有机氯的测定方法

有机氯的测定

准确称取 1.5g 待测样品，置于 50ml 聚苯乙烯具塞离心管中，加入 10ml 水，混匀，放置 2 小时，精密加入乙腈溶液 15ml，剧烈振摇提取 1 分钟，再加 入预先称好 4g 无水硫酸镁与 5g 氯化钠的混合粉末，再次剧烈振摇 1 分钟后，以 4000 转/分钟的转速离心 1 分钟。精密吸取上清液 10ml，40℃减压浓缩至近干， 用环己烷－乙酸乙酯（1:1）分次洗涤圆底烧瓶，洗液一并转移至 10ml 量瓶中， 加环己烷－乙酸乙酯（1:1）至刻度，摇匀，备用。 净化：将上述溶液转移至预先加入 1g 无水硫酸钠的离心管中，离心，取上清液 5ml 过凝胶渗透色谱柱（净化柱：400mm× 25mm，内装

BIO-Beads S-X3 填料； 以环己烷-乙酸乙酯（1:1）为流动相；流速为 5.0 ml/min）净化，收集 18～30 分 钟的馏分，40℃减压浓缩至约 1ml，加少量正己烷替换两次，残渣加正己烷 1ml 使溶解，置弗罗里硅土固相萃取小柱（1000mg/6ml，加样前依次用正己烷－丙 酮

（95： 10ml 和正己烷 10ml 预淋洗） 容器用正己烷洗涤 3 次， 5）

上， 每次 1ml， 洗液置同一弗罗里硅土固相萃取小柱上， 再用正己烷－丙酮 （95： 10ml 洗脱， 5） 收集全部洗脱液，吹干，1ml

异辛烷定容。

有机磷：

用乙酸乙酯配制混合标准液，样品也用乙酸乙酯提取、测定。

实验二 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯

卫生检验标准方法 气相色谱法 GB 11737—89

一、实验前取样标准方法：

1.选点要求

1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。

1.2采样点应避开通风口 ，离墙壁距离应大于0.5m。

1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。

2.采样时间和频率

年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6

h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。

3.采样方法和采样仪器

根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。

3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.

3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。

4.质量保证措施

4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。

42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点， 绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。

4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。

44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。

余氯测定方法

余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。

余氯有三种形式：

 总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。

 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。

 游离余氯：包括HOCl及OCl-等。

余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。

邻联甲苯胺比色法

一、应用范围

 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。

 水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下： 高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐：

0.2mg/l。

 本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。

二、原理

在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应， 生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。

三、永久性余氯比色溶液的配制

磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。 将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。

磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。

重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中， 并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。

有机氯类农药残留量测定法

1简述

有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。

本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。

2仪器与用具

2.1气相色谱仪(如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。

2. 2超声仪。

2.3离心机。

2.4旋转蒸发仪。

2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。

3试药与试液

3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)

3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。

3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。

4色谱条件与系统适用性试验

4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230·C，检测器温度: 300·C，不分流进样。程序升温:

初始温度100·C，每分钟10·C升至22WC，再以每分钟8·C升至250·C，保持10分钟。