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环境水质监测实验室的质量控制PPT课件

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《水质监测》PPT课件

《水质监测》PPT课件
G、碱分解法：即： NaOH+H2O2 或 NH3·H2O+H2O2适用：当酸
体系消解水样易造成挥发组分损失时，可改用碱分解法。
（2）干式消解法（高温分解法） （三）富集与分离 目的 ： 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就
必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或 掩蔽措施。富集或浓缩——提高欲测组分浓度，分离或掩蔽—— 消除共存干扰组分。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。 常用方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂革取、离子交换、吸附、共 沉淀 层析 低温浓缩等。
4、水样的消解，富集与分离各适于什么情况？ 各包括哪些方法？
（小结）通过本节学习，正确制
定监测方案，并学会进行水样的采 集，保存和预处理。
（巩固练习）
1、水样有几种类型，各适用于什么情况？ 2、水样有哪几种保存方法？试举例说明如何根据 被测物质的性质选用不同的保存方法？ 3、水样在分析测定之前，为什么要进行预处理， 它包括哪些内容？ 4、水样的消解，富集与分离各适于什么情况？各 包括哪些方法？
• 见书 1——5
• （2）监测断面设置
• 设置三种断面。对照断面：控制断面：削 减断面。
• （领学生读图）P38 图2-1.
（3）采样点的设置
断面位置确定后，断面上采样点的布设，应据河流的宽度和深度而定。 具体地讲：
采样垂线的设置：
垂线上采样点的设置：
3、采样时间和频率的确定 4、采样方法与监测技术的选择 5、结果表达，质量保证及实施计划
• 明确监测目的 →进行调查研究→ 确定监测对象 → 设计监测网 点、安排采样时间和频率 → 选定采样和保存方法、分析测定 技术→提监测报告要求 → 制订质量保证程序、措施和方案的 实施计划。

环境监测质量保证与控制课件

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3. 不同方法之间的比较——t检法
• 比较不同条件下（不同时间、不同地点、 不同仪器、不同分析人员等）的两组测量 数据之间是否存在差异。
• 检验的假设是两总体均值相等，检验的前 提是两总体偏差无显著差异，偏差来自同 一总体，其偏差为偶然误差。
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例5
• 某监测中心给一个实验室氟化物样品，经
过大量分析数据（可以认为
）,此
时
，含量为18.9μg,总体标准偏
差
。现有另一个氟化物样品，想知
道是否就是上述样品。对其进行5次测定，
得到平均值为20.0μg。问有无统计根椐来
说明它们不是同一种样品。
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例1
• 某标准物质A组分的浓度为4.47mg/L。现 以某种方法测定A组分,其5次测定值分别为 4.28、4.40、4.42、4.37、4.35mg/L。试 问测定中是否存在系统误差？
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例2
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例4
• 用原子吸收分光光度法测定某水样中铅的 含量，测定结果为0.306mg/L，为检验准确 度，在测定水样的同时,平行测定含量为 0.250mg/L的铅标准溶液10次所获数据为： 0．254、0.256、0.254、0.252、0.247、 0.251、0.248、0.254、0.246、0.248。评 价水样测定结果。
• 统计检验有两类。通常我们只关心总体均值μ是否 等于已知值 ，至于二者究竟那个大，对所研究 的问题并不重要。这种情况的假设为μ=x，否定 假设为x≠μ。【双侧检验】

环境监测质量管理 PPT课件

环境监测质量管理 PPT课件
结果的有效位数所达到的数位，不能超过方法最 低检出浓度的数位。
有平行样的样品，结果用平均值表示 当测定结果小于分析方法最低检出限时，报未检
出。（容量法、重量法如只给出测定下限，可报 小于下限，如COD测定结果小于下限时，报 COD <10mg/L ）
数据的处理和结果表示
数据修约规则 数值修约规则与极限数值的表示和判定（GB
8170—2008）； 四舍六入，五后非零进一，五后为零成双,一 次修约到位。 例：0.04465 0.0446
0.04455 0.0446 0.04455 0.045; 0.04455 0.04
二、数据的处理和结果表述
有效数字保留规则
1、不得多于方法检出限小数位；
2、不得多于方法确定的有效位数，一般3位；
r
⑴若x增大，y也相应增大，称x与y呈正相关。 ⑵若x增大，y相应减少，称x与呈负相关。 ⑶若x与y的变化无关，称x与不相关，此时r=0 。 对于环境分析与监测工作中的标准曲线，应力求相 关系数∣r∣≥0.999，否则，应找出原因，加以纠 正，并重新进行测定和绘制。
9.环境监测质量控制技术
实验室分析质量控制，包括室内和室间质控。室 内质控：主要包括方法适用性检验、全程序空白、 校准曲线、精密度控制、准确度控制、密码样分 析、质量控制图、人员比对、方法比对、留样复 测、仪器比对等。室间质控：主要包括：实验室 间比对、能力验证、测量审核、质控考核、统一 样品检测等。
y 0.044x 0.008
精密度
精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分 析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法 或测量系统所存在随机误差的大小。常用标准偏差表 示。
精密度与准确度图示

环境监测课件第8章环境监测质量控制

环境监测课件第8章环境监测质量控制

综合评价系统
1.信息量的控制 2.成果表达控制 3.结论完整性、透彻性及对策控制
控制真实性、完整性、科学 性、适用性
2021/4/24
环境监测质量保证系统控制要点
2021/4/24
第二节 监测实验室质量保证
一、规模装备和管理
环境分析实验室的规模、装备和管理主要由实验室功能 和工作量决定。 按照功能，环境分析实验室可以分为： 为工厂生产操作和过程控制所需要的分析实验室； 起着区域的、地区的或机构的监视作用的分析实验室； 研究性的分析实验室。
溶液
配制定量分析中普通试 液。如无注明环境监测 所用试剂均应为二级或
二级以上
配制半定量、定性分析 小试液和清洁液等
（二）表示方法
其他表示方法：高纯物质（E·P）；基准试剂；pH基准缓冲物质； 色谱纯试剂（G·C）；实验试剂（L·R）；指示剂（Ind）；生 化试剂（B·R）；生物染色剂（B·S）和特殊专用试剂等。
➢ 平均偏差为
d
=
1 n
∑xi
x
➢ 单次测量结果的相对平均偏差为
d ×100 %
x
➢ 偏差通常用于衡量所得分析结果的精密度。
2021/4/24
（2）. 标准偏差
标准偏差又称均方根偏差； 标准偏差的计算分两种情况：
a．当测定次数趋于无穷大时
标准偏差 ： X 2 / n
μ 为无限多次测定 的平均值（总体平均值）； 即：
2、误差及其分类（表示方法） 测量值与真值不一致，这种矛盾在数值上表现即为 误差。误差按其性质和产生原因，可分为系统误差、 随机误差和过失误差。
2021/4/24
真值通常是个未知量，一般所说的真值是指理论真值、规定 真值和相对真值。

环境监测 688页的PPT课件

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目就是样本容量。
3、算术平均值
x 为任一样本的平均值， x=（x1+x2+x3+……+xn)/n
19
4、标准偏差
总体标准偏差： 样本的标准偏差：
5、相对标准偏差
单次测定结果的相对标准偏差（RSD），又 s 称变异系数（CV)= 100 % X
20
五、可疑值的取舍
1、4 d检验法 2、Q检验法（狄克逊检验法） 3、T检验法（格鲁勃斯检验法）
24
一、空白试验

空白试验值是以水代替实际样品，并完全按照实际的 分析程序操作后仪器的响应值。 空白试验值的大小及其重现性在很大程度上反映一个 环境监测实验室及其分析人员的水平。 控制方法：常规分析中，每次测定两份空白试验平行 样，其相对偏差一般不大于 50% ，取其平均值作为同 批试样测定结果的空白校正值。
14
二、精密度与偏差

多次测定的平均值代替真值 精密度：同一测量中多次平行测定之间的符合程度。 偏差：各个测定结果与算术平均值之差。


s 绝对偏差=测得数值-算术平均值 100 % X 相对偏差=绝对偏差/平均值*100% 平均偏差=Σ |X-X平均|/n 相对平均偏差

标准偏差、相对标准偏差:
22
六、随机误差的正态分布

两组精密度不同的测量值的正态分布
23
§8-4 实验室内部质量控制


实验室内部质量控制：是实验室自我控制质量的常 规程序，它反映分析质量稳定性如何，及时发现异 常情况并采取相应措施。 内部质量控制包括：空白实验、标准曲线的核查、 仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、 密码样品分析，编制质量控制图等。

环境监测质量管理PPT课件

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这些知识可从各要素监测技术规范、《空气 和废气监测分析方法》、《水和废水监测分析方 法》、《环境监测质量管理工作指南》——环境 要素监测质量控制中得到。
7.法定计量单位
国际单位制（SI）：了解SI来历和特点；掌 握SI构成 。
我国法定计量单位：掌握法定计量单位的 构成和使用方法 法定计量单位使用方法可以学习原国家 计量局公布的《中华人民共和国法定计量 单位使用方法》
环境监测质量管理
二OO一年六月
质量管理相关知识 1.质量管理 2.质量管理体系 3.环境监测质量管理相关规定 4.环境保护标准 5.环境监测实验室基础知识 6.各专业基本理论 7.法定计量单位 8.监测结果的处理与表达 9.环境监测质量控制技术
1.质量管理
质量管理是指在质量方面指挥和控制组织协调 的活动
3.环境监测质量管理相关规定
《环境监测管理办法》 《环境监测质量管理规定》 《环境监测人员持证上岗考核制度》 《环境监测人员持证上岗考核实施细则》 《四川省环境监测资质管理办法》 《四川省环境监测人员上岗考核技术要求》 《实验室资质认定评审准则》 《环境监测技术路线》等等。
4.环境保护标准
1.无氯水 2.无氨水 3.无CO2水 4.无铅（重金属）水等
（一）蒸馏水
（二）去离子水
原理：用阳离子交换树脂 (exchange resin)和阴离子交换 树脂以一定型式组合进行水处 理。
特点：去离子水含金属杂质极 少，适于配制痕量金属分析用 的试液，因它含有微量树脂浸 出物和树脂崩解微粒，所以不 适于配制有机分析试液。
正确使用量的符号
8、监测数据处理与表达
环境监测活动的产品是表达环境质量的数据， 受多种因素限制，数据与真实状况必然存在 差异，需要处理、校正；

环境监测质量保证PPT课件

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Q X 2 X1 X d 1 X1
Q X3 X1 X n1 X1
Q X3 X1 X n2 X1
可疑数据为最大值Xn时
Q X n X n1 X n X1
Q X n X n1 Xn X2
Q X n X n2 Xn X2
Q X n X n2 Xn X3
表9.6 狄克逊检验临界值（Qa）表
二、数据的处理和结果表述
（一）数据修约规则 有效数字：是指数据中所有的准确数字和数据的最后
一位可疑数字，它们都是直接从实验中测量得到的。 例如用滴定管进行滴定操作，滴定管的最小刻度是
0.1mL，如果滴定分析中用去标准溶液的体积为 15.35mL，前三位位15.3是从滴定管的刻度上直接读 出来的，而第四位不太准确，叫做可疑数字，但这四 位都是有效数字，有效数字的位数是四位。
由国际单位制所定义的真值
（3）标准器（包括标准物质）的相对真值
2.误差及其分类
（1）系统误差（可测误差、恒定误差或偏倚） 测量值的总体均值与真值之间的差别 是由分析过程中某些经常发生的确定因素造成的。 在相同条件下重复测定时系统误差会重复出现，
且具有一定的方向性，即测定值比真实值总是偏 高或偏低。 系统误差易于发现，其大小可以估计，可以加以 校正。
具有相同的准确度，该因素有五个水平。
（二）方差分析的方法步骤
1.建立假设H0。相应的因素以及交互作用对试 验结果无显著影响，即各因素不同水平试验数 据总体均值相等。
2.选取统计量并明确其分布。 3.给定显著性水平α。 4.查出临界值Fα。 5.列表（或用其他方式）计算有关的统计量。 6.根据方差分析表作方差分析。 7.如有必要，对有关参数作进一步估算。
当t≥t0.01(n)，即P≤0.01，差别有非常显著 意义。

环境监测质量保证PPT课件

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总体是正态分布,则这些样本均数的分布将随 样本容量(n)的增大而趋向正态。
❖ 样本均数的均数符号为 ;样本均数的标准偏 差符号为 。标准偏差(s)只表示个体变量值
的离散程度,而均数标准偏差是表示样本均数 的离散程度。
.
22
❖ 均数标准偏差的大小与总体标准偏差成正比,与 样本含量的平方根成反比。
❖ 总体标准偏差不可知, 用样本标准偏差来代替
.
25
四、直线相关和回归
❖ (一)相关和直线回归方程， ❖ 变量之间关系有两种主要类型： ❖ 1.确定性关系 U＝IR ❖ 2.相关关系
.
26
(二)相关系数及其显著性检验
❖ 相关系数是表示两个变量之间关系的性 质和密切程度的指标，符号为 ，其值在 -1—+1之间。公式为：
.
27
❖ x与y的相关关系有如下几种情况:
9
（二）表示方法
质量高于一级品的高纯试剂（超纯试剂）目前 国际上也无统一的规格，常以“9”的数目表示产 品的纯度。在规格栏中标以4个9，5个9，6个 9…。
.
10
9.2.3实验室的环境条件
痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器，应 在超净实验室中进行或使用。超净实验室中空 气清洁度常采用100号。这种清洁度是根据悬浮 固体颗粒的大小和数量多少分类的。具体见表
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
.
4
9.2.1实验用水
（一）蒸馏水
.
5
(二)去离子水
去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树 脂以一定型式组合进行水处理。去离子水含金 属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液， 不适于配制有机分析试液。
（三）特殊要求的纯水
在分析某些指标时，对分析过程中所用的纯水 中这些指标的含量应愈低愈好，这就提出某些 特殊要求的纯水以及制取方法。
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.
14
五、水样的保存
1.水样保存的必要性 水样离开母体发生一系列变化 物理作用:挥发、吸附、沉淀 化学作用:氧化还原、氯化、吸收CO2、SO2 生物作用:细菌等微生物的活动，使待测组分发生变化。
.
15
2.水样保存的方法: 1）冷藏或冷冻法
冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥 发和化学反应速度。 2）加入化学试剂保存法 （a）加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还原作 用；对测定酚的水样，用H3PO4调至pH为4时，加入 适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。
（3）流经城市或工业区，污染较重的河流，游览水 域，全年采样监测不少于12次。采样时间为每月一次 或视具体情况选定。底质每年枯水期采样监测一次。
（4）潮汐河流全年在丰、枯、平水期采样监测，每期 采样两天，分别在大潮期和小潮期进行，每次应采集 当天涨、退潮水样分别测定。
（5）背景断面每年采样监测一次，在污染可能较重的 季节进行。
.
3
4、质量保证和质量控制
质量保证是对监测全过程进行技术，管理上的监 督，保证测试结果的准确性。控制质量，保证数据的可 靠可比性。提高分析的质量还得靠操作技术。
质量控制是质量保证的一部分，它主要是对实验 室的质量、管理进行监督，包括
①实验室内部质量控制——自我质量控制的常规程序， 反映分析质量稳定性，包括空白试验、校准曲线核查、 仪器设备定期标定、平行样分析、加标样分析、密码样 品分析、质量控制图。
13
采集水样注意事项 (1)单独采样:SS、pH、DO、BOD5、油类、硫化物、 余氯、放射性、微生物等项目；
充满容器:DO、BOD5和有机污染物等项目； 现场测定:pH、电导率、DO 同步测量:水文参数和气象参数。 (2)采样时必须认真填写采样登记表； 每个水样瓶都应贴上标签（填写采样点编号、采样 日期和时间、测定项目等）； 要塞紧瓶塞，必要时还要密封。
.
12
水样的类型
（一）瞬时水样
瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集 的分散水样。
（二）混合水样
混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬 时水样的混合水样，有时称“时间混合水样”，以与其 他混合水样相区别。
（三）综合水样
把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得 到的样品称综合水样。
.
减
断
断
断
断
面
面
面
面
500m
1500m
河流监测断面设置
.
7
AC B
A-A’对照断面
G-G’削减断面
C’
B-B’、C-C’、D-D’、F-F’控
制断污面染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
.
8
二、地表水采样时间和采样频率的确定
（1）饮用水源地全年采样监测12次。
（2）对于较大水系干流和中、小河流，全年采样监 测次数不少于6次。采样时间为丰水期、枯水期和平水 期，每期采样两次。
②实验室外部质量控制（实验室之间）——由常规监测 以外的中心监测站或其他有经验人来执行。常用方法： 分析标准样品。
.
4
第二节 水质监测采样质量保证
一、地表水监测断面的设置 1. 监测断面的设置原则
应在水质、水量发生变化及水体不同用途的功能区 处设置监测断面
（1）大量废水排入河流的居民区、工业区上下游； （2）湖泊、水库的主要出入口； （3）饮用水源区、水资源区域等功能区； （4）入海河流的河口处、较大支流汇合口上游和 汇合后与干流混合处； （5）国际河流出入国际线的出入口处； （6）尽可能与水文测量断面重合。
.
5
2. 监测断面和采样点的设置
为评价完整江河水系的水质，需要设置背景断面、 对照断面、控制断面和削减断面；对于某一河段，只 需设置对照、控制和削减（或过境）三种断面。
(1)背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河 段，用于评价一完整水系污染程度。
(2)对照断面：为了解流入监测河段前的水体水质 状况而设置。一个河段一般只设一个对照断面。环境水质监测源自验室 的质量控制.1
第一节 质量保证的意义和内容
1、定义 对监测全过程进行技术上、管理上的全面监督，以保证监
测数据的准确可靠。 2、内容
监测全过程： 监测计划的制定；目的；监测项目；采样网络；采样频率；
采样时段；样品的运输和保存；分析的方法；实验室条件 （仪器设备、器皿的选择和校准、试剂溶剂和基准物质的选 用、清洁度）；人员培训；数据处理和结果表达以及编写有 关的文件指南和手册等。
(3)控制断面：控制断面的数目应根据城市的工业 布局和排污口分布情况而定，设在排污区（口）下游， 污水与河水基本混匀处。
(4)削减断面：是指河流受纳废水和污水后，经稀 释扩散和自净作用，使污染物浓度显著降低的断面， 通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以 外的河段上。
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6
对
控
控
削
照
制
制
.
9
三、废水和污水采样点的设置 1. 工业废水
（1）在车间或车间处理设施的废水排放口设置采样 点监测一类污染物；在工厂废水总排放口布设采样点， 监测二类污染物。
（2）已有废水处理设施的工厂，在处理设施的总排 放口布设采样点。如需了解废水处理效果，还要在处 理设施进口设采样点。
.
10
2.城市污水
(1)城市污水管网的采样点设在：非居民生活排水 支管接入城市污水干管的检查井；城市污水干管的不同 位置；污水进入水体的排放口等。
.
2
3、为什么要进行质量保证？意义
环境监测对象成分复杂，且随即多变，时间空间 量级上分布广泛，不易准确测量，特别是在区域性、国 际间大规模的环境调查中，常需要在同一时间内，由许 多实验室同时参加，同步测定（例：测长江，黄浦江的 水质），这就需要各个实验室从采样到结果所提供的数 据有规定的准确性和可比性，以及作出正确的结论。如 果没有一个科学的环境监测质量保证程序，由于人员的 技术水平，仪器设备，地域等差异，难免出现调查资料 互相矛盾，数据不能利用的现象，造成大量人力，物力 和财力的浪费。
(2)城市污水处理厂：在污水进口和处理后的总排 口布设采样点。如需监测各污水处理单元效率，应在各 处理设施单元的进、出口分别设采样点。另外，还需设 污泥采样点。
.
11
四、废水和污水采样时间和采样频率
工业废水和城市污水的排放量和污染物浓度随工 厂生产及居民生活情况常发生变化，采样时间和频率 应根据实际情况确定。