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Chenmical Intermediate ・ ・30 2013年第08期科研开发徐伟* 王震宇 张勤 王华 詹长娟摘要：磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂，被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体，本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料，经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶，再通过与三氯氧磷反应，三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶，最后与甲醇钠反应，甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
试验通过探讨实验条件对产率的影响，优选最佳反应条件，总收率达到53.3%。
关键词：磺酰脲类除草剂 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶 合成中图分类号：TQ254 文献标识码：A 文章编号: T1672-8114(2013)08-030-04（南京理工大学泰州科技学院化工院，江苏 泰州 225300）磺酰脲类除草剂是一类用量少、具有超高活性的除草剂，在防虫水田、旱地、园林、森林防火隔离带与非耕地杂草等方面得到了广泛的应用[1]。
在该类除草剂的生产过程中，2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是合成的重要中间体。
该中间体的合成方法有很多。
Spencer [2]以2,4,6-三氯嘧啶为原料，温度控制在-78℃下进行，反应温度低，反应条件苛刻，收率方面也比较低。
友田[3]以4,6-二甲氧基-2-甲磺酸嘧啶作为原料，与氨水在常温下反应72h得到目标产物，虽然合成方法中反应条件很容易达到，但反应时间太长，原料不易得，代价太大，不利于工业化的生产。
Fulius [4]以丙二腈作为起始原料，经过1,3-二甲基丙二脒的二盐复合物、单盐复合物、3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒，最后受热环化，共四步反应生成目标产物。
该方法原料易得，但合成步骤2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究较多，较烦琐，收率自然不会很高。
Chenmical Intermediate302013年第08期科研开发徐伟*王震宇张勤王华詹长娟摘要：磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂，被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体，本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料，经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶，再通过与三氯氧磷反应，三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶，最后与甲醇钠反应，甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
试验通过探讨实验条件对产率的影响，优选最佳反应条件，总收率达到53.3%。
关键词：磺酰脲类除草剂2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成中图分类号：TQ254文献标识码：A文章编号:T 1672-8114(2013)08-030-04（南京理工大学泰州科技学院化工院，江苏泰州225300）磺酰脲类除草剂是一类用量少、具有超高活性的除草剂，在防虫水田、旱地、园林、森林防火隔离带与非耕地杂草等方面得到了广泛的应用[1]。
在该类除草剂的生产过程中，2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是合成的重要中间体。
该中间体的合成方法有很多。
Spencer [2]以2,4,6-三氯嘧啶为原料，温度控制在-78℃下进行，反应温度低，反应条件苛刻，收率方面也比较低。
友田[3]以4,6-二甲氧基-2-甲磺酸嘧啶作为原料，与氨水在常温下反应72h 得到目标产物，虽然合成方法中反应条件很容易达到，但反应时间太长，原料不易得，代价太大，不利于工业化的生产。
Fulius [4]以丙二腈作为起始原料，经过1,3-二甲基丙二脒的二盐复合物、单盐复合物、3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒，最后受热环化，共四步反应生成目标产物。
该方法原料易得，但合成步骤2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究较多，较烦琐，收率自然不会很高。
廖戎[5]采用重氮甲烷作为甲基化试剂的两步法合成路线虽短，但是重氮甲烷是一种具有强烈刺激性且有一种发霉气味的有毒气体，操作失误会发生剧烈的爆炸，一旦遇到水则会迅速分解，因此操作难度比较大，不容易储存。
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成潘海龙【摘要】2-Amino-4,6-dimethoxypyrimidine was synthesized from malononitrile and methanol as starting material , first,we synthesized 1,3- dimethoxy propyleneimine dihydrochloride, and then neutral-ized by alkali to obtain 1,3-dimethoxy propyleneimine hydrochloride, then reaction with cyanamide to give 3-amino-3-methoxy-N-cyano-2-propionamidine, finally cyclized in methanol to give 2-Amino-4,6-dimethoxypyrimidine.with a purity of 99.0%, and an overall yield of 80.9%. The process is easy to get , mild condition, simple operation, suitable for industrial production.%以丙二腈、甲醇为起始原料，首先合成了1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐，然后经碱中和得到1,3-二甲氧基丙二亚胺单盐酸盐，再与单氰胺反应得到3-氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒，最后在甲醇中回流闭环得到目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
产品含量大于99.0%，总收率80.9%。
该工艺原料易得、条件温和、操作简单、适合工业化生产。
【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2016(047)005【总页数】4页(P13-16)【关键词】丙二腈;单氰胺;2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶;合成【作者】潘海龙【作者单位】上虞盛晖化工股份有限公司，浙江上虞 312369【正文语种】中文磺酰脲类除草剂主要是在上世纪80年代发展起来的，是一类广谱高效的水稻、玉米、大豆田地除草剂，具有活性高、用量少以及毒性低等特点，在世界上被公认为高效、环保的绿色型农药［1-3］。
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究
梁海
【期刊名称】《当代化工》
【年(卷),期】2018(047)009
【摘要】以丙二腈为起始原料,乙酰氯替代传统工艺氯化氢气体,提出合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的新路线,以解决工业合成第一步反应过程不稳定影响产品收率问题.探索了反应物配比、温度、时间对产品质量及收率的影响.结果表明,采用乙酰氯路线成功制备了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,节省了无水氯化氢制备繁琐合成设备,收率高于工业生产水平,且工艺稳定,产品纯度在99％以上,适合工业化生产.
【总页数】4页(P1812-1814,1825)
【作者】梁海
【作者单位】营创三征(营口)精细化工有限公司,辽宁营口115003;营口营新化工科技有限公司,辽宁营口115000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ612.6
【相关文献】
1.2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究 [J], 石桂珍;车光贤;王兴涌
2.磺酰脲类除草剂中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展 [J], 李元祥;连琰
3.2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的合成研究 [J], 李伟铭;刘洋;谷春晓;刘思全
4.2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展 [J], 杨南松; 黄武; 赵云德; 郭恒和; 陈
军; 丁靖
5.2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究 [J], 徐伟;王震宇;张勤;王华;詹长娟
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