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高效液相色谱法测定蔬菜中四种农药的残留量张玉芬1 ,齐景凯2 ,韩娜仁花1 ,何瑞玲3( 11内蒙古民族大学分析测试中心,内蒙古通辽028043;21内蒙古民族大学生命科学学院,内蒙古通辽028043;31内蒙古民族大学医学院,内蒙古通辽028043 )摘要:利用高效液相色谱同时测定了蔬菜中痕量灭多威、水胺硫磷、2 , 4 -滴和噻嗪酮的残留量。
采用超声波辅助提取样品,提取液在XDB - C18柱上分离, 以70 %甲醇+ 30 %水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量。
结果表明, 4种农药的浓度与其峰面积在50～350μg /L 的范围内呈良好的线性关系, 检出限为010028～0102μg / g,样品的加标平均回收率为96133 %～105124 % ,相对标准偏差2113 %～4182 %。
此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中农药的多残留分析。
关键词:高效液相色谱法,蔬菜,农药残留A na ly s is o f fo u r k i n d s o f p e s tic id e s in ve g e ta b leb y h ig h p e rfo r m a nc e liqu id c h rom a to g rap h yZHA NG Y u- fen1 , Q I J i n g- ka i2, HA N NA Ren -hua2 , HE Ru i- l i n g3( 11A n a l ysis Cen t e r of Inne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t iona l itie s, Tongliao 028043 , Ch i na;21L ife Sc i ence Co l lege of I nne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t i o na l itie s1, Tongliao 028043 , Ch i na;31M ed i ca l Co l lege of Inne r M ong o l ia U n i ve r sity of N a t iona l itie s, Tongliao 028043 , Ch i na)A b s tra c t: A h ig h p e r fo r m a n c e liq u id c h r om a to g ra p h y m e th o d fo r th e d e te r m in a ti o n o f m e th o m y l, is o c a rb o p h o s, 2, 4 - D a n d b up r o f e z i n in ve g e ta b le w a s d e ve lop e d1Th e s am p le s w e re e x tra c te d w ith a c e to n e u s i n g u l t ra s o u n d a s s is te d e x t ra c ti o n1C h r o m a to g ra p h ic s e p a ra ti o n w a s p e rfo r m e d o n a XDB - C18 c o lu m n u s in g70 % m e th a n o l + 30 % w a te r a s liq u id p h a g e 1Th e re s u l t s d em o n s tra te d th a t th e lin e a r r a n g e s ra n g e d from 50μg /L to 350μg /L a n dd e te c tio n l i m its ra n g e d fro m 010028μg / g to 0102μg / g1 Th e a ve r a g e re c o ve r y ra te fo r fo u r a n a l y tic a l p e s ti c i d e s r a n g e d fro m 96133 % to 105124 % w ith re la tive s ta n d a rd d e v i a ti o n ra n g e d fro m 2113 % to 4182 % 1Th e m e th o d w a s s i m p le , ra p id , a c c u r a te a n d s u ita b le fo r s i m u lta n e o u s d e te r m in a tio n o f th e s e p e s tic id e s i n ve g e ta b le s 1Ke y w o rd s: h ig h p e rfo r m a n c e liq u id c h r om a to g ra p h y; ve g e ta b le; p e s ti c id e re s id u e中图分类号: TS20715 + 3 文献标识码: A 文章编号: 1002 - 0306 ( 2008 )011 - 0264 - 03长期大量地使用农药,在得到效益的同时,也产生了广泛的副作用。
高效液相色谱法测定土壤中的二氯喹啉酸陈虹;钟明;唐昊冶;韩勇;靳伟【摘要】Quinclorac is an effective herbicide commonly used in rice plantation. But Quinclorac residue in soil probably brings teratogenesis to some Quinclorac sensitive rotation crops, like Solanaceae plants, Leguminosae emblements. So the residue in soil should be accurately detected. Quinclorac residue in soil sample was extracted on a to-and-fro shaker for 2 hours with 50 ml extractant, which was the mixture of methanol and 0.05 mol/L borax solution (pH = 10) at the ration of 9︰1 (v/v). The extracts was centrifuged and subsequently filtered. 25 ml filtrate was concentrated to about 1 ml and then diluted to 2 ml with methanol for high performance liquid chromatography (HPLC) determination. Content of Quinclorac in extracts was calculated according to external standard method by HPLC under optimized condition. Briefly, 1.0 ml/min methanol: 1% (v/v) acetic acid solution (55︰45,v/v) was selected as mobile phase to elute the target compound for ultraviolet (UV) detection at 238 nm wavelength. The Quinclorac detection limit of this method was 0.012 mg/kg; the recovery rates of different type soil samples lingered in the scope of 74.9% – 98.8% with precision being 6.0% (n=6). All demonstrate that the method meets the requirements of organic analysis. The method is relatively simple and easy to operate. As well as it can be used to analyze the low concentration of Quinclorac residue in soil sample.%用50 ml甲醇︰0.05 mol/L硼砂溶液(pH =10)(9︰1，v/v)作为提取剂对20 g(或适量)土壤样品中残留的二氯喹啉酸振荡提取2 h，离心过滤后分取滤液25 ml浓缩，甲醇定容至2 ml，再用滤膜过滤后待测定；高效液相色谱仪(HPLC)以1.0 ml/min的甲醇︰1%乙酸水溶液(55︰45，V/V)为流动相，柱温45℃，在238 nm的紫外光波长下进行二氯喹啉酸的外标法定量。
采用高效液相色谱法准确测定粮油产品中农药残留量作者：黄俊杰来源：《中国食品》2020年第15期控制农产品中农药残留量的关键之一就是对农药残留量进行及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。
农药残留检测一直是国内外食品安全领域研究和发展的重点，目前常用的检测方法主要有薄层色谱法、色谱-质谱联用法等。
薄层色谱法是一种经典传统的分析方法，具有一定的优越性，但精确度低、操作过程复杂，应用受到限制。
虽然色谱和质谱联用技术具有灵敏度高、准确可靠的特点，但由于设备价格昂贵，对检测样品要求较高，也使该方法的应用受到了限制。
本文采取高效液相色谱法来测定农药成分残留量，该法操作简单，省时省力，节约成本，分析结果准确可靠，杂质与产品分离度高，从而达到节约成本、质量可控的目的。
一、材料与方法1.仪器。
国产安捷伦1260系列液相色谱仪，色谱柱为安捷伦XDB-C18反相色谱柱，30mm×150mm，颗粒直径3.5μm（或其他同等分析效果的色谱柱），检测器为996全波长可见-紫外检测器。
2.材料与试剂。
（1）粮油产品购买于大型超市。
（2）乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，均购自于上海艾锐化工有限公司。
（3）乐果、水胺硫磷、甲基对硫磷三种有机磷农药来源于农药监测所。
3.色谱条件。
（1）固定相的选择：十八烷基硅烷键合硅胶。
（2）流动相的选择：根据尝试流动相的不同配比，由溶液A和溶液B组成，溶液A为体积浓度为0.01mol/L的磷酸水溶液，溶剂B为乙腈。
（3）柱温的选择：色谱柱温度对保留时间有较大影响，最终将柱温设定为40℃。
（4）紫外检测波长的选择：根据液相测试，最终波长设定为226nm。
（5）流速的选择：在色谱条件中流速是一个重要因素，最终将流速设定为0.5mL/ min。
（6）进样体积的选择：进样体积设定为5μL。
（7）洗脱梯度的选择：以流动相中磷酸水溶液的体积溶度为准，采用流动相对样品进行梯度洗脱，洗脱时间设定为45min，全部检测在45min内完成。
收稿日期:2006-06-02 修回日期:2006-10-08通讯联系人:杨 红,女,博士,教授,研究方向:农药合成和农药残留与环境毒理.第23卷第4期V ol .23 N o .4分析科学学报JO U RN A L O F A N A L YT ICA L SCIEN CE 2007年8月A ug .2007文章编号:1006-6144(2007)04-0397-04环境中除草剂扑草净残留分析方法的研究曹 军,尹小乐,布文安,陈 峰,杨 红＊(南京农业大学理学院,南京210095)摘 要:建立了高效液相色谱(H PLC )法测定环境中土壤、水和小麦中除草剂扑草净残留量的分析方法。
采用丙酮超声提取,硅胶柱层析净化,测定土壤中扑草净残留量;水样直接用LC -18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用超声提取,甲醇∶水=1∶1(V /V )为提取剂,LC -18固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中扑草净的残留。
结果表明:H PLC 法检测扑草净的线性范围为0.5～16mg ·L -1,相关系数R 2=0.9999,方法的检出限为0.0125mg ·L-1。
土壤的加标回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为6.3%～6.4%;水样的加标回收率为81.7%～102.5%,相对标准偏差为4.5%～4.6%;小麦的加标回收率为88.4%～101.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。
关键词:土壤;水体;小麦;扑草净中图分类号:O657.7+2 文献标识码:A扑草净是均三氮苯类选择性除草剂,化学名称为2-甲硫基-4,6二(异丙胺基)-1,3,5-三氮苯,主要用于防除小麦、棉花、水稻、蔬菜等作物的杂草。
但扑草净在环境中比较稳定,半衰期13个月,极易污染环境。
近年来,环境中扑草净的残留分析方法已见报道,如用生物传感器[1]、毛细管电泳[2]、固相萃取-气相色谱(SPE -GC )[3]、气质联用[4]等分析方法检测了水样、人尿、土壤、蔬菜等介质中扑草净的残留量。
高效液相色谱―串联质谱法同时测定蔬菜中12种农药残留我国属于农业生产大国，面临14亿人的饮食需求，为保证农副产品的有效成长，使用农药也是一道有效的工序。
伴随着广泛的使用农药，在蔬菜出口中也因为有机农药残留问题导致了大量的经济损失。
现在由于我国的农药种类比较繁多，如果单一的进行一项一项的检测，那么就会耗费大量的人力物力，且效率低下[1-2]，因此在近年来，通过基质同时进行多种农药残留的检测方法，即简单，有显著有效的解决了这一问题。
该文采用液相色谱、质谱联用技术同时检测蔬菜中12农药残留，结果准确可靠，提高了分析效率。
1 实验部分1.1 仪器和试剂高效液相色谱-串联质谱联用仪Agilent 1290/6460LC/MS/MS （ESI源），Agilent公司；氮气发生器NM32LA，PEAK 公司；电子天平AUY220，岛津公司；Milli-Q超纯水器，美国Milli-Q公司；超声波清洗仪SB25-12D，宁波新芝生物科技XX 公司；氮气吹干仪N-EVAP，美国Organomation公司；旋涡混合器XW-80A，上海沪西分析仪器厂XX公司。
敌敌畏（Dichlorvos）、甲胺磷（Methamidophos）、乙酰甲胺磷（Acephate）、甲拌磷（Phorate）、氧化乐果（Omethoate）、二嗪农（Diazinon）、呋喃丹（Carbofuran）、乐果（Dimethoate）、甲基毒死蜱（Chlorpyrifos_methyl）、毒死蜱（Chlorpyrifos）、甲基对硫磷（Parathion-methyl）、对硫磷（Parathion-ethyl）购自德国Dr.Ehrenstorfer公司；甲醇、乙腈、甲酸、乙酸为质谱纯，购自德国Merck公司；0.22 μm微孔滤膜购自Ameritech 公司。
1.2 溶液配制分别取一定的农药标准进行混合溶于甲醇中，配置好1g/L 的储备溶液，将其放置到于4℃冰箱进行保存。
高效液相色谱技术检测烟草和植烟土壤中的二氯喹啉酸残留量郑雄志;曾维爱;赵松义;蔡志敏;周清明;张路由;王志德;欧晓明【期刊名称】《中国烟草学报》【年(卷),期】2013(000)002【摘要】采用高效液相色谱技术对烟叶和土壤中二氯喹啉酸的残留检测方法进行了研究。
烟叶和植烟土壤采用0.05mol/L 氢氧化钠溶液提取、乙酸乙酯液-液分配，用石墨化碳和弗罗里硅土混合固相萃取小柱净化。
烟叶和土壤中添加水平为0.05~2.00 mg/L 时，其平均回收率分别为79.4%～94.9%和92.9%～108.2%，相对标准偏差分别为8.1%～12.9%和5.5%～9.6%，说明该方法具有前处理方法简便快速、成本低、准确度和精密度高，可为稻-烟轮作系统中烟叶和土壤中二氯喹啉酸的残留检测和归趋研究提供参考。
【总页数】6页(P17-22)【作者】郑雄志;曾维爱;赵松义;蔡志敏;周清明;张路由;王志德;欧晓明【作者单位】湖南省烟草公司郴州市公司，湖南郴州 423000;湖南省烟草公司郴州市公司，湖南郴州 423000; 湖南农业大学，长沙 410128; 湖南省烟草公司长沙市公司，长沙 410011;中国烟草总公司湖南省公司，湖南长沙 410007;湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心 / 农用化学品湖南省重点实验室，长沙410014;湖南农业大学，长沙 410128;湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心 / 农用化学品湖南省重点实验室，长沙 410014;湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心 / 农用化学品湖南省重点实验室，长沙 410014;湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心 / 农用化学品湖南省重点实验室，长沙410014【正文语种】中文【中图分类】TS411【相关文献】1.植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析 [J], 易丽君;龚道新;陈金;张素芳2.基于锁核苷酸(LNA)增敏的植烟土壤中烟草黑胫病菌定量PCR检测方法 [J], 刘芳;宋纪真;范艺宽;牟文君;奚家勤;胡利伟3.烟草中噻菌铜残留量检测 [J], 胡秀卿;李振;郭钤;吴珉;赵华;朱亚红;蔡晓明4.植烟土壤二氯喹啉酸残留检测及对烟株的安全性评估 [J], 刘咏松;李磊;杨森;李扬;罗优;张易成;刘文涛;李荣玉;尹显慧5.植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析 [J], 易丽君; 龚道新; 陈金; 张素芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定高效液相色谱法》标准项目实验报告《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定高效液相色谱法》标准项目组2012年5月目录1.前言 (1)2.标准的适用范围 (2)3.原理 (2)3.1测定方法原理 (2)3.2二极管阵列检测器原理 (3)4、试验材料 (3)4.1仪器 (3)4.2试剂 (3)5. 试验方法 (4)5.1取样 (4)5.2标准溶液的配制及标准曲线的建立 (4)5.2.1二氯喹啉酸标准溶液的配制 (4)5.2.2 标准曲线的建立 (4)5.3提取液的配制 (4)5.4样品前处理方法 (5)5.5液相色谱条件 (5)5.6添加回收率试验 (5)5.7结果计算与表述 (6)6.结果与讨论 (7)6.1色谱条件 (7)6.2样品提取 (15)6.3样品经层析柱净化与未经层析柱净化方法比较 (16)6.4待测液及标准储备液存放时间 (17)6.5空白试验 (18)6.6标准曲线线性、最小检出量和最低检测浓度 (18)6.7重复性试验 (19)6.8回收率试验 (20)7.比对试验 (24)8.结论 (25)参考文献 (25)《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》试验研究报告1. 前言二氯喹啉酸简介中文通用名：二氯喹啉酸 英文通用名：quinclorac化学名称：3，7-二氯-8-喹啉羧酸 其他名称：快杀稗，杀稗净，克稗星化学结构式：化学分子式：C 10H 5Cl 2NO 2分子量：242.1二氯喹啉酸是1983年由德国巴斯夫公司首先开发的一种激素型的喹啉酸类水田除草剂，具有用量少、残效期长、对稗草有特效、施用期宽等优点。
二氯喹啉酸纯品为无色结晶体，熔点274 ℃，相对密度1.75，蒸气压＜1×10-5Pa （20 ℃）。
溶解度（20 ℃）：水0.065 mg/kg （pH7），丙酮2 g/kg ，乙醇2 g/kg ，几乎不溶于其它有机溶剂。
高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量
李来生
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1997(16)5
【摘要】本文报道酸抑制反相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量，该法采用
了ＰＣ８－１０／Ｓ２５０４（４．０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ，１０μｍ）柱，以甲醇－０．１％醋酸为流动相，紫外检测波长为２４０ｎｍ，０．０８ＡＵＦＳ，以２，４－二硝基氯苯为内标物。
样品用四氢呋喃提取。
该法灵敏度及回收率高，结果定量准确，操作简便可靠。
【总页数】3页(P49-51)
【关键词】高效液相色谱;二氯喹啉酸;除草剂;DCQA
【作者】李来生
【作者单位】南昌大学应用化学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】S482.4;TQ45
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定土壤中二氯喹啉酸的不确定度 [J], 黎茶根;唐明;钟秋瓒;何
宽信;万树青;申昌优;万应发;张超群;郭伟
2.高效液相色谱法测定斑贴膜片中喹啉那多和氯碘喹啉含量 [J], 张薇薇;刘菊;董庆展;胡慧廉;施超欧
3.高效液相色谱法测定烟田土壤中二氯喹啉酸残留量 [J], 石妍;肖顺;周挺;梁颁捷;张珊珊;张绍升;刘国坤;顾钢
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高效液相色谱法同时测定植烟土壤和水中3种除草剂残留量丁春霞;龚道新;肖浩;任颖俊;杨丽华【期刊名称】《中国烟草科学》【年(卷),期】2013(34)5【摘要】In order to evaluate the bio-environmental safety of three kinds of herbicides, which were often applied to tobacco soil, an analytical method was established to simultaneously determine the residues of haloxyfop-p-methyl, fluazifop-p-butyl and quizafop-p-ethyl in soil and water in tobacco planting field by high performance liquid chromatography. The residues in water was extracted with mixed solution of methylene chloride-acetone (20:1, v:v). The soil was extracted with acetone and the extract was cleaned up by a Florisil chromatography column. The quantification was performed by external standard. The linearity was satisfied (r>0.99) in concentration range of 0.0050-5.0 mg/L. The average recoveries of this three herbicides varied from 77.5%to 110.3%with relative standard deviation of 1.6%-10.2%, when three kinds of herbicides were spiked at 0.050-1.0 mg/kg level in soil. The average recoveries of the three herbicides varied from 88.9%to 101.2%, with relative standard deviation of 0.9%-8.2%, when three kinds of herbicides were spiked at 0.0050-1.0 mg/L level in water. The method in this study could meet the requirements of pesticide residue analysis criteria.%为了评价植烟土壤中常用3种除草剂对生态环境的安全性，建立了同时测定植烟土壤和水中高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵3种除草剂残留量的高效液相色谱分析方法。
《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定高效液相色谱法》标准送审稿编制说明1、工作简况1.1任务来源《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定高效液相色谱法》是国家烟草专卖局2009年下达的行业标准项目（国烟科〔2009〕100号）。
项目目标是制定土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量测定的高效液相色谱检测标准方法。
1.2项目承担单位、协作单位及主要分工项目由中国烟草总公司广东省公司牵头承担，华南农业大学具体组织实施实验性工作。
广东中烟工业有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司，深圳烟草工业有限责任公司，川渝烟草工业集团，上海烟草工业公司协助本标准的修改和标准方法验证工作。
标准主要起草人：陈泽鹏、陈伟明、万树青、李丽春、栗芸茜、王晓宾、郭庆明、闫铁军、黄翼飞。
1.3主要工作过程1.3.1项目启动、文献调研和项目试验准备阶段（2009.5—2009.9）本标准项目在2009年5月正式启动。
项目组在充分考虑我国主要烟区分布和相关单位现有技术设备的基础上，通过充分查阅国内外相关文献，已收集国内外二氯喹啉酸分析检测文献30多篇，并参考广东省烟草公司完成的“烟叶生长畸形的原因分析及栽培关键性技术研究”课题所建立的土壤、灌溉水残留二氯喹啉酸量分析方法的基础上，制定了系统的试验分析方案，明确了本项目的总体技术路线和研究的基本方法，力求使标准具有科学性、适用性和可操作性。
1.3.2 试验研究阶段（2009.9—2010.5）项目组根据选定的检测方法，按预定实验方案，对检测方法中涉及的样品前处理条件、色谱分析条件等进行了严谨细致的试验，确定了检测方法的相关实验条件，并对方法的线性、检出限、重复性和回收率等指标进行了评价。
采用建立的方法，对采自我国主要烟区的11种土壤和灌溉水样品进行了二氯喹啉酸残留降解动态分析测定，考查了方法的适用性。
1.3.3 标准方法初稿起草阶段（2010.6-2010.9）在前期大量试验的基础上撰写了项目试验研究报告，完成了标准方法初稿的起草工作，并将标准方法初稿及项目试验研究报告提交给项目组成员单位的专家进行审阅，项目组根据反馈意见对标准方法初稿进行了进一步的修改和完善。
1.3.4 比对试验阶段（2010.8—2010.10）项目组采用建立的方法分别在广东中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、上海中烟工业有限责任公司、川渝烟草工业有限责任公司、深圳中烟工业有限责任公司等5家实验室进行了比对试验，考查了方法的再现性，结果较为理想。
1.3.5 项目总结阶段（2010.6-2011.5）项目组对本标准项目的总体开展情况进行总结，对试验内容和标准文本进行进一步的补充和验证试验，完善了标准征求意见稿，并在行业内进行了广泛的征求意见，共收到31份修改意见，项目组逐条分析了不同意见，并对征求意见稿进行了修改，形成了标准送审稿，提交全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会进行技术审查。
1.3.6 标准修订阶段2011年6月7-8日在北京召开的全国烟草标准化技术委员会标准审查会上，评审专家对该标准文稿提出意见。
主要意见有：（1）添加回收率（高、中、低三个浓度）测定结果稳定性不够，偏差稍大；(2) 缺乏不同土壤质地添加试验:(3) 色谱柱的类型优化选择等。
根据专家意见，制定了修改方案，填写了《标准项目合修订申请书》，补充了一系列实验，包括：（1）色谱柱的类型选择；（2）净化方法；（3）标准曲线；（4）添加回收率（高、中、低三个浓度）；（5）检出限、定量限测定；（6）不同土壤质地添加试验；（7）硼砂缓冲液体积优化选择；（8）待测液和标准溶液的存放时间；（9）震荡提取时间优化选择；（10）比对试验。
项目组从2011年7月至2012年5月止，在华南农业大学进行了（1）色谱柱的类型选择；（2）净化方法；（3）标准曲线；（4）添加回收率（高、中、低三个浓度）；（5）检出限、定量限测定；（6）不同土壤质地添加试验；（7）硼砂缓冲液体积优化选择；（8）待测液和标准溶液的存放时间；（9）震荡提取时间优化选择等实验，比对试验增加了在广东烟草公司质量检测中心验证试验，获得满意的效果。
重新整理了技术报告和撰写新的标准版本。
2012年3月将新的技术报告和新标准文稿送标准化中心审理，并送标准文稿到郑州烟草研究所刘惠民研究员，征求意见。
经郑州烟草研究所刘惠民研究员审阅后提出了进一步补充萃取净化的柱层析和非柱层析方法比较试验和国内外二氯喹啉酸残留检测方法分析和比较意见。
项目组在2012年4月完成了二种净化方法和文献资料的比较分析工作。
1.3.7 项目工作会议情况项目组高度重视本标准项目，为了使项目相关工作顺利开展，在整个项目的运行过程中，分别在广州，深圳、武汉召开了六次工作会议。
会议情况如下：第一次工作会议: 2009年6月17日-18日项目组召开了第一次工作会议。
本次会议在广东烟草公司召开，讨论标准方法申请论证工作，组成项目组，确定了试验研究内容和工作安排，正式启动了研究工作。
第二次工作会议：2010年8月20日项目组在广东烟草公司召开了第二次工作会议。
会议针对标准方法初稿的修改意见进行讨论，布置了对比试验的地点和试验的内容，确定了比对试验的开展时间和开展方法。
对初稿的表述和格式编排进行了规范化要求，为标准方法征求意见稿的撰写打下了良好的基础。
第三次工作会议：2010年9月10日-2010年9月25日，项目组成员分别在广州、深圳、武汉、上海和成都与仪器分析人员讨论验证对比试验的具体操作方法，对所测结果进行分析，对标准方法是否具有可操作性进行讨论，获得满意的结果。
第四次工作会议：2010年9月30在广东烟草公司召开，本次会议充分讨论了试验报告和标准征求意见稿，并提出了规范化撰写报告和标准征求意见稿的建议后，标准化四个文本文件上交广东省烟草专卖局科技处，由科技处上交全国烟草标准化卷烟分技术委员会。
第五次工作会议：2011年2月21-22日在郑州召开，项目组成员对标准稿的格式和相关的技术问题进行了研讨，并进一步补充编制说明的内容。
第六次工作会议：2011年5月20-21日在广州晨悦宾馆召开，项目组成员讨论了从全国烟草行业中传来的反馈意见进行了分析，从收到的31份表中逐条分析，对照标准稿进行了修改，对需要补充实验加以验证的内容，也安排了实验。
基本完成了标准稿的修改工作。
第七次工作会议：2011年7月5-10日项目组成员（新增一名成员李丽春）一道在华南农业大学进行研讨会，会议议题是根据评审会专家提出的意见，讨论修改方案，制定修订实验的计划。
二、相关领域的国、内外标准研究和制修订情况经查阅发表的二氯喹啉酸分析方法，发现采用不同检测方法获得残留在土壤、灌溉水中的二氯喹啉酸半衰期存在明显差异。
目前主要采用气相色谱和高效液相色谱方法进行二氯喹啉酸含量的分析，其中气相色谱法需要用N-甲基-N-（特丁基二甲基硅）三氟乙酰胺（简称MTBSTFA）和重氮甲烷将二氯喹啉酸衍生化，而高效液相色谱法不需衍生化处理，操作相对简便，便于推广应用。
经检索目前末见针对烟区不同土壤类型和灌溉水二氯喹啉酸残留的标准检测方法的报道。
三、标准编制原则及主要内容确定的依据3.1 标准适用范围；3.1.1 标准规定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的高效液相色谱测定方法。
3.1.2 标准适用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定。
3.1.3本方法测定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸的最小检出量为2.5×10-11g，最低检测浓度为0.0025 mg/kg和0.0010mg/L。
3．2 标准编制原则；3.2.1根据烟草行业标准制订的管理工作规程，整个编制工作按照编制程序和工作要求进行。
3.2.2 符合烟草行业检测技术的有关要求，适应行业的技术特点。
3.3.3 标准的科学性、先进性、实用性。
标准的技术指标确定有可靠的实验数据支撑。
3.1.4符合国家法律、法规的有关要求，不与已有标准冲突。
3.3 标准主要内容确定的依据；本标准方法的确立是在广东省烟草公司下达的“烟草畸形生长的原因分析及栽培关键性技术研究”课题，在建立的烟区土壤和灌溉水中残留二氯喹啉酸检测的基础上，为适应烟草安全性生产，提高检测方法适用性和精确度和可操作性而改进的标准方法。
3.3.1标准主要技术指标与参数样品的提取方法：为了提高工作效率，在样品的提取技术方面，项目组充分验证了简便易操作的提取方法，即土壤样品用0.05mol/L 硼砂缓冲液30mL 和甲醇60 mL ，振荡提取1h ，然后将提取液转移到分液漏斗中分别用50 mL 、40 mL 、30 mL 二氯甲烷萃取三次，有机相用无水硫酸钠脱水，经浓缩定容后用0.45µm 微孔滤膜过滤，高效液相色谱检测。
经添加回收率检测验证达到了提取的技术指标。
二氯喹啉酸标准曲线的线性方程、相关系数、检出限和定量限：采用高效液相色谱分析，二氯喹啉酸标准曲线的线性方程为Y=66.726x-0.1448，相关系数为0.9997，方法的最小检出量为2.5×10-11 g ，土壤最低检测浓度为：0.0025 mg/kg, 灌溉水样最低检测浓度0.0010 mg/kg 符合检测的要求。
精密度：土壤样品：≤2.2%；灌溉水样品：≤2.3%，符合检测的要求。
添加回收率（%）：土壤和灌溉水样品添加高、中、低三个浓度二氯喹啉酸添加回收率分别为96.79%、98.87%、98.72%和94.78%、97.10%、99.43%，添加回收率达到残留检测要求。
3.3.2 公式样品中二氯喹啉酸的残留量，按下式计算：C V R W⨯= 式中：R —— 样品中二氯喹啉酸残留量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L) C —— 样品提取溶液中二氯喹啉酸的浓度，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L ）V —— 样品提取溶液最终定容体积，单位为毫升（mL ）W —— 取样量，单位为克或毫升（g 或mL ）3.3.3 高效液相色谱条件（1）紫外吸收检测器（G1314A ）（2）色谱柱：Agilent TC-C18，5μm，4.6×250mm（3）流动相：甲醇:1%乙酸水溶液（体积比为60/40）（4）流量：1mL/min（5）检测波长为：240nm（6）进样量：10µL（7）检测时间：10min3.3.4 试验方法本标准在制订过程建立了以下试验方法：⑴建立标准曲线、检出限和定量限确定方法；⑵回收率试验方法；⑶重复性试验⑷比对试验⑸不同来源土壤和灌溉水样品中二氯喹啉酸残留降解动态测定方法，采用本方法测定了国内主要烟区的土壤和灌溉水样品二氯喹啉酸残留数据。
3.4本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况本标准未涉及该内容。
