S-SOP-QC-TA-512-00 呋塞米检验标准操作规程

HPLC法测定呋塞米中有关物质的含量作者：wangyu 科研信息来源：文献资料点击数：228 更新时间：2007-12-3[关键词]：呋塞米,高效液相色谱法,利尿药,托拉塞米,布美他尼健康网讯：呋塞米(Furosemide)是一种强效利尿药，应用于临床已 30余年，其标准已被2005年版《中国药典》（二部）收载。

近 20年来除了托拉塞米和布美他尼，注射剂利尿药很少有新的品种产生、呋塞米注射液是一个比较成熟的品种，临床用量非常大）从呋塞米化学结构来看，呋塞米具有酰胺基，易被氧化分解，注射液的稳定性不够理想，而注射用吠塞米却能很好的解决这个问题。

由于现有《中国药典》标准中还未见注射用呋塞米中有关物质的含量控制项，故笔者建立了测定注射用呋塞米中有关物质含量的高效液相色谱法。

1 仪器与试药Shimadzu 10-VP高效液相色谱仪及CLASS-VP色谱工几作站（日本岛津公司）。

呋塞米原料药（江苏亚邦药业有限公司，纯度：99.7%，批号：030801）；注射用呋塞米（湖南中南科伦药业有限公司，规格：20mg，批号：20050220、20050221、20050222）；呋塞米注射液（山西省某药厂、安徽省某药厂、黑龙江省某药厂、海南省某药厂、河南省某药厂，规格均为每支20mg，批号：200609201、 061201、20060821、061101、060901）：四氢呋喃为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为超纯水2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Hypersil-ODS（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：水-四氢呋喃-冰醋酸（70;30:1）；检测波长：254nm；流速：1.OmL·min-1；进样量：20μL。

2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液：精密称取呋塞米原料药适量，加流动相溶解并稀释制成浓度为1mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2 样品溶液：取样品5瓶，倾出内容物，研细，准确称取适量（约相当于呋塞米25mg），置于25mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释制成浓度为1mg·mL-1的溶液，作为样品溶液。

目的：建立地塞米松检验操作规程，确保检验操作规范、结果准确。

同时详细的规范了地塞米松各项目的检验、计算方法和操作步骤。

范围：本规程适用于地塞米松的检验与质量控制。

职责：QC负责起草并审核；质量部主管批准；分析检验人员必须认真阅读和理解本操作规程，并严格按规程中所规定的要求进行检验，确保检验结果准确无误。

1 质量标准:2 操作程序2.1 性状取本品于有足够亮度的自然光或日光灯下直接目视观察。

2.2 溶解度称取研成细末的样品1.00g数份，分别置于适量的25℃±2℃的甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、三氯甲烷、乙醚及水中，每隔5分钟强烈振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即视为完全溶解。

略溶：样品能在30～不到100ml溶剂中溶解；微溶：样品能在100～不到1000ml溶剂中溶解；极微溶解：样品能在1000～不到10000ml溶剂中溶解；几乎不溶：样品在10000ml溶剂中不能完全溶解。

2.3 比旋度2.3.1 试剂和仪器：1、4-二氧六环（AR ）、旋光仪、分析天平（万分之一）、旋光测定管、容量瓶、超声清洗器等。

2.3.2 样品溶液制备：精密称取样品约500mg ，置50mL 容量瓶中。

加入已恒温（25℃）的1、4-二氧六环约30ml ，放置超声设备上使完全溶解，再加已恒温的1、4-二氧六环稀释至刻度，摇匀。

2.3.3 测定：调节旋光仪测试室温度至25±0.5℃，用已恒温（25℃）的1、4-二氧六环对旋光仪作空白调零；每批样品溶液测定三次，记录样品的旋光度（a ）。

2.3.4 计算：[])h -1(100100⨯⨯⨯⨯⨯=l W V a tD α 式中：a 为测得的旋光度，°；V 为最终稀释体积，用ml ；W 为样品的重量，用g 表示；l 为测定管长度，dm ；h 为样品的干燥失重，%。

2.4 吸收系数2.4.1 试剂和仪器：乙醇（ AR ）、紫外分光光度计、分析天平（万分之一）、石英比色管、容量瓶、超声清洗器等。

消毒液质量监测标准操作规程一、适用范围监测消毒液(含氯消毒液和戊二醛等)的有效浓度和染菌量情况。

二、监测时机新配制(购进)的消毒液或使用中的消毒液。

三、基本方法化学指示法(消毒液的浓度)、琼脂倾注法(消毒液的染菌量)。

四、基本试剂1．PBS缓冲液(无水磷酸氢二钠2．85 g，磷酸二氢钾1．36 g，蒸馏水1 000 m1)。

2．缓冲液A(PBS缓冲液+亚硫酸钠2 g)：用于醛类、碘类消毒剂。

3．缓冲液B(PBS缓冲液+硫代硫酸钠2 g)：用于过氧乙酸、含氯制剂。

五、操作步骤(一)浓度的监测1．根据消毒剂的种类，选择相应的浓度测试纸条。

若检测戊二醛浓度可选择戊二醛测试卡；检测含氯制剂和过氧乙酸采用G-1型消毒液浓度试纸。

2．结果按试纸条说明操作并判断结果。

(二)染菌量的监测1．用无菌移液管吸取使用中消毒液O．5 ml，加入4．5 ml含相应中和剂的缓冲液中，充分混匀，作用约10 min.2．再用无菌吸管分别吸取上述0．5 ml的待检样本，置于2个直径为90 mm的灭菌平皿内。

3．加入已熔化的45～48℃的营养琼脂16～18 ml，边倾注边摇匀，待琼脂凝固。

4．其中一个平板置于(25±1)℃温箱培养7日，观察霉菌生长情况；另一个平板置于(36±1)℃温箱培养72 h，记数菌落数，必要时做致病菌(金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌等)的检测。

5．计算公式：消毒液染菌量(cfu／m1)=每个平板上的菌落数×10(三)细菌种类鉴定1．从营养琼脂中挑取可疑菌落，根据实际情况可选择血平板、中国蓝平板、双S平板、麦康凯平板或各种商用快速筛选平板进行细菌接种。

2．接种后将平板置于(36±1)℃温箱培养24～48 h，挑取可疑菌落进行微生物学鉴定，必要时做药敏或分子生物学分型。

六、注意事项1．正确选择试纸条进行检测，并注意作用时间、温度对结果的影响。

2．消毒液染菌量结果应≤100 cfu／ml，不得检出致病菌。

GMP管理文件一、目的：建立头孢噻呋钠检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：兽药质量标准2006年版三、适用范围：适用于头孢噻呋钠的检验。

四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见头孢噻呋钠质量标准）2．试剂：2.01 盐酸 2.02 醋酸氧铀锌试液2.03 费休氏液 2.04 甲醇2.05 聚乙二醇20000 2.06 正丙醇2.07 丙酮 2.08 0.05mol/L醋酸铵溶液2.09 0.9%无菌氯化钠溶液 2.10 细菌内毒素工作标准品2.11 细菌内毒素检查用水 2.12 醋酸铵2.13 10%氢氧化四丁基铵溶液 2.14 冰醋酸2.15 四氢呋喃 2.16 鲎试剂2.17 0.05mol/L醋酸铵溶液 (以上试液、溶液均见试液、标准液、溶液配制标准操作规程)3．仪器与用具3.01表面皿 3.02 高效液相色谱仪3.03 水分测定仪 3.04 气相色谱仪3.05 电子天平 3.06 培养箱3.07 微生物自动测量分析仪 3.08 恒温水浴锅4.1 性状本品应为类白色至微黄色粉末；无臭，有引湿性。

则判定该项合格。

4.2 鉴别：4.2.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。

4.2.2本品显钠盐的火焰反应（详见一般鉴别试验标准操作规程）。

4.2.3结果判定：上述二项均呈正反应，则判定该项合格。

4.3 检查4.3.1酸碱度取本品，加水制成每1mlk中含50mg的溶液，依法测定（详见PH值测定法标准操作规程）PH值应为5.5～7.5。

4.3.2 溶液的澄清度与颜色取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浑浊标准液（详见溶液的澄清度检查标准操作规程）比较，不得更浓；如显色，与黄色或橙黄色9号标准比色液（详见溶液的澄清度检查标准操作规程）比较，不得更深。

则判定该项合格。

4.3.3 水分照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程）测定。

高效液相色谱法测定呋塞米片的含量朱叶青【摘要】目的：建立测定呋塞米片含量的高效液相色谱( HPLC )法。

方法色谱柱为CAPCELL PAK C18 MGⅡ柱（1250 mm ×4.6 mm，5μm），以水-四氢呋喃-冰醋酸（60：40：0.8）为流动相，检测波长为272 nm，流速为1.0 mL/min。

结果呋塞米平均回收率为99.38%，RSD为1.21%( n=6)。

结论该方法操作简单，结果准确，可用于呋塞米片的质量控制。

【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(000)013【总页数】2页(P29-29,30)【关键词】呋塞米;高效液相色谱法;含量【作者】朱叶青【作者单位】内蒙古自治区呼和浩特食品药品检验所，内蒙古呼和浩特 010020【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R972+.3呋塞米片是常用的利尿药，收载于2010年版《中国药典》，原标准中呋塞米的含量测定采用分光光度法[1]。

本试验中采用高效液相色谱(HPLC)法，结果证实，该方法准确、高效、可行。

1 仪器与试药LC-2010A型高效液相色谱仪(日本岛津公司)。

呋塞米对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100544-200501);四氢呋喃供试品;乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果2．1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱:CAPCELL PAK C18MGⅡ柱(250 mm ×4．6 mm，5 μm);流动相:水-四氢呋喃-冰醋酸(60∶40∶0．8);柱温:30℃;检测波长:272 nm;进样量:20 μL。

理论板数不低于4 000。

在此条件下，色谱图见图1。

2．2 溶液制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于呋塞米10 mg)，置100 mL容量瓶中，加混合溶剂[冰醋酸22 mL，加乙腈-水(1∶1)至1 000 mL]适量，充分振摇使呋塞米溶解，并稀释至刻度，摇匀，用0．45 μm的滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。

一.目的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规化。

二. 围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。

三.责任者：QC主管、检验人员四.正文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。

具有以上任何一种性状均符合规定。

2.鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性β-萘酚试液。

2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，取干燥后沉淀50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性β-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。

2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。

2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5µg 的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在230～350nm的波长围测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。

则判符合规定，反之，则判不符合规定。

2.3钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。

2.3.2操作方法及结果判断合规定，反之，则判不符合规定。

2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。

3.检查3.1干燥失重3.1.1仪器与用具扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。

照干燥失重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品1g ，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。

注射用水检验标准操作规程1范围本规程适用于注射用水的质量检验操作2引用标准《注射用水质量标准》3职责QC佥验人：负责按本规程进行检验、判断。

QC复核人：负责按本规程进行复核、复验。

QA人员：负责按本规程进行监督、检查。

4内容4.1性状4.1.1仪器与用具4.1.1.1 烧杯规格：50ml4.1.2操作方法取供试品适量，置于50ml烧杯中，于光亮处观察色泽，嗅其气味，口尝味道，记录结果。

4.1.3结果判断4.1.3.1 本品为无色澄明液体；无臭，无味。

则判为符合规定。

4.1.3.2 若不符合上述规定，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管理程序》执行。

4.2 pH 值4.2.1仪器与用具、试剂与试液按《pH值测定法标准操作规程》执行。

4.2.2操作方法取本品适量，按《pH值测定法标准操作规程》进行操作，记录结果。

4.3.3结果判断4.2.3.1 供试品按上述操作方法检验,其pH值为5.0〜7.0，则判为符合规定。

4.2.3.2 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理规程》执行 4.3不挥发物4.3.1 仪器与用具 4.3.1.1 上皿电子天平 型号： FA2004 4.3.1.2 电热鼓风干燥箱 型号： DGF-30/7-IA 4.3.1.3 电热恒温水浴锅 型号： HHS 11-Ni 4.3.1.4 量 筒规格：100ml 4.3.1.5 坩埚4.3.1.6 蒸发皿4.3.2 操作方法取本品100ml ，置105C 恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105C 干燥至恒重, 按《干燥失重测定法标准操作规程》检验，记录结果。

计算公式：不挥发物=m i -m 2式中：m i -------- 样品+空皿恒重质量，g m 2------- 空皿恒重质量，g 4.3.3结果判断4.3.3.1 供试品按上述操作方法检验，若遗留残渣未过 lmg ，则判为符合规定。

4.3.3.2 若检验结果与上述不符，则判为不符合规定，按《实验室超常超差处理管 理规程》执行。

尿糖标准操作规程sop尿糖标准操作规程(SOP)1. 目的尿糖标准操作规程(SOP)用于指导医务人员进行尿糖检测，确保检测结果的准确性和可靠性。

2. 适用范围本SOP适用于医院、诊所和实验室等相关部门进行尿糖检测。

3. 材料准备- 试纸：根据实际需要选择适当的尿糖试纸，如葡萄糖试纸。

- 尿杯：用于收集患者的尿液样本。

- 注射器或吸管：用于将尿液样本转移到试纸上。

- 记录表格：用于记录患者的个人信息和检测结果。

4. 检测步骤4.1 准备工作4.1.1 患者信息记录在尿糖检测之前，医务人员应将患者的个人信息记录在相应的记录表格上，包括姓名、年龄、性别和病史等。

4.1.2 准备试纸从试纸瓶中取出一片试纸，确保试纸在使用前没有过期。

4.2 尿液采集4.2.1 通知患者告知患者要进行尿糖检测，并向其解释检测的目的和过程。

4.2.2 尿样采集指导患者在清洁的尿杯内收集自己的尿液样本，确保采集到足够的样本进行检测。

4.2.3 注射器或吸管转移用注射器或吸管将尿液样本吸取一定量，并转移至试纸上的相应测试区域。

4.3 试纸读取4.3.1 确定演示区域将试纸在水平的工作台上，待试纸中的尿液渗透到各个测试区域。

4.3.2 读取结果根据试纸上所标示的反应时间，等待一定时间后，比较试纸上的颜色变化与试纸包装上的颜色变化图，并记录相应结果。

5. 结果判定根据试纸上的颜色变化与试纸包装上的颜色变化图进行比对，判断尿糖的浓度级别。

- 阳性: 如果试纸上的颜色与图示颜色相匹配，说明尿液中含有葡萄糖，表明患者可能存在糖尿病或其他相关疾病。

- 阴性: 如果试纸上的颜色与图示颜色不匹配，说明尿液中不含葡萄糖，表明患者可能不存在糖尿病或其他相关疾病。

6. 结果记录和分析将检测结果记录在相应的记录表格上，并根据检测结果进行分析和评估。

如果尿糖结果为阳性，应及时向医生报告，并进行进一步检查和治疗。

7. 设备清洁和消毒在每次使用后，将使用过的尿杯和注射器等设备进行清洁和消毒，确保下次使用时的卫生和安全。

（2）临床意义：A．尿量减少a，生理性饮水少、出汗多等。

b，病理性常见于肾炎、尿毒症肾功能衰竭、休克、脱水、严重烧伤、心功能不全等。

B．尿量增多a，生理性出汗少、饮水过多、饮浓茶、酒精类、精神紧张。

B，病理性尿崩症、糖尿病、慢性肾炎等。

2、颜色：（1），正常参考值：（2），临床意义：灰白色云雾状混浊，常见于脓尿；红色云雾状混浊常为血尿；酱油色多为急性血管内溶血所引起的血红蛋白尿；深黄色为服红素尿，见于阻塞性或肝细胞性黄疽；乳白色为乳糜尿，有时有小血块并存，常见于血丝虫病；混浊多为无机盐结晶尿。

3、密度：（1），正常参考值：正常人一天中尿密度为 1.15-1.025之间，密度最大的波动幅度可达1.003-1.030之间；新生儿在1.002-1.004之间。

（2），临床意义：尿密度减低常见于慢性肾盂肾炎、尿崩症、慢性肾小球肾炎、急性肾功能衰竭的多尿期等。

尿密度增高多见于糖尿病、高热、脱水、急性肾小球肾炎等。

4、酸碱性：（1），正常参考值：尿pH值(酸碱性)在5.5-7.4之间，一般情况下在6.5左右。

（2），临床意义：尿pH值小于正常值，常见于酸中毒、糖尿病、痛风、服酸性药物；尿pH值大于正常值，多见于碱中毒、膀胱炎或服用重碳酸钠等碱性药物等。

（二）、尿沉渣检查：1、尿沉渣检查：（1），正常参考值：0-3个/HPF；白细胞：0-5个/HPF。

（2），临床意义：红细胞增多多见于肾小球肾炎、泌尿系结石、结核、肿瘤。

白细胞增多一般见于泌尿系炎症。

（三）、化学检验：1、尿蛋白：一般正常尿液中仅含微量蛋白质，尿液中蛋白质含量超过150mg/24h 的，称为蛋白尿。

置，肾小管对蛋白又有选择性重吸收作用，比白蛋白分子量大的大分子蛋白质被限制，比白蛋白的分子量小的蛋白质虽易通过，但这些低分子蛋白质多被肾小管重吸收，因此正常尿蛋白中来自血浆蛋白的以白蛋白为主。

（1），正常参考值：定性：阴性。

定量：10-150mg/24h尿。

高效液相色谱法测定呋塞米片的含量及含量均匀度
罗嫄;胡泽锴
【期刊名称】《医学信息》
【年(卷),期】2022(35)9
【摘要】目的建立HPLC法测定呋塞米片的含量及含量均匀度。

方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30℃,流速1.0 ml/min,以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相,检测波长为272 nm。

结果呋塞米的线性范围为
0.056~0.168 mg/ml(R^(2)=0.9999);平均回收率为100.1%(RSD为
1.2%,n=9);15批次样品呋塞米含量在97.4%~105.2%,含量均匀度值(A+
2.2S)在
3.1~12.1。

结论经方法学验证,该方法准确、专属性强、重现性好,可作为呋塞米片的含量及含量均匀度检测方法。

【总页数】3页(P19-21)
【作者】罗嫄;胡泽锴
【作者单位】成都市药品检验研究院化学室
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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江苏长青兽药有限公司GMP管理文件一、目的：制定呋塞米标准，规范公司呋塞米的采购、使用。

二、适用范围：适用于呋塞米的采购、验收。

三、责任者：质保部、采供部。

四、正文：呋塞米FusaimiFurosemideC12H11ClN2O5S 330.74 本品为2-〔（2-呋喃甲基）氨基〕-5-（氨磺酰基）-4-氯苯甲酸。

按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。

【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，几乎无味。

本品在丙酮中溶解，在乙醇中略溶，在水中不溶。

熔点本品的熔点（附录34页）为206～210℃，熔融时同时分解。

吸收系数取本品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法（附录17页），在271nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm）为565～595。

【鉴别】（1）取本品约25mg，加水5ml，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1～2滴，即生成绿成沉淀。

（2）取本品25mg，置试管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml，即显绿色，渐变深红色。

（3）取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在228nm与271nm的波长处有最大吸收。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】溶液的澄清与颜色取本品0.50g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，加水5ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录61页）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（附录60页，第一法）比较，不得更深。

氯化物取本品2.0g，加水100ml，充分振摇后，滤过；取滤液25ml，依法检查（附录51页），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。

硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录52页），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.04%）。

光谱鉴别方法呋塞米可见光谱鉴别
呋塞米在可见光谱上表现为两个特征吸收峰：一个在420-430 nm，另一个在540-550 nm。

因此，可利用可见光分光光度计或光谱仪进行呋塞米的鉴别。

操作步骤：
1. 准备呋塞米样品溶液，并调至适当浓度。

2. 将样品溶液放入可见光分光光度计或光谱仪中，进行扫描。

3. 观察样品溶液的吸收光谱图，查找是否存在420-430 nm和540-550 nm两个吸收峰。

4. 将样品溶液的吸收光谱与呋塞米的标准吸收光谱进行比较，确认其是否为呋塞米。

需要注意的是，可见光谱鉴别方法是一种快速、可靠的方法，但应结合其它物理化学分析方法进行综合性鉴定，以保证结果的准确性。

呋塞米注射液简介目录•1拼音•2英文参考•3呋塞米注射液药典标准o 3.1品名▪ 3.1.1中文名▪ 3.1.2汉语拼音▪ 3.1.3英文名o 3.2来源（名称）、含量（效价）o 3.3性状o 3.4鉴别o 3.5检查▪ 3.5.1pH值▪ 3.5.2有关物质▪ 3.5.3细菌内毒素▪ 3.5.4其他o 3.6含量测定▪ 3.6.1色谱条件与系统适用性试验▪ 3.6.2测定法o 3.7类别o 3.8规格o 3.9贮藏o 3.10版本•附：o*呋塞米注射液药品说明书1拼音fū sāi mǐ zhù shè yè2英文参考Furosemide Injection3呋塞米注射液药典标准3.1品名3.1.1中文名呋塞米注射液3.1.2汉语拼音Fusa1ml Zhusheye3.1.3英文名Furosemide Injection3.2来源（名称）、含量（效价）本品为呋塞米加氢氧化钠与氯化钠制成的灭菌水溶液。

含呋塞米（C12H11ClN2O5S）应为标示量的90.0%～110.0%。

3.3性状本品为无色或几乎无色的澄明液体。

3.4鉴别取本品，照呋塞米项下的鉴别（1）、（2）、（3）项试验，显相同的结果。

3.5检查3.5.1pH值应为8.5～9.5（2010年版药典二部附录Ⅵ H）。

3.5.2有关物质避光操作。

取本品适量，用混合溶剂[取冰醋酸22ml，加乙腈－水（1：1）至1000ml，混匀]稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用上述混合溶剂定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。

照呋塞米有关物质项下的方法试验，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。

3.5.3细菌内毒素取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1mg呋塞米中含内毒素的量应小于1.2EU。

临床尿动力学检查操作规程一．自由尿流率检测：测定前2h饮水400~600ml，待有尿急迫感再作检查，尿量过少会影响结果。

开启尿流率开关，男病人取立位，女病人取坐位，嘱病人排尿。

环境宁静及隐蔽，使病人尽量放松，使检查能正确反映其真实排尿情况。

二、膀胱压力容积测定术(CMG，Cystometrogram)1. 开启总开关，定标、调零，排空各导管内空气，准备消毒包及各种导管，膀胱灌注介质用生理盐水或0.05%呋喃西林溶液、灌注速度30~80ml/min，安装泵管、测压管、灌注管及肌电接收装置。

2. 测压前行尿流率测定，嘱病人尽量排空膀胱。

受检者取截石位，无菌技术及良好润滑下行导尿术，插入F6~F9双腔/三腔测压导管1根，测量并记录残余尿量，放置肛门导管及肌电图电极，并连结相应的测压管、灌注管及肌电接收电缆，注意排空气泡。

3. 启动测压仪，开始膀胱灌注，仪器即自动记录膀胱压、腹腔压、逼尿肌压及肌电图曲线，记录病人出现的初尿感、强烈排尿感及急迫排尿感，做好事件标记，注意逼尿肌与外括约肌的协调性。

前者收缩后者松弛谓之协调，两者皆收缩谓之不协调。

4. 灌注中嘱病人咳嗽、大笑等，以诱发逼尿肌无抑制性收缩及有无漏尿，并加标记，出现急迫排尿感时停止灌注。

嘱病人收缩逼尿肌排尿，有尿液排出时的逼尿肌最大收缩力为等压性或等张性逼尿肌收缩压，排尿时以带小气囊的导尿管阻塞膀胱出口或嘱病人停止排尿后的逼尿肌最大收缩压为等容性逼尿肌收缩压（Piso)。

前者示逼尿肌克服出口阻力用的力，后者示逼尿肌收缩功能，正常参考值50~100cmH2O，高者为收缩功能亢进，低者为收缩无力。

在仰卧位、坐位或立位引发逼尿肌收缩排尿的发生率分别为66%、90%和80%，必要时须改变体位以利排尿。

5. 测定结束，记录剩余尿量、不同事件时膀胱容量、逼尿肌压、顺应性，无或有无抑制性逼尿肌收缩，及逼尿肌外括约肌协调状况。

6. 准备行排尿期压力流率测定术。

膀胱压力容积测定术的影响因素有膀胱出口功能不全、膀胱输尿管返流、灌注速度过快及病人欠合作。

微生物限度检查标准操作规程1. 目的：建立微生物限度检查的基本操作，为微生物检查人员提供正确的操作规程。

2. 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部。

3. 范围：本标准适用于QC化验室的微生物限度检查。

4. 职责：QC微生物检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：5.1. 定义：微生物限度检查法：微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。

5.2. 实验用具：电热恒温培养箱、电热恒温水温箱、试管、刻度吸管、量筒、三角瓶、培养皿、试管架、注射器、针头、注射器盒、研钵、75%酒精棉球、紫外灯（365nm波长）。

5.3. 培养基：5.3.1. 营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基5.3.2. 培养基的管理、配置应符合检定菌、培养基管理规程、培养基配置规程。

5.4. 试液：纯化水5.5. 稀释剂：0.9%无菌氯化钠溶液。

5.6. 供试品溶液的制备：取供试品（液体供试品）直接取原液为供试品溶液取供试品（供试品为固体）放入试管中，加入适量的稀释剂制成1：10浓度的供试品溶液。

5.7. 检查法：除另有规定外，细菌的培养温度为30-35℃，霉菌的培养温度为23-28℃，控制菌的培养温度为35-37℃。

5.7.1. 细菌、霉菌计数：5.7.1.1. 平皿法采用平皿法进行菌数测定时，应取适宜的连续2～3个稀释级的供试液。

取供试液1ml，置直径90mm的无菌平皿中，注入15～20ml温度不超过45℃的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。

每稀释级每种培养基至少制备2个平板。

阴性对照试验取试验用的稀释液1ml，置无菌平皿中，注入培养基，凝固，倒置培养。

每种计数用的培养基各制备2个平板，平均不得有菌生长。

5.7.1.2. 培养和计数除另有规定外，细菌培养48小时，逐日点计菌落数，一般以48小时的菌落数报告；霉菌、酵母菌培养72小时，逐日点计菌落数，一般以72小时的菌落数报告；必要时，可适当延长培养时间至5~7天进行菌落计数并报告。