检出限国标

教你轻松区分各种检出限！一、检出限的概念1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。

国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα 和CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。

检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。

对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。

如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。

二、检出限的不同分类及区别美国国家标准局的分类仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。

仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。

一般通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。

也可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测样品信号强度S 与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limitof Detection)。

如用非仪器分析方法时，通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。

仪器检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。

通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算:表示方法常为：1.最低检出浓度：满足最低检出限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。

检出限的概念及计算
中心实验室
检出限的研究意义
氯霉素早期被广泛用于动物各种传染性疾病治疗的广 谱抗生素，后来发现动物体内残留的该抗生素对人类健康 有重大威胁。因此，一些国家和团体对此高度重视，对氯 霉素限量的要求越来越严格。美国对氯霉素的限量规定由 最初的10 μ g/kg逐渐降至0.1 μ g/kg，欧盟对氯霉素的限 量规定由最初的5 μ g/kg逐渐降至0.1 μ g/kg。
? 美国 EPA SW-846( 固体废弃物化学物理分析方法)规定4MDL为定量 下限(RQL)，即4倍检出限浓度作为测定下限，其测定值的相对标准偏 差约为l0％； 日本JIS规定定量测定下限为10倍MDL； IUPACl982年的一篇报告中对测定下限作了规定，以空白测量值标准 偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定下限； 国内一般都IUPAC 采用的建议，采用10倍空白测量值标准偏差对应的 浓度作为测定下限，它的置信水平约为90％。
MDL=s ·t（n-1，1-α） 式中：s—加标样品测试结果的标准偏差；
t—自由度为n-1时的Student's值，可查t值表得到， 当n=7时，在99%置信区间（α=0.01）下，t=3.14；
n—加标样品数量，n≥7。
结论
检出限是分析质量控制的一个重要概念和参数，目 前分析试验室无统一方法进行检出限计算。
? 方法检出限(MDL，Method Detection Limit)：是指在通过 某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理)，被分析 物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出 来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的 一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检 测质量具有重要意义。
(5) 根据公式计算仪器检出限。

2.16 亚硝酸盐氮 2.17
铜 2.18 锌
无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 金属指标GB/T 5750.6-2006
0.003mg/L /
0.007mg/L(10mm) 0.25ug/L 0.0015ug/L 不经稀释为5度（铂—钴标准比色法） 0.5NTU（散射法—福尔马肼标准）
0.05ug(重氮偶合分光光度法)
0.75ug（萃取法） 0.05-1.0mg/L(原子吸收直接法)
4 海水
2.19 镉 2.20 铅 2.21 六价铬
2.22 耗氧量 2.23 生化需氧量 2.24 石油
2.25 甲醛 3.1 PH值 3.2 臭和味 3.3 悬浮物 3.4 透明物 3.5 溶解氧
0.02mg/L
0.1mg/L(40mm,500mL试剂)；
红外光度法 GB/T 16488-1996
0.1mg/L(40mm,5L试剂)
0.25mg/L（硝酸银滴定法）;
容量法和分光光度法 HJ484-2009
0.004mg/L（异烟酸—吡唑啉酮）；
0.001mg/L（异烟酸-巴比妥酸分光光
度法）；0.002mg/L(吡啶-巴比妥酸分
4.19 一氧化碳
4.20 甲醇 4.21 丙酮 4.22 丙烯晴 4.23 饮食业油烟 4.24 沥青烟
铜、锌、铅、镉 4.25 、铬
4.26 硫酸盐化速率 4.27 镍
4.28 砷 4.29 汞
（固定污染源）二苯基碳酰二肼分光光度 5*10-4mg/m3（采样体积60L）
法 HJ/T 29-1999
近海污染生态调查和生物监测330粪大肠菌群gb1737872007331细菌总数活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法hj41584201015103mgm3采样体积为10l固体吸附热脱附气相色谱法hj58320105104mgm3采样体积为1l05mgm3采样体积为05l42甲醛乙酰丙酮分光光度法gbt155161995800mgm3采样体积为100l43次氯酸钠水杨酸分光光度法hj53420090025mgm3采样体积为14l水杨纳氏试剂分光光度法hj5352009甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法hj482二氧化硫20090007mgm3小时0004mgm3日44四氯汞盐副玫瑰苯分光光度法hj482均甲醛吸收2009定污染源hjt56200045可吸入颗粒物大气飘尘浓度测量方法gb69218646总悬浮颗粒物重量法gb152621994环境空气盐酸萘乙二胺分光光度法hj0015mgm3小时47氮氧化物47920090006mgm3日均环境空气盐固定污染源盐酸萘乙二胺分光光度法奈乙二胺hjt431999气相色谱gbt146789348硫化氢居住区亚甲基蓝分光光度法gb0005mgm3采样体积30l117428949气相色谱法hj60420110014mgm3测定下限410非甲烷总烃固定污染源气相色谱法hjt3819994102mgm3固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法gbt161571996411烟尘颗粒物烟气锅炉烟尘测定方法gbt54681991固定污染源林格曼烟气黑度图法412烟气黑度hjt3982007有组织排放废气

0.005mg/m3(采样体积30L)
11742-89
气相色谱法 HJ 604-2011
0.014mg/m3（测定下限）
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 38-1999 4*10-2mg/m3
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染
物采样方法 GB/T 16157-1996
/
锅炉烟尘测定方法 GB/T 5468-1991
红外光度法 GB/T 16488-1996
0.1mg/L(40mm,5L试剂)
0.25mg/L（硝酸银滴定法）;
容量法和分光光度法 HJ484-2009
0.004mg/L（异烟酸—吡唑啉酮）；
0.001mg/L（异烟酸-巴比妥酸分光光
度法）；0.002mg/L(吡啶-巴比妥酸分
光光度法）
叶绿素a的测定
/ / / / / 0.28mg/L-200mg/L(银量滴定方法测定 范围) / / 2≤S≤42，-20C≤ ≤350C（盐度计 法典型仪器应用范围） / / / / / / / / /
3.19 水色 3.20 水温 3.21 总氮 3.22 铬 3.23 硒 3.24 砷 3.25 汞 3.26 油类
铁（Ⅱ）-邻菲口罗啉间接分光光度法 SL/T272-2001 重铬酸钾容量法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB 7485-87 氢化物发生原子吸收法 冷原子吸收分光光度法 HJ 597-2011
感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006
2.8 挥发酚类 阴离子合成洗涤
2.9 剂
2.10 硫酸盐 2.11 氯化物 2.12 氟化物 2.13 氰化物 2.14 氨氮 2.15 磷酸盐
查和生物监测
GB 17378.7-2007