汞的检出限

ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞

摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品

中的铅，砷，汞。该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。线性相关系数≥0.995。在

精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。符合日常快速检测的要求。

关键词：等离子发射光谱 化妆品 铅 砷 汞

化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。根据《化

妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；

汞不得超过1 mg/kg。目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007

年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。这些方法都是比较常用的

方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室

大量化妆品样品检测的要求。所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定

了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类

似加热装置，加热的最小温度为100℃。超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；

1.2 标准溶液

铅、砷标准溶液：有证标准溶液。临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的

混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为

40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，

80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。

1 土壤中汞元素的测定

土壤中汞元素的测定

冷原子吸收分光光度法

原子荧光法/冷原子荧光法

催化热解-冷原子吸收分光光度法

一．原子荧光法测定土壤中的汞

1.1原子荧光法测定原理

汞：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中的汞含量

1.2方法检出限：0.002mg/kg

1.3土壤中汞含量测试方法——前处理

称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水。

加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。

直接吸取5mL消解试液于比色管中，待测。

1.4土壤中汞含量测试方法——测试

采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。

汞标准系列浓度为：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线方程。

空白样品、标准样品及实样测试 2 二．冷原子吸收法测定土壤中的汞含量

2.1冷原子吸收法测定原理

汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定

FHZDZHS0004 海水 汞的测定 金捕集冷原子吸收光谱法

F-HZ-DZ-HS-0004

海水—汞的测定—金捕集冷原子吸收光谱法

1 范围

本方法适用于大洋水、近岸海水、地面水及自来水超痕量汞的测定。

检出限：2.7×10-3μg/L

2 原理

试样经硫酸—过硫酸钾消化，有机汞转化为无机汞，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子

还原为金属汞，汞蒸气被载气带入金捕集器与金丝生成金汞齐。加热金丝，释放汞蒸气，由载

气导入测汞吸收池中。在波长253.7nm处，测定汞原子特征吸光度。

有机质、氧化性物质和其他易挥发物质会降低或破坏金丝的捕集能力，当测定受污染较重

的水体时，须先经高倍稀释。

3 试剂

除非另作说明，本法中所用试剂均指分析纯，水均指无汞纯水或等效纯水。

3.1 无水氯化钙（CaCl2）。

3.2 活性炭：Ⅲ型颗粒。

3.3 硫酸（ρ1.84g/mL），超纯。

3.4 硝酸（1+19）。

3.5 盐酸（1+1）。

3.6 过硫酸钾溶液，50g/L：称取5.0g过硫酸钾（K2S2O8，优级纯），溶于100mL水中，搅匀。

3.7 盐酸羟胺溶液，100g/L：称取25.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于250mL水中，搅匀。

3.8 氯化亚锡溶液，100g/L：称取10.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O，优级纯），加90mL盐酸（1+1），

加热溶解，加盐酸溶液（1+1）稀释至100mL。现用现配。

3.9 重铬酸钾溶液，0.5g/L：称取0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于水，并稀释至1000mL。

3.10 汞标准溶液

3.10.1 准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中干燥）于10mL烧杯中，

用硝酸（1+19）溶解，移入100mL棕色容量瓶中，加入1.00mL重铬酸钾溶液（0.5g/L），用硝

酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg汞。冰箱保存。

原子荧光法测定水质中汞的方法分析

摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。

关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞

水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。

一、水质中汞含量测定的相关概述

当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。此种测定方法在应用过程中的灵活性以及适应性较强[2]，对于0.0001mg/L-0.004mg/L的的汞含量都可以进行准确的测定。原子荧光测定水质中的汞含量，对酸性介质以及酸度进行了科学的选择，在实验方法的进行中，对实验的方法的检出限、精密程度以及线性范围进行了方法学的研究，在研究过程中体现了高效精准的特点，适用于多种情况下的水质测定研究。