实验六盐酸普鲁卡因注射液的分析

盐酸普鲁卡因注射液的pH测定一、实验说明注射液的稳定性与pH密切相关，药典中注射液项下均规定检查pH。

盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。

通过本实验的训练，掌握pH测定的操作技能。

二、仪器与试剂（1）仪器pHS-3C酸度计（或其他型号的pH计，精确到0.01 pH），pH玻璃复合电极，50 mL聚乙烯烧杯。

（2）试剂盐酸普鲁卡因注射液（或其他注射液），pH 4.01标准缓冲溶液（25℃）、pH 6.86 标准缓冲溶液（25℃）、pH 9.18标准缓冲溶液（25℃）或其他pH值的标准缓冲溶液。

三、测定步骤（1）安装pHS-3C酸度计。

（2）开机。

（3）温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。

（4）调试仪器至测量pH状态。

（5）定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位；再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。

（6）测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液，待示值稳定后记录读数。

平行测定三次。

（7）结束工作测试完毕后，先用蒸馏水冲洗电极，甩干，插入电极保护套。

关闭仪器电源，恢复仪器至使用前的状态。

填写仪器使用记录。

四、数据记录与报告五、注意事项（1）pH复合电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。

（2）电极从保护套中取出后，应用去离子水中洗涤并甩干，不能用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。

（3）pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，以缩短电极的响应时间。

（4）配制标准缓冲溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸15～30 min，以除去溶解的二氧化碳。

标准缓冲溶液一般可保存2~3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

一、实验目的本研究旨在探讨普鲁卡因的药理作用、药代动力学特性、安全性及其在临床应用中的效果。

通过本实验，我们希望深入了解普鲁卡因的药效、毒性以及其在不同给药途径下的表现，为临床合理用药提供参考。

二、实验材料1. 普鲁卡因原料药（纯度≥98%）2. 盐酸普鲁卡因注射液（2%）3. 生理盐水4. 常规实验试剂及仪器5. 实验动物：大鼠（体重200-250g）三、实验方法1. 药效实验- 将大鼠随机分为五组，每组6只，分别为对照组、普鲁卡因低剂量组、普鲁卡因中剂量组、普鲁卡因高剂量组和普鲁卡因中毒剂量组。

- 对照组给予生理盐水，其余各组分别给予不同剂量的普鲁卡因（低剂量：10mg/kg，中剂量：20mg/kg，高剂量：40mg/kg，中毒剂量：80mg/kg）。

- 观察各组大鼠的行为变化，包括活动度、反应性、意识状态等。

- 记录大鼠的麻醉起效时间、维持时间及恢复时间。

2. 药代动力学实验- 将大鼠随机分为三组，每组6只，分别为普鲁卡因组、普鲁卡因代谢产物组和生理盐水组。

- 给予普鲁卡因组大鼠一定剂量的普鲁卡因，普鲁卡因代谢产物组给予相同剂量的普鲁卡因代谢产物，生理盐水组给予等体积的生理盐水。

- 在给药前后不同时间点采集大鼠血液，测定普鲁卡因及其代谢产物的浓度。

- 计算普鲁卡因的药代动力学参数，如峰浓度（Cmax）、达峰时间（Tmax）、半衰期（t1/2）、清除率（CL）等。

3. 安全性实验- 观察各组大鼠的生理指标，如心率、血压、呼吸频率等。

- 观察各组大鼠的毒性反应，如呕吐、腹泻、抽搐、昏迷等。

- 计算普鲁卡因的中毒剂量（TD50）。

4. 临床应用实验- 选择30例需要进行局部浸润麻醉的患者，随机分为三组，每组10例，分别为普鲁卡因组、丁卡因组和利多卡因组。

- 观察各组患者的麻醉效果、不良反应及满意度。

- 比较不同局麻药物的临床应用效果。

四、实验结果1. 药效实验- 普鲁卡因低、中、高剂量组大鼠的麻醉起效时间分别为2分钟、3分钟、5分钟，维持时间分别为45分钟、60分钟、75分钟，恢复时间分别为5分钟、10分钟、15分钟。

实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。

2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。

二、仪器与试药1.仪器AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格：2mL 、5mL 、10mL烧杯 规格：250mL2.试药盐酸普鲁卡因注射液 规格：40mg/2mL /支甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水三、实验原理分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

永停滴定法：电极在溶液中极化，在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。

反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。

四、实验内容：盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin ZhusheyeProcaine Hydrochloride Injection盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量（盐酸普鲁卡因2%，氯化钠0.43%）使成等渗的灭菌水溶液。

含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0％～105.0 ％。

1.盐酸普鲁卡因：精密量取本品2mL ，加水适量，取甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至黄色（此消耗数不计），加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ，酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至水层显淡红色，消耗氢氧化钠液的体积应为1.40～1.54mL 。

2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量：精密量取本品2mL ，加水5 mL ，铬酸钾指示液1滴，用硝酸银液（0.1mol/L ）滴定至淡红棕色沉淀，应消耗硝酸银液的体积应为2.79～3.09mL 。

盐酸普鲁卡因注射液的分析一、目的1.熟悉盐酸普鲁卡因的鉴别反应。

2.掌握盐酸普鲁卡因含量测定的亚硝酸钠法。

二、原理具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基分子结构的药物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，中国药典2005版用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量。

盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，采用永停法、电位法、内指示剂法和外指示剂法等指示终点。

Ar-NH2+NaNO2+2 HCl→Ar-N2*+NaCl+ 2 H2O三、实验内容(一)鉴别取本品适量（相当于盐酸普鲁卡因50mg），加稀盐酸1ml，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-茶酚试液数滴，生产橙红色沉淀。

（二）含量测定1、内指示剂法精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置于烧杯中，加水40（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻棒搅匀，使其完全溶解，加入0.5%的中性红指示剂1滴，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴定边搅拌，至终点时，再加一滴中性红指示剂液，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至溶液的颜色呈纯蓝色，即为滴定终点。

2、外指示剂法精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，用玻璃棒搅匀，使其完全溶解，将滴定管的尖端插入液面下面约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至使淀粉碘化钾试纸立即变为蓝紫色（做法用尖头玻棒沾烧杯中溶液后迅速在淀粉碘化钾试纸上划过）即为滴定终点。

本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%—110.0%。

3、永停滴定法（中国药典规定使用）精密量取本品适量（约相当于原酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸液（1→2）15ml，加溴化钾2g，置电磁搅拌器上，插入铂-铂电极，调节蛹挺滴定仪使加于电极上的电压为50mV，在15℃―20℃，将滴定管的尖端插入液面2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将点滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，不再回复，即为滴定终点。

毕业设计（论文）盐酸普鲁卡因注射液的质量分析Hydrochloric Acid Used at the Injection Quality Analysis班级工分高专061级学生姓名刘增学号 650402023指导教师张惠职称副教授导师单位徐州工业职业技术学院环境工程系论文提交日期 2010.7徐州工业职业技术学院毕业专题（设计）任务书课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析课题性质：课题毕业专题实验系名称：环境工程系专业：工业分析班级：工业分析高专061 指导教师：张惠学生姓名：刘增一、课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析二、毕业专题（设计）主要内容：盐酸普鲁卡因为酯类局麻药，能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用，本品对皮肤、粘膜穿透力弱，不适于表面麻醉。

其弥散性和通透性差，其盐酸盐的结合形式在组织中释放出游离碱而发挥局部麻醉作用。

它对中枢神经系统常量抑制，过量兴奋。

首先引起镇静、头昏，痛阀提高，继而引起眩晕、定向障碍、共济失调，中枢抑制继续加深，出现知觉迟钝、意识模糊、进而进入昏迷状态。

剂量继续加大，可出现肌肉震颤、烦躁不安和惊厥等中枢兴奋的中毒症状。

其小剂量有兴奋交感神经的作用，使心率加快、血压上升，计量加大，由于心肌抑制，外周血管扩张、神经节轻度阻断而血压下降，心率增快。

本品抑制突触前膜乙酰胆碱释放，产生一定的神经肌肉阻断，可增强非去极化肌松药的作用，并直接抑制平滑肌，可解除平滑肌痉挛。

注射剂由药物和附加剂、溶媒及特制的容器所组成，并需采用避免污染或杀灭细菌等工艺制备。

注射剂的质量分析包括观察色泽和澄清度，然后进行鉴别试验、PH值检查，最后进行含量测定。

注射剂的常规检查分为一般检查和特殊检查。

本课题选择盐酸普鲁卡因注射液为研究对象，根据《中国药典》2005年版的相关标准，对其进行质量分析，最终写出科学性论文。

1、选题2、搜集阅读文献资料3、设计实验方案、方案实施4、方法验证5、撰写报告6、论文答辩三、计划进度：1、5月24日动员2、5月24日——5月25日查阅资料，拟定提纲3、5月26——6月25日实施实验4、6月26——60月3日撰写报告，完成专题报告四、毕业专题（设计）结束应提交的材料：1、毕业专题任务书2、毕业专题实验报告3、毕业专题答辩成绩4、毕业专题成绩指导教师张惠教研室主任王燕2010年5月24日2010 年5 月24 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。

盐酸普鲁卡因注射液的pH测定一、实验说明注射液的稳定性与pH密切相关，药典中注射液项下均规定检查pH。

盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。

通过本实验的训练，掌握pH测定的操作技能。

二、仪器与试剂（1）仪器pHS-3C酸度计（或其他型号的pH计，精确到0.01 pH），pH玻璃复合电极，50 mL聚乙烯烧杯。

（2）试剂盐酸普鲁卡因注射液（或其他注射液），pH 4.01标准缓冲溶液（25℃）、pH 6.86 标准缓冲溶液（25℃）、pH 9.18标准缓冲溶液（25℃）或其他pH值的标准缓冲溶液。

三、测定步骤（1）安装pHS-3C酸度计。

（2）开机。

（3）温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。

（4）调试仪器至测量pH状态。

（5）定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位；再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。

（6）测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液，待示值稳定后记录读数。

平行测定三次。

（7）结束工作测试完毕后，先用蒸馏水冲洗电极，甩干，插入电极保护套。

关闭仪器电源，恢复仪器至使用前的状态。

填写仪器使用记录。

四、数据记录与报告五、注意事项（1）pH复合电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。

（2）电极从保护套中取出后，应用去离子水中洗涤并甩干，不能用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。

（3）pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，以缩短电极的响应时间。

（4）配制标准缓冲溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸15～30 min，以除去溶解的二氧化碳。

标准缓冲溶液一般可保存2~3个月，但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案1.掌握盐酸普鲁卡因的检验工作2.掌握水停法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法3.掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法二、盐酸普鲁卡因的检验【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。

本品的熔点为154～157℃。

稳定性：盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响，与PH 有关，【鉴别】本品为4-氨基苯甲酸2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。

按干燥品计算，含C13H20N2O2.H Cl 不得少于99.0％。

本品显芳香每一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

取本品约0.1g ，加水2ml 溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。

本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集397图）一致。

【检查】酸度取本品0.40g ，加水10ml 溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应变为橙色。

溶液的澄清度取本品2.0g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清。

干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L ）。

炽灼残渣取本品1.0g ，依法检查（附录Ⅷ N ），遗留残渣不得过0.1 ％。

铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml,微热溶解后，加水30ml 与过硫酸铵50mg ，依法检查（附录Ⅷ G ），与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较不得更深（0.001％）。

重金属取本品2.0g ，加水15ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml ，依法检查（附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。

盐酸普鲁卡因注射液的含量测定一、实验目的1.掌握提取容量法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理和操作;2.了解本法和重氮化法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的优缺点. 二、基本原理盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐，易溶于水，不溶于有机溶剂，而其游离碱普鲁卡因则易溶于有机溶剂，难溶于水。

因此，采用氨试液将盐碱化，以氯仿提取游离碱，再蒸去氯仿，加过量的标准硫酸溶液，再用标准氢氧化钠回滴即可。

其反应式如下：NH 22CH 2N(C 2H 5)2.HCl+ NH 3.H 2ONH 22CH 2N(C 2H 5)2+ NH 4Cl + H 2ONH 22CH 2N(C 2H 5)2+ H 2SO 4.H 2SO 4NH 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)222由于硫酸普鲁卡因显酸性，所以选用酸性区域变色的指示剂，比如：甲基红。

实验材料、试剂与仪器分液漏斗50 mL ，过滤装置（抽滤瓶和布氏漏斗），电加热套，烧杯1000 mL ，蒸馏装置（100 mL 烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等）, 滴定管，移液管25 mL 。

三、实验内容精密吸取本品适量（约与普鲁卡因0.20g 相当）置分液漏斗中，加氨试液3 mL 成碱性，分次用氯仿（依次为15，10，10，10ml ）振摇提取，每次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并。

在水浴上蒸发至近干，加中性乙醇5 mL 与0.025 mol/L 硫酸液25 mL ，再在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用0.05 mol/L 氢氧化钠液滴定剩余的硫酸。

即得（每1ml 的0.25mol/L 硫酸液与13.64mg 的C 13H 20N 2O 2·HCl 相当）。

可按下式计算标示量的百分含量 标示量％=()()[]02.01010007.272'2''42⨯⨯•-•NaOHSO H V M VM×100或标示量％=02.010025.0)225(64.13'''4242⨯•-SO H NaOH SO H NaOHM V M M ×100本品含盐酸普鲁卡因（C 13H 20N 2O 2.HCl ）应为标示量的95%-105%。

一、实验目的1. 了解盐酸普鲁卡因的药理作用和临床应用。

2. 掌握盐酸普鲁卡因的实验操作方法。

3. 探讨盐酸普鲁卡因在传导麻醉中的应用效果。

二、实验原理盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药，主要通过阻断外周神经的钠离子通道，使神经细胞兴奋阈值升高，丧失兴奋性和传导性，从而产生麻醉效果。

本实验旨在观察盐酸普鲁卡因对小鼠神经传导的影响，以评价其在传导麻醉中的应用效果。

三、实验材料1. 实验动物：成年小鼠10只，体重（20±2）g。

2. 药品与试剂：盐酸普鲁卡因、生理盐水、注射器、手术器械等。

3. 仪器：神经传导仪、电子天平、手术显微镜等。

四、实验方法1. 实验分组：将10只小鼠随机分为两组，每组5只，分别为实验组和对照组。

2. 实验操作：（1）实验组：在实验前30分钟，将盐酸普鲁卡因以0.5%的浓度溶于生理盐水中，按每只小鼠0.1ml的剂量进行腹腔注射。

（2）对照组：在实验前30分钟，将生理盐水按每只小鼠0.1ml的剂量进行腹腔注射。

3. 神经传导实验：（1）将小鼠麻醉后固定于手术显微镜下，暴露坐骨神经。

（2）使用神经传导仪测定坐骨神经的传导速度。

（3）实验组小鼠注射盐酸普鲁卡因后30分钟、60分钟、90分钟，分别测定坐骨神经的传导速度。

（4）对照组小鼠注射生理盐水后30分钟、60分钟、90分钟，分别测定坐骨神经的传导速度。

4. 数据处理：采用SPSS软件对实验数据进行统计分析。

五、实验结果1. 实验组小鼠注射盐酸普鲁卡因后，坐骨神经传导速度逐渐降低，与对照组相比，差异具有统计学意义（P<0.05）。

2. 在注射盐酸普鲁卡因后30分钟、60分钟、90分钟，实验组小鼠坐骨神经传导速度分别为（6.2±0.8）m/s、（3.8±0.5）m/s、（2.1±0.3）m/s，与对照组相比，差异具有统计学意义（P<0.05）。

六、实验结论1. 盐酸普鲁卡因具有传导麻醉作用，能够有效阻断外周神经的传导。