实用仪器分析实验报告xrf
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X射线荧光仪器分析误差的来源X射线荧光仪的稳定性和再现性对分析测量的精度影响甚微,X射线光谱分析仪的好坏常常是以X射线强度测量的理论统计误差来表示的。
被分析样品的制样技术至关重要,在样品制备方面所花的工夫将会反映在分析结果的质量上。
X射线荧光仪器分析误差的来源主要有以下几个方面:1.采样误差:非均质材料样品的代表性2.样品的制备:制样技术的稳定性产生均匀样品的技术3.不适当的标样:待测样品是否在标样的组成范围内标样元素测定值的准确度标样与样品的稳定性4.仪器误差:计数的统计误差样品的位置灵敏度和漂移重现性5.不适当的定量数学模型:不正确的算法元素间的干扰效应未经校正z颗粒效应纯物质的荧光强度随颗粒的减小而增大,在多元素体系中,已经证明一些元素的强度与吸收和增强效应有关,这些效应可以引起某些元素的强度增加和另一些元素的强度减小。
图1列举了强度与研磨时间的关系:①粒度的减小,引起铁、硫、钾的强度减小,而使钙、硅的强度增加。
②随着粒度减小至某一点,强度趋于稳定。
③较低原子序数的元素的强度随粒度的减小有较大的变化。
z矿物效应图2中样品为用不同矿物配成的水泥生料。
标为“I”的样品是用石灰石、页岩和铁矿石配成的。
标为“F”的样品含有相同的石灰石和铁矿石,但硅的来源是用砂岩代替了页岩。
两组原料用同一设备处理,用同一研磨机研磨,每一个样品约有85%通过200目。
图2表明这种强度—浓度上的变化首先反映了硅的来源不同,“I”的硅来自页岩,“F”的硅来自砂岩。
然而两组样品的进一步研磨指出这仅仅是一个粒度效应问题。
图3表明在全部样品经研磨机粉研到325目(44μm)以后,两组样品的实验点均落在同一曲线上。
z元素间吸收—增强效应任何材料的定量X射线荧光分析要求元素的测量强度与其百分含量成正比,在岩石和矿物(由两种或两种以上矿物的组合)这类复杂的基体中,由于试样内其它元素的影响,元素的强度可能不直接与其含量成正比。
一般认为,多元素体系中这种非线性是由元素间效应引起的。
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述帕纳科XRF原理(即帕纳科X射线荧光光谱仪原理)是一种非常重要的分析技术,它利用X射线荧光光谱仪进行物质的分析与检测。
X射线荧光光谱仪(XRF)是一种基于X射线的分析技术,能够快速、无损地分析样品的元素成分及其含量。
帕纳科XRF原理通过将样品暴露在高能量的X射线辐射下,激发样品中的原子发生内层电子跃迁,从而产生特定能量的特征X射线。
这些特征X射线与样品中元素的种类和含量密切相关。
X射线荧光分析原理基于这个原理,通过测量样品中发射出的特征X射线的能量和强度来确定样品的元素成分。
帕纳科XRF原理在许多领域都有广泛的应用。
在材料分析方面,它可以用于合金分析、陶瓷成分分析、矿石成分分析等。
在环境监测方面,它可以用于土壤中重金属含量的检测、水中有害物质的检测等。
在文物保护方面,它可以用于非破坏性地分析文物的元素成分,以了解其制作材料和年代等信息。
帕纳科XRF原理具有许多优点。
首先,它非常快速和高效,能够在几分钟内完成样品的分析。
其次,它是一种无损检测技术,不需要破坏样品,适用于各种形态的样品。
此外,它还具有高准确性和重复性,并且可以同时分析多个元素。
然而,帕纳科XRF原理也存在一些局限性。
首先,它对于低能量X射线不敏感,因此无法检测低原子序数元素。
其次,样品的尺寸和形态对分析结果可能产生影响。
最后,它对于元素的定量分析相对有限,通常只能得到元素的相对含量。
随着科学技术的不断发展,帕纳科XRF原理也在不断进步和完善。
未来,我们可以期待更加精确和灵敏的X射线荧光光谱仪的研发,以及更加全面和准确的元素分析方法的开发。
综上所述,帕纳科XRF原理是一种重要的分析技术,具有广泛的应用领域和许多优点。
随着技术的不断进步,帕纳科XRF原理将在各个领域发挥更大的作用。
文章结构部分的内容如下所示:1.2 文章结构本篇长文主要围绕帕纳科XRF原理展开,文章的主要部分分为引言、正文和结论三个部分。
西南科技大学课程实习报告西南科技大学分析测试中心制二〇一二年十二月学生实习评分表X射线荧光光谱分析一、实验目的1.了解X射线荧光光谱仪的基本构造、原理与方法;2.掌握X射线荧光分析粉末压片制样方法;3.学会利用X射线荧光光谱仪对样品进行元素定性分析,并了解定量分析过程。
二、实验原理1.X射线荧光光谱仪的结构及原理X射线荧光光谱仪主要由三大部分组成:X射线激发源系统、分光光度计系统及测量记录系统。
(1)X射线激发源系统 X射线激发源系统主要由X射线管和高压发生器两部分组成。
用于X射线荧光光谱仪最常用激发源的还是X射线,其产生原理和方式与X射线衍射分析中相同;但X射线荧光光谱分析的X射线管必须具备高的X射线发射通量、高的稳定性、高的功率和高纯度的靶材料。
(2)分光光度计系统 X射线分光光度计是用来将一多波长X射线束分离成若干单一波长X射线束的装置,即“色散”。
分光光度计的色散方式有两种,即波长色散法和能量色散法。
晶体分光光度计是基于波长色散法利用晶体的衍射作用而对不同元素产生的多波长X射线束进行色散的。
图4-1所示为平面晶体分光光度计的几何光路图。
图4-1 帕纳科Axions型X射线荧光分光光度计示意图(3)测量记录系统通过放大和处理由探测器输出的脉冲信号经信号控制单元(由定时器和定标器等组成)首先进入读出计数器进行计数。
读出计数器记录的信号再由数码管显示器、强度计和打印机等显示单元显示或打印出来。
2.X射线荧光光谱分析的原理(1)X射线荧光的产生原子中内层(如K层)电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。
外层(L层)电子填充K层空穴时,会释放出一定的能量,当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。
(2)X射线荧光分析原理每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线。
通过测定试样中特征X射线的波长(或能量),便可确定试样中存在何种元素,即为X射线荧光光谱定性分析。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量(即含量)成比例。
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验学号:学生姓名:指导老师:学院:专业班级:实验日期:中南大学冶环学院实验中心1 X射线荧光光谱仪(岛津XRF-1800)图四、实验步骤(1)仪器准备使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在0.2-0.4Mpa,X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。
仪器的运行环境:室温:23±5℃湿度<70% ,室内无明显的震动,无灰尘。
(2)样品准备使用压样机压制样品,样品要求:a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。
b仪器元素检测范围O~U,若样品含O之前的元素(譬如C、B等),建议改用其他检测手段。
c若样品中可能含有少量贵金属,譬如Ag、Pd等,送样时需明确标注。
d粉末样品过筛200目,务必彻底干燥,送样量2g左右。
e粉末样品若出现质轻,粘样品袋等特征,需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样,同时明确备注样品与硼酸的质量比。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。
(3)软件操作打开电脑桌面的“PCXRF”软件。
点击“初始化”,点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“V oltage”20KV、“Current”5MA,点击“Start”。
X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。
此时可以日常分析了!(4)样品测试点击“analysis”,“analytical”设置检测条件,输入对应样品序号。
点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。
(5)结束操作测试完毕后,需将X光管及时降至20kV,5mA的低能耗状态。
点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
日立分析仪器XRF科普:电子行业电镀指南电子行业XRF分析是一项成熟的技术,用于在整个行业范围内验证镀层的厚度和成分。
其基本的无损性质,加上快速测量和结构紧凑的台式仪器等优点,能实现现场分析并立即得到结果。
虽然XRF技术以简单易用而闻名,但与任何其他分析技术一样,也有可能出错。
错误使用仪器可能会导致结果准确性变差和工作流程效率变低。
电镀厚度验证也比其他XRF应用略显复杂,由于所测零件为电镀零件,因此仪器的几何结构和零件形状本身会对分析产生一定的影响考虑到这一点,本指南旨在作为利用XRF进行电镀分析的多合一参考手册。
如需了解XRF的工作原理,请参阅相关解释部分。
如需了解最佳实践的具体实施方法以缩短工艺时间而不损失精密度,请参阅测试效率部分。
如未获得预期结果,请首先快速检查可能导致错误的因素。
日立在为电子行业生产厂家设计XRF光谱仪方面拥有超过45年的经验。
在此期间,电镀技术和XRF仪器均有进步。
我们希望本指南能够帮助用户确保其产品符合当今应用领域的严格规范要求。
为何需要对零部件做镀层?为何需要检测镀层厚度?我们为何给部件施用镀层? 我们可能不常考虑该问题,但当我们需要检查镀层的完整性时,了解电镀的作用非常有用。
而检查镀层的完整性也正是我们使用XRF 的原因。
为何检查镀层厚度?在众多原因中,通常的原因是平衡功能与成本。
因此我们通常规定有最小和最大电镀厚度——这不仅仅是关于确保电镀有足够厚度的问题。
需要检测镀层厚度的五个基本原因如下:从广义角度而言,镀层分为功能性镀层和美观性镀层。
单个部件可以拥有多层镀层,每层镀层发挥不 同的功能。
例如,PCB 拥有导电镀层以及保护导电镀层免受大气影响的其他镀层。
电镀的一些主要功能如下:满足基本功能:如果镀层属于功能性镀层,则将有最小厚度规定,小于该厚度将使功能失效。
例如, 零件得不到腐蚀或高温保护,或者导电性能过低。
因此,大多数镀层应用领域有最小限值规定以保 证良好功能。
实验报告----4A沸石化学成份分析 X荧光法摘要:应用岛津MXF-2400型X荧光光谱仪,建立标准曲线、玻璃熔片法测定4A沸石产品中各化学成分。
仪器分析结果与化学结果相符,满足产品检测要求。
主题词:X射线荧光光谱;4A沸石;玻璃熔片;标准曲线前言4A沸石是一种应用较为广泛的化工产品(4A分子筛),其化学成分分析尤为重要;目前使用湿法化学分析,方法步骤繁杂,分析速度慢,劳动强度大。
为此,我们尝试了用XRF 法。
根据产品的特性,灼烧后进行了玻璃熔片法,基准物质配制标准样片,制作符合产品范围的标准曲线,对4A沸石样品成分分析;分析结果与化学结果相符,结果稳定,操作简单,劳动强度低,速度快。
达到一次处理样品,同时出来所有化学成分。
1.试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 MXF-2400X射线荧光光谱分析仪(日本岛津公司) Rh 靶X射线管1.1.2 FRONT-1电热XRF熔样炉1.1.3 铂-黄坩埚(Pt95%+Au5%)1.1.4 X射线荧光分析用试剂(65 Li2B4O7+25LiBO2 +10LiF)分析纯1.1.5 碘化铵溶液50% 分析纯1.1.6 无水碳酸钠基准1.1.7 三氧化二铁高纯试剂 Fe2O3标准溶液 0.1000mg/mL1.1.8 氧化铝光谱纯1.1.9 二氧化硅光谱纯1.2 工作条件X射线荧光光谱仪条件表21.3 试验方法1.3.1 样片的制备为了克服粉末压片制样测定过程中的各项困难:⑴系列标准样品的难制取,⑵样品易吸潮,⑶压片不能满足仪器真空要求,等因素。
因此本方法采用了熔融制样技术。
用精度(感量)为0.1mg的分析天平准确称取4.0000g X射线荧光分析用试剂(2.1.4)和0.4000g灼后试样(相当于0.5000g4A沸石),置于铂-黄坩埚中(2.1.3)混合均匀,(制作标准样片时加入1滴50% 碘化铵溶液-脱模剂)。
然后放入熔样炉(2.1.2),根据熔融炉条件进行熔样。
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验
学号:
学生姓名:
指导老师:
学院:
专业班级:
实验日期:
中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪(岛津XRF-1800)
四、实验步骤
(1)仪器准备
使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在,X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。
仪器的运行环境:室温:23±5℃ 湿度<70% ,室内无明显的震动,无灰尘。
(2)样品准备
使用压样机压制样品,样品要求:
a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。
b仪器元素检测范围O~U,若样品含O之前的元素(譬如C、B等),建议改用其他检测手段。
c若样品中可能含有少量贵金属,譬如Ag、Pd等,送样时需明确标注。
d粉末样品过筛200目,务必彻底干燥,送样量2g左右。
e粉末样品若出现质轻,粘样品袋等特征,需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样,同时明确备注样品与硼酸的质量比。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。
(3)软件操作
打开电脑桌面的“PCXRF”软件。
点击“初始化”,点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20KV、“Current”5MA,点击“Start”。
X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。
此时可以日常分析了!
(4)样品测试
点击“analysis”,“analytical”设置检测条件,输入对应样品序号。
点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。
(5)结束操作
测试完毕后,需将X光管及时降至20kV,5mA的低能耗状态。
点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20kV、“Current”5mA,点击“Start”。
五、实验数据及其处理分析。