3.1. 1 颜色变化的比较对纯表面活性剂的滴定而言, 两种方法的颜色变化都比较明显, 因此, 测定结果也极为相近 (表 1, 2)由于M IT 法中颜色变化很多, 对含有聚合物, C a 2+ , M g 2+ , N aC l 等添加剂的复杂体系不 易得到明显的结果. 而M IST 法在滴定过程中, 是以红色调为基调的变化过程, 直至近终点的 肉色, 颜色较易观察(表 1).表 1 M IST 法和M IT 法在滴定过程中颜色变化的比较T a ble 1 Co m pa r i so n of t he co l or chan g e of M IST m e t hodw i th tha tof M IT m e t hod in t i tra t i n g proce s s体系类型 方法颜色变化 近终点 终点 纯体系M I T 法 M I ST 法蓝紫色、紫色 紫色、浅紫红色蓝绿、绿肉色3 、绿 黄绿色黄绿色 SD S混合体系 M I T 法紫色、紫红色、蓝紫色、紫灰色、灰色、 棕灰色、浅灰色、灰绿色 紫红色、浅紫红、洋红、深肉色、肉红色浅黄绿黄绿色SP SM I ST 法 肉色3 、绿 黄绿色3 滴加M B3. 1. 2 滴中结果的比较 由表 2 中结果可见M IST 法 与M IT 法的测量结果有为 相近, 偏差不大于 1%.3. 1. 3 滴定结果的比较 由于M IT 法在石油磺酸盐复杂体系的滴定过程中颜色变化较多, 使终点的判断有 一定的差距. 而M IST 法的 测定过程中在先加入百里酚 蓝指示剂, 近终点才适量加 入次甲基蓝以助色, 使终点 的变色较为明显, 从而大大表 2 M IST 法与M IT 法滴定结果的比较T a ble 2 Co m pa r i son of t he t i tra t i n g re s ults of M IST m e t hodw i th t ha tof M I T m e t hod样品名称滴定方法相对误差ƒ%( 样品) 及偏差ƒ%w SD S ( 纯)M I T 法 M I ST 法M I T 法 M I ST 法 M I T 法M I ST 法 M I T 法M I ST 法2. 717±0. 001 2. 714±0. 001 2. 230±0. 002 2. 249±0. 001 0. 946±0. 003 0. 947±0. 001 0. 933±0. 001 0. 935±0. 0010. 12SP S 混合物1 0. 85SP S 混合物2 0. 11SP S 混合物3 0. 21缩小了滴定误差 (表 2, 3). 为此选择目标误差来衡量可能导致滴定结果的误差, 所谓目标误差对M IT 法来说, 就是在滴定过程出现可能影响终点判断的绿色, 对M IST 法则是出现肉色 (加 入 次甲基蓝前) 时, 所加滴定剂 (C TM A B ) 的量与终点量的差别 (mL ). 从表 3 对比的结果表 明,M IST 法的误差小于M IT 法.M I ST 法和M I T 法的相关反应的比较本 文 中 以 D + 代 表 阳 离 子 染 料 M B , D -表 示 阴 离 子 染 料 TB , S + , S - 分 别 为 阳 离 子 (C T M A B )、阴离子表面活性剂 (SD S 或 SP S ). M IT 法在纯体系阴离子表面活性剂的测定中首先加入混合指示剂(D + , D - ) 生成中性的 D +D -溶于水相3. 2 D + + D -D +D-(水层)(1)同时加入的 S - 在N a 2 SO 4 酸性溶液存在时, 与D + D - 反应, 夺得D + 生成中性分子D + S - 并© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne溶于CH2C l2相显蓝色S- + D + D - D - + D + S-(蓝色, 溶于CH 2C l2 层)(2)而D - 与H + 生成的紫红色HD , 溶与CH2C l2相中并呈紫色H + + D -表3(紫红色, CH 2C l2 层)(3) HDM IS T法与M IT 法滴定误差的比较T a ble 3 Co m pa r i so n of t he t i tra t i n g error s of M IST m e t hod w i th tha t of M IT m e t hod 滴定方法样品名称终点前目标变化量ƒmL C TM A B 用量ƒmL相对误差ƒ%SP S混合物1 SP S混合物2 SP S混合物3 SP S混合物4 SP S 混合物50. 360. 080. 110. 260. 1527. 4328. 4027. 0628. 8633. 161. 310. 280. 410. 900. 45M I T 法SP S混合物6 0. 35 28. 84 1. 21SP S混合物7SP S混合物8 M I ST 法SP S混合物9SP S 混合物10SP S 混合物110. 030. 070. 050. 050. 0331. 8730. 4439. 9533. 0328. 060. 090. 230. 120. 150. 11开始用阳离子表面活性剂S+ 进行滴定, S+ 先与S- 反应生成无色的S+ S-活性剂均为稀溶液, 无沉淀现象)( 由于两种表面S+ + S-S+ S- (无色, 水相)(4)并将D + S- 中的S- 置换出来, 生成S+ S-S+ + D + S- D + (蓝色) + S+ S- (无色, 水相)(5)同时S+ 可与D + 生成溶于水的蓝色络合物S+ + D +S+ D + ](蓝色络合物, 溶于水)(6)在接近终点时, S+ 与紫色的HD 中的D - 生成黄色的S+ D - , 使紫色渐渐变淡S+ + D -S+ D - (黄色, CH 2C l2 层)(7)直至终点时完全变为S+ D - 的黄色, 并与D + 及S+ D + 的蓝色在CH 2C l2 层显出黄绿色. 在纯体系中, 整个滴定经历了至少7 步以上的化学反应或相转移, 变色过程较多.在M IST 法的滴定过程中仅保留了M IT 法的(3) , ( 4) 以及( 7) 3 步反应, 即先加入酸化后的阳离子表面活性剂及百里酚蓝指示剂, 使被滴定溶液中CH2C l2层呈现紫红色H + + D -(紫红色, CH 2C l2 层)HD开始滴定, S+ 与S- 生成无色的S+ S-(对原来两相的紫红色无影响)S+ + S-S+ S- (无色, 水相)随着S+ 的不断加入, 有黄色的S+ D - 生成, 使溶液的紫红色在滴定过程中逐渐变淡, 直至接近终点的肉色S+ + HD H + + S+ D -(黄色, CH 2C l2 层)此时加入次甲基蓝助色, 继续滴定到终点的黄绿色为止.通过上述颜色变化、滴定结果、滴定误差及滴定过程反应机理的比较, M IST 法在反应中消除了助色剂次甲基蓝(TB ) 所参与的多步复分解反应及相转移, 使得滴定过程变色快, 有利于确定滴定终点. 尤其对于有更多干扰的复杂体系的阴离子表面活性剂的分析更为有效, 在实 际应用中有一定的价值.结论4 TB ƒM B 的比例可以调整, 随不同阴离子表面活性剂体系测定的应用, 而增加或降低 TB ƒM B 之比.N a 2 SO 4 酸性溶液的量可以变化, 对易乳化体系, 可增加其用量, 以加快实验速度.助色指示剂因不参与整个等当点前的反应, 可根据需要使用变色更为敏锐的染料作为本 法中的助色剂.参 考 文 献Ep to n S R . N ew m e t ho d fo r th e rap id t i t r i m e t r i c an a l y s is o f so d i u m a l k y l su lfa t e s an d re l a t ed com 2 p o u n d s [J . T ran s F a r aday So c , 1948, 44: 226～ 230.W ea t h e r bu rn A S . A m o d i f i ed m e t ho d fo r th e de t e r m in a t i o n o f an i o n ic su rface 2ac t i ve com po u n d s [J . 1 2 J A m e r O il C h e m ist s ’ S o c , 1951, 28: 233～ 235.R e i d V W , L o n g m an G F , H e i n e r t h E . D e t e r m in a t i o n o f an i o n ic 2ac t i ve de t e r gen t s by tw o p h a s e t i t r a 2 t i o n [J . T en side, 1967, 4 (9) : 292～ 304.李之平, 巩效牧, 李庆莹. 用百里酚蓝—次甲基蓝混合指示剂测定阴离子表面活性剂[J . 分析化学, 1984, 12 (12) : 1058～ 1061.L i Zh i p in g , R o sen M J . 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T h e s tep s o f th e reac t i o n s a re le s s an d so i s th e t r an s 2fe ren ce b e tw een tw o p h a se s o f M IST m e tho d i n t it ra t i o n p ro ce s s , so it can redu c e th e i n f l u 2en ce o f o th e r i o n s an d com po n en t s . T h e s tan d a rd de r i va t i o n is no t a s b i g a s 0. 4% i n de t e r 2m i n i n g d i lu t ed so lu t i o n s o f an i o n i c su rfac t an t s .Key word s : m ix ed i n d i ca t o r sequ e n c e t i t r a t i o n ; an i o n i c su r fac t an t ; th y m o l b l u e , m e t h y l en e b l u e© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne。

阴离子表面活性剂分析仪计量检定方法施江焕　王维峰 / 宁波市计量测试研究院0　引言阴离子表面活性剂分析仪主要用于水质监测领域对水中阴离子表面活性剂的测量，其技术性能的优劣直接影响数据测量的准确性。

但是，至今国家还没有阴离子表面活性剂分析仪的检定规程。

开展对该类仪器检定方法的研究，可保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，也为今后制定规程提供参考。

1　工作原理及特点阴离子表面活性剂分析仪是基于阴离子染料亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成蓝色的亚甲基蓝活性物质，该生成物被氯仿萃取后可对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守郎伯比耳定律，从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。

该类仪器主要由光学系统、进样系统、萃取系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、准确度高等特点。

2　检定条件及标准物质2.1　检定条件温度：15～35 ℃；相对湿度：≤85%。

2.2　标准物质本文选择阴离子表面活性剂溶液标准物质（以十二烷基苯磺酸钠计）来评价仪器的计量性能，型号：GBW(E)081639，标准值：1 000 mg/L，U rel = 2%（k = 2）。

3　检定方法及计量性能阴离子表面活性剂分析仪的主要检定项目有检出限、线性相关系数和测量重复性。

3.1　检出限将仪器各参数调至最佳工作状态，分别由上述标准溶液稀释至系列浓度，浓度为（0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0） mg/L。

对每一浓度点分别进行三次重复测定，取三次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为该物质的仪器测量灵敏度b。

同时结合11次空白溶液测量所得的实验标准差s，求得该物质的仪器测量检出限C L为：限应不大于0.05 mg/L。

3.2　线性相关系数由工作曲线的线性回归法可求得相关系数，建议线性相关系数应不小于0.997。

3.3　测量重复性将仪器各参数调至最佳工作状态，选取分析物质的工作曲线中的1.0 mg/L浓度点，重复测量7次，求出相对标准偏差，即为该物质的仪器测量重复性，计算方法如下。

表面活性剂的定性分析一、表面活性剂离子类型的鉴别表面活性剂品种繁多，对未知的表面涤性剂首先需要快速、简便、有效地确定其离子型，即确定阴离子、阳离子、非离子及两性表面活性剂，是非常必要有。

下面我们介绍几种表面活性齐离子类型的鉴别方法。

1．泡沫特征试验这个试验可以初步鉴定存在的表面活性剂的类型，可以和下面其他试验联合应用。

具体操作步骤如下。

在一支沸腾管中，用几毫升水摇动少量醇萃取物，如果生成泡沫，表示存在表面活性剂。

加2～3滴稀盐酸溶液，摇动，如果泡沫被抑制，表示在其他表面活性剂中存在肥皂；如果泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性剂。

若在这种情况下加热至沸，并沸腾几分钟，如果泡沫消失，并形成脂肪层，表示存在易水解阴离子洗涤剂（烷基硫酸盐或烷基醚硫酸盐）；如果泡沫保持，表示存在不易水解的阴离子洗涤剂〔烷基（芳基）磺酸盐〕、阳离子或非离子表面活性剂，或其混合物。

2．亚甲基蓝-氯仿试验亚甲基蓝是水溶性染料，但阴离子表面活性剂与亚甲基蓝可形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。

利用该性质可定性定量分析阴离子表面活性剂。

（1）溶液的配制1）亚甲基蓝溶液：将6.8 g浓硫酸缓慢地注入约50 mL水中，待冷却后加亚甲基蓝0.03 g和无水硫酸钠50 g,溶解后加水稀释至1 L。

2）阴离子表面活性剂溶液：ρB＝0.5 g/L（2）检验步骤移取5 mL试样于在带玻璃塞的试管中，加入10 mL亚甲基蓝溶液和5 mL氯仿，塞上塞子充分振荡后静置分层，观察两层颜色。

如氯仿层呈蓝色，表示有阴离子表面活性剂存在。

因为试剂是酸性的，如果存在肥皂的话，则已经分解成脂肪酸，所以肥皂不能被检出。

如果水层的颜色较深，则表明存在阳离子表面活性剂，因为试剂是酸性的，两性表面活性剂通常呈（微弱的）阳性结果。

如果水层呈乳状，或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。

如果有疑问，可用2 mL水代替试样溶液进行对照试验。

硝酸盐、磷酸盐等无机盐不会产生干扰。

表面活性剂有效物质含量的分析检测方法1表面活性剂离子类型的鉴别表面活性剂的分类通常按表面活性剂在水溶液中是否解离及解离后起活性的离子所带电荷的类型分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型：这是最常用的分类法。

也有根据表面活性剂在水中或油中的溶解性分为水溶性和油溶性表面活性剂，以及根据表面活性剂的相对分子质量大小分为低分子量(分子量102～103)、中分子量(分子量103～104)和高分子量(分子量大于104)表面活性剂。

此外，还有按表面活性剂的功能来进行分类的。

对于已确信结构的表面活性剂，可直接从结构判断其离子类型。

比如，脂肪醇醚硫酸钠RO(CH2CH2O)n S04Na，在水中解离，具有活性的离子是带负电荷的RO(CH2CH2O)n S04-，故脂肪醇醚硫酸钠为阴离子表面活性剂。

又如，烷基三甲基氯化铵在水中解离，具有活性的离子是带正电荷的烷基三甲基铵正离子：因而烷基三甲基氯化铵是阳离子表面活性剂。

采用化学分析法可进行表面活性剂离子类型(阴离子、阳离子)的鉴别。

离子型表面活性剂可与带相反电荷的大有机离子形成盐而失去亲水性。

阳离子活性剂与阴离子活性剂混合时，电荷相反的极性基团结合-引起脱水而产生沉淀。

该方法简便，且可鉴别大多数的离子性表面活性剂的离子类型。

也可用染料来替代反电荷的活性剂，采用碱性染料与阴离子活性剂形成络合物，酸性染料与阳离子活性剂形成络合物，从而使染料的亲水性降低，产生特有的颜色。

1．1 采用带反电荷的表面活性剂来鉴别分别配制浓度为0．1％的阳离子活性剂(如十六烷基三甲基氯化铵)和阴离子活性剂(如2一琥珀酸二辛酯磺酸钠)溶液。

量取浓度为0．01％的待测试样溶液约1mL与试管中，滴加阳离子活性剂溶液，若产生浑浊或出现沉淀，表明试样中含有阴离子活性剂。

如果滴加阴离子活性剂溶液，产生沉淀或浑浊，则说明试样中含有阳离子活性剂。

1．2 采用染料来鉴别(1)阴离子表面活性剂a．亚甲蓝一氯仿法亚甲蓝是水溶性染料，阴离子表面活性剂与亚甲蓝生成油溶性络合物，利用该性质可以鉴别阴离子活性剂。

表面活性剂中硝酸盐和亚硝酸盐的测定离子色谱法1 范围本文件规定了氧化胺、烷醇酰胺类表面活性剂产品中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱测定方法。

本文件适用于氧化胺类产品中亚硝酸盐和硝酸盐残余量的测定。

本文件中硝酸盐的方法检测限为0.011 mg/kg，亚硝酸盐的方法检测限为0.0084mg/kg。

2 规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。

3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理采用IC-C18反向吸附柱除去试样中的有机物，再用0.45μm的水系滤膜除去试样中的杂质，以氢氧化钠溶液为淋洗液，阴离子色谱柱分离，电导池检测器检测，以保留时间定性，外标法定量检测NO3-和NO2-。

5 试剂除非另有说明，本方法使用的试剂均为优级纯，实验用水为电阻率不小于18 MΩ·cm的高纯水。

5.1硝酸钠，GR；5.2亚硝酸钠，GR；5.3氢氧化钠，GR；5.4淋洗液的制备精确称取0.24 g（精确至0.0002g）氢氧化钠于100 mL烧杯中，用高纯水溶解后，转移至1000 mL 容量瓶中，配置成约6 mmol/L的淋洗液；该淋洗液经0.22 μm的有机滤膜过滤后，转移至装淋洗液的瓶子中，超声脱气20 min，备用。

5.5标准储备液的制备：分别精确秤取0.1 g（精确至0.2 mg）硝酸钠及亚硝酸钠标准品于100 mL烧杯中，用高纯水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，用高纯水定容，置于4 ℃保存，有效期7 d。

该溶液的浓度为100 mg/L。

5.6标准溶液的制备分别准确移取0.01 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.00mL标准储备液于100 mL容量瓶中，用高纯水定容；分别制得质量浓度为0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L的标准溶液，该溶液现配现用。

6 仪器和设备6.1离子色谱：配带电导检测池，在线脱气装置及色谱工作站；6.2抽滤装置；16.3超声波清洗机；6.4电子分析天平：d=0.1mg；6.5纯水机：能生产电阻率不低于18 MΩ·cm的高纯水；6.6阴离子色谱柱：SH-AC-11色谱柱或性能相当的氢氧根色谱柱；6.7IC-C18反相吸附柱使用前需要依次注入10 mL甲醇，15 mL高纯水，放置30 min后才能使用；6.8水系滤膜：0.45 μm；6.9注射器：2.5 mL。