火花直读光谱仪的标准化

国产火花直读光谱仪原理
国产火花直读光谱仪（Spectrometer for Spark Discharge）是一种用于分析金属和合金中元素含量的仪器。

其原理基于原子发射光谱分析技术，具体步骤如下：
1. 仪器通过火花放电的方式将待测样品表面烧蚀，并将样品中的元素激发
成高能态。

2. 元素高能态的原子在烧蚀过程中逐渐回到基态，释放出一定的能量，形
成发射光谱线。

3. 光谱线经过进样系统进入光谱仪中，被光栅分散成不同波长的光线。

4. 分散后的光线进入光电倍增管或CCD 等探测器中，转化为电信号并放
大。

5. 电信号经过处理后，形成光谱图谱，其中每一个峰代表一种元素。

6.通过对光谱图谱中峰的位置、强度等进行定量分析，可以确定样品中各
种元素的含量。

国产火花直读光谱仪采用高能脉冲放电的方式，在极短的时间内使样品表面达到高温、高能态的条件，从而激发样品中的元素原子。

该仪器具有高分辨率、高精度、高灵敏度等特点，在冶金、制造业、质量检测等领域有着广泛的应用。

全谱火花直读光谱仪操作规程一、目的规范全谱火花直读光谱仪的使用和维护，以增加全谱火花直读光谱仪的使用寿命。

二、开启前仪器准备1.仪器准备1.1 检查氩气钢瓶压力应高于10bar（1MPa）。

1.2 检查废气瓶废气瓶应装1/2以上的水，必要时请更换清洁水。

2 仪器开启与关闭打开墙上总电源开关――――打开稳压电源开关(等待一分钟左右待电压输出稳定――――打开仪器主机开关――――打开氩气供应并调整输出压力(0.3~0.4MPa),――――开启计算机主机及显示器等其它附属设备――――启动仪器操作软件QMtrix――执行初始化UV光学系统――软件将按上次退出时的设置自动启动。

开机后，系统会要求重新光室初始化。

按步骤操作执行即可。

执行步骤：2.1 Qmatrix软件启动――点击〔Login in〕——提示“Argon pressure had been low in the meantime. Flush of UV optic will be initialized ”(需要光室吹扫)。

2.2 点击〔OK〕――－系统提示操作选项。

2.3 点击〔Initialize UV–optic〕――仪器自动执行初始化操作。

2.4 完成后，仪器进入待机状态。

2.5 待仪器稳定后，约1小时左右，可进行相关测量操作。

2.6 仪器关闭按相反步骤进行。

三、样品检测3.1 点击Method 菜单，从展开的下拉式菜单中选需要的方法（如：Fe110），点击左上角的黄色圆点，进行全面标准化，提示“Check reference spectrum?”（检查参考光谱）。

3.2点击确定弹出“Measure sample Re12now to check the pixel shift”。

3.3 电极刷清扫电极，将提示的标样Re12放到火花台上，放下样品夹，点击〔确定〕进行像素检查，测量结束显示绿灯。

传承自1942年的意大利精密仪器公司S3火花直读光谱仪LINEE STAMPAGGIO LAMIERA SISTEMI·DI RADDRIZZATURA·STRUMENTI PROVE MATERIALI1.分析范围 (03)2.优势说明 (05)3.公司介绍 (13)4.客户名单 (21)5.技术参数 (29)6.仪器安装要求 (34)7.售后服务条款 (35)1.分析范围用户提供标样，厂家现场增加测量上限分析范围用户提供标样，厂家现场增加测量上限分析范围用户提供标样，厂家现场增加测量上限1、圆柱体测断面，截取一小段，放入线材适配器（下图），固定好位置，放在样品台上检测；一套7个2、比较细的线材，或管材，放入管材适配器（下图），即可检测；3、对于不规则样品，可使用减径环（下图）；氮化硼减径环内径尺寸为：3、5、8mm；2.优势说明1.同级别直读光谱仪中最稳定的精度为了获得最佳的检测精度，GNR研发团队通过几十年的技术积累，采用了多种行业最领先的技术来达到这一目的。

a.采用单块标样的智能校准法+波长实时校准由于光学器件会受到空气污染，谱线的光强度（图1中谱线的高度）会变化，而谱线高度代表着元素含量，因此谱线高度的忽高忽低会影响测样结果的稳定性。

一般直读光谱仪需要用5-9块标样来做全校准，而GNR的智能校准算法可以精确计算每个待测元素的每条谱线的高度变化，做到最精密的校准。

GNR通过几十年累计的测试数据来拟合元素之间的关联，从而用一块标样的校准来达到多块标样校准的效果。

由于温度的变化及仪器环境的震动等原因，谱线会发生水平方向的漂移，这同样会导致含量的忽高忽低，因而影响测样结果的稳定性。

波长实时校准可以在每次激发预燃烧时精确计算每个待测元素的每条谱线的最新像素点，确保准确检测元素的谱线位置，从而达到最稳定的测样精度。

图1.智能校准费+波长实时校准效果图（双击图片显示动态图）b.分辨率最高的COMS检测器CMOS与CCD对比CMOS CCD封装外形如上图，24P和CMOS非常类似，22P像素40963648单个像素尺寸7*200um8*200um单个器件感光长度28.672mm29.184mm感光灵敏度650V/(lx.s)160V/(lx.s)暗电流电压(TYP)0.1mV2mVGNR采用了CMOS作为最新款直读光谱仪的检测器，相比较之前的CCD，在元器件性能上有如下的性能提升：首先这两款元器件（CMOS和CCD）采用了想类似的芯片封装，在结构上除了CMOS 是24针脚，CCD是22针脚以外，其他几乎完全一致。

直读光谱仪校准方法
直读光谱仪校准方法通常包括以下步骤：
1. 准备标准样品：选择已知光谱特征的标准样品，如氢气灯或氖气灯等，确保可以提供稳定和可复现的光谱。

2. 运行光谱仪：打开光谱仪，并根据设备说明书操作启动设备。

3. 收集样品光谱：使用光谱仪收集标准样品的光谱数据。

通常是将标准样品放置在光谱仪的入射口，观察和记录仪器测量到的光谱。

4. 数据处理：将收集到的光谱数据导入到数据处理软件中，如Excel或专用的光谱分析软件。

5. 校准曲线绘制：根据已知样品的光谱特征和对应的测量值，绘制校准曲线。

通常是选择光谱中的一个特定波长或峰值强度与对应的测量值之间进行线性拟合。

6. 样品测量：使用已经校准的光谱仪进行未知样品的测量。

将未知样品放入光谱仪的入射口，观察和记录测量到的光谱数据。

7. 数据分析：根据校准曲线和测量到的光谱数据，通过插值或外推的方法获得未知样品的浓度或其他参数。

8. 验证校准结果：使用其他方法或标准样品来验证校准结果的准确性和可靠性。

需要注意的是，不同型号和品牌的光谱仪可能有不同的校准方法和步骤，具体操作应根据设备的说明书和供应商的建议进行。

直读光谱仪的元素检测及鉴定技术方案火花直读光谱仪又称直读分光计，是光谱仪一种。

进一步提高分析性能，降低运行费用。

新型分为台式和落地式两种配置，有三种不同波段测试范围可选。

金属中所有重要元素都可以检测，包括痕量C﹑P﹑S和N元素。

最多可设置十种基体（包括铁基，铝基，铜基，镍基，铬基，钛基，镁基，锌基，锡基和铅基）中的几十种元素的工作曲线。

涵盖了常见金属中的各种非金属和金属元素的定量分析。

应用范围非常广泛,尤其适合压铸、熔铸，钢铁或有色金属行业的炉前金属分析要求,进、出厂材料检验以及汽车、机械制造等行业的金属材料分析。

直读光谱仪工作原理工作原理：光谱仪固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。

火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。

发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。

根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。

每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过光谱仪内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。

光谱仪在激发光谱时，需要在氩气气氛中进行，因此对火花架是有要求的。

在予冲洗过程中，要把激发室内空气排尽。

在予燃和积分时间内，要把蒸发出来的金属蒸气通过出口通道排出仪器外，要获得稳定的光谱仪线强度和耗氩量最省。

因此要求供氩系统能够提供稳定的氩气压力和流量。

要减少空气对直读光谱仪氩气管道和金属蒸气对透镜的污染。

直读光谱仪电极架为封闭式。

主要由一个铝合金样品台和一个高压陶瓷套装零件粘合成火花台。

上面有金属盖板承受样品，陶瓷套内装置对电极，陶瓷套便成为两个放电电极的绝缘体。

为保证操作安全，样品接负极，它与地等电位，而对电极接正极。

火花台通过一个绝缘板与金属支架和分光室连接，火花台与分光室间装有一聚光镜，成为分光室与电极架的分界，既增强对入射狭缝的照明，又阻止空气，氩气泄漏到分光室。

直读光谱仪之火花直读光谱仪技术方案火花直读光谱仪是一种常用的化学分析仪器，广泛应用于冶金、钢铁、化工、环保等领域。

它可以通过火花放电技术将被测样品转化为离子状态并产生辉光，通过光谱学原理分析样品的组成和元素含量。

本文将介绍火花直读光谱仪的技术方案。

火花直读光谱仪由几个主要组件构成，包括激发电源、放电室、光学系统、光电倍增管、信号处理器和数据采集系统等。

首先是激发电源。

火花直读光谱仪一般使用高压脉冲放电技术，通过高压电源产生高能量脉冲电流，使样品在放电室中发生火花放电。

这种放电方式能够使样品快速转化为离子态，提高光辉强度和光谱信噪比。

放电室是火花直读光谱仪的核心部件，它由电极和气体环境组成。

电极通常采用铜或钨材料，能够承受高温和高电压的放电。

气体环境则需要选择适当的工作气体，使得样品在放电过程中能够产生较强的辉光。

光学系统是将样品辉光转换为光谱信号的重要部分。

它由透镜、光纤和光栅组成。

透镜用于收集辉光，使其聚焦到光纤上，并传输到光电倍增管。

光栅则用于分散光信号，得到样品的光谱信息。

光电倍增管是将光信号转化为电信号的器件。

它采用光电效应，将光子能量转化为电子，通过倍增器将电子放大，以提高信号强度和信噪比。

光电倍增管一般采用微通道板或多道光电二极管。

信号处理器是对光电倍增管输出的电信号进行放大、滤波、采样和数字转换的设备。

它可以根据不同的分析需求进行信号处理和放大，使得光谱信号能够更好地获取和解析。

数据采集系统是将处理后的光谱信号转化为数字信号并存储的设备。

它一般包括模数转换器和计算机等几个主要部分。

模数转换器将模拟信号转换为数字信号，计算机则用于存储和处理光谱数据，进行分析和解释。

除了上述主要组件外，火花直读光谱仪还需要配备相应的软件进行数据分析和处理。

这些软件可以提供各种光谱分析方法和数据解释工具，帮助用户准确获取样品的组成和元素含量信息。

总结而言，火花直读光谱仪技术方案包括激发电源、放电室、光学系统、光电倍增管、信号处理器和数据采集系统等多个组件。

火花直读光谱仪的误差分析和应用技巧摘要：由于科学技术的发展，工业企业对材料化学成分的控制要求越来越高，而传统化学分析方法速度慢,分析范围小，极大地制约了工业企业的发展，而火花直读光谱仪具有速度快、准确度高、操作简单、分析范围广等优点，是化学分析方法无法比拟的，可以实现及时准确分析，在满足生产要求的同时保证产品质量。

因此，逐渐受到广大用户的欢迎。

火花直读光谱仪的测量误差受很多因素的影响，下面简单介绍其工作原理和应用技巧，并对测量误差进行详细分析，以使广大使用者更好、更准确地使用火花直读光谱仪。

关键词：火花直读光谱仪；误差分析；应用一、工作原理火花直读光谱仪采用的是原子发射光谱分析法，工作原理是用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，样品被激发产生的光，通过入射狭缝照在光栅上，各元素所产生的特征波长光被光栅完全分离开来，并沿着不同的路径通过各自的出射狭缝，照在每个元素对应的光电倍增管上，各光电倍增管根据得到的光强，产生相应的电信号，经数据处理系统处理计算，得到每个元素对应的含量，通过显示系统显示出来。

二、光谱仪设备的选择1、分析基体的选择，分析不同的金属所需用选择的分析基体不同，一般分为：铁基、铝基、铜基等十种，根据所需分析的物质进行选用购置，我公司目前使用铁基。

2、分析元素的选择，光谱仪理论上可以分析化学周期表中的大部分元素，但是针对不同的分析元素和样品选择不同的仪器和参数。

关于建材生产企业，一般选取国家标准要求检测的元素即可，在资金预算充足的情况下，可根据实际多选分析通道，达到多元素分析的目的，我公司目前配备的光谱仪有26条通道，可分析26中元素。

3、光谱仪型号的选择，同厂家不同型号光谱仪的选择一般体现在元素分析精度、分析性能、检测能力的区别，根据所需分析精度、检测能力等，选取最佳性价比进行选购，防止设备购置性能过剩情况发生。

三、误差分析火花直读光谱仪虽然本身测量准确度很高，但测定试样中元素含量时，所得结果与真实含量通常不一致，存在一定误差，并且受许多因素的影响，下面就误差的种类、来源和避免误差的技巧进行分析。

光谱仪标准化操作规程
1.目的及范围：
通过仪器标准化操作，使仪器处于最佳工作状态，最大限度地减少分析误差，确保分析结果的准确性。

此规程适用于ARL3460型直读光谱仪的标准化操作。

2.使用设备及材料：
直读光谱仪，计算机，氩气净化机，纯氩气，标准样品。

3.操作人员：
具有上岗资格的化验分析工。

4.操作步骤：
光谱仪应定期进行标准化，在分析结果偏差较大或仪器不稳定时也应进行标准化，条件变化太大也应进行标准化。

4.1 曲线校正
4.1.1 每个元素取高、低两个含量的标样，此标样的元素谱线强度
已输入计算机。

4.1.2 将仪器选取择至全标准化。

4.1.3 激发标样，测其谱线强度值，每个标样至少激发四次以上，
取其平均值。

4.1.4 计算机自动会计算出标准曲线的斜率和补偿。

4.1.5 结束标准化，将仪器选择至日常分析。

4.2 标样对照
4.2.1 根据被测样品的含量范围，选择含量相近的标样，测其含量。

4.2.2 比较标样的测定值和标准值，如果相等，则标准化已准确，
否则，则应重做标准化。

火花直读光谱仪分析条件的选择作者：刘桂林来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第07期摘要：仪器分析方法中的条件选择是非常重要的一个环节。

在火花直读光谱分析工作中，制作标准曲线时，其条件选择与条件实验是一个棘手的问题，现就标准曲线制作的分析条件选择及条件实验进行探讨。

关健词：仪器；分析方法；火花直读光谱仪器分析方法中的条件选择是非常重要的一个环节。

在火花直读光谱分析工作中，制作标准曲线时，其条件选择与条件实验是一个棘手的问题，这样做是往往不能达到准确适应各种样品的要求，现就标准曲线制作的分析条件选择及条件实验进行探讨。

1 光源部分条件选择1.1 光源参数光电光谱分析的准确度和灵敏度与光源条件密切相联。

日常分析中，只有对光源条件进行实验后，才能确定选择出各材料的最佳分析条件。

在光源条件，电容、电感、电阻这三个电学参数对分析元素的再现性是很重要的，现在生产的光谱仪其默认参数（电容、电感、电阻）已在仪器出厂前根据用户的需要调整好了，故这一部分在制作工作曲线时可不进行选择。

1.2 电极的选择电极选择主要考虑两方面内容：激发电极种类和电极间距。

①激发电极种类的选择发射光谱分析用的激发电极种类很多，有碳、铜、铝、钨、银等，一般根据分析方法、分析对象不同而选用不同的激发电极。

其原则是所选用的电极种类在分析结果上要有较好的分析精密度；被分析的元素不应在激发电极材料中；电侵蚀要小；日常分析时，还要连续多次使用，以便提高分析速度；②电极间距的选择电极间距的大小对分析精度有很大影响。

电极间距过大稳定性差，又难于激发，精度差；电极间距过小，虽然容易激发，但是随着放电次数的增加，辅助电极凝聚物质增加，容易造成长尖，也会影响分析精度，特别是对间距变化敏感的元素，其分析精度更差。

所以电极间距不能过大也不能过小，一般分析间距采用4～5mm。

目前各个厂家均提供极距规，可自动进行电极间距的调整。

2 预燃、冲洗和曝光时间的选择在光电光谱分析中，对试样的激发要有一段预燃时间。