土壤气相色谱-质谱法原始记录表

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气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃

作者：张朝辉 高帅鹏 王琴琴 骆良孟

来源：《环境与发展》2019年第06期

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摘要：本文研究加速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法，选择用丙酮/正己烷（1：1，v：v）作为提取溶液，提取液经旋蒸，置换溶剂后，经固相萃取小柱净化后，用二氯甲烷/正己烷（2：1，v：v）进行洗脱，洗脱液浓缩，加入内标后，定容至1.0mL，用气相色谱-质谱仪进行测定。结果表明，16种PAHs在10-1000 μg/L浓度范围内线性良好，平均相对响应因子RSD% 龙源期刊网

关键词：多环芳烃;气相色谱质谱法;加速溶剂萃取

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）06-0-03

DOI：10.16647/15-1369/X.2019.06.074

Abstract： The analytical methods for the determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons

in soil by accelerated solvent extraction， solid phase extraction cartridge purification and gas

chromatography-mass spectrometry were studied. The acetone/n-hexane （1：1， v：v） was

selected as the extraction solution. The extract is subjected to rotary distillation， and the solvent is

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第31卷，第3期2022年3月Vol. 31，No. 3Mar. 202253

doi:10.3969/j.issn.1008–6145.2022.03.012

快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法

测定土壤中苯胺类化合物

胡新飒

（河南省南水北调中线渠首生态环境监测中心，河南南阳　474475）

摘要　建立快速溶剂萃取（ASE）–气相色谱–质谱（GC–MS）法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法。样品经丙酮–二氯甲烷混合溶剂（体积比为1∶1）提取，用硅酸镁小柱净化，经无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩至1.0 mL，用GC–MS法测定，外标法定量。5种苯胺类化合物的质量浓度在0.2～2.0 μg/mL范围内与特征离子色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.995，方法检出限为0.7～5.7

μg/kg。当空白土壤样品加标质量分数分别为60、140 μg/kg时，苯胺回收率为51.0%～64.2%，其余4种硝基苯胺的回收率为68.0%~121.5%，测定结果的相对标准偏差为1.2%～7.4%（n=6）。该方法适用于低含量苯胺类化合物的土

壤测定。关键词　土壤；苯胺类化合物；气相色谱–质谱法；快速溶剂萃取中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008-6145(2022)03–0053–05

Determination of aniline compounds in soil

by rapid solvent extraction–gas chromatography–mass spectrometry

HU Xinsa(Ecological Environment Monitoring Center at the Head of Canal in the Middle Route of South-to-North Water Transfer in Henan Province, Nanyang　474475, China)Abstract　A method for the determination of aniline, o-nitroaniline, m-nitroaniline, p-nitroaniline and dinitroaniline in soil by rapid solvent extraction(ASE)–gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) was established. The sample was extracted with acetone–dichloromethane mixed solvent(volume ratio was 1∶1), purified with magnesium silicate column, dehydrated with anhydrous sodium sulfate, concentrated to 1.0 mL by nitrogen blowing, determined by gas chromatography–mass spectrometry and quantified by external standard method. The mass concentration of five aniline compounds had a good linear relationships with the characteristic ion chromatographic peak area in the range of 0.2–2.0

XXXXXXXX有限公司

气相色谱分析测试原始记录

管理编号：XXXXX 共 页 第 页

校核： 检测： 试验编号 采样日期

样品名称 检测日期

样品编号 环境条件

检测设备 □气相色谱仪 □检测器(□MS□FID□ECD□FPD□ ) □顶空进样器 □吹扫捕集装置 □

方法依据 □HJ 605-2011 □HJ 642-2013 □HJ 736-2015 □HJ 735-2015 □ HJ 834-2017 □

吹扫

捕集 吹扫流量(mL /min) 吹扫温度(℃) 吹扫时间(min) 吹干时间(min) 脱附温度(℃) 脱附时间(min) 烘烤温度(℃) 烘烤时间(min) 线传输温度(℃)

顶空 平衡温度(℃) 平衡时间(min) 进样针温度(℃) 进样时间(min) 传输线温度(℃) 拔针时间

(min) 顶空瓶压力psi 提取液体积(mL) 提取液稀释倍数(mL)

质谱

条件 检测器

类型 载气类型 扫描方式 扫描范围（amu） 离子化能量（eV） 接口温度(℃) 四极杆温度(℃) 检索谱库

EI He 全扫描 NIST62、NIST12

色谱

条件 进样口温度(℃) 分流比 柱流量

(mL /min) 进样口压力（psi） 检测器温度(℃) 升温程序

℃( min)min/℃ ℃( min)min/℃ ℃( min)

仪器性能检查 □十氟三苯基膦（DFTPP）□4-溴氟苯（BFB）□ 进样量(uL) 评价

检测方法 □内标法 □外标法 □面积归一法 □校正面积归一法 □ 校准曲线编号

校准点 浓度 现测浓度 评价

20 吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物含量

摘要：挥发性有机物（VOCs）具有渗透、脂溶及挥发性等特性，故极易经由皮肤接触及呼

吸系统而对人体造成危害。对土壤中VOCs进行定性定量的检测分析，对于了解当地土壤的

污染状况有极其重要的意义。本文采用吹扫/捕集-气相色谱质谱联用仪，建立了一种土壤中

VOCs的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，适合于批量样品的分析。

关键词：吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪 土壤 挥发性有机物

挥发性有机物（VOCs）是指沸点50~260℃、室温下饱和蒸汽压超过133.322 Pa的易挥

发性化合物，其主要成分为烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类

等有机物。挥发性有机物具有渗透、脂溶及挥发性等特性，故极易经由皮肤接触及呼吸系统

而对人体造成危害。由于土壤对挥发性有机化合物有较强的吸附能力，所以对土壤中VOCs

进行定性定量的检测分析，对于了解当地土壤的污染状况有极其重要的意义。

现行VOCs的检测方法主要有直接进样法、顶空-气相色谱质谱联用法、吹扫捕集-气相

色谱质谱法等。吹扫捕集法作为前处理方式，具有富集效率高，受基体干扰小，容易在线检

测等优点。其原理是使吹扫气体连续通过样品将其中的挥发性组分吹出后在捕集阱中富集，

再进行分析测定，这种方法提取效率高，而且被测物可以被浓缩，使方法灵敏度大大提高。

本文通过优化吹扫捕集仪器及气相色谱质谱分析条件，建立了一种土壤中VOCs的检测

方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，适合于批量样品的分析。

1. 实验部分

1.1 仪器

P&T-GCMS-QP2010 Ultra 吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪

1.2 分析条件

O.I 吹扫捕集参数：

捕集阱：Trap10

样品体积：5 mL

样品温度：40 ℃

吹扫流量：40 mL/min

吹扫时间：11.00 min 解析预热温度：180 ℃

解析温度：190 ℃