电镜随谈之一:单晶多晶的电子衍射标定
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TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源:科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采⽤不同的衍射⽅式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样,多晶电⼦衍射花样,⾮晶电⼦衍射花样,会聚束电⼦衍射花样,菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来,如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点,另外,由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中,图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样,图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样(有序相的电⼦衍射花样);图c是⾮晶的电⼦衍射结果,图e和g是多晶电⼦的衍射花样;图f是⼆次衍射花样,由于⼆次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别,但由于电⼦的波长⾮常短,使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时,我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点,但实际的样品总是有⼤⼩的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题,完全是由于反射球⾜够⼤,存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。
所谓Fresnel(菲涅尔)衍射⼜称为近场衍射,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。
Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定衍射图样中的峰位与相对强度与晶体结构的关系。
在进行电子衍射谱的标定时,通常需要进行以下步骤:
1. 样品制备:首先需要制备符合要求的样品。
样品应该是单晶或粉末晶体,并且表面应该无杂质和损伤。
对于单晶样品,应该选择合适的晶体面进行衍射实验。
2. 衍射实验:将样品放置在透射电子显微镜或TEM中,并使
用电子束照射样品。
根据实验需求,可以调整电子束的能量、角度和强度。
3. 数据采集:通过显微镜中的探测器收集衍射图样。
收集到的数据可以是图像、强度分布图、弧线图等各种形式。
4. 衍射图像处理:对采集到的数据进行图像处理,包括消噪、背景减除、峰位识别等。
可以使用图像处理软件或自行编写程序进行处理。
5. 峰位分析:通过衍射图像处理得到的峰位信息,可以计算出晶格参数、晶体结构等相关参数。
常用的方法包括半宽度法、倒格点法等。
6. 标定和校正:将峰位与相对强度与已知的晶体结构进行比较,并进行标定和校正。
可以使用现有的标准样品进行比对,或者通过先进的计算方法进行拟合和匹配。
7. 结果分析:最后,根据标定和校正的结果,对电子衍射谱的数据进行分析和解释。
可以得到晶体的晶格参数、晶体结构、取向关系等相关信息。
电子衍射谱的标定涉及的技术和方法较为复杂,需要有一定的专业知识和经验。
同时,样品的制备和实验条件也对标定结果有着重要影响,需要严格控制实验过程中的各种参数。
多晶体电子衍射花样标定
多晶体电子衍射花样的标定
电子衍射是一种重要的材料表征技术,可以通过分析材料的电子
衍射花样来推断其晶体结构和晶体学信息。
对于多晶体样品来说,由于其晶粒朝向的随机性,呈现出较为复杂的衍射花样。
因此,
针对多晶体电子衍射花样的标定需要采取特殊的处理方法。
在进行多晶体电子衍射花样的标定前,需要准备一块已知结构的
单晶样品作为标准样品。
这个标准样品需要具有一定的晶体学信息,例如晶体结构参数和晶体的晶向信息。
可以通过X射线衍射
等方法事先确定其晶体学信息。
接下来,将标准样品安装到电子衍射仪中,并调整仪器使得电子
束精确照射到标准样品上。
同时,根据衍射仪的参数设置,确定
合适的加速电压和放大倍数等条件,以获得清晰的多晶体电子衍
射花样。
在实际的标定过程中,需要将多晶体电子衍射花样与已知的标准
样品进行对比。
通过比较衍射花样中的衍射斑点的位置和强度信息,可以确定多晶体样品的晶向信息和晶胞参数等晶体学信息。
在标定完成后,可以将得到的多晶体电子衍射花样与其他未知样
品进行对比分析。
通过比较衍射花样中的特征信息,可以推断未
知样品的晶体学信息和晶体结构参数。
多晶体电子衍射花样的标定是一项重要的工作,通过其可以获得
多晶体样品的晶体学信息和晶体结构参数。
通过与标准样品的对
比分析,可以进一步推断其他未知样品的晶体学信息。
单晶多晶的电子衍射标定注意事项衍射花样的标定注意点接下来说说衍射花样的标定,这个其实我前面所说的资料里面已经有很充分的阐述,一般看了那些资料的相关章节后,都不会有太多问题,我这里讲一些新手经常有的问题:1. 底片的测量:因为很多老电镜没有配备CCD相机,所以拿到的都是底片,那么这里就有一个如何测量,或者如何将底片转换为电子格式再测量的问题。
首先要看一下底片,底片上一般会给出电子衍射所用的相机长度,比如80 cm,60 cm等,一般只给出数字,这就表示,底片上的1cm就代表了80 cm。
然后用以mm或0.5mm为最小单位的尺子测量衍射点或者衍射环到中心透射斑的实际距离R,然后根据dR=LA,其中L 是相机长度,A是电子波长,一般的电镜书上都有,比如200 kV电镜是0.00251 nm。
代入计算即可得到相应的d值。
建议测量用对称两点测量,这样比较准确一些。
如果有人觉得这样不习惯,喜欢用电子版的,那么可以用底扫扫描到电脑里。
只是将1cm定义为1cm/ LA,如果L取80 cm,A取0.0025 nm,那么这个1cm代表的就是5 nm-1,这样你量取R值之后,比如是1.2 cm,那么对应的d值=1/(1.2*5)=0.167 nm。
如果是0.8 cm,那么d = 1/(0.8*5) = 0.25 nm。
单晶花样需要角度的测量,可以用量角器直接在底片上测量,也可以先扫描到电脑里,用DigitalMicrograph这个软件测量,可以将衍射点与中心斑连线,之后在control对话框的会出现一个theta值,两个衍射点之间的面夹角就等于它们与中心斑的两条连线之间的theta角之差。
如果有人说找不到control对话框,那么到菜单里依次找到windows-floating windows -点击show all即可。
2. 数码照片的测量:这要分几种情况:a) 如果有dm3格式的源文件,而且标尺是倒易空间标尺(1/nm),那么很简单,就用DigitalMicrograph这个软件读取,用ROI tools里面的虚线或者实线工具,拉线测量衍射点到中心斑点的长度,这个时候control对话框里面的L就是对应值,取倒数就是对应点的d值。
单晶多晶的电子衍射标定自从纳米这个名词的出现,研究者就不得不面对一个问题,怎么观察纳米级物质?电镜,这个从1931年开始有雏形的现代研究工具,经过近80年的发展,突飞猛进的展示出自己强大的潜力,不断的给现代研究带来惊喜,已经成为纳米研究不可或缺的工具之一。
目前,美国能源部国家电子显微镜中心(NCEM)于2008年1月25日装配完成了TEAM05,分辨率可以达到0.5埃,这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室,伊利诺大学的弗雷德里克•塞兹材料研究室通力合作,以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制而成的。
目前,“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投入使用,其中包括世界顶级的控制室显示器,可在高清宽屏TV的平板显示器上显示显微镜下的样本。
在一系列庞大而严格的测试和调试后,“TEAM 0.5”将于2008年10月份提供给公众用户使用。
是的,0.5埃的分辨率让人可以更清晰的直接观察到原子,同时在80年里,从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让人为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但无论怎么发展,电镜都有它基本的原理,让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率,来关心一下电镜的一些基本原理,溯根求源,电镜的基本构造和原理是必须要了解的,这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广,从量子力学到电子光学,从材料性能到微区细节,需要掌握的数学,物理,化学,材料方面的多种知识,然而仅仅想要了解电镜,就要去读一本甚至多本书,我想是很多人都不愿意也无法做到的,这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料,我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料,从国内到国外,从建国到现今,电镜方面的经典书籍有很多,我记得有个帖子,是“透射电子显微学必读之秘籍”,里面有不少好书。
网上去搜,一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的,看内容,应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
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所以如果可能,最好有高手对我的帖子给予批评指正,或者另开一篇,写更到位的帖子,到时候就请版主删除俺的砖头,呵呵。
纳米版版主“大笨猪和聪明羊”催了两次,让我随便定题目,说一些电镜方面的心得。
我开始推脱,因为这是个累活,没有点时间花在上面,是没办法写成知识点准确到位,结构严谨有序的好帖子来的,看以前专题橱窗的内容,洋洋洒洒,摘引适度,理论联系实例,颇有大家风范,心里很虚。
不过写这种帖子的好处是,整理过程中也能让自己领悟一些东西,两益的事情,还是勉强做吧。
Wdwsnnu版主说应该有较多的例子,这样比较生动,但如果举例,我手头没有那么多有自主版权的图片,也没有功夫去做那么多示意图,所以就引了几个论坛的帖子,希望这样能有所弥补我冗长的叙述。
[ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 12:46 ]好贴要记得收藏,点这里添加到收藏夹2008-10-02 13:06:101我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学自从纳米这个名词的出现,研究者究工具,经过近80年的发展,突飞的工具之一。
目前,美国能源部国这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力究室通力合作,以FEI公司和德国海中包括世界顶级的控制室显示器,后,“TEAM 0.5”将于2008年10月是的,0.5埃的分辨率让人可以更清电镜将来的发展趋势充满希冀。
2008-10-02 13:06:362我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手) 参考资料但无论怎么发展,电镜都有它基本的原理,让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率,来关心一下电镜的一些基本原理,溯根求源,电镜的基本构造和原理是必须要了解的,这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广,从量子力学到电子光学,从材料性能到微区细节,需要掌握的数学,物理,化学,材料方面的多种知识,然而仅仅想要了解电镜,就要去读一专业销售石墨烯 氧化石墨烯专家团队 顶尖产品 优质服务 南京先锋纳米材料科技有限公司 Nano-Care Deutschland AG developer + manufacturer of sol-gel nano-coatings,easy-to-clean effect 看看那个合适做老公单身女士看过来,这里的男士很优秀。
... 贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学本甚至多本书,我想是很多人都不愿意也无法做到的,这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料,我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料,从国内到国外,从建国到现今,电镜方面的经典书籍有很多,我记得有个帖子,是“透射电子显微学必读之秘籍”,里面有不少好书。
网上去搜,一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的,看内容,应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
所以很多网站就以交流为目的,当一个流动的知识库,随问随答,按需求知,针对性强,大大促进了学习的效率。
但有些知识是无法从一个帖子里面讲的很透,这就需要有进一步了解的朋友去读一些入门的书籍,这些书针对的是用电镜来辅助表征的研究者,读起来比较浅显易懂,还是能比较有效的解决问题的。
这里推荐几本,选取其中之一细读就能有不少收获:1. 《电子显微分析》清华大学出版社,章晓中2. 《材料评价的分析电子显微方法》(日)进藤大辅, 及川哲夫合著 刘安生译3. 《分析电子显微学导论》高等教育出版社,戎咏华编著这些书在大的书城或者网上书店都能买到,如果财力有限,可以买其中的1或者3备查,一般的应用都可以在这些书里找到答案或解决的途径。
对于不想买书,只是想知道如何标定电子衍射花样的朋友,那么有一个比较推荐的资料可以去下载:/bbs/shtml/20060629/470118/注册一个帐号之后即可下载,无需任何积分。
2008-10-02 13:06:593我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学单晶与多晶?但无论怎样,实际情况和这些书中讲得总是有这样那样的不同,那么下面就具体几个知识点稍微讲一下电子衍射分析吧。
对于单晶和多晶的判定:对于单晶和多晶的区分,这里面容易弄混的几个概念是:单晶和多晶,晶粒和颗粒。
很多人就凭着单晶衍射是点,多晶衍射是环的所谓口诀来判定。
这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。
严格来说,单晶就是具有完整晶体外形(晶棱,晶面完备)的单个颗粒,颗粒内部的晶格是周期排列,如果从任意晶带轴投射,那么得到的必然是二维衍射点,而多晶呢,就是一个颗粒里面有多个晶粒,每个晶粒的晶格都是周期性排列的,但这些晶粒的取向都是随意的,这样一个晶粒产生一些衍射点,衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上,多个晶粒有不同取向,就会慢慢形成多个点连成的一个圆,选区范围内的颗粒含的晶粒越多,那么这个圆就越平滑。
而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置,甚至强度都和衍射峰一致。
如果是纯相,测量每个环对应的半径,得到d值,那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。
多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体,纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒,说是纳米单晶吧还不准确,说是多晶吧又没有多个取向,所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末,这种情况出现多晶衍射环,其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒,无论在一起还是分散,都是遵循布拉格定律,自然就会有衍射环。
所以大家应该清楚了,如果要说多晶还是单晶,无论怎样,最好给出一个低倍的形貌像,这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌,同时标出你得到选区电子衍射(SAED)的位置,这样才能认定你的结论是否可靠了。
2008-10-02 13:07:404我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学电子衍射花样★★★★★★★★★★dgf2008(金币+10,VIP+0):辛苦了!简单的电子衍射花样大致可以细分成几种情况:1. 低倍形貌给出规则的晶体外形,衍射点为周期排列的两维衍射点:判定为单晶2. 低倍形貌给出是规则的晶体外形,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点,无法分清规律性,那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏,形成了多晶结构,但晶粒相对较大,所以衍射点没有连成环。
3. 低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是周期排列的两维衍射点,判定为单晶(块状可能是晶体外形在处理过程中给磨损了)4. 低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,无法分清规律性,判定为多晶,这时的晶粒已经有些小了,同样的区域,含的晶粒更多,所以衍射点部分连成了环。
5. 低倍形貌给出的是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现单晶衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现单晶性,而整体为多晶粉末6. 低倍形貌是是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现也呈现杂乱衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现多晶性,而整体为多晶粉末。