氨基苯酚;邻氨基苯酚
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邻氨基苯磺酸生产工艺
邻氨基苯磺酸(简称邻氨基苯磺酸,英文缩写为PABA)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、化妆品等领域。
以下是邻氨基苯磺酸生产工艺的简要介绍:
1. 原料准备:
邻氨基苯磺酸的主要原料是苯酚和硫酸,苯酚通过氧化反应得到苯醌,苯醌经过与亚硫酸的反应生成邻氨基苯磺酸。
2. 反应步骤:
(1)苯酚氧化:将苯酚与氧气在适当催化剂的作用下进行氧化反应,生成苯醌。
常用的催化剂有过硫酸钾、过氧化氢等。
(2)苯醌亚硫酸法还原:将苯醌与亚硫酸反应,生成邻氨基苯磺酸。
反应中,亚硫酸起到还原苯醌的作用,生成邻氨基苯磺酸并生成二氧化硫。
3. 反应条件:
苯酚氧化反应一般在常压下进行,反应温度一般在80-100°C 之间。
苯醌还原时可以采用酸性或碱性条件,一般常用硫酸为酸催化剂,温度一般为20-60°C。
4. 反应控制:
控制苯酚的氧化程度,避免过度氧化生成二苯酮等副产物。
控制亚硫酸与苯醌的摩尔比,确保反应过程中亚硫酸的过量,以保证苯醌充分还原为邻氨基苯磺酸。
5. 分离纯化:
反应结束后,通过水洗、结晶、过滤等步骤将其中的杂质和溶剂去除,得到纯净的邻氨基苯磺酸。
6. 干燥包装:
对得到的邻氨基苯磺酸进行干燥处理,去除水分,然后进行包装存储。
以上是邻氨基苯磺酸的简要生产工艺介绍,工艺中还需考虑反应温度、时间、压力等细节参数的控制。
同时,要进行质量监控和安全管理,确保生产过程的高效、稳定和安全。
邻氨基苯酚理化性质与质量指标1.1 邻氨基苯酚的基本概况邻氨基苯酚又称2-氨基苯酚;邻羟基苯胺;邻氨基酚;邻氨基;英文名称:o-aminophenol;o-hydroxyaniline;2-Aminophenol;分子式:C6H7NO;分子量:109.13;结构式:图1.1 邻氨基苯酚的结构图CAS RN:95-55-6;邻氨基苯酚是一个重要的有机合成中间体,主要作为有机合成和染料中间体。
用于制硫化染料和偶氮染料,也用作毛皮染料(毛皮黄A),还用于生产酸性媒介蓝R、硫化黄棕、荧光增白剂EBF等。
也是金、银的检定试剂。
邻氨基苯酚是一种重要的化工中间体,广泛应用于染料、医药、印刷业以及生物领域。
1.2 邻氨基苯酚的理化性质邻氨基苯酚为白色针状晶体,久置时转变成棕色或黑色,纯品是白色针状结晶,分子式C6H7NO,分子量109.13,熔点172~177℃,沸点164℃(11 mmHg),密度1.328,闪点168℃。
溶于水、乙醚或酒精,微溶于苯。
加热升华,易在空气中氧化,然后转变为棕色或黑色。
遇三氯化铁变成红色。
与无机酸作用生成易溶于水的盐。
表1.1 邻氨基苯酚的理化性质基本性质和常数CAS号148-24-3中文名称邻氨基苯酚英文名称2-Aminophenol别名2-氨基苯酚;邻羟基苯胺;邻氨基酚;邻氨基分子式C6H7NO 外观与性状白色针状晶体分子量109.13 熔点172~177℃沸点164℃ (11 mmHg) 密度 1.328闪点168℃溶解性溶于水、乙醚或酒精,微溶于苯。
主要用途用作分析试剂及重氮染料和硫化染料的中间体1.3 邻氨基苯酚的安全、包装及运输等邻氨基苯酚吸入食入有害,LD50:1300mg/kg(大鼠经口)。
属致敏物质,能引起支气管哮喘及接触过敏性皮炎,吸入过量的邻氨基苯酚粉尘,可引起高铁血红蛋白血症。
邻氨基苯酚密闭操作,提供充分的局部排风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
邻氨基苯酚的应用领域邻氨基苯酚是一种重要的化工中间体,广泛应用于染料、医药、印刷业以及生物领域。
邻氨基苯酚是合成荧光增白剂Uvitex EBF的原料,这类荧光增白剂可用于聚酯纤维的增白。
邻氨基苯酚用于染料中间体可制得毛皮黄A、硫化黄棕、还用于制造酸性染料媒介兰R、硫化黄棕和一些其它毛皮染料。
邻氯基苯酚是除草剂噁唑禾草灵和杀虫剂伏杀硫磷的原料。
由AsCI3与邻氨基苯酚作用而成二氯苯胂,二氯苯胂能治疗梅毒和其他螺旋体病如回归热。
亦可用来杀灭丝虫成虫。
邻氨基苯酚在有机合成和分析试剂中也有应用,是金银的检定试剂。
还是医药的一个重要有机中间体。
近年来人们发现邻氨基苯酚作为脂肪酸的化学修饰试剂可用于分析脂肪酸,由邻氨基苯酚与羰基化合物制成的Schiff碱及其某些金属配合物在催化行为、磁学性质和酶模拟等方面也有着重要作用。
邻氨基苯酚的衍生物较多,主要有以下几种:1、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-4-硝基苯酚,2-氨基-4-硝基苯酚主要用于制造活性染料、酸性染料、中性染料及溶剂染料等。
2、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-5-硝基苯酚,2-氨基-5-硝基苯酚主要用于制造金属络合染料和活性黑等。
3、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-4-氯-苯酚,2-氨基-4-氯-苯酚主要用于催化剂及酸性染料之中间体,如制备酸性媒介RH、酸性络合紫5RN及活性染料。
2-氨基-4-氯-苯酚也可用于制备原料药氯唑沙宗。
4、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚,2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚主要用于媒染染料之中间体。
5、邻氨基苯酚可以用于2-氨基-4,6-二硝基苯酚,2-氨基-4,6-二硝基苯酚又名苦氨酸,主要用于用作染料中间体和指示剂。
6、邻氨基苯酚可以用于2-甲氧基苯胺,2-甲氧基苯胺又名邻甲氧基苯胺、邻茴香胺、邻氨基苯甲醚。
用于制造偶氮染料和愈创木酚等,也用作红色基BB。
7、邻氨基苯酚可以用于2-乙氧基苯胺,2-乙氧基苯胺为偶氮染料的重要中间体。
染发剂中的化学摘要现在,染发已然成为一种时尚,然而染发依赖着染发剂。
本文研究了染发现象的历史和发展,以及染发产品的变迁。
通过对染发剂的原料,以及其作用原理的研究,从而进一步的了解到染发剂中所包含着的化学知识。
加深对染发和染发剂的认识,从而加深了解染发存在的一些问题和如果要染发所应该注意的问题。
关键字染发染发剂化学前言染发现象,早已经从从前的那个中年人需要把白头发染黑的现象,过渡到了染发成为一种时尚、普遍的行为了。
年轻人,通过改变发色来改变心情,来搭配不同的服饰和妆容;老年人,通过将不断长出的白发染黑的方式来使得自己显得年轻。
总而言之,染发,不仅是现在的一种需要,更是一种趋势。
然而,染发是怎样通过染发剂染色的呢?染发剂是否与头发中的成分发生作用呢?染发剂中含有那些成分呢?染发需要注意的问题呢?上述的问题,也接踵而至。
加深对染发剂的了解,其实也可以更好的加深对自身健康的保护。
一染发(1)历史:古埃及的法老陵墓出土的最古老的文献和实物证明了当时人们已经开始使用染色产品。
当时的妇女们已开始用指甲花叶制作的粉末来涂抹指甲和染发。
还知道古埃及人使用其他植物提取物和金属化合物来改变发色。
与古埃及人同时代的许多其他民族也使用相同的染发方法。
印度和波斯就曾经非常盛行使用指甲花染料给手指甲、头发和足底染色。
希伯来人也经常使用这种植物。
不仅妇女和小孩使用,男人们也非常热衷,特别用于染胡须。
古希腊人和古罗马人还使用其他植物提取物,例如来自核桃和接骨木果的提取物。
他们也使用矿物质和金属,如铅,汞,或铜,甚至还有从烧焦的蚂蚁卵中的动物成份。
(2)分类染发分植物和化学性质,植物的特色是不伤害身体,缺点是颜色单一。
化学染发污染严重,而且破坏血液系统。
植物染发已经被逐渐的被人们接受,而且,宣传植物染发和研究植物染的机构已经越来越多。
化学染发改变的是头发的自身结构和腐蚀头皮的过程,氨腐蚀和侵害毛囊。
植物染发是物理过程,滋养元素像一层膜一样附着在头发和头皮上,滋养和呵护头发,滋养毛囊。
邻氨基苯酚纯度检测方法一、纯度检测:1、方法提要气相色谱法:试样酰化剂酰化处理,用不锈钢柱和热导池(TCD)检测器,对试样中的邻氨基苯酚进行气相色谱分离测定,用内标法进行计算。
2、试剂与材料——氢气:纯度大于99.99%——醋酐:分析纯。
——乙酸乙酯:分析纯。
3、仪器——102G型气相色谱仪:执导池检测器,灵敏性和稳定性应符合GB/T9722-1988的规定;——色谱工作站;——色谱柱:不锈钢柱,2m×¢0.3,担体:Chromosh'AW-MCS(75-85目)。
固定液聚乙二醇(分子量:2万)+氟橡胶+磷酸,配比:1:10:2 ——进样系统:具有分流进样装置。
——微量注射器:5ul4、色谱柱的老化将色谱柱入口与气路相连,出口端不接检测器,以20ml/min流量通入载气),在低于柱子最高使用温度5-10℃时至少老化24小时。
(N25、气相色谱仪的检测条件——温度(℃):柱温:136;气化室:250;气,流量35毫升/分——载气:H2——进样量:2-4ul.6、分析步骤1)样品处理邻氨基苯酚样品如果直接进行气相色谱测定,定量不准,因此需进行酰化处理。
酰化剂配制:醋酐: 1份(体积)乙酸乙酯2份(体积)高氯酸:溶剂总体积的1/30~1/40酰化条件:温度0-5℃,时间15分钟。
2)标准曲线的绘制精确称取标准样品邻氨基苯酚10-40毫克5个样品(精确到0.0002g),以硝基苯为内标,称重约20毫克,加酰化剂至样品溶解,摇匀,在冰箱内(0-5℃)放置15分钟,然后进行色谱分析,进样量2-4毫升,得色谱图1。
从图上正确量取标准样品和内标的峰高,求出峰高比(标样/内标),算出标样和内标的重量比(标样重/内标重),以峰高比为横坐标,重量比为纵坐标作图,具体数据见表1,得到标准曲线(工作曲线)如图2所示。
3)样品分析称取样品和内标物,用酰化剂酰化后,取2微升进行色谱分析,从色谱图上正确量取试样和内标的峰高,求出峰高比(试/内),从工作曲线图上查得重量比,然后按公式(1)计算试样中邻氨基苯酚的百分含量。
+ H2 ==
邻硝基苯酚邻氨基苯酚
+ H2 ==
间硝基苯酚间氨基苯酚
+ H2 ==
对硝基苯酚对氨基苯酚
+ H2 ==
对硝基氯苯对氨基氯苯
+ H2 ==
硝基苯苯胺
+ H2 ==
а-硝基萘а-萘胺
+ H2 ==
对硝基苯胺对苯二胺
+ H2 ==
邻硝基苯胺邻苯二胺
+ H2 ==
а-硝基茚а-氨基茚
+ H2 ==
对硝基苯胺对苯二胺
+ H2 ==
间硝基苯间氨基苯
+ H2 ==
间硝基苯甲醛间氨基苯甲醛
+ H2 ==
对硝基苯甲醛对氨基苯甲醛
+ H2 ==
对硝基苯乙醛对氨基苯乙醛
+ H2 ==
对硝基苯甲醚对氨基苯甲醚
+ H2 ==
对硝基苯乙醚对氨基苯乙醚
+ H2 ==
2-硝基-4-甲氧基苯甲酰胺2-氨基-4-甲氧基苯甲酰胺
+ H2 ==
间硝基苯磺酸间氨基苯磺酸。
邻氨基苯酚生产工艺
邻氨基苯酚(o-aminophenol)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、农药等领域。
以下是邻氨基苯酚的生产工艺流程:
原料准备:邻苯酚和氨水是邻氨基苯酚的主要原料。
邻苯酚是通过苯的加氢和空气氧化反应得到的,氨水则从氨气和水的反应中制得。
氢化反应:将邻苯酚与氢气在催化剂的作用下进行氢化反应,来得到邻氨基苯酚。
该反应一般在高温高压下进行,催化剂常用铂、钯等贵金属。
水解反应:将得到的氢化产物与稀酸进行水解反应,生成邻氨基苯酚。
该反应需要逐渐加入酸,控制反应速度,同时保持反应溶液的酸度在适当范围内。
蒸馏提纯:经过水解反应后,得到的混合物需要进行蒸馏分离和提纯。
通过温度梯度的控制,可以将邻氨基苯酚从其他杂质中分离出来。
干燥成品:经过蒸馏提纯后,得到的邻氨基苯酚溶液还需要经过干燥处理,去除水分。
常用的干燥方法有真空蒸发、喷雾干燥等。
包装储存:经过干燥处理后,得到的邻氨基苯酚成品需要进行包装和储存。
常用的包装方式有塑料瓶、铁桶等。
以上就是邻氨基苯酚的生产工艺流程,通过适当的原料准备和反应控制,可以高效地生产出高纯度的邻氨基苯酚。
当然,这只是一个基本的工艺流程,实际生产中还需要根据具体情况进行优化和改进。
邻氨基苯酚安全评估
邻氨基苯酚(2-aminophenol)是一种有机化合物,化学式为
C6H7NO。
它是邻氨基苯酚的异构体之一,也是苯胺的衍生物。
邻氨基苯酚主要用于染料、颜料、荧光增白剂、光敏剂、医药中间体等方面。
邻氨基苯酚的安全评估主要包括对其毒性、致癌性和生态毒理学特性的评估。
关于毒性,邻氨基苯酚在动物试验中显示出一定的急性毒性和慢性毒性。
吸入、皮肤接触或食入邻氨基苯酚可能对人体造成刺激和损伤。
邻氨基苯酚还可能引起过敏反应,如皮疹、过敏性休克等。
关于致癌性,邻氨基苯酚的致癌性目前尚未有明确的证据。
然而,邻氨基苯酚在体内可能会代谢生成对DNA构成损害的活
性代谢物,因此在使用和生产时应注意安全措施,并遵循相关安全操作规程。
关于生态毒理学特性,邻氨基苯酚可能对水生生物和土壤微生物产生毒性影响。
因此,在使用和处理邻氨基苯酚时,应遵循环境保护的原则,避免对环境造成污染。
总的来说,邻氨基苯酚在正确使用和处理的情况下,可以保证其安全性。
然而,由于邻氨基苯酚具有一定的毒性和潜在的致癌性,人们在使用过程中应遵循相关的安全操作规程,并采取必要的个人防护措施。
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201410838807.2(22)申请日 2014.12.30C07C 215/76(2006.01)C07C 213/02(2006.01)(71)申请人南京信息工程大学地址210044 江苏省南京市浦口区宁六路219号(72)发明人张超智 孙晓飞 胡鹏 沈丹李世娟 张骁(74)专利代理机构南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238代理人张立荣 杭清涛(54)发明名称一种邻氨基苯酚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种邻氨基苯酚的制备方法,以邻硝基苯酚为原料,采用硫代硫酸铵为还原剂反应制备邻氨基苯酚。
该制备方法工艺设备简单,操作方便安全,适合规模化连续生产,原料成本低,用相对便宜的原料创造最大的经济效益,同时,反应溶剂能进行回收再利用,生产过程中没有有害气体,不污染环境,对环境友好。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页 附图1页(10)申请公布号CN 104513169 A (43)申请公布日2015.04.15C N 104513169A1.一种邻氨基苯酚的制备方法,其特征在于,所述制备方法以邻硝基苯酚为原料,采用硫代硫酸铵为还原剂反应制备邻氨基苯酚。
2.根据权利要求1所述邻氨基苯酚的制备方法,其特征在于,所述还原反应具体过程如下:将邻硝基苯酚全溶于有机溶剂和水的混合溶液中,再加入硫代硫酸铵,将硫代硫酸铵全溶后在30-80℃下回流反应4-48小时,冷却至室温,过滤析出的晶体,干燥即得邻氨基苯酚;所述硫代硫酸铵的纯度高于58.2%,硫代硫酸铵与邻硝基苯酚的质量比为1:1-50:1;所述混合溶液的加入量为每克邻硝基苯酚加入30mL-280mL,其中有机溶剂与水的体积比为2:1-5:2;所述有机溶剂选自乙醇、甲醇或丙醇。
3.根据权利要求2所述邻氨基苯酚的制备方法,其特征在于,所述回流反应温度为80℃,反应时间为24-48小时,硫代硫酸铵的纯度为96.1%,硫代硫酸铵与邻硝基苯酚的质量比为1:1,所述混合溶液的加入量为每克邻硝基苯酚加入30mL,其中有机溶剂与水的体积比为2:1;所述有机溶剂选自乙醇或丙醇。