精馏操作-经典应用手册

一、精馏塔的开工准备在精馏塔的装置安装完成后，需经历一系列投运准备工作后，才能开车投产。

精馏塔在首次开工或改造后的装置开工，操作前必须做到设备检查、试压、吹〔清〕扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态，盲板拆装无误，然后才能转入化工投料阶段。

〔一〕设备检查设备检查是依据技术标准、标准要求、检查每台设备安装部件。

设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。

1、塔设备塔设备的检查包括设备的检查和试验，分别在设备的制造、返修或验收时运行。

通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。

试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。

首次运行的塔设备，必须逐层检查所有塔盘，确定安装准确，检查溢留口尺寸、堰高等，确保其符合要求。

所有阀也要进行检查，确认清洁，例如浮阀要活动自如，舌型塔板、舌口要清洁无损坏。

所有塔盘紧固件正确安装，能起到良好的紧固作用。

所有分布器安装定位正确，分布孔畅通。

每层塔板和降液管清洁无杂物。

所有设备检查工作完成后，马上安装人孔。

2、机泵、空冷风机机泵经过检修和仔细检查，可以备用；泵、冷却水畅通，润滑油加至规定位置，检查合格；空冷风机，润滑油或润滑脂按规定加好，空冷风机叶片调节灵活。

3、换热器换热器安装到位，试压合格，对于检修换热器，抽芯、清扫、疏通后，到达管束外外表清洁和管束畅通，保证开工后换热效果，换热器所有盲板拆除。

〔二〕试压精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验，到工厂安装就位后，为了检查设备焊缝的致密性和机械强度，在试用前要进行压力试验。

一般使用清洁水做静液压试验。

试压一般按设计图上的要求进行，如果设计无要求，则按系统的操作压力进行，假设系统的操作压力在5×101.3kPa下，则试验压力为操作压力的1.5倍；假设操作压力在5×101.3kPa以上，则试验压力为操作压力的1.25倍；假设操作压力不到2×101.3kPa，则试验压力为2×101.3kPa即可。

文档编号:精馏塔操作手册.DOC精馏塔单元仿真培训系统操作说明书北京东方仿真控制技术有限公司二零零四年八月一工艺流程说明本流程是利用精馏方法，在脱丁烷塔中将丁烷从脱丙烷塔釜混合物中分离出来。

精馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分相对挥发度的不同，通过液相和气相间的质量传递来实现对混合物分离。

本装置中将脱丙烷塔釜混合物部分气化，由于丁烷的沸点较低，即其挥发度较高，故丁烷易于从液相中气化出来，再将气化的蒸汽冷凝，可得到丁烷组成高于原料的混合物，经过多次气化冷凝，即可达到分离混合物中丁烷的目的。

原料为67.8℃脱丙烷塔的釜液(主要有C4、C5、C6、C7等)，由脱丁烷塔(DA-405)的第16块板进料(全塔共32块板),进料量由流量控制器FIC101控制。

灵敏板温度由调节器TC101通过调节再沸器加热蒸汽的流量,来控制提馏段灵敏板温度，从而控制丁烷的分离质量。

脱丁烷塔塔釜液（主要为C5以上馏分）一部分作为产品采出，一部分经再沸器(EA-418A、B)部分汽化为蒸汽从塔底上升。

塔釜的液位和塔釜产品采出量由LC101和FC102组成的串级控制器控制。

再沸器采用低压蒸汽加热。

塔釜蒸汽缓冲罐（FA－414）液位由液位控制器LC102调节底部采出量控制。

塔顶的上升蒸汽（C4馏分和少量C5馏分）经塔顶冷凝器（EA-419）全部冷凝成液体，该冷凝液靠位差流入回流罐（FA-408）。

塔顶压力PC102采用分程控制：在正常的压力波动下，通过调节塔顶冷凝器的冷却水量来调节压力，当压力超高时，压力报警系统发出报警信号，PC102调节塔顶至回流罐的排气量来控制塔顶压力调节气相出料。

操作压力4.25atm (表压)，高压控制器PC101将调节回流罐的气相排放量，来控制塔内压力稳定。

冷凝器以冷却水为载热体。

回流罐液位由液位控制器LC103调节塔顶产品采出量来维持恒定。

回流罐中的液体一部分作为塔顶产品送下一工序，另一部分液体由回流泵(GA-412A、B)送回塔顶做为回流，回流量由流量控制器FC104控制。

精馏岗位操作规程1.岗位职责1.1本岗位的任务：将甲醇合成岗位送来的粗甲醇经预精馏塔、加压塔、常压塔多次的汽化和冷凝脱除其中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分，生产出符合GB338-2004一等品的精甲醇产品。

精馏残液送生化处理。

1.2严格执行本岗位操作技术规程和安全技术规程,确保人身、设备安全和产品质量稳定。

1.3负责对各种工艺数据如实记录，并定时向中控室汇报,服从中控室的指挥及安排。

1.4管好岗位所配工具、用具、防护器材、消防器材,通信联络设施和照明。

1.5负责本岗位所管理设备的维护保养与文明生产。

1.6发现生产异常或设备故障时应及时处理，并将发生的原因和处理经过及时向班长和车间汇报，并做好记录。

1.7负责在《精馏岗位操作记录报表》上填写各项工艺技术参数，值班长在《生产作业交接班记录》中填写生产记录。

2. 岗位工艺技术规定与操作指标2.1工艺说明2.1.1精馏原理：利用液体混合物中各组份具有不同的沸点，在一定温度下各组分所具有的不同蒸汽压，在精馏塔各块塔板上形成浓度梯度，使下降液体与上升蒸汽两者间发生热交换和质量交换,液体部分汽化，汽体部分冷凝，使其沸点不同的物质得到分离，如此反复多次，以达到分离液体混合物的目的。

回流比：精馏段内液体回流量与采出液量之比。

液泛：精馏塔中塔内上升蒸汽速度过大，超过了最大允许速度并增大至某一数值，液体被汽体阻拦不能向下流动，越积越多，甚至可从塔顶溢出，称为液泛。

2.1.2工艺流程简述：从甲醇合成工段来的粗甲醇，温度40℃，压力0.5MPa(g)，流量为38997.24kg/h，经粗甲醇预热器(C40503)预热后，进入预精馏塔(E40501)。

为中和预塔塔底的少量酸，碱液泵(J40506A/B)向预塔内加入少量的5~10%的NaOH溶液约75 kg/h。

从预塔(E40501)塔顶出来的气体温度68℃，压力0.05MPa(g)，经预塔冷凝器I(C40502AB)和五合一冷却器(C40505)用蒸发式空气冷却器分级冷凝后，温度降到58℃，冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽(F40503)内，通过预塔回流泵(J40502A/B)加压后，从预塔的塔顶进入到预塔内，预塔再沸器(C40502AB)的能力要满足一定的回流比。

精馏装置操作实训操作手册一、实训目的1．认识精馏设备结构2．认识精馏装置流程及仪表3．掌握精馏装置的运行操作技能4．学会常见异常现象的判别及处理方法二、实训原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。

在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。

三、实训流程1．装置认识●认识目标熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表的作用及名称。

（1）装置流程精馏实训流程DCS图。

精馏实训流程现场图。

表1 精馏设备的结构认识（3）测量仪表表2 测量仪表认识2．开车前的准备工作（1）了解精馏基本原理；（2）熟悉精馏实训工艺流程, 实训装置及主要设备；四、实训步骤：（一）正常开车1．精馏塔进料（1)检查各管线阀门是否处于正常的开关状态。

（2)在“仪表面板二”中，打开仪表总电源开关。

（3)在“实训装置图”中，选择进料板位置，即打开V A110、V A107、V A109三个阀门中的一个，关闭其他两个阀门。

（正常为V A117）（4)在“实训装置图”中，打开柱塞泵P101A的前阀V A116。

（5)在“仪表面板二”中，打开P101A的电源开关，并且打开P101A的变频器开关，启动进料泵。

（6)在“DCS图”或者“仪表面板一”中，调节进料泵的流量FIC01，将FIC01的OP值设为40Hz。

（7) 在“DCS图”或者“仪表面板一”中，待流量稳定后，将进料流量控制FIC01投自动，并将FIC01的SP值设为8L/h。

职业技术学院化学工程系实习（实训）指导书（精馏部分）专业班级：15精化班实习名称：化工总控工实训实习时间：2016-2017-1第16周至第17周实习人数：51人指导教师：颖峰、车文成、燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任：董利审核日期： 2016.12.05第1章装置说明1.1工业背景精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。

精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。

本装置根据教学特点，降低学生实训过程中的危险性，采用水-乙醇作为精馏体系。

1.2流程简介(附工艺流程示意图)1.2.1常压精馏流程：原料槽V703约20%（常用15%）的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料加热器E701，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽V705，经产品泵P701，一部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流用；一部分送至塔顶产品槽V702作产品采出。

塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送到残液槽V701，也可不经换热，直接到残液V701。

1.2.2真空精馏流程：本装置配置了真空流程，主物料流程如常压精馏流程。

在原料槽V703、冷凝液槽V705、产品槽V702、残液槽V701均设置抽真空阀，被抽出的系统物料气体经真空总管进入真空缓冲罐V704，然后由真空泵P703抽出放空。

1.3设备一览表1.3.2静设备一览表1.3.3 生产装置流程图第2章生产技术指标在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。

有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。

有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。

例如，床层的温度和压差对干燥效果起很重要的作用。

为了满足实训操作需求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。

使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。

尾气入口；。

洗涤水进口；。

气体出口；。

洗涤液出口。

来自预塔预塔二级冷凝器的尾气经地下槽底部的汽体分布管进入器内，洗涤水从地下槽的顶部进入经液体分布器，均匀喷洒到填料层上。

在填料层内，自下而上含有及杂质的尾气和下降的洗涤水逆流接触进行传质、传热。

脱离了有机杂质的气体从地下槽顶部取火炬，吸收液从地下槽底部离开，进入解析器。

4. 主要控制回路分析应用DCS集散控制系统，具有自动化程度高、功能齐全、控制精确、扩展灵活等特点，而且整个装置是一个有机的整体，有完善的安全、稳定运行的保护措施，使装置保持在较佳工况下运行，装置运转率高，保持高负荷和满负荷生产。

4.1 轻馏分脱除4.1.1 预精馏塔C15501粗甲醇进料量控制测量介质：进入预热器E15501 壳程的粗甲醇量参考操作值：69275kg/h控制器名称：FIRC15501调节阀位置：粗甲醇回流至储罐旁路控制原理：当进入预塔粗甲醇的流量FIRC15501偏低时，通过流量调节器FIRC15501关小调节阀FV15501，使甲醇回流至储罐的量减少，从而调高进入预塔粗甲醇流量FIRC15501。

4.1.2 预塔再沸器E15502加热介质量控制测量介质：进入预塔再沸器E15502A/B的加热介质量参考操作值：与TIC15505串级控制器名称：FIC15502调节阀位置:预塔再沸器E15502A/B加热介质的出口管路控制原理:当预塔塔釜温度TIC15505偏低时，通过TIC15505串级控制FIC15502，然后再通过流量调节器FIC15502开大调节阀FV15502，使得进入再沸器E15502A/B加热介质量增加，从而提高塔釜温度TIC15505.4.1.3 预精馏塔C15501塔釜温度控制测量介质：预精馏塔C15501塔釜温度参考操作值：76.6℃控制器名称：TIC15505调节阀位置：与FIC15502串级控制原理：当预塔塔釜温度TIC15505偏低时，通过TIC15505串级控制FIC15502，然后再通过流量调节器FIC15502开大调节阀FV15502，使得进入再沸器E15502A/B加热介质量增加，从而提高塔釜温度TIC15505.4.1.4 预塔回流槽T15501液位控制测量介质：预塔回流槽T15501液位参考操作值：50﹪控制器名称：LICA15501调节阀位置：回流罐T15501的液位LICA15501偏低时，通过液位调节器LICA15501关小调节阀LV15501，使出罐的物料量减少，从而提高回流槽液位LICA15501.4.1.5 预精馏塔C15501塔釜液位控制测量介质：预精馏塔C15501塔釜液位参考操作值：50﹪控制器名称：LICA15502调节阀位置：当预塔C15501塔釜液位LICA15502偏低时，通过液位调节器LICA15502关小调节阀LV15502，使出塔的物料量减少，从而提高预塔塔釜液位LICA15502.4.1.6 解析器T15505液位控制测量介质：解析器T15505液位参考操作值：50﹪控制器名称：LICA15503调节阀位置：解析器T15505液相物料出口管路控制原理：当解析器T15505的液位LICA15503偏低时，通过液位调节器LICA15503关小调节阀LV15503，使出罐的物料量减少，从而提高解析器液位LICA15503.4.1.7 预塔一级冷凝器E15503物料出口温度控制测量介质：预塔一级冷凝器E15503物料出口温度参考操作值：68﹪控制器名称：TIC15507调节阀位置：预塔一级冷凝器E15503冷却水出口管路控制原理：当预塔一级冷凝器E15503物料出口温度TIC15507偏低时，通过温度调节器TIC15507关小调节阀TV15507，减少进入冷凝器冷却水量，从而提高第一冷凝器E15503物料的出口温度TIC15507.4.1.8 预塔二级冷凝器E15504物料出口温度控制测量介质：预塔二级冷凝器E15504物料出口温度参考操作值：40﹪控制器名称：TIC15508调节阀位置：预塔二级冷凝器E15504冷却水出口管路控制原理：当预塔二级冷凝器E15504物料出口温度TIC15508偏低时，通过温度调节器TIC15508关小调节阀TV15508，减少进入冷凝器冷却水量，从而提高预塔二级冷凝器E15504物料的出口温度TIC15508.4.2 甲醇精制4.2.1 加压精馏塔C15502塔顶回流量控制测量介质：加压精馏塔C15002塔顶回流量参考操作值：83350kg/h控制器名称：FIC15508调节阀位置：冷凝液从回流罐至加压塔顶回流管路控制原理：当入加压精馏塔C15502塔顶回流量FIC15508偏低时，通过流量调节器FIC15508开大调节阀FV15508，从而提高塔顶回流量FIC15508.4.2.2 加压塔再沸器E15505加热介质量控制测量介质：再沸器E15505A/B加热介质量参考操作值：与TIC15511串级控制器名称：FRC15507调节阀位置：再沸器E15505A/B加热介质出口管路控制原理：当塔釜温度TIC15511偏低时，通过TIC15511串级控制FRC15507，然后再通过流量调节器FRC15507开大调节阀FV15507，再沸器E15505A/B加热介质的量增加，从而提高塔釜温度TIC15511.4.2.3 加压精馏塔C15502塔釜温度控制测量介质：加压精馏塔C15502塔釜温度参考操作值：134℃控制器名称：TIC15511调节阀位置：与FRC15517串级控制原理：当塔釜温度TIC15511偏低时，通过TIC15511串级控制FRC15517，然后再通过流量调节器FRC15507开大调节阀FV15517，再沸器E15505A/B加热介质的量增加，从而提高塔釜温度TIC15511.4.2.4 加压塔回流槽T15502塔顶回流罐液位控制测量介质：加压塔回流槽T15502液位参考操作值：50％控制器名称：LICA15505调节阀位置：T15502液相物料出口管路控制原理：当回流罐T15502的液位LICA15505偏低时，通过液位调节器LICA15505关小调节阀LV15505，使出罐的物料量减少，从而提高回流罐液位LICA15505.4.2.5 加压精馏塔C15502塔釜液位控制测量介质：加压精馏塔C15502塔釜液位参考操作值：50％控制器名称：LICA15506调节阀位置：C15502塔釜粗甲醇出口管路控制原理：当C15502塔釜液位LICA15506偏低时，通过液位调节器LICA15506关小调节阀LV15506，使出塔的物料量减少，从而提高塔釜液位LICA15506.4.2.6 加压精馏塔C15502塔顶压力控制测量介质：加压精馏塔C15502塔顶压力参考操作值：800kPa控制器名称：PIC15508调节阀位置：加压塔回流槽T15502气体排出管路控制原理：当加压精馏塔C15502塔顶压力PIC15508偏低时，通过压力调节器PIC15508关小调节阀PV15508，减少气体从回流罐排放，从而提高塔顶压力PIC15508。

茂名职业技术学院化学工程系实习（实训）指导书（精馏部分）专业班级：15精化班实习名称：化工总控工实训实习时间：2016-2017-1第16周至第17周实习人数：51人指导教师：陈颖峰、车文成、张燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任：董利审核日期： 2016.12.05第1章装置说明1.1工业背景精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。

精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。

本装置根据教学特点，降低学生实训过程中的危险性，采用水-乙醇作为精馏体系。

1.2流程简介(附工艺流程示意图)1.2.1常压精馏流程：原料槽V703内约20%（常用15%）的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料加热器E701，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽V705，经产品泵P701，一部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流用；一部分送至塔顶产品槽V702作产品采出。

塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送到残液槽V701，也可不经换热，直接到残液V701。

1.2.2真空精馏流程：本装置配置了真空流程，主物料流程如常压精馏流程。

在原料槽V703、冷凝液槽V705、产品槽V702、残液槽V701均设置抽真空阀，被抽出的系统物料气体经真空总管进入真空缓冲罐V704，然后由真空泵P703抽出放空。

1.3设备一览表1.3.2静设备一览表1.3.3 生产装置流程图第2章生产技术指标在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。

有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。

有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。

例如，床层的温度和压差对干燥效果起很重要的作用。

为了满足实训操作需求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。

使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。

精馏操作规程
《精馏操作规程》
一、目的
精馏是一种有效分离液体混合物成分的方法，本规程的目的是规范和指导精馏操作，保证操作的安全性和实验结果的准确性。

二、适用范围
本规程适用于化学实验室中进行的各种液体混合物的精馏操作，包括但不限于有机物的分离和提纯。

三、安全注意事项
1. 在进行精馏操作前，应仔细检查设备是否完好，确保操作台面整洁，通风情况良好。

2. 液体混合物在进行精馏时可能产生高温或高压，操作人员应穿戴防护装备，避免受伤。

3. 使用高温的精馏设备时，应小心触碰，避免烫伤。

4. 在使用火焰加热时，要注意防范火灾，设备周围不得堆放易燃物品。

四、操作步骤
1. 将液体混合物倒入精馏烧瓶中，加入适量的填充料。

2. 安装冷却管和接收瓶，并确保密封良好。

3. 加热精馏烧瓶，使混合物开始汽化。

4. 蒸馏出的气体通过冷却管冷凝成液体，并流入接收瓶中。

5. 精馏操作结束后，关闭火源，等待设备冷却后，将接收瓶中的纯净物质收集起来。

五、设备清洗
精馏设备操作结束后，应及时清洗设备和玻璃器皿，彻底清除残留物，以便下一次使用。

六、附加说明
1. 操作人员在进行精馏操作时，应遵循实验室现行的安全操作规程和相关规定。

2. 操作人员应对待精馏设备和试剂负责，保护实验室设备的完好和试剂的浪费。

3. 对于特殊的精馏操作，应根据具体情况制定个别的操作规程。

七、变更通知
如有本规程的变更和修订，将通过适当的渠道通知实验室人员。

以上是《精馏操作规程》的主要内容，请操作人员严格按照规程的要求进行操作，以确保实验的顺利进行和实验结果的准确性。

2.1.2 乙苯/苯乙烯分离塔（DA—401）操作指南乙苯/苯乙烯分离塔（DA—401）是在真空下操作的六段床层填料精馏塔。

其作用是分离乙苯和苯乙烯，生成的塔釜物流中含有苯乙烯、a—甲基苯乙烯、聚合物、高沸物和少量的乙苯，它们适合于精致成合格苯乙烯；生成的顶部物流产品主要含有乙苯、苯和甲苯及大约1.9wt%苯乙烯。

2.1.2.1 乙苯/苯乙烯分离塔（DA—401）温度控制范围：乙苯/苯乙烯分离塔第三层填料温度TI—4012：96~102℃控制目标：TI-4012：99±0.5℃相关参数：TI—4015：102±0.5℃控制方式：由DA-401底再沸器加热量控制。

温度低，轻组份汽化不出去；温度高，重组份汽化率增加。

为维持塔底、塔顶产品质量，必须适当控制塔的中温，从而减少不必要的消耗。

正常调整：2.1.2.2 乙苯/苯乙烯分离塔（DA—401）加热量控制范围：再沸器蒸汽流量FC—4009：10～18t/h控制目标：FC—4009：16.5±0.5t/h控制方式：再沸器通过控制蒸汽凝液液位来达到加热塔釜物流的目的。

正常调整：正常时再沸器液位LC—4002与再沸器蒸汽流量FC—4009串级进行控制，当出现波动时，通过手动控制LC—4002阀位来调节EA—402再沸器液位。

异常处理：控制范围：DA-401底液面：20~90%控制目标：LC-4001：50±5%控制方式：由塔底液外送流量FC—4002与DA-401底液面LC—4001串级控制。

液面过高将会造成携带甚至冲塔现象，液面过低易造成塔底泵抽空，以致损坏设备。

正常调整：正常时通过调整LC—4001液位的设定值来保证塔釜液位的稳定，在出现异常时通过手动调整FC—4002流量来控制塔釜液位。

2.1.2.4乙苯/苯乙烯分离塔（DA—401）塔压控制范围：0.0233~0.035MpaA控制目标：0.0247 MpaA控制方式：塔的压力由压力调节器PC—4004自动按目标值进行控制，抽真空的动力由液环真空泵GB—401提供。

精馏操作⼀、精馏操作（⼀）设备1、静设备⼀览表2、动设备⼀览表（⼆）⼯艺过程原槽内⽔和⼄醇的混合液，经原料泵输送⾄原料加热器中，预热后，由精馏塔中部进⼊精馏塔，进⾏分离。

⽓相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进⼊冷凝液槽，经产品泵，⼀部分送⾄精馏塔上部第⼀块塔板做回流，另⼀部送⾄塔顶产品槽作为产品采出。

塔釜残液经塔底换热器冷却后送⾄残液槽。

（三）设备原理1、冷凝器：精馏塔分离后的⽓相物质经冷凝器冷却。

冷凝器进的是⽔，，冷凝器中⽔是下⼝进上⼝出，这样有利于热的⽓体通过玻璃管壁于冷⽔充分接触，冷凝效果更好。

2、再沸器：再沸器也称加热釜或重沸器，使被蒸馏液体⽓化的加热设备。

3、塔底换热器：通过热交换将加热或待冷却的介质与换热器⼯作介质进⾏热交换。

4、精馏塔：在⼀定压⼒下利⽤互溶液体混合物各组分沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分汽化，经多次部分液相汽化和部分⽓相冷凝，使⽓相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升⾼，从⽽实现分离。

精馏塔以进料塔为界，上部为精馏段，下部为提溜段，⼀定温度和压⼒的料液进⼊精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐压缩，离开塔顶后全部冷凝进⼊回流罐，⼀部分作为塔顶产品，另⼀部分被送⼊塔内作为回流液，回流液的⽬的是补充塔顶上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，是精馏操作连续稳定的进⾏。

5、离⼼泵：依靠叶轮的不断运转，液体不断的被吸⼊和排出。

液体在离⼼泵中获得的机械能量最终静压能提⾼流速增⼤。

(四)注意事项1、开车前：对所有设备、阀门、仪表、电⽓、管道等按⼯艺流程图要求和专业技术要求进⾏检查。

2、开车时：确认各阀门是否正常开启关闭，观察⽣产过程中各⼯艺操作指标是否在正常范围内。

3、停车时：系统停⽌加料原料预热器停⽌加热，关闭原料液泵进出⼝阀，停原料泵。

根据塔内物料情况再沸器停⽌加热，塔顶温度下降时⽆冷凝液流出后，关闭塔顶冷凝器冷却⽔进⽔阀，停冷却⽔停回流泵，关泵进出⼝阀。

在物料冷却后开再沸器和预热器排污阀放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀，塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。

精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30C）,并记下这个温度。

配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。

在精馏塔釜中加入其容积2/3 的乙醇/正丙醇混合液。

1.根据任务要求计算出回流比（30分钟）。

2.开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。

（20 分钟左右）①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。

（DCS控制系统操作另有说明）②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。

③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。

3.全回流操作（40 分钟左右）①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。

②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。

③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。

④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。

阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。

⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。

4-完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。

②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。

③通过塔温度、压降判断塔内稳定。

④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。

⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。

5.正常停车（10分钟左右）①关闭进料泵及相应管线上阀门。

②关闭再沸器电加热。

③关闭回流比控制器。

④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。

⑤各阀门恢复初始开车前的状态。

⑥关仪表电源和总电源。

6.实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。

精馏装置操作流程一、开车准备打开电源，1楼2楼检查阀门，除了放空阀和仪表的阀门开启外，其余阀门全部关闭。

二、原料罐进料打开原料罐进料阀，二楼漏斗口加乙醇，一楼进水阀加水，控制原料罐液位550L。

三、原料罐混料依次开启原料泵的前阀、原料泵、原料泵至原料罐的两个阀门，进行混料，时间大约15min。

四、进料及停泵1、开启原料泵的前阀、原料泵、原料泵的后阀、快速进料至预热器。

开启两个进料阀，预热器满罐后经过第十、十二块塔板进入精馏塔流向再沸器，控制再沸器液位为80-90mm。

2、进料完毕后，1楼关闭原料泵后阀，停原料泵，关闭原料泵前阀，最后主操作点击评分表中的“清零，复位，确认键”，后点击“考核开始”按键，准备以下操作。

五、再沸器和预热器加热1、打开再沸器电源，设置再沸器负荷，开度为80％～95％，加热约为5min 后打开预热器。

2、先打开预热器电源，再设置预热器负荷，开度为80％～95％，加热过程约为25min。

预热器温度到达75°左右时，调小预热器加热负荷或者将其关闭。

（为二次进料做准备）3、加热后，温度沿着塔板上升。

当塔顶温度迅速升高，2楼打开塔顶冷凝器的冷凝水，冷凝水的转子流量计开度为400L/h。

六、全回流2楼观察回流罐液位，当回流罐有3cm液位时，打开回流罐出口阀，开产品泵及产品泵后两阀，调节转子流量计建立全回流，回流量为60L/h（回流时间约为15-20min，塔顶温度控制在77.4-77.8°之间）七、二次进料1、开启原料泵的前阀、开原料泵、原料泵后阀，调节转子流量计慢速进料至预热器(二次进料前应为预热器再升温，已保证进料后在5min后达到理想温度）2、泡点进料。

观察预热器的视镜内液面情况，应看视镜内鼓泡情况调整预热器加热负荷，并令1楼时刻关注再沸器液位，控制好转子流量计来控制进料流量，进料量和产品采出量相等。

3、选择塔板。

5min内升到第十二块或者第十快塔板相差8°以内，优先选择第十二块塔板进料。

双塔精馏单元仿真培训系统北京东方仿真软件技术有限公司2009年10月目录一、工艺流程简述 (2)1、工艺过程说明 (2)2、本单元复杂控制回路说明 (4)3、设备一览 (4)二、装置的操作规程 (5)1、冷态开车操作规程 (5)2、正常操作规程 (7)3、正常停车操作规程 (8)4、仪表一览表 (8)三、事故设置一览 (9)四、仿真界面 (11)一、工艺流程简述1、工艺过程说明精馏是化工、石油化工、炼油生产过程中应用极为广泛的传质传热过程。

精馏的目的是利用混合液中各组分具有不同挥发度，将各组分分离并达到规定的纯度要求。

精馏过程的实质是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即同一温度下各组分的蒸汽分压不同，使液相中轻组分转移到气相，气相中的重组分转移到液相，实现组分的分离。

精馏原理是多次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法，使混合液得到较完全分离，以分别获得接近纯组分的操作，理论上多次部分气化在液相中可获得高纯度的难挥发组分，多次部分冷凝在气相中可获得高纯度的易挥发组分，但因产生大量中间组分而使产品量极少，且设备庞大。

工业生产中的精馏过程是在精馏塔中将部分气化过程和部分冷凝过程有机结合而实现操作的。

精馏塔是提供混合物气、液两相接触条件、实现传质过程的设备。

该设备可分为两类，一类是板式精馏塔，第二类是填料精馏塔。

板式塔为一圆形筒体，塔内设多层塔板，塔板上设有气、液两相通道。

塔板具有多种不同型式，分别称之为不同的板式塔，在生产中得到广泛的应用。

混合物的气、液两相在塔内逆向流动，气相从下至上流动，液相依靠重力自上向下流动，在塔板上接触进行传质。

两相在塔内各板逐级接触中，使两相的组成发生阶跃式的变化，故称板式塔为逐级接触设备。

填料塔内装有大比表面和高空隙率的填料，不同填料具有不同的比表面积和空隙率，为此，在传质过程中具有不同的性能。

填料具有各种不同类型，装填方式分散装和整装两种。

视分离混合物的特性及操作条件，选择不同的填料。

精馏原理平衡蒸馏仅通过一次部分汽化，只能部分地分离混合液中的组分，若进行多次的部分汽化和部分冷凝，便可使混合液中各组分几乎完全分离。

1．多次部分汽化和多次部分冷凝如上图，组成为x F的原料液加热至泡点以上，如温度为t1，使其部分汽化，并将汽相和液相分开，汽相组成为y1，液相组成为x1，且必有y1>x F>x1。

若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相，且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相，且y3>y2>y1；同理，若将组成为x1的液体加热，使之部分汽化，可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相，且x2<x1，若将组成为x2的液体进行部分汽化，则可得到汽相组成为y3’与液相组成为x3的平衡两相，且x3<x2<x1；结论：气体混合物经多次部分冷凝，所得汽相中易挥发组分含量就越高，最后可得到几乎纯态的易挥发组分。

液体混合物经多次部分汽化，所得到液相中易挥发组分的含量就越低，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物，致使最终得到的纯产品量极少，而且设备庞杂，能量消耗大。

为解决上述问题，工业生产中精馏操作采用精馏塔进行，同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。

2．塔板上汽液两相的操作分析图1为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。

如原料液为双组分混合物，下降液体来自第n－1块板，其易挥发组分的浓度为x n－1，温度为t n－1。

上升蒸气来自第n+1块板，其易挥发组分的浓度为y n+1，温度为t n+1。

当气液两相在第n块板上相遇时，t n+1＞t n－1，因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换，蒸气放出热量，自身发生部分冷凝，而液体吸收热量，自身发生部分气化。

由于上升蒸气与下降液体的浓度互相不平衡，如2所示，液相部分气化时易挥发组分向气相扩散，气相部分冷凝时难挥发组分向液相扩散。