碳酸氢钠检验作业指导书

目的：明确碳酸氢钠的质量标准和规范碳酸氢钠的检验。

适用范围：碳酸氢钠的检验。

责任人：化验员。

引用标准：CP2000版二部。

本品含NaHC0 3应为99.5%-100.5% （供注射用），或不得少于99.0% （供口服用）。

［性状］本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。

［鉴别］本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应（见一般鉴别反应）。

［检查］碱度取本品0.2g，加水20ml使溶解，依法测定（见PH值测定法），PH值应不高于8.6。

溶液的澄清度取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清（供注射用）；或与2号浊度标准液（附录区B）比较，不得更浓（供口服用）。

氯化物取本品1.5g （供注射用）或0.15g （供口服用），加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，依法检查（见氯化物检查法），与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓［0.002% （供注射用）或0.02% （供口服用）］。

硫酸盐取本品3.0g （供注射用）或0.50g （供口服用），加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫酸钾溶液1.5ml 制成的对照液比较，不得更浓［0.005% （供注射用）或0.03% （供口服用）］。

铵盐取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。

钙盐取本品1.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液2ml，摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml 的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.1mg 的Ca）1.0ml制成的对照液比较，不得更浓［0.01% （供注射用）］。

铁盐取本品3.0g （供注射用）或1.0g （供口服用），加水适量溶解后，加稀释硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，加水稀释使成25ml，依法检查（见铁盐检查法），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深［0.0005% （供注射用）或0.0015% （供口服用）h 重金属取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷, 加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（见重金属检查法第一法），含重金属不得过百万分之五。

1目的规范碳酸氢钠进料的检验流程，明确碳酸氢钠进料的抽样方法、质量标准、检验方法和结果判定，确保碳酸氢钠检验结果的准确。

2适用范围适用于碳酸氢钠进料检验和在储存、使用过程中抽查检验。

3定义：碳酸氢钠：俗称“小苏打”，强碱与弱酸中和后生产的酸式盐，溶于水呈弱碱性。

4职责4.1品保部：负责对碳酸氢钠的进料进行抽样检验和判定；参与物料评审。

4.2生产部：负责对碳酸氢钠进料通知取样和进行检验状态标识和储存。

负责碳酸氢钠使用过程进行抽查；参与物料评审。

4.3采购部：负责碳酸氢钠进料检验异常时与供应商进行反馈；主导进行物料评审。

4.4技术研发部：负责制定碳酸氢钠质量标准；参与物料评审。

5内容5.1抽样方法碳酸氢钠进料到厂后，生产部仓管员开《进料请验单》发品保部，品保部进料检验员按每一次交货的碳酸氢钠为一个检验批，每20袋抽取一袋。

取样完成后对碳酸氢钠包装袋进行封合和标识。

5.2检验方法5.2.1感官检验5.2.1.1包装：包装袋外面应注有产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、生产日期、保质期、执行标准和规格，观察其是否清晰、完整、洁净和规范。

5.2.1.2杂质：打开包装袋，将手插入打开的每个样品里仔细翻看、观察样品的形态、色泽以及杂质情况。

5.2.1.3感官：白色结晶粉末。

5.3检验结果判定5.3.1将检验结果记录在《原辅料及包材验收报告》中，并对照《碳酸氢钠质量标准》对每一项检验结果进行检验结果判定。

5.3.2如检验结果合格，品保部进料检验员则回复生产部仓管员在《进料请验单》上签批检验合格，仓管员办理正常入库。

5.3.3如第一次检验结果不合格，品保部进料检验员重新加倍抽样，复检不合格项目，如复检结果仍不合格，则在《进料请验单》上签批检验不合格，并即时反馈给采购部，由采购部确定是否需要进行物料评审。

5.4物料评审5.4.1采购部因生产急用或其它原因，需要对检验不合格的进料提出物料评审，则填写《物料评审表》，写明物料评审原因和不合格描述，组织生产部、技术研发部、品保部进行物料评审，各部门出具物料评审意见，汇总达成物料评审结果，必要时物料评审结果需要汇报给总经理签批。

总有机碳检测作业指导书1.试剂及其配制1.1过硫酸钾(K2S2O8)。

1.2磷酸1.3碳酸钠：基准试剂。

1.4碳酸氢钠：基准试剂。

1.5盐酸。

1.6邻苯二甲酸氢钾。

1.7无水硫酸钠。

1.8无碳水：将蒸馏水盛于全玻璃回流装置中，每升水加入10g过硫酸钾和2ml磷酸，投入少许沸石，加热回流4h后，换上全玻璃磨口接收装置，收集中间馏分于具塞玻璃瓶中，待冷却至室温时立即使用。

1.9碳酸钠：碳酸钠使用前在500℃下灼烧30min，然后置于装有污水硫酸钠的干燥器中冷却备用。

1.10盐酸溶液：2mol/l。

1.11磷酸溶液（25%）：取25ml磷酸，用水稀释至100ml （IC反应液）。

1.12总碳标准储备溶液（1000mg/l）：称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），用水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。

1.13无机碳标准储备溶液（1000mg/l）：称取4.4100g碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠，用水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。

1.14总碳标准使用溶液：分别移取0.00ml，5.00ml、10.00ml、15.00ml总碳标准储备溶液于4个250ml容量瓶中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为0.00mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60.00mg/l,使用时现配。

1.15无机碳标准使用溶液：分别移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml无机碳标准储备溶液于4个250ml容量瓶中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为0.00mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60.00mg/l,使用时现配。

2.绘制工作曲线在仪器最佳技术参数下，依次注入浓度为0mg/l、20mg/l、40mg/l、60mg/l总碳标准使用溶液，仪器绘制出总碳（TC）工作曲线图。

再注入浓度为0mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60mg/l无机碳标准使用溶液，仪器绘制出无机碳工作曲线图，通常平行测定2~3次即可。

碳酸氢钠液体的检验方法
1.外观检查：观察碳酸氢钠液体的颜色、澄清度和透明度，如有异物或混浊现象应视为不合格。

2.密度测定：用密度计测定碳酸氢钠液体的密度，一般应在1.19~1.22g/cm之间，若超出范围则视为不合格。

3.酸碱度测定：用酸度计或pH计测定碳酸氢钠液体的酸碱度，一般应在8.5~9.5之间，若超出范围则视为不合格。

4.氧化物含量测定：将碳酸氢钠液体加热至沸腾，然后滴加硝酸银溶液，若出现白色沉淀则表示氧化物含量超标，视为不合格。

5.铁含量测定：将碳酸氢钠液体加热至沸腾，然后滴加硝酸铵-硫脲溶液，再加入几滴铬酸钾溶液，若出现红色沉淀则表示铁含量超标，视为不合格。

6.可溶性物质测定：将碳酸氢钠液体蒸干，称取残渣重量，与原液体重量比较，若超过0.05%则视为不合格。

以上方法可综合使用，以保证碳酸氢钠液体质量的可靠性和稳定性。

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碳酸氢钠检验操作规程1．目的：建立碳酸氢钠检验操作规程，便于检验人员规范操作。

2．范围：适用于碳酸氢钠检验。

3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。

4．程序：4.1性状：本品为白色结晶性粉末，无臭、味咸，在潮湿空气中即缓缓分解，水溶液放置稍久，或振荡、或加热，碱性即增强。

4.2鉴别4.2.1仪器：一般实验室仪器。

4.2.2试剂和溶液：4.2.2.1铂丝、盐酸。

4.2.2.2酚酞指示液。

4.2.3操作步骤：4.2.3.1本品的水溶液显钠盐反应，先配制碳酸氢钠水溶液，取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

4.2.3.2本品的水溶液显碳酸氢盐反应，取上述水溶液，加酚酞指示液，溶液不变色，或仅显微红色。

4.3检查4.3.1碱度：4.3.1测定范围：＜8.64.3.1.1仪器：一般实验室仪器。

4.3.1.2 pH计。

4.3.1.3操作步骤：取本品0.2g，加水20ml使溶解，依法检查(见PH检查操作规程)。

4.4溶液的澄清度4.4.1操作步骤：取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。

4.5氯化物4.5.1测定范围：<0.002%4.5.2仪器：一般实验室仪器。

4.5.3试剂和溶液：4.5.3.1硝酸4.5.3.2氯化钠标准液：1ml＝10μg4.5.4操作步骤：取本品1.5g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使呈微酸性后，置水浴中加热，以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(见氯化物检查操作规程)，。

4.6硫酸盐4.6.1测定范围：4.6.2试剂和溶液：<0.005%4.6.2.1盐酸、硝酸。

4.6.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，即得。

4.6.2.3硫酸钾标准液：1ml=100μg4.6.3操作步骤：取本品3.0g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使呈微酸性后，置水浴中加热，以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(见硫酸盐检查操作规程)。

最新可编辑word 文档 一、 目的为了对公司产品进行控制，保证产品的质量，特制定此作业指导书。

二、 范围。

检验清洗液酸、碱的浓度。

三、 操作方法用1ml 吸管，先吸一管测试液润洗吸管，排掉，然后吸取测试液1ml 于三角瓶中，加入50ml 蒸馏水及2～3滴1%酚酞指示剂，若试样变红色，则此样为碱，用0.1mol/L 硫酸标准溶液滴定至无色，记录消耗硫酸标准溶液的毫升数（V 1），同样操作，若试样不变色，则此样是酸，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（V 2）。

计算公式：酸含量X=100)(02⨯⨯⨯-m FK V V c =10011063.0)0(1.02⨯⨯⨯-⨯V =V 2⨯0.63式中：X ——硝酸的百分含量，%c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV 2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlV 0——空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlF ——试液的稀释倍数m ——试样质量，g 或mlK ——酸的换算系数，硝酸0.063碱含量X=100)(01⨯⨯⨯-m F K V V c =1001104.0)0(1.01⨯⨯⨯-⨯V =V 1⨯0.4式中：X ——烧碱（NaOH)的百分含量，%c ——硫酸标准溶液的浓度，mol/LV 1——滴定时消耗硫酸标准溶液的体积，mlV 0——空白试验时消耗硫酸标准溶液的体积，mlF ——试液的稀释倍数m ——试样质量，g 或mlK ——碱的换算系数，烧碱0.04计算结果精确到小数点后第二位。

计算完毕，询问核实清洗的生产线、设备名称、工序等信息，并作记录。

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离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。

2.原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3.混合标准使用液：分别移取10.0ml氟离子标准贮备液（1000mg/L），200.0ml 氯离子标准贮备液（1000mg/L），10.0ml亚硝酸根标准贮备液（1000mg/L），100.0ml硝酸根标准贮备液（1000mg/L），200.0ml硫酸根标准贮备液（1000mg/L）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。

4.淋洗液配制：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。

流速：1.0ml/min，进样量：20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。

配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见下表。

可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。

按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。

以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。

表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度，以保留是坚定性，仪器响应值定量。

卡斯特实验
标准操作程序黑龙江海昌生物技术有限公司
卡斯特实验
一、药品的配制（见表）
碳酸氢钠重量=3.75*CO2倍数*(产品容积/1000)（eg:500ml,3.75*0.5*CO2倍数）柠檬酸重量=碳酸氢钠重量*0.83+1.
二、实验步骤：
1.取一定量的空瓶,按规格装处理水
2.加入柠檬酸标准操作程序
3.加入碳酸氢钠并立即封盖（可用纸巾将药包好放入、避免因药品间反应至液体迸溅）
4.摇匀,让药品充分反应
5.将瓶子浸泡在新配制的0.2%的NaOH溶液中15分钟,观察结果
（NaOH的液面高度以覆盖整个瓶底为准）
三、标准：
15分钟之内,瓶底出现渗漏的为不合格。

GMP管理文件
一、目的：为规定碳酸氢钠片生产过程中的质量控制和检验操作
要求，特制定此操作规程。

二、适用范围：适用于碳酸氢钠片成品的检验。

三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
质量标准：见碳酸氢钠片（成品）内控质量标准
操作内容：
【性状】本品为白色片.
【鉴别】取本品的细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应.
【检查】碳酸盐取本品,研细,精密称取适量(相当于碳酸氢钠1.00g)，加新沸过并用冰冷却的水100ml，轻轻旋摇使碳酸氢钠溶解，加酚酞指示液4～5滴，如显红色，立即加盐酸滴定液（0.5mol/l）1.30 ml,应变为无色.
其他除崩解时限不检查外,应符合片剂项下有关的各项规定.
【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于
碳酸氢钠1g),加水50 ml,振摇使碳酸氢钠溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(0.5mol/l)滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，放冷，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色.每1 ml盐酸滴定液(0.5 mol/l)相当于42.00mg的NaHCO.。

碳酸氢钠验收标准
1 范围
本标准适用于食品添加剂碳酸氢钠。

2 验收标准
2.1 运输要求
2.1.1 厢式货车运输，货品使用垫板垫放，保持卫生状态；
2.1.2 运输车辆保持干燥通风、干净整洁无异味，不得与易污染物品混装混运；
2.1.3 运输途中车厢保持上锁或使用车封，保障货品安全。

2.2 包装要求
瓦楞纸箱内衬塑料袋包装，标识完整，包含：品名、净含量、生产日期、厂址厂名、执行标准等信息。

塑料包装袋符合食品包装卫生要求。

具体包装重量、规格和包装尺寸根据订货合同协定执行。

2.3 文件要求
供应商必须提供随货检验合格证明或报告，检验报告格式必须规范，报告内容包括：品名、重量、生产日期、检验项目和结果等内容，并加盖检验章或公章。

2.4 技术要求
2.4.1 感官要求
检验级别：
A：必检项目，检验结果作为品质判定依据
B：必检项目检验结果发现品质有异常时，则实施检验进一步加以判定
C：需供货厂商提供合格证明或委外试验项目
2.4.2 技术要求
2.4.3 参考文件GB 1887《碳酸氢钠》
2.4.4 产品必须符合其他中国现行或未来实行的法律法规和标准的要求。

2.4.5 供应商必须每年度提供所供物料的型式检验报告。

3 缺陷分类与描述
3.1 缺陷分类
3.2 缺陷可接受率
备注：缺陷可接收率指产品相应的缺陷率在在可接收范围内时，整批产品接收，但不免除供应商回收或调换其中有缺陷产品的责任。

缺陷超过相应的可接收率时，整批产品拒收。

4 抽查比例
100包以上按3%-5%开包检查，不足100包至少检查3包，每包随机抽查200g。