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MM_FS_CNG_0433食品添加剂苋菜红MM_FS_CNG_0433食品添加剂苋菜红1.适用范围本标准适用于1-氨基萘-4-磺酸经重氮化后与2-萘酚3，6-二磺酸钠偶合而成的染料。
2. 结构式、分子式、相对分子质量结构式：分子式：C20H11N2Na3O10S3相对分子质量：604.48（按1995年国际相对原子质量）3.要求3.1.外观.本品为红褐色至暗红褐色粉末。
3.2.食品添加剂苋菜红85的质量应符合表1要求。
项目指标含量≥85.0干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量≤15.0水不溶物≤0.30副染料≤ 3.0砷（以As计）≤0.0001 重金属（以Pb计）≤0.001项目指标含量≥60.0干燥减量≤10.0水不溶物≤0.30副染料≤ 3.0砷（以As计）≤0.0001重金属（以Pb计）≤0.001注：保留规格为限制发展、准备取消的规格。
4.1.外观用目视测定。
4.2.鉴别4.2.1.试剂硫酸溶液：1＋100；乙酸铵溶液：1.5g／L。
4.2.2.仪器分光光度计。
4.2.3.试验方法称取约0.1g试样，溶于100mL水中，呈带紫光的红色澄清溶液。
取上述带紫光的红色澄清溶液40mL，加入硫酸溶液10mL后该溶液呈紫色，取此液2～3滴加入5mL水中，呈现带紫光的红色溶液。
称取0.1g试样，溶于100mL乙酸铵溶液，取此溶液1mL加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为520nm±2nm。
4.3.含量的测定4.3.1.三氯化钛滴定法（仲裁法）4.3.1.1.方法提要在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，来计算染料的百分含量。
4.3.1.2.试剂柠檬酸三钠；三氯化钛标准滴定溶液c（TiCl3）＝0.1mol／L（新配制，配制方法见附录A）；钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3.测试方法称取苋菜红85或苋菜红60试样5g，精确至0.0002g，溶于100mL新煮沸并冷却至室温的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠15g，水150mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。
MM_FS_CNG_04食品添加剂苋菜红MM_FS_CNG_0433食品添加剂苋菜红1. 适用范围本标准适用于1-氨基萘-4-磺酸经重氮化后与2-萘酚3, 6-二磺酸钠偶合而成的染料。
2. 结构式、分子式、相对分子质量结构式:分子式：GoHii N2Na B O o S3相对分子质量：（按1995年国际相对原子质量）3. 要求.外观.本品为红褐色至暗红褐色粉末。
.食品添加剂苋菜红85的质量应符合表1要求。
表要求％.4.试验方法.外观用目视测定。
. 鉴别硫酸溶液：1＋100；乙酸铵溶液：／L。
仪器分光光度计。
试验方法称取约试样，溶于100mL水中，呈带紫光的红色澄清溶液。
取上述带紫光的红色澄清溶液40mL加入硫酸溶液10mL后该溶液呈紫色，取此液2〜3滴加入5mL水中，呈现带紫光的红色溶液。
称取试样，溶于100mL乙酸铵溶液，取此溶液1mL加乙酸铵溶液配至100mL 该溶液的最大吸收波长为520nm±2nm。
. 含量的测定三氯化钛滴定法（仲裁法）. 方法提要在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，来计算染料的百分含量。
. 试剂柠檬酸三钠；三氯化钛标准滴定溶液c （TiCl3）=/L （新配制，配制方法见附录A）;钢瓶装二氧化碳。
. 测试方法称取苋菜红85或苋菜红60试样5g，精确至，溶于100mL新煮沸并冷却至室温的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL置于500mL 锥形瓶中，加入柠檬酸三钠15g，水150mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。
1—锥形瓶（500mL ; 2—棕色滴定管（50mL ; 3—包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL ; 4—盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL ; 5—活塞；6— 空瓶；7—装有水的洗气瓶图1.三氯化钛滴定法的装置图.分析结果的表述以质量百分数表示的苋菜红的含量（X 1）按式（1）计算:V x c XX 1 =50 mx -500式中：V ------- 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液的体积，mL ;c ——三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度， mol /L ； m ——试料的质量，g ; ——与三氯化钛标准滴定溶液［c （TiCl 3） =/L ］相当的以克表示的苋菜红的质量,g 。
食用赤色2号（苋菜红）Food Red No.2C20H11N2Na3O10S3 分子量604.48含量本品含3-羟基-4-（4-偶氮萘磺酸）-2,7-萘二磺酸三钠盐（C20H11N2Na3O10S3）大于85.0%。
性状本品为红褐色~暗红褐色粉末或颗粒，无臭味，耐光、耐热性强，对柠檬酸、酒石酸稳定，在碱液中则变为暗红色。
易溶于水，呈带蓝光的红色溶液，可溶于甘油，微溶于乙醇，不溶于油脂。
本品遇铜、鉄易退色，易被细菌分解，耐氧化、还原性差，不适用于发酵食品应用。
制法由1-氨基-4-萘磺酸重氮化后与2-萘酚3,6-二磺酸偶合。
鉴别试验（1）本品的水溶液（1+1000）呈现带紫光的红色。
（2）本品的硫酸溶液（1+100）显紫色，取此液2-3滴，加水5ml时呈现带紫光的红色。
（3）取本品0.1g,加乙酸铵溶液（3+2000）100ml 溶解，取此液1ml，加乙酸铵溶液（3+2000）配至100ml的溶液，在波长518-522处有最大吸收带。
纯度试验（1）水不容物小于0.20%（合成色素试验法）。
（2）氯化物及硫酸盐以总量计，小于5.0%（合成色素试验法。
）（3）重金属以Pb计，小于20ug/g[合成色素试验法中的重金属（5）]。
（4）砷以As2O3计，小于4.0ug/g(合成色素试验法)。
（5）其他色素[合成色素实验法中的其他色素（1）]。
干燥失重小于10.0%（135o C，6h）。
定量法精确称取本品1.7g，加水溶液准确配至250ml,准确量取此液50ml，作为检测液.按合成色素试验法中的定量法的三氯化钛法（i）定量。
0.1N三氯化钛溶液1ml=15.112mg C20H11N2Na2O10S3使用着色剂1.使用注意事项（1）采用玻璃、搪瓷、不锈钢等耐锈蚀的清洁容器具。
（2）粉状着色剂宜先用少量冷水打浆后，再搅拌下缓慢加入沸水。
（3）所用水必须是蒸馏水或去离子水，以避免钙离子的存在引起着色剂沉淀。
采用稀溶液比浓溶液好，可避免不溶的着色剂存在。
酒类中８种合成着色剂（苋菜红）检测方法确认一、用于合成着色剂（苋菜红）检测方法确认的标液配制记录二、选择一个空白样品（经检测不含待测物质），添加一定量的苋菜红标液到空白样品中，同时求出标准曲线回归方程，求算检测方法的方法检测限、回收率、精密度、准确度，评价检测方法是否可靠实用。
三、用于苋菜红检测方法确认的校正曲线1、area=18.1557*amount－3.3033,相关系数＝0.99990＞0.99，满足要求。
一、方法检出限的求算1、依据GB/T 5009.1-2003,色谱法的检测限：检出限＝最低响应值/b = S/b式中，b为标准曲线回归方程的斜率，Ｓ为仪器噪音3倍时的响应值。
2、求3S/N的信号值时，采用空白样品加标求算，即在不含待测物的样品中，加入一定量的苋菜红标准物质，当加入的量恰好使信号的峰高为基线噪音的3倍时的峰面积为最低响应值。
3、标准曲线回归方程的斜率，采用接近定量限以上的浓度，至少５个点，作曲线方程，求出曲线的斜率，上面已求出，斜率b=18.1557。
4、经实验测定，在空白样品中添加标准物质，使空白溶液中苋菜红的浓度＝0.12ug/ml时，按照检测方法进行样品处理，取10ul进样，此时产生的信号恰为仪器噪音的3倍，如下图，此时的峰面积为3.1。
空白加标样品谱图 图1：5、在此，直接采用峰强度为噪声水平3倍时的空白样品加标浓度作为方法检出限（方法检出浓度），如上图，h1= 0.27 mAu,h2= 0.08 mAu, h1/h2≈3,此时的空白加标样品浓度为0.12ug/ml ，按照检测方法进行样品处理后（取20g 样品，经处理，然后浓缩到5ml,取10uL 进样），此时，进样液中的待测物浓度为0.12ug/ml ×4=0.48ug/ml 。
6、此时，进样10ul,方法检出限为10ul ×0.48×1000ng/1000ul=4.8ng,满足GB/T 5009.35标准要求的方法检出限＝6ng 。
一、目的：
二、范围：
适用于本企业的苋菜红成品的检验及质量控制。
三、职责：
1、品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核；
2、生产部：严格按本质量标准实施生产。
四、内容：
【代码】CF112
【规格】500g/瓶（药用高密度聚乙烯瓶）
【类别】药用辅料
【贮藏】遮光，密封保存
【有效期】两年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
中华人民共和国医药行业标准 YY0146
六、相关文件：
EK/SMP-QC0005 取样管理规程
EK/SOP-QC3110 苋菜红成品检验操作规程
EK/SOP-QC311001 苋菜红成品检验记录七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。
苋菜红作为人工合成的可食用色素，为红褐色或暗红褐色的粉末颗粒，无味，耐光耐热性强，耐酸性较强，遇碱则变色。
易溶于水，且呈带蓝光的红色溶液，可溶于甘油，微溶于酒精，但不溶于油脂。
苋菜红安全控量可用在食品、饮料、化妆品、玩具、食品包装等着色，作为合成色素，的确可以将食品表面装饰的让人垂涎三尺，但是它被禁止用在肉类及其加工品、鱼类加工品、水果制品，包括果汁、果酱、果冻、调味品、婴幼儿食品、膨化食品等。
食品安全问题一直备受消费者关注，这种关系民生生活的事项，也不容忽视，食品添加剂作为近段时间屡次被报导事项，需要引起检测机构和食品监管部门的重视，目前有测网现有的苋菜红检测标准如下：GB/T4479.1-2010食品添加剂苋菜红；
GB/T4479.2-2005食品添加剂苋菜红铝色淀；
QB1227-1991食品添加剂天然苋菜红；
YY0146-1993药用辅料苋菜红；
GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定。
一、目的：规定食品添加剂苋菜红色素的内控质量指标，规范食品添加剂苋菜红色素的检验操作规程。
二、范围：适用于食品添加剂苋菜红色素的质量控制。
三、责任人：品质部经理、检验员。
四、内容：
1 本操作规程参照GB 4479.1—20109食品添加剂苋菜红编写。
（注：使用中参照标准会被修订，所以探讨使用标准最新版本的可能性。
）
2 质量标准
3 检验操作规程
3.1外观：红褐色或暗红褐色粉末。
3.2鉴别
（1）称取约0.1g 试样（精确至0.01g），溶于100mL 水中，显红色澄清溶液。
（2）称取约0.2g 试样（精确至0.01g），加20mL硫酸，溶液显紫色，取此液2 滴～3滴加入5mL 水中显红色。
（3）称取约0.1g 试样（精确至0.01g），溶于100mL 乙酸铵溶液中，取此溶液1mL ，加乙酸铵溶
液配至100mL ，该溶液的最大吸收波长为520 nm ±2nm 。
3.3水不溶物：称取约3g 试样，精确至0.01g ，置于500mL 烧杯中，加入50℃～60℃白水250mL 使之溶解，用已在135℃士2℃烘至恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，
在135℃士2℃恒温烘箱中烘至恒重。
分析结果的表述：以质量百分数表示水不溶物的含量按下式计算:
%100m
1
⨯=M X
式中: m 1——干燥后水不溶物的质量，g ； m ——试料的质量，g 。
二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。
3.4苋菜红的测定 3.4.1滴定法
3.4.1.1称取约0.5g 试样（精确至 0.0001g ），置于 500mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷却至室温的水中，加入 15g 柠檬酸三钠和 150mL 煮沸的水，振荡溶解后， 装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。
3.4.2
%100m M/4)c(V/1000)(1
1⨯=w 、
c —— 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V —— 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL ）；
M ——苋菜红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[ M （C 20H11 N2Na3O10S3）=604.48] ；
m 1 ——试样的质量数值，单位为克（g ）。
3.4.2分光光度比色法 3.4.2.1试剂和材料
3.4.2.1.1 乙酸铵溶液： 1.5g/L 。
3.4.2.1.2 苋菜红标准品： ≥85.0 ％ 3.4.2.2苋菜红标样溶液的配制
称取约0.5g 苋菜红标准品（精确到0.0001g ），溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀。
吸取10mL ，移入500mL 容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。
3.4.2.3苋菜红试样3.4.2.2 标样溶液的配制。
3.4.2.4分析步骤：将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。
3.4.2.5结果计算
0001m
A Am w w ⨯=
A ——苋菜红试样溶液的吸光度值；
m0 ——苋菜红标准品质量的数值，单位为克（g ）； A0 ——苋菜红标样溶液的吸光度值； m ——试样质量的数值，单位为克（g ）； w 0 ——苋菜红标准品的质量分数％。
计算结果表示到小数点后1 位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
3.5 副染料的测定
3.5砷：照SOP-JY-01-093检测。
3.6菌落总数、霉菌总数、大肠菌群：照SOP-JY-01-055检测。
