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NMR中文操作手册VnmrJ 22C目录第一章核磁共振简介1.1节核磁共振原理1.2节核磁共振仪器的组成1.3节锁场与匀场1.4节液体核磁共振样品的准备1.5节探头的调谐第二章软件使用入门2.1节Menu Bar2.2节System Tool Bar and User Tool Bar2.3节Locator2.4节Holding Pen2.5节Graphics Controls Bar2.6节Graphics Canvas2.7节Action Controls2.8节Parameter Panel2.9节Hardware Bar第三章基本1D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图3.1节实验前设定3.2节选择实验3.3节设定实验3.4节采集NMR信号3.5节Data处理3.6节图谱显示3.7节绘图3.8节保存与读取文件第四章基本2D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图4.1节二维实验介绍4.2节二维实验设定4.3节二维实验参数设定4.4节启动实验4.5节实验图谱处理4.6节互动式二维彩色谱图显示控制4.7节二维谱图列印附录A常用指令附录B Walkup使用简介第一章核磁共振的基本简介1.1节核磁共振原理中子数和质子数均为偶数的原子核，如12C、16O、32S等，其自旋量子数I＝0，是没有自旋运动的，而中子数和质子数中一为奇数，另一为偶数或二者均为奇数的原子核，其自旋量子数I≠0，具有自旋运动。
后者中I=1/2的原子核，如1H、13C、15N、19F、31P等，由于其电荷是均匀分布于原子核表面，检测到的核磁共振谱峰较窄，是核磁共振研究得最多的原子核，I等于其它整数或半整数的原子核，由于其电荷在原子核表面的分布是不均匀的，具有电四极矩，形成了特殊的弛豫机制，使谱峰加宽，给核磁共振的检测增加了难度。
作为一个带电荷的粒子，原子核的自旋运动会产生一个磁矩μ，它与原子核的自旋角动量P呈正比：µ=γP，其中γ称为旋磁比（gyromagnetic ratio），它是一个只与原子核种类有关的常数。
核磁共振实验室操作规程1. 打开空压机电源（电源开关向上推）；2. 打开空压机的排气口；3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒操纵样品管的高度。
那个步骤不能缺少，若是样品管插入的太长，有可能会损坏探头。
二、常规样品的测试1.双击桌面上的图标，进入主界面，调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new”回车，跳出一窗口，成立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton，13C选C13CPD，点击OK。
3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自动匀场。
7.“ased”回车，调出采样参数，依照具体的样品设置NS、DS、D1等。
8.“getprosol”回车，调脉冲参数。
所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。
9.“rga”回车，自动增益，“zg”回车，开始采样。
带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13. 实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，掏出样品管；“ij”关掉气流。
14、对样品数据处置，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1. 实验前空压机必需打开，保证气流流畅；2. 打开气流前，查看样品腔的上盖是不是取下；3. 不要带具有磁性的物质靠近磁体；4. 本台电脑数据转移利用光盘，不许诺利用其它工具如U盘等常见问题1.购买核磁管和氘代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。
也可向试剂代理公司购买，例如：青岛腾龙、百灵威、创美、柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。
2.核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非氘代）清洗；b.不知道原先的溶剂时，则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）；d.如果必要的话，用混酸（HNO3/H2SO4，不可用铬酸）溶解；e.上述一步或多步完成后，再用蒸馏水、丙酮反复洗三次，空气中干燥或低温烘干。
NMR操作手册注：该手册仅作为参考，不作为正式教材。
（主要是莫老师整理）注意事项：1.手机、可引起磁化的物品不能接近超导磁体。
2.加液氦需要专业公司添加，每次大约需要51升。
（报警状态：V40%,69%时线圈有漏出，）添加时，应等液氦有喷出时添加（形似火焰），应先将液氦灌入管道后，再插入仪器中，以免温度过高，破坏超导磁体。
液氦添加口有黄色标签；3.液氮添加注意也要在有喷出时加，防止冻伤；每周固定时间加，每次加约40升；4.样品管的使用要小心，如果在线圈中破碎将导致很大的麻烦。
需要及时将线圈底部拆除，用丙酮浸泡。
如果样品管在线圈中旋转不畅，也需要及时反映。
5.如果程序出现异常，可将计算机程序退出，再重新进入。
硬件设置不需要重新设置。
6.由于我们的房间有一些噪音，在13C谱比较明显会出现：162.336,118.164,73.997,29.826,-14.342ppm的杂峰，请注意在作图时处理。
7.管理员应定期进行基础匀场。
这是在不spin样品的情况下进行的手动匀场。
具体做法：键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，在shim中依次点击Z、Z2、Z3,对每个都进行+-的来回调整,使得lockdisp的图线的位置最高,一般来说,在调完Z、Z2之后，调Z3将出现无论怎么调都位置下降的状况，这表明已经调好了Z方向。
对于X,Y方向也需要调整。
最后键入wsh，出现一个对话框后，键入文件名，按Write，即写入了当前的shim文件。
8.在做长时间扫描的实验时，需要进行Autoshim调整，键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，将Autoshim中的spin的Z、Z2分布调为1和1〜2,X、Y分别调为1,其他都设为0,然后进行Autoshim。
最后键入wsh，出现一个对话框后，键入文件名，按Write，即写入了当前的shim文件。
9.由于13C谱耗时长，扫描400次须耗时1小时以上，因此我们在扫描过程中可以不断地监视其信号的强度。
