气相色谱法-五氯酚测定(环境监测岗专业考试)

气相色谱—质谱法测定地表水中的五氯酚【摘要】本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法，选择性离子扫描模式检测，在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9998，在20、30μg/L添加水平下，敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间，方法的检出限为5.0μg/L，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。

【关键词】气相色谱-质谱法；五氯酚；地表水0 引言近年来，农药残留对于地表水的影响呈上升趋势，快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注，气相色谱-质谱联用（GC-MS）是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段，具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点，本文应用气质联用仪建立了五氯酚的检测方法，测定结果令人满意。

五氯酚是毒性物质，通常作为除草杀虫用剂，被广泛应用于农业生产中，在消灭害虫的同时，也给环境带来了不利的影响，尤其是它的残留进入地表水，给人畜饮水及用水带来了危害，对地表水中含有的五氯酚进行检测是非常必要的。

1 实验部分1.1 仪器及试剂气相色谱（Trace GC Ultra）-质谱（DSQⅡ）联用仪（Thermofisher公司）；甲醇（色谱纯）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）；五氯酚标准溶液（1000mg/L，国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2 气相色谱-质谱条件载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.0mL/min，恒流模式，进样量1μL，不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。

进样口温度：250℃，质谱检测器温度180℃；离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；传输线温度150℃；检测模式；选择离子扫描模式检测，扫描特征离子m/z：264，266，268；溶剂延迟3分钟。

气相色谱法测定水中的五氯酚
赵倩雪;包志成
【期刊名称】《环境化学》
【年(卷),期】1990(9)4
【摘要】本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96％,相对标准偏差为1.5—4.5％.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.
【总页数】5页(P22-26)
【关键词】气相色谱法;测定;五氯酚
【作者】赵倩雪;包志成
【作者单位】中国科学院生态环境研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.气相色谱法测定饮用水中五氯酚含量的不确定度评定 [J], 任海霞;郭继征;王志军
2.顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中五氯酚 [J], 全露露;徐娟;郝双;张博;郭振中
3.液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚 [J], 金连
4.固相萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚 [J], 张妮娜
5.柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚 [J], 蔡灏兢;陈广银;夏飞
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0引言近年来,农药残留对于地表水的影响呈上升趋势,快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注,气相色谱-质谱联用(GC-MS)是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段,具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点,本文应用气质联用仪建立了五氯酚的检测方法,测定结果令人满意。

五氯酚是毒性物质,通常作为除草杀虫用剂,被广泛应用于农业生产中,在消灭害虫的同时,也给环境带来了不利的影响,尤其是它的残留进入地表水,给人畜饮水及用水带来了危害,对地表水中含有的五氯酚进行检测是非常必要的。

1实验部分1.1仪器及试剂气相色谱(Trace GC Ultra)-质谱(DSQⅡ)联用仪(Thermofisher 公司);甲醇(色谱纯);TRACE TR-WaxMS 高温石英毛细管色谱柱(30m×0.25mmID,0.25μm film);五氯酚标准溶液(1000mg/L,国家环保局标准物质研究所);超纯水由Millipore 超纯水机制备。

1.2气相色谱-质谱条件载气:高纯He;载气流量控制方式:压力控制;流速:1.0mL/min,恒流模式,进样量1μL,不分流进样;数据采集和处理:N2000软件工作站。

进样口温度:250℃,质谱检测器温度180℃;离子源:电子轰击离子源(EI);电子能量:70eV;传输线温度150℃;检测模式;选择离子扫描模式检测,扫描特征离子m/z:264,266,268;溶剂延迟3分钟。

升温程序:初始温度40℃,保持1min,10℃/min 升至110℃,保持1min,然后10℃/min 升至220℃,保持1min;五氯酚的出峰时间为18.85min.1.3五氯酚标准溶液的配制分别取1000mg/L 五氯酚标准溶液200、500、1000uL 于10mL 棕色容量瓶中,用甲醇稀释到刻度线,制得五氯酚标准使用液,用于制作标准曲线。

1.4水样的采集和保存方法五氯酚在水中不稳定,阳光直接照射下易发生降解,所以用棕色玻璃磨口瓶采集样品,每100mL 水样加入1mL 10%的硫酸溶液和0.5g 硫酸铜,放在暗处,低温保存,保存超过24小时,可将五氯酚萃取到正己烷中,置于暗处,低温保存。

(二)苯系物分类号：W12-1一、填空题1．气相色谱法测定水中苯系物时，可以选用的毛细管柱包括、和等种类(至少答出3种)。

①答案：DB-5 DB-1 SE-54 PFTPP DB-624 VOCOL2．气相色谱法测定水中苯系物时，用于分离苯系物的填充柱柱内填入和，其重量比为35∶65。

①答案：3％Bentane(有机皂土)/101白色担体2．5％nNP／101白色担体3．气相色谱法测定水中苯系物时，用于分离苯系物的色谱柱一般为极性或极性柱。

①答案：非弱4．气相色谱法测定水中苯系物时，水样可用、和吹脱捕集等预处理方法。

①②答案：溶剂萃取顶空5．吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，捕集管填充物可采用、或Charcoal。

②答案：Tenax Silica Gel6．气相色谱法测定水中苯系物时，水样中的余氯对测定会产生干扰，可用相当于水样重量％的除去。

①答案：0.5 抗坏血酸7．用吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，水样应加调节pH值保存。

②答案：盐酸＜2二、判断题1．气相色谱法测定水中苯系物时，苯系物—水标准贮备液应于冰箱内保存，且保存时间不能超过一周。

( )①答案：正确2．采集分析苯系物的水样应充满容器，不留空间，并加盖密封。

( )①答案：正确3．分析苯系物的水样最多能保存3d。

( )①②答案：错误正确答案为：4℃冰箱中保存，不得多于14d；顶空和吹扫捕集7d完成，萃取7d内处理完成，14d分析。

4．顶空气相色谱法测定水中苯系物中，制备样品时不同的振荡温度不会对分析结果产生影响。

( )①答案：错误正确答案为：顶空法制备苯系物样品不同的振荡温度会对分析结果产生影响。

5．气相色谱法测定水中苯系物时，萃取剂二硫化碳有苯检出时，应经提纯处理后使用。

( )①答案：正确6．气相色谱法测定水中苯系物时，采用顶空取样，若气、液两相的比例不同，不会对分析结果产生影响。

( )①答案：错误正确答案为：采用顶空取样时，若气、液两相的比例不同，会对分析结果产生影响。

（七）挥发性卤代炷分类号：W12-6一、填空题1.顶空气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时，处理水样的顶空瓶需在恒温水浴堀屮平衡min。

①②答案：402•顶空气相色谱法适用于沸点低于°C的挥发性卤代坯的测定。

②答案：1503.挥发性卤代坯中的三卤甲烷主要包括：三氯甲烷、、、等。

②答案：一漠二氯甲烷二漠一氯甲烷三漠甲烷4.吹脱捕集气相色谱法测定水样屮挥发性卤代坯时，常用法进行定量。

③答案：内标5.吹脱捕集气相色谱法测定水屮挥发性卤代烽时，用作检测器。

③答案:FID6•吹脱捕集气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时,常用气或气吹出水样中的挥发性卤代坯。

③答案：高纯氮M二、判断题1.饮用水在加氯消毒过稈屮会产生三氯甲烷。

（）①②答案：正确2.用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代坯时，环境水体屮常见的有机氯农药（六六六、滴滴涕）和碳氢化合物不会干扰其测定。

（丿②答案：正确3.顶空气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时，可用内填10%OV-101 / Chromosorb WHP80—100 bl的玻璃填充柱。

（［②答案：正确4.顶空法处理水样屮的挥发性卤代烧时，顶空瓶屮气液两相的组分分压服从拉乌尔定律。

（）©@答案：正确5.顶空气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时，为保证测定的精密度，毎个样品均要进行平行测定。

（）①②答案：正确6•地下水氯化比地表水氯化更易生成三氯甲烷。

（［②答案：错误正确答案为：地下水氯化比地表水氯化生成三氯甲烷的量少些。

7•处理挥发性卤代坯水样的顶空瓶，用蒸僧水洗净示，于150°C烘4h,直于干燥器屮备用。

（）@®答案：正确&顶空气相色谱法测定水屮挥发性卤代烧时，每批样都必须做平行空白测定。

（［①②答案：正确9.气相色谱法测定水屮挥发性卤代烧时，卤代坯标准物质必须为色谱纯。

（［①② 答案：正确10.气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时，实验用水需经检验证明其屮不含有挥发性卤代坯。

气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚【1】摘要：采用气相色谱确立了1种持久性有机污染物五氯酚在淡水养殖区底质中的检测方法。

比较了不同提取试剂、不同提取方法、不同提取时间淡水养殖区底质中五氯酚的加标回收率。

用SPSS16.0统计软件中的广义线性模型进行统计分析。

结果表明：以正己烷：丙酮=1：1为溶剂，超声波提取法提取底质中的五氯酚，提取时间为5min，外标法定量，经气相色谱法-ECD 检测器测定回收率最好。

五氯酚在0.8-80?g/L范围内，其浓度与色谱峰面积有很好的线性关系。

相关系数为0.997，检出限为2.93?g/kg。

在8?g/kg、40?g/kg、160?g/kg 3个浓度水平，平均添加回收率为81.3%～91.1%，相对标准偏差为1.21%～1.63%，定量检出限为7.79?g/kg。

方法准确度和精密度较好，满足淡水养殖区底质中五氯酚残留量监测的要求。

关键词：有机污染物;五氯酚;底质;气相色谱法;加标回收率五氯酚，又称五氯苯酚(pentachlorophenol，简称PCP)常被用作杀虫剂、防腐剂和除草剂等。

PCP挥发性很低，难以通过空气迁移。

在通常条件下不被氧化，也难于水解，但容易光解和被生物降解。

包括我国在内的许多国家将PCP列为环境优先监测污染物之一，目前已经基本停止使用，但因为其残效期长，属于对水域环境有严重破坏又难以修复的药物，所以迅速准确地测定养殖池塘泥中PCP的残留量，以及采取相应的修复措施对于保证水产品质量和人类健康具有重要的意义。

关于土壤中五氯酚的检测方法虽然很多，但仅限于农田、红壤、江河湖泊底泥、植物园土壤、砂壤土、标本库等检测[1～12]。

本文以淡水养殖区底质为研究对象，确立了一套合适的检测五氯酚的方法。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂CP3800气相色谱仪(美国，Varian公司)、色谱柱类型：CP8751(30m×0.25mm×0.39mm)、调速多用振荡器(金坛市宏华仪器厂)、超声波振荡器、高速分散均质机(上海标本模型厂)、脱水柱、50mL离心管、50mL容量瓶、1.00mL胖度吸管、125mL分液漏斗等。

气相色谱法环境监测岗位专业考试集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。

答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。

答案：分流进样不分流进样14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。

即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。

答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。

答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

水质五氯酚的测定气相色谱法编制说明（征求意见稿）青岛市环境监测中心站2008年3月目次1、目的和意义 (2)2、任务来源 (2)3、修订标准的原则和依据 (2)4、国内外标准概况 (3)5、新旧标准的异同 (4)6、标准修订的主要内容及说明 (4)水质五氯酚的测定气相色谱法编制说明1、目的和意义五氯酚及其钠盐由于具有杀虫、杀菌和除草等作用，被广泛应用于水稻除草剂，纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。

它对于真菌、白蚁、钉螺等有歼除功效，并能防止藻类和粘菌生长。

我国将五氯酚作为首选的灭钉螺化学药物已经使用几十年，每年的喷洒量约为6000吨。

由于五氯酚的毒性高，对环境的危害较大，它被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。

我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《综合污水排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了五氯酚的标准值。

因此，建立快速、灵敏的水中五氯酚的监测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，研究水体中五氯酚暴露对人群健康的影响具有重要的意义。

2、任务来源为落实“十一五”期间需要制修订国家环境保护标准的任务，2007年国家环保总局下达了《水质五氯酚的测定气相色谱法》国家环保标准制修订项目计划，由青岛市环境监测中心站承担，项目统一编号为899号。

3、修订标准的原则和依据3.1 基本原则本标准的编制原则是既参考国外最新的方法技术，又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。

3.2 编制依据在检索了大量国内外文献和已有的监测分析标准的基础上，结合国内环境监测机构的监测能力和发展状况，编制本标准。

该标准主要依据国内现行《水质采样技术指导》(GB/T 12998、《水质五氯酚的测定气相色谱法》（GB 8972-88）等环境保护标准相关材料作为编制依据。

五氯酚的测定
很多家庭用水包含着五氯酚，五氯酚（PCE）是一种经常在气体和液体中发现的危险物质，其具有潜在的危害健康，因此检测五氯酚含量十分必要。

为了快速准确测定五氯酚,现在有一种比较可靠的测定方法，叫做气相色谱法。

气相色谱法是基于五氯酚小分子结构在它们在空气中的气体扩散和吸附行为来进行测定。

它是利用五氯酚小分子在柱上运动的时间，以及比气流速度更慢的像乙烯之类的小分子出柱时间的差值来分离它们的。

在测定的过程中，将原料空气添加到柱的顶部，对应的，配套的气体加热器将温度上升到170度摄氏，形成浓缩的气体，从而形成一个由五氯酚和其他物质组成的混合气体。

混合气体从柱的顶部到柱的底部传输，在这一过程中，不同成分的小分子会有不同的滞留时间，就可以根据这种滞留时间来分离它们。

通过上述的操作，不仅可以检测出五氯酚，还可以检测出其他含氯物质，大大提高了它的适用范围。

在使用这种测定方法时，也可以控制不同的条件，如温度，压力等，从而得出准确的测定结果，让人们更容易获得相关信息及时采取措施。

在水源污染检测中，能够快速准确测定出介质中五氯酚的存在及其含量十分重要。

通过对水源中五氯酚的检测，可以有效地避免水污染，断定饮水安全，保护人们健康。

因此，建议广大民众应该时刻关注环境，采取有效的措施，减少五氯酚的排放，以及及时检测，为自身及家人的健康保驾护航。

持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：气相色谱气相色谱-质谱联用挥发性有机物挥发性卤代烃六六六、滴滴涕有机磷农药氯苯类粪大肠菌群总大肠菌群细菌总数一、填空题1.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小，极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离2.气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性3.气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号4.气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器（TCD）电子捕获检测器（ECD）5.气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器（FID）火焰光度检测器（FPD）6.顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相7.六六六包括、、和 4种异构体。

答案：α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六8.DDT包括、、和 4种异构体。

答案：PP,－DEE OP,-DDT PP-DDD PP,-DDT9.气相色谱法测定水中有机磷农药中，萃取时如出现乳化现象，可添加适量的消除干扰。

答案：氯化钠二、选择题1.气相色谱固定液的选择性可以用来衡量（）A. 保留值B. 相对保留值C. 分配系数D.分离度E.理论塔板数答案：B.2.在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是。

A. 保留时间B. 保留体积C. 相对保留值D.峰面积E. 半峰宽答案：D3.在气相色谱分析中，色谱峰柱的柱效率可以用表示。

（）A. 分配比B. 保留体积C. 保留值D.有效塔板高度E.载气流速答案：D4.气相色变法测定水中有机磷农药时，提取有机磷农药常用的萃取剂是。

（）A. 氯甲烷B. 三氯甲烷C. 四氯化碳答案：B.5.气相色变法测定水中有机磷农药时，有机磷农药在条件下提取。

（）A. 酸性B. 中性C. 碱性答案： B6.GC-MS关机前先关闭。