CdS薄膜的化学沉积法制备及其特性的研究

化学水浴法制备大面积CdS薄膜及其性能研究李巍;张旭;王赫;乔在祥【摘要】采用化学水浴法在聚酰亚胺(PI)衬底上沉积铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳电池的缓冲层CdS薄膜.研究了反应溶液浓度和沉积时间对大面积CdS薄膜表面形貌和晶体结构的影响,优化了化学水浴沉积大面积CdS薄膜工艺.采用5×10-3 mol/L 的(CH3COO)2cd、0.05mol/L的SC(NH2)2、1.5×10-2 mol/L的CH3COONH4、6.5×10-3 mol/L的NH3·H2O配置的反应溶液,75℃恒温水浴,沉积时间10 min作为工艺条件,在CIGS吸收层上沉积了面积为30 cm×30 cm、具有较好结晶质量的CdS薄膜.在此基础上完成柔性CIGS薄膜太阳电池制备,在AM 1.5,25℃条件下,面积约为2.5 cm2的柔性CIGS薄膜太阳电池最高光电转换效率达到9.12％.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2015(039)008【总页数】3页(P1685-1687)【关键词】大面积CdS(硫化镉)薄膜;化学水浴工艺;CIGS薄膜太阳电池【作者】李巍;张旭;王赫;乔在祥【作者单位】中国电子科技集团公司第十八研究所,天津300384;中国电子科技集团公司第十八研究所,天津300384;中国电子科技集团公司第十八研究所,天津300384;中国电子科技集团公司第十八研究所,天津300384【正文语种】中文【中图分类】TM914柔性CIGS薄膜太阳电池具有轻质可弯曲、质量比功率高、稳定性好、抗辐照能力强等优点，尽快提升CIGS柔性薄膜太阳电池的效率并实现其产业化是发展此种太阳电池的关键。

在高效的CIGS薄膜太阳电池结构中，广泛采用化学水浴工艺制备仅有几十纳米厚度的缓冲层CdS薄膜[1]，其特性对提高电池性能具有十分重要的作用[2]。

首先，化学水浴工艺制备的CdS薄膜无针孔、致密性好，仅几十纳米的薄膜可以完全覆盖粗糙的CIGS表面，有效防止溅射沉积高阻ZnO对CIGS吸收层表面的损伤，可消除由此引起的电池短路现象[3]；其次，Cd2+离子能够通过扩散进入贫Cu的CIGS薄膜表面形成CdCu施主，可以优化CdS/CIGS异质结界面性能[4]；第三，CdS与CIGS薄膜能够形成较好的晶格匹配和能带结构匹配，有利于提高剩余载流子的寿命[5]。

第24卷第8期半　导　体　学　报Vol .24,N o .8　2003年8月CHI NESE JO U RNA L OF SEM ICON DUCT O RSAug .,2003＊国家自然科学基金(批准号:50076030)、国家高技术研究发展计划(No .2001AA513010)、国家重点基础研究发展规划(No .G2000028208)资助项目　黎　兵　男,1970年出生,讲师,博士研究生,研究方向为薄膜材料与器件.　2002-07-27收到,2003-02-25定稿★c 2003中国电子学会CdS 薄膜的制备及其性能＊黎　兵　冯良桓　郑家贵　蔡亚平　蔡　伟　李　卫　武莉莉(四川大学材料科学与工程学院,成都　610064)摘要:采用化学池沉积(CBD )法,在三种衬底(玻片、I TO 玻片、SnO 2玻片)上沉积CdS 薄膜,并利用扫描电镜(SEM )、透射光谱、X 射线衍射(XRD )和微电流高阻计等方法对沉积膜进行了测试分析,计算出CdS 薄膜的能隙宽度和电导激活能,阐述了CBD 法中CdS 薄膜的生长沉积机制以及不同衬底对沉积效果的影响.结果表明:不同衬底的成膜效果差异较大,其中以SnO 2玻片效果最佳.关键词:CdS 薄膜;化学池沉积(CBD )法;太阳电池PAC C :7360F ;7280E ;7340L中图分类号:T N304.2+5 文献标识码:A 文章编号:0253-4177(2003)08-0837-041　引言CdS 薄膜在异质结太阳电池中是一种很重要的n 型窗口材料,它的制备可以通过真空镀膜、分子束外延、高温热喷涂及化学沉积等方法来实现.我们实验的目的在于,采用工艺较简单的化学池沉积(CBD )法,考虑不同的衬底对CdS 沉积效果的影响,从而选出最好的透明导电膜,沉积出均匀、密实的CdS 薄膜作为窗口材料;再经过相关的性能测试后,最终研制出高性能、高效率的CdS /CdTe /ZnTe 太阳电池.我们注意到,迄今为止已报道的CdS 薄膜大多沉积在玻片衬底上,只是各自采用的工艺方法不同,致使CdS 薄膜的性质稍有差异[1～5].为此,我们采用CBD 法,在三种衬底(玻片、ITO 玻片、SnO 2玻片)上沉积CdS 薄膜.另外,之前报道的CBD 法在玻片上制备CdS 薄膜,均采用上悬式的搅拌方法,而我们创新性地采用搅拌子下旋式的搅拌方法,既可以更好地控制反应温度,又能够更好地搅拌反应溶液.因为上旋式的搅拌方法,是直接转动衬底架,转动的速度不能太快,容易形成衬底(沉积面)与溶液的相对静止.而下旋式的搅拌方法,则可以通过提高搅拌子的转速来充分地搅拌反应溶液,有助于CdS 的均匀沉积.2　实验2.1　原理由于CdS 的溶度积(K sp =1.4×10-29)很小,若让Cd 2+和S 2-直接反应,极易生成沉淀(Cd 2++S 2-※CdS ↑),膜厚难以控制,且膜的性质难以保证,因此,设法控制Cd 2+、S 2-的分解生成,是本实验成败的关键.我们让Cd 2+以络合物[Cd (NH 3)2+4]的形式存在,起到了缓释Cd2+的作用;S2-则由硫脲[(NH 2)2CS ]分解提供.另外,为了使成膜溶液的pH 值保持在适于沉积的9～10之间,我们在反应溶液中加入了适量缓冲剂(NH 4Cl ).整个CBD 法制备CdS 薄膜的具体反应式如下:NH 3+H 2O ※NH +4+OH -Cd 2++4NH 3※Cd (NH 3)42+(NH 2)2CS +OH -※CH 2N 2+H 2O +HS -HS -+OH -※S 2-+H 2O Cd (NH 3)42++S2-※CdS ↑+4NH 3←2.2　方法2.2.1　衬底分别采用I TO 玻片、玻片、SnO 2玻片三种衬底沉积CdS 薄膜.这三种衬底表面的粗糙程度依次增加,晶面取向的单一性依次增强.所有衬底均经过去油污、去离子水漂洗和超声振荡等步骤完成清洗过程.2.2.2　成膜溶液所用药品均为分析纯试剂,采用二次去离子水配制.其中各成分的浓度为:CdCl 20.002mol /L ,NH 3·H 2O 0.4mol /L ,(NH 2)2CS 0.15mol /L ,NH 4Cl 0.02mol /L .为使成膜性好,采用恒温磁力搅拌器,将反应温度控制在80℃左右.2.2.3　反应装置反应装置如图1所示.图1　CBD 法装置示意图Fig .1　Experimental apparatus fo r deposition of CdSfilms图2　CdS 膜的SEM 图(放大2万倍)　(a )SnO 2玻片;(b )ITO 玻片;(c )普通玻片F ig .2　SEM micropho tog raphs of CdS films2.2.4　测试对3种衬底上的CdS 膜采用XRD 进行结构测试;采用SEM 进行表面形貌测试;采用透射光谱法对玻片上沉积的CdS 膜进行光透过率测试,并算出CdS 的能隙值;用ZC36型微电流高阻计测量玻片上沉积的CdS 膜的电阻,测光电导时用卤钨灯作光源,光强为100mW /cm 2,电阻-温度关系的测量在真空中进行.3　结果与讨论3.1　SEM 测试SEM 测试表明在SnO 2衬底上沉积的CdS 薄膜的颗粒最均匀、密实,其次是普通玻片,ITO 最次.很明显,这与衬底表面的粗糙程度有很大关系.通过肉眼和显微观察,三者表面的粗糙程度以SnO 2玻片为高,其次是普通玻片,ITO 玻片最次.这种粗糙程度的差异必然导致各自对通过化学反应而生成的CdS 的吸附能力的差异,从而使CdS 在不同衬底上沉积的效果大不相同,如图2所示.3.2　XRD 测试XRD 测试表明,采用CBD 法制备的CdS 膜呈立方和六方两种晶型,如图3所示,以SnO 2玻片上沉积的CdS 膜的晶面取相较为单一.其中峰值2θ=28.5°和29.2°分别代表六方(101)和立方(200)晶面;由于六方(002)和立方(111)的晶面间距很相838半　导　体　学　报24卷　近(d (002)H =3.357,d (111)C =3.36),所以二者重叠在2θ=26.5°;图3曲线b 中的2θ=35.0°的峰归于ITO 的衬底.比较a 、b 、c 可知玻片上的沉积膜以立方相占优势,ITO 玻片上以六方相占优势,而SnO 2玻片上的沉积膜的取向性最好.图3　CdS 膜的XRD 图Fig .3　X -ray diffraction patterns of CdS films这种不同衬底上沉积膜的取向性的区别,显然与三种不同衬底表面的粗糙程度以及晶面取向性有很大关系.这是因为经反应生成的CdS 晶粒在衬底上的沉积过程,实际上是一个表面吸附-成核的过程,着重表现在晶面重构.很光滑的表面,薄膜的吸附能力反而弱,成核密度低,生长成的薄膜会有针孔,不太致密;相反,表面适当粗糙的衬底,却有较强的活性和吸附能力,成核密度高,这对生长多晶薄膜有利;在此种衬底上生成的晶粒不可能太大,尺寸会相对均匀,因此形成的薄膜很光滑、均匀、致密.由于CdS 和SnO 2的结构及晶格常数相近,有利于CdS 薄膜在SnO 2薄膜上的择优取向生长.经测定,CdS 薄膜的厚度为100～150nm 左右.当然,膜厚与反应溶液的浓度、反应时间等参数都有很大关系.浓度越大、反应时间越长,生成的膜越厚.当在同样的条件下,三种衬底(ITO 玻片、玻片、SnO 2玻片)上沉积的CdS 薄膜的厚度依次略为增加,这与上面的分析相符.3.3　透射光谱透射光谱测试结果见图4,曲线的吸收边笔直,表明CdS 膜的光透过性良好.已知CdS 属于直接禁带半导体,我们根据光谱曲线数据作出(αh ν)2-h ν的关系图,如图5所示.从光能带隙E 0的公式:αh ν=const ×(h ν-E 0)1/2可知,从图5中吸收边(直线部分)的横截距即可求得CdS 膜的能隙为E 0=2.45eV .图4　CdS 膜的透射光谱图Fig .4　Optical transmission spectrum of CdS film图5　CdS 膜的(αh ν)2-h ν的关系图F ig .5　Relationship between (αh ν)2and h νof CdSfilm3.4　光(暗)电导测试由于CdS 是一种n 型半导体,所以对其电性能的测试也很重要.我们在CdS 膜上蒸镀了一层宽度为1mm 的铝电极,选用铝电极是因为铝的功函数为4.4eV ,与CdS 的电子亲和势4.5eV 相近,这样CdS 膜与Al 接触不致产生势垒.对刚沉积的CdS 膜,测得暗电导率σd =(1.1～2.0)×10-6Ψ-1·cm -1,其光电导率σp =(1.6～2.7)×10-4Ψ-1·cm -1,比暗电导率大2个数量级.另外,我们还测量了暗电导-温度关系,作出ln σ-1000/T 曲线,如图6所示,并由公式σ=σo e-E a /k T ,得到了电导激活能E a =0.92～1.01eV .839　8期黎　兵等:　CdS 薄膜的制备及其性能图6　CdS膜的暗电导-温度关系Fig.6　Relationship between dark conductivity andtemperature of CdS film4　结论在CBD法中,由于衬底的表面粗糙程度不同,对CdS的吸附效果差异较大,其中以SnO2玻片衬底效果最佳,沉积膜最均匀密实,其次为玻片、ITO 玻片.值得一提的是,在不同的衬底上沉积的CdS 多晶薄膜的晶面取向性各不相同:在ITO玻片上多呈六方相,而在玻片上多呈立方相.这除了与三种不同衬底表面的粗糙程度有关外,还与各自表面的晶面取向性有很大关系.测出的CdS薄膜的能隙宽度和电导激活能,与公认的数据相符[6]. 本研究证实,化学池沉积法较为简单、成本低廉、成膜均匀致密,且反应过程直观、易于调控.我们最终采用此法在SnO2玻片衬底上制备出优良的CdS多晶薄膜,进而研制出CdS/CdTe/ZnTe太阳电池.目前,光电转换效率已达13.38%(电池面积为0.501cm2).参考文献[1]　Pavaskar N R,M enezes C A,S inha A P B.Photoconductive C dSfilms by a chemical bath deposition process.J Electrochem S oc,1977,124(5):743[2]　C hung G Y,Kim H D,Ahn B T,et al.Properties of CdS filmsprepared by the chemical mist deposition Process.Thin SolidFilms,1993,232:28[3]　M eyer G,Saura J.Undoped and indium-doped CdS films pre-pared by chemical vapour depos ition.M ater Sci,1993,28(19):5335[4]　Cui Haining,Feng Li.Polycrystal line thin film CdS dipped bychemical bathdeposition.Acta Energiae S olaris Sinica,1996,17(2):189(in C hinese)[崔海宁,冯力.化学水浴法沉积CdS多晶薄膜.太阳能学报,1996,17(2):189][5]　Uda H,Ikegami S,Sonomu ra H.Structu ral and electricalproperties of chemical-solution-deposited CdS films for solarcells.Jpn J Appl Phys,1990,29(1):30[6]　Chu T L,Chu S S.Thin filmⅡ-Ⅵphotovoltaics.Solid-S tateElectron,1995,38(3):533Preparation and Properties of CdS Films for Solar C ells＊Li Bing,Feng Liang huan,Zheng Jiagui,Cai Yaping,Cai Wei,Li Wei and Wu Lili(Depar tmen t of Mater ial Scienc e and Technology,S ichuan Univer s ity,Chengd u　610064,China)A bstract:CdS thin films deposited on three different substrates by chemical bath deposition are presented.SEM and XRD show that the poly cry stalline thin films are continuous,homogeneous and with high compactness.A reaction mechanism is given in brief also.Key words:CdS thin film;chemical bath depositio n(CBD);solar cellsPAC C:7360F;7280E;7340LArticle ID:0253-4177(2003)08-0837-04＊Proj ect supported by National Natural S cience Foundation of China(No.50076030),National High Technology Res earch and Development Prog ram of China(No.2001AA513010),and State Key Devel opment Program for Basic Research of China(No.G2000028208)　Li Bing　mal e,was born in1970,PhD candidate.He is engaged in the research on film materials and devices.　Received27Jul y2002,revis ed manus cript received25February2003★c2003T he C hinese Institute of Electronics 840半　导　体　学　报24卷　。

CdS多晶薄膜的电学性质
黄小融;郑家贵;蔡伟;黎兵;蔡亚平;朱居木;冯良桓
【期刊名称】《半导体光电》
【年(卷),期】1998(19)6
【摘要】用化学池沉积方法（ＣＢＤ）制备了ＣｄＳ多晶薄膜，并对薄膜进行了
退火处理，测量了不同ＣｄＳ薄膜光电导、暗电导和电导－温度关系，计算了电导激活能。

结果表明：刚沉积的ＣｄＳ暗电导率为１０－６Ω－１·ｃｍ－１，比光
电导率低二个数量级，退火后，电导升高，电导激活能减小。

Ｘ射线衍射分析表明，经退火后，ＣｄＳ薄膜发生相变，由立方结构变成六方结构。

对上述结果进行了讨论。

【总页数】4页(P404-406)
【关键词】退火;电导率;激活能;硫化镉;多晶薄膜
【作者】黄小融;郑家贵;蔡伟;黎兵;蔡亚平;朱居木;冯良桓
【作者单位】四川师范大学;四川联合大学
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.25;TN304.055
【相关文献】
1.退火对CdS薄膜和CdS纳米晶的电学与光学性质的影响 [J], 杨一军;杨保华;谢宇
2.CdCl2处理退火CdS多晶薄膜的电学性质研究 [J], 黄小融;张静全;郑家贵;黎兵;
蔡伟
3.退火对CdS多晶薄膜电学性质的影响 [J], 黄小融;郑家贵
4.热处理对射频反应性溅射Cd-Sn合金靶沉积的Cd_2SnO_4薄膜电学和光学性质的影响 [J], 彭栋梁;蒋生蕊;王万录
5.重掺硼多晶硅薄膜的电学性质 [J], 马建一
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化学水浴法沉积cds
化学水浴法沉积 (chemical bath deposition,CBD) 是一种用于制备 CDS(碳纳米管) 的方法。

在 CBD 中，碳纳米管被沉积在加热的水浴锅中的水表面上，从而形成一层碳纳米管薄膜。

水浴锅中的水通常由加热电极加热，水浴锅中的水受热后会产生蒸汽，蒸汽会带动碳纳米管沉积到接受器上。

CBD 过程通常需要搅拌水浴锅中的水，以确保水浴锅中的水保持均匀温度和避免沉淀。

搅拌可以通过使用搅拌器或添加化学物质来实现。

如果不进行搅拌，水浴锅中的水可能会出现局部过热或过冷的情况，从而影响碳纳米管薄膜的形成和质量。

总的来说，CBD 是一种制备 CDS 的有效方法，该方法可以提供高质量、大面积的 CDS 薄膜，并且可以在各种不同的基体表面上进行制备。

论文采用化学水浴沉积法（ＣＢＤ）制备ＣｄＳ薄膜，详尽研究了影响ＣｄＳ薄膜性质的种种因素，着重研究低温ＣｄＳ薄膜的沉积。

因此本章先介绍太阳能电池的原理，再综述太阳电池的分类与研究状况，最后简述本文的研究目的。

１．１太阳能电池的原理太阳能电池能量转换的基础是半导体结的光生伏特效应，它是这样一种器件：当受阳光照射时，在它的内部释放出电荷，这些电荷能在半导体中自由移动，最终流过一个象白炽灯或电动机这样的电负载，以这种方式产生电压电流的现象称为光生伏特效应ｐ】。

图１．１表示一个太阳能电池的基本工作情况。

光子被半导体吸收并在此过程中产生荷电载流子：电子和空穴。

它们向“结”扩散，如图１．１所示的Ｐ．ｎ结或其它类型的结扩散，只要它有一个强的内部电场。

电子和空穴被电场分离，从而在外电路中产生电压和电流。

图１．Ｉ在吸收光子的同时，半导体中产生正、负电荷载流子。

这些载流子在ｐ－ｎ结两边聚集并在外电路中引起电流。

图中电流为灯泡提供功率”Ｊ。

当一束光照射Ｎｐ．ｎ结时，短波光子在ｎ区产生电子．空穴对，长波光子在ｐ区产生电子．空穴对，如果所产生的电子．空穴对有足够长的寿命而没仃被复合，那么ｎ区和Ｐ区产生的光生少予各自扩散到ｐ．ｎ结的势垒取区附近，被内电场分离。

在内建静电场的作用下，各向相反方向运动，离丌势垒区，结果使图１．２ＰＥＲＬ太阳电池２．埋栅太阳能电池０３ｃｓｃ）如图１．３所示，采用激光刻槽或机械刻槽。

此种电池的制作工艺省去了复杂的多次光刻和蒸发电极步骤，减少了高温氧化次数，使整个电池制作工艺大大简化；埋栅不仅减小了电极阴影面积，还可减小欧姆接触电阻，是一种可实现产业化的高效电池技术。

我国此种太阳能电池１８ｌ的最高效率１９．５５％。

用双层减反射膜工艺进一步提高高效太阳能电池的效率。

图１．３埋棚太阳能电池单晶硅太阳能电池转换效率无疑是最高的，在大规模应用和工业生产中仍占扼主导地位，但就总体而言，此种太阳能电池的价格偏高、工艺繁琐，难于实现大规模应用。

收稿日期:2002203212基金项目:国家863项目(2001AA513023)文章编号:025420096(2003)0120001204化学沉积法制备CdS 薄膜及性质研究张　辉,杨德仁,马向阳,阙端麟(浙江大学硅材料国家重点实验室,杭州310027)摘　要:利用化学沉积(CBD )的方法制备立方相的CdS 薄膜。

实验表明,在无搅拌、柠檬酸纳作为络合剂的条件下,在溶液的配方为0.02mol/L 的CdCl 2、0.02mol/L 的柠檬酸钠、0.05mol/L 的CS (NH 2)2的体系中,当p H 值为11.5,溶液温度为80℃时,在ITO 玻璃上沉积得到CdS 薄膜的前驱体,再把所得的前驱体在350℃,N 2保护下热处理两个小时经X 射线衍射(XRD )和扫描电镜分析,表面薄膜是结晶良好、立方相、表面均匀光滑的CdS 薄膜。

随着热处理温度的提高,CdS 薄膜的晶化程度有很大的提高,晶粒有明显的长大,其光学性能也有很大的改善。

关键词:CdS ;化学沉积;柠檬酸钠中图分类号:T K511+14 文献标识码:A0　引　言CdS 是一种重要的太阳电池材料,由于CdS 是直接、中间带隙的光电材料,间隙能带为2.4eV 左右,其吸收系数较高为104～105cm -1,所以主要作为薄膜太阳能电池的n 型窗口材料[1～5]。

目前制备CdS 薄膜的方法有很多,主要有电沉积(ED )[6]、化学沉积(CBD )[7]、分子束外延(MB E )[8]、有机金属化学气相沉积(MOCVD )[9]、喷涂(SP )[10]和物理气相沉积(PVD )[11]。

在众多的方法中由于化学沉积是一种高效、低成本、适合大面积生产的方法,所以被广泛的研究。

早在20世纪60年代Soviet 等人就利用化学沉积的方法制备得到CdS 薄膜,后来J.G.Vazquez 2Luna 、M.A.Martinez 、G.Sasikala 等人对化学沉积制备CdS 薄膜的过程及CdS 薄膜的性质进行了研究[12～15],并由Ortega 2Borge 、J.M.Dona 等人提出“簇簇模型”(cluster 2by 2cluster )和“离子离子模型”(ion 2by 2ion )[16～18]。

CdS纳米材料的制备及其电学性质研究近年来，纳米领域的发展引起了人们极大的兴趣和热情，纳米材料逐渐成为材料科学研究的热点之一。

CdS纳米材料作为一种新型半导体材料，具有许多优良的电学、光学性质，在光电领域、生物医学领域等方面具有广泛的应用前景。

本文将介绍CdS纳米材料的制备方法及其电学性质研究进展。

一、 CdS纳米材料的制备方法CdS纳米材料的制备方法主要包括物理和化学两种方法。

物理方法包括凝聚态法、气相法、水热法等，化学方法包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳法等。

1、水热法水热法是一种简单、低成本的化学制备方法。

通过在高温高压下使CdS纳米晶体自组装形成，能够得到高质量的CdS纳米材料。

水热法制备CdS纳米材料的步骤主要包括如下几个步骤：（1）溶液混合：将Cd(NO3)2和Na2S溶解在去离子水中，得到CdS纳米材料的前体溶液。

（2）反应条件：将前驱体溶液放入高温高压反应体系中，在一定的反应时间内进行反应。

（3）沉淀和清洗：将反应后的CdS沉淀通过离心分离，用去离子水进行多次清洗，保证产品纯度。

2、微乳法微乳法是一种新型的化学制备方法，与传统的溶胶-凝胶法相比，微乳法可以得到更为均匀的CdS纳米材料。

其制备步骤如下：（1）制备微乳：将表面活性剂、油、水混合物通过高能超声波或机械搅拌等方法均匀搅拌，制备微乳。

（2）CdS纳米材料的合成：在微乳中加入Cd(NO3)2和Na2S溶液混合，充分混合后进行加热反应。

（3）清洗和分离：将反应产生的CdS纳米材料用去离子水洗涤清洗，并离心分离沉淀，得到CdS纳米粒子。

二、CdS纳米材料的电学性质研究CdS纳米材料的电学性质是其应用范围的决定因素之一，研究CdS纳米材料的电学性质对于其应用具有重要的意义。

CdS纳米材料的电学性质主要包括导电性、能带结构和光电特性等。

1、导电性CdS纳米材料的导电性受到其晶体结构和尺寸等多种因素的共同影响。

研究发现，CdS纳米材料呈现出明显的尺寸效应，纳米粒子尺寸越小，其导电性越强。