热分析仪检定规程(TG-DSC-DTA)

热分析（TGADTADSC）技术知识入门篇！# 易科学~让天下没有难做的实验 #热分析技术是在温度程序控制下研究材料的物理或化学变化，如氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变等，这些变化往往伴随着热力学性质（如焓变、比热、导热系数等）的改变，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解各种无机和有机材料的物理或化学变化过程，是一种十分重要的分析测试方法。

最常用的热分析方法有：热质量分析（Thermogravimetric analysis，TGA）差热分析（Differential analysis，DTA）差示扫描热量测定（Differential scanning calorimetry，DSC）热分析原理TGA：这是一种通过改变温度来测定物质质量的变化的分析方法。

热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化。

DTA：在程序控温条件下，测试样品与参比物之间的温度差随时间变化的一种分析方法。

主要用于熔化、结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等。

DSC：在程序控温条件下，测量输入到样品与参比物的功率差（焓变反应热）随时间或时间变化的一种分析方法；可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、热容、结晶温度、结晶度、反应温度、纯度、反应热等。

影响因素一、实验条件1.样品盘的材料一般采用惰性材料制备，如铂、陶瓷等，但对于一些碱性试样确不能采用石英和陶瓷样品盘，他们间在升温过程中会发生化学变化，影响热分析曲线，特别是铂金对很多有机化合物和某些无机物起催化作用，促进发生不该发生的反映，也影响了热分析曲线的真实性。

2.升温速率升温速率有快慢之分，无论是快还是慢，对测定过程和结果均有着十分明显的影响。

3.气氛若气氛气的导热性良好，会有利于向体系提供更充分的热量，提高分解反映的速率。

氩气、氮气、氦气这三种惰性气体热导率与温度的关系是依次递增的，因此，碳酸钙的热分解速率在氦气中最快，在氮气中次之，氩气中更次。

常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。

主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。

▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。

DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。

2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。

原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。

恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。

3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。

对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。

（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。

（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。

（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。

（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。

（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。

根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

仪器设备编号、名称仪器设备编号：仪器设备名称：微机差热天平型号：HCT-2型国别厂家：北京恒久科学仪器厂实验室名称：103房间购置日期：2006.01工作原理热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一种技术。

利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。

热重法通常有两种类型：一种是等温（或静态）热重法，即在恒温下测定物质质量变化与温度的关系；另一种是非等温（或动态）热重法，即在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。

在热重法中，非等温法最为简便，因此得到了广泛应用。

热重分析仪主要是由精密热天平和线性程序控温的加热炉组成。

由于热重法是连续跟踪质量变化，因而必须对质量变化反应快，并能防止电、机械振动等因素产生的干扰。

热天平的基本结构中，能记录的天平是最为重要的部分之一。

这种热天平与常规分析天平一样，都是称量仪器，但因其结构特殊，使其与一般天平在称量功能上有显著的差别。

一般常规分析天平只能进行静态称量，即样品的质量在称量过程重是不变的；称量时的温度大都是室温，周围气氛是大气。

而热天平则不同，它能自动、连续地进行动态称量与记录，并在称量过程中能按一定的温度程序改变试样的温度，而且试样周围的气氛也是可以控制或调节的。

热天平大致可分成零位式和偏斜式两种类型。

自动零位天平须有检知天平梁恢复零位，此力便与失重量成正比。

偏斜式天平是借助一个适当的转换器将天平梁的偏移转换为可记录的电讯号。

零位型天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态；而有质量变化时天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号，这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到初始平衡状态即所谓的零位。

通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比，因此记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量与温度（或时间）关系的曲线。

热天平中阻尼器的作用使维持天平的稳定，天平摆动时，就有阻尼信号产生，这个信号经测重系统中的阻尼放大器再反馈到阻尼器中，使天平摆动停止。

TG热分析仪操作规程TG热分析仪是一种常用的热分析仪器，广泛应用于热化学、燃料分析、聚合物研究等领域。

为了保证仪器的正常运行和测试结果的准确性，必须遵守正确的操作规程。

下面是TG热分析仪的操作规程，详细介绍了实验前的准备工作、样品的准备和测量过程。

一、实验前的准备工作1.检查仪器及配件是否完好，如加热器、量热器等，确保无损坏或缺陷。

2.打开加热器、暖箱、控制器等设备的电源开关，让设备预热至设定温度，通常温度为常温到1000℃之间。

3.确保实验室内通风良好，避免有害气体积聚。

4.准备实验所需的样品，进行样品的预处理，如研磨、筛网等。

5.准备样品舟，舟要清洁干燥，确保无水、无油、无灰尘等杂质。

6.根据实验需要，选择合适的量热计和仪器的测量范围，并设置相关参数，如温度、点火条件等。

二、样品的准备1.取出一个干净的舟，并称重记录舟的质量。

2.将要测试的样品加入舟中，称重并记录样品的质量。

3.关闭舟盖，并确保舟内无杂质。

4. 样品的质量应控制在舟的负载范围内，一般为1-20mg。

5.确保样品的质量准确无误后，放入量热计中，并纠正舟的质量，以保证实验的准确性。

三、测量过程1.打开仪器的控制界面，并设置相关参数，如升温速率、温度范围等。

2.在控制界面上输入实验的开始温度和结束温度，并设置升温速率。

3.点击开始实验按钮，启动仪器开始实验。

4.实验过程中，注意观察仪器的温度变化和实验曲线的走向，确保实验进程正常进行。

5.实验结束后，保存实验数据，并关掉仪器的电源开关。

四、事后处理1.将实验结束后的舟取出，并清洗干净，以备下次使用。

2.将实验数据导出到计算机中，进行结果分析和处理。

3.分析结果应进行统计和比较，并与已知数据进行对比。

4.如有需要，将实验结果整理成实验报告或论文，在相关出版物上发表。

5.定期对仪器进行维护和保养，清理仪器的各个部件，如炉膛、传感器等。

总结：通过以上操作规程，可以保证TG热分析仪的正常运行和测试数据的准确性。

热分析仪检定规程1、 CDR----4P热分析仪检定规程热分析仪检定规程本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。

2 范围本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。

2．1 原理在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。

如DTA 仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。

2、2 构成热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。

3 计量单位温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。

时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。

质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。

热（Q）单位为焦耳（J）。

功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。

4 计量要求表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。

表1 DSC仪计量特性和等级评定仪器等级最大灵敏度s/μW 温度精度℃温度准确度△t /℃量热精度% 量热准确度% 温度范围t/℃ABC ≤10≤5050～100 ±0.2±1.0±1.5±0.2±1.0±2.0±0.5±1±2±1±1.5±2 -150～720表2 DTA 仪计量特性和等级评定仪器等级最大灵敏度s/℃温度精度t/℃温度准确度t/℃温度范围t/℃ABC 0.20.51 ±2±3≤±5±2±3≤±5室温~1500表3 TG仪计量特性和等级评定仪器等级最大灵敏度s/µg称重准确度% 称重精度% 温度精度t/℃温度准确度t/℃温度范围t/℃ABC 1≤15≤50±1±1.5±2±0.5±1±1.5±2±3≤±5±2±3≤±5室温~150055 技术要求5．1 外观要求5．1．1 仪器有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。

热分析仪检定规程本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。

2 范围本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。

2．1 原理在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。

如DTA仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。

2、2 构成热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。

3 计量单位温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。

时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。

质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。

热（Q）单位为焦耳（J）。

功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。

4 计量要求表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。

表1 DSC仪计量特性和等级评定表2 DTA 仪计量特性和等级评定55 技术要求5．1 外观要求5．1．1 仪器有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。

5．1．2 仪器要完整，附件齐全（包括说明书）。

5．1．3 仪器各调节旋纽开关应无松动，能正常工作，指示灯灵敏。

5．1．4 仪器电源、电缆等仪器插件、接件应紧密配合，连接电缆不能折断。

5．1．5 温度控制系统能按程序要求进行线性升、降温或恒温等操作，炉温能始终跟随程序给定值。

5．1．6 气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流高度稳定，气流量可通过流量计调节，应保证气流管路中不漏气和堵塞现象。

热重分析仪检定规程
本文将围绕“热重分析仪检定规程”这一主题展开讨论，首先阐述检定规程的概念和目的，接着结合热重分析仪产品实际应用情况，说明检定规程在实施中应当注意的问题；最后对检定规程的重要性进行总结，旨在指导热重分析仪检定活动的合理安全进行。

检定规程可以定义为一种用于指导检定工作的技术文件，其目的是为了保证热重分析仪的检定工作的准确顺利进行，以便实现精确的量测数据。

首先，它列出了检定中所涉及的理论知识、操作流程、检定范围、检定方法等，以便指导人员按照规程精确执行检定程序；其二，它还给出了检定结果的检定数据分析和报告，用于反映数据的准确性和完整性，以便衡量检定结果的准确性和可靠性；最后，它还介绍了检定过程的安全防范措施，以免发生意外灾害。

此外，热重分析仪检定规程还要求检定人员按照规定的时间频率定期对仪器进行检定，以确保仪器的准确性。

在实际检定活动中，应当结合实际情况，在符合要求的检定频率、技术条件和安全管理的前提下，实施检定活动；在检定前确保检定环境的安全和稳定，避免可能对测量结果影响的污染和干扰；并且要对所有检定数据进行详细的记录和保存，以备查阅和重复检定使用。

综上所述，正确、合理的检定规程对于热重分析仪的检定工作具有重要意义。

它既可以避免可能引发意外事故的安全隐患，又可以帮助检定人员将检定活动安排在合理的时间内，提高检定效率，保证测量可靠性；此外，它还能为仪器后续维护提供依据，保障仪器的长期
运行，无论是从质量控制还是安全方面，都有其重要的意义。

因此，国家相关规定有关检验仪器的检定的要求，都对检定规程的实施提出了很高的要求，以保证检定结果准确可靠，确保仪器的正常使用和安全等目的。