5.重结晶

工艺流程题解题技巧无机化工题实际上是考查考生运用化学反应原理及相关知识来解决工业生产中实际问题的能力。

解此类型题目的基本步骤是：①从题干中获取有用信息，了解生产的产品。

②分析流程中的每一步骤，从几个方面了解流程：A、反应物是什么 B、发生了什么反应 C、该反应造成了什么后果，对制造产品有什么作用。

抓住一个关键点：一切反应或操作都是为获得产品而服务。

③从问题中获取信息，帮助解题。

了解流程后着手答题。

对反应条件的分析可从以下几个方面着手：1、对反应速率有何影响？2、对平衡转化率有何影响？3、对综合生产效益有何影响？如原料成本，原料来源是否广泛、是否可再生，能源成本，对设备的要求，环境保护（从绿色化学方面作答）。

常见文字叙述套路：1、洗涤沉淀：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2-3次。

2、从溶液中得到晶体：蒸发浓缩-冷却结晶-过滤-（洗涤）。

注意：①在写某一步骤是为了除杂是，应该注明“是为了除去XX杂质”，只写“除杂”等一类万金油式的回答是不给分的。

②看清楚是写化学反应方程式还是离子方程式，注意配平。

2009-2010学年高考新题型工艺流程题1、海水的综合利用可以制备金属镁，其流程如下图所示：（1）若在空气中加热MgCl2·6H2O生成的是Mg(OH)Cl或MgO，写出相应反应的化学方程式；用电解法制取金属镁时，需要无水氯化镁。

写出用电解法制取金属镁的化学方程式。

（2）Mg(OH)2沉淀中混有Ca(OH)2应怎样除去？写出实验步骤。

_____________________________________________________________________ ___。

（3）实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明这三种情况下使用玻璃棒的目的：溶解时：_________________________________________________________；过滤时：_________________________________________________________；蒸发时：_________________________________________________________。

有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。

位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。

）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么（停止加热，稍冷，再补加沸石。

重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降这意味着什么（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。

）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火（严禁用明火加热。

收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。

参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。

为什么（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。

（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。

5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。

试卷类型：A 2022届山东省潍坊市高三年级一模统考（3月）化学2022.3注意事项：1．答题前，考生先将自己的学校、班级、姓名、考生号、座号填写在相应位置。

2．选择题答案必须使用2B铅笔（按填涂样例）正确填涂；非选择题答案必须使用0.5毫米黑色签字笔书写，字体工整、笔迹清楚。

3．请按照题号在各题目的答题区域内作答，超出答题区域书写的答案无效；在草稿纸、试题卷上答题无效。

保持卡面清洁，不折叠、不破损。

可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 S 32 Cl 35.5 K 39 Mn 55 Fe 56 Cu 64一、选择题：本题共10小题，每小题2分，共20分。

每小题只有一个选项符合题目要求。

1．科学家借助Al技术可以快速可靠地预测大多数蛋白质的三维形状。

下列说法错误的是A．α－氨基酸是构成蛋白质的结构单元B．由两个氨基酸分子脱水缩合形成二肽C．可利用氨基酸既能与酸反应又能与碱反应的性质对氨基酸进行分离NH SO浓溶液，能使蛋白质变性D．向蛋白质溶液中加入()4422．下列物质应用错误的是Fe O用于制造激光打印机墨粉A．钠用作强除水剂B．23C．乙烯制剂用于水果催熟D．碳酸氢钠用于制某些药用泡腾片3．海带中含有碘元素，可通过以下步骤提取碘单质：①灼烧；②溶解；③过滤；④氧化；⑤萃取分液等。

以上步骤不需要用到的仪器是A．B．C．D．4．X、Y、Z、W为前四周期原子序数依次增大的四种元素，X、Y为同周期相邻元素、X原子的核外电子数等于z最外层电子数，X、Z原子核外电子数之和为Y原子核外电子数的3倍。

W的基态原子最外层只有1个电子且内层电子全部充满。

下列说法错误的是A．第一电离能：X＞YB．简单氢化物沸点：X＜Y1s2s2p3s3p4sC．W的基态原子的电子排布式：226261D．Y、Z形成的一种化合物是一种常用的消毒剂5．2021年诺贝尔生理学或医学奖获得者David Julus ，利用辣椒素（结构如图）来识别皮肤神经末梢中对热的感受器。

2021届高三化学三轮复习全国II 卷—物质的制备（A ）1.磺酰氯()22SO Cl 是锂电池正极活性物质，熔点－54.1℃,沸点69.1℃,遇到潮湿的空气易水解。

实验室可依据反应()()()2222SO g +Cl g SO Cl g 0H ∆<制备磺酰氯，实验装置如图（夹持装置均未画出）。

回答下列问题：（1)装置A 中加入了4KMnO 固体和浓盐酸制取氯气，则反应方程式为_______. （2)装置B 中的试剂是____________.仪器C 的名称是_______.仪器D 的作用是________.（3)实验中装置C 采用冰水浴，目的是___________.（4)22SO Cl 遇到潮湿的空气易产生大量白雾，该反应的化学方程式为___________. （5)磺酰氯22SO Cl 应储存于阴凉、干燥、通风的库房，但久置后会呈现黄色，原因 是___________.（6)氯磺酸()3HSO Cl 也可得到磺酰氯22SO Cl ,方程式为324222HSO Cl H SO +SO Cl ,此方法得到的产品中混有硫酸。

从分解产物中分离磺酰氯的方法是_____________________.2.亚硝酰氯（NOCl ）是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，遇水易水解生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。

NOCl可由NO 与纯净的2Cl 在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。

（1）装置E 中的试剂为______________。

（2）实验开始时，先打开12K K 、，关闭3K ，再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到B 中________时关闭12K K 、。

向装置C 三颈瓶中通入干燥2Cl ，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开13K K 、，制备NOCl 。

（3）若装置C 中去掉盛2CaCl 的干燥管，则C 中NOCl 可能发生反应的化学方程式为：______________________（4）制得的NOCl 中可能含有少量24N O 杂质，为测定产品纯度进行如下实验： Ⅰ.称取一定量的3AgNO 晶体，溶于水，用250mL 容量瓶定容至250mL 溶液，再用某基准溶液滴定，测得其准确浓度为10.8000mol L -⋅；Ⅱ.将所得亚硝酰氯（NOC1）产品13.10g 溶于水，配制成250mL 溶液；取出25.00mL ，以24K CrO 溶液为指示剂，用上述130.8000mol L AgNO -⋅溶液滴定至终点，消耗3AgNO 溶液的体积为22.50mL （已知：24Ag CrO 为砖红色固体）。

一、填空题。

（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。

3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。

4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。

6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。

7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。

8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。

二、选择题。

（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。

A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。

A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。

A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。

2）醇中含有少量水（）。

3)甲苯和四氯化碳混合物（）。

4)含3%杂质肉桂酸固体（）。

A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。

A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。

东北三省联考2024届高三下学期一模化学试卷学校：___________姓名：___________班级：___________考号：___________一、单选题1．“神舟”飞天，逐梦科技强国。

下列说法中正确的是( )A.神舟飞船返回舱系统复合材料中的靓艦树脂属于有机高分子材料B.空间站的太阳能电池板的主要材料是二氧化硅C.飞船返回舱表面的耐高温陶瓷材料属于传统无机非金属材料D.神舟飞船的推进系统中使用的碳纤维属于有机高分子材料 2．下列化学用语或表述正确的是( ) A.基态氧原子的轨道表示式：B.甲醛分子的空间填充模型：C.用电子式表示HCl 的形成过程：D.钢铁发生吸氧腐蚀时的负极反应式：22O 2H O 4e4OH --++3．奥司他韦是一种口服活性流感病毒神经氨酸酶抑制剂，分子结构如图所示。

下列说法正确的是( )A.该分子含有4种官能团B.与互为同系物C.分子式为162824C H N OD.该分子可发生取代、加成、消去、氧化反应4．设A N 为阿伏加德罗常数的值。

下列说法正确的是( ) A.标准状况下，11.2L 环庚烷中氢原子数目为7A N B.13g 苯、乙炔的混合物中所含氢原子数目为A NC.2.4gMg 在空气中燃烧生成MgO 和32Mg N ，转移电子数目为0.1A ND.1mol 4NH +中含有完全相同的N-H 共价键的数目为3A N 5．邻二氨菲能与2Fe +发生显色反应，生成橙红色螯合物，用于2Fe +检验，化学反应如下。

下列说法正确的是( )A.邻二氨非的核磁共振氢谱有6组吸收峰B.元素的电负性顺序：N>H>C>FeC.每个螯合物离子中含有2个配位键D.用邻二氦菲检验2Fe +时，需要调节合适的酸碱性环境 6．下列离子方程式正确的是( )A.将少量2SO 通入2Ca(ClO)溶液中：2224SO Ca ClO H OCaSO Cl 2H +--++++↓++B.向乙二醇溶液中加入足量酸性高锰酸钾溶液：C.向饱和NagCO ，溶液中通入过量223223CO :CO CO H O2HCO --++D.向()33Fe NO 溶液中加入过量HI 溶液：32322Fe 12H 3NO 10I Fe 5I 6H O 3NO ++--+++++++↑7．2022年度化学领域十大新兴技术之一的钠离子电池（Sodium-ionbattery ）是一种二次电池。

（一）大批结晶的概念 (2)1、结晶的定义: (2)2、结晶的特点: (2)3、结晶的分类: (2)4、结晶过程4 个阶段 (2)（二）过饱和溶液 (2)1、过饱和溶液 (2)2、溶解度定义： (2)3、溶解度作用： (2)3、工业结晶方法: (2)（三）成核 (2)1、成核过程分类 (2)2、影响接触成核的因素23、影响初级成核的因素24、均相成核与非均相成核的判别 (2)（四）成批结晶条件下的晶体生长 (2)1、单晶法和大批结晶法22 、粒度分布的矩量方程（堆积密度） (3)结晶的定义（终极版）3、悬浮密度： (3)4、晶面消长律 (3)5、Kossel 与Strauski 理论（理想晶体模型） (3)（五）重结晶 (3)1、重结晶定义： (3)2、重结晶发生的原因：33、重结晶对产品的影响： 34、重结晶应用： (3)5、结晶物质及产品的主要性质36、堆密度 (3)7、结块性: (3)（六）溶液结晶过程与设备. 31、DTB型结晶器 (3)2、DTB结晶器优点 (3)3、分批结晶与连续结晶操作比较 (3)4、间歇结晶优缺点 (4)5、连续结晶优点 (4)6、连续结晶缺点 (4)7、分批结晶器操作 (4)8、冷却速率对及加入晶种对结晶操作的影响 (4)9、晶种质量粒度和产品质量粒度的关系 (4)10、连续结晶器的操作.. 411 、连续结晶过程中采取的措施 (4)12 、细晶消除 (4)13 、细晶消除的好处 (5)14 、细晶消除方法 (5)15、结晶器模型放大方法条件为： (5)（七）熔融结晶过程与设备.. 51、熔融结晶过程与设备 52、熔融结晶的基本操作模式三种方式 (5)3、提纯手段 (5)4、倾斜塔结晶器 (6)结晶的定义（终极版）（一）大批结晶的概念1 、结晶的定义:结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、液体或熔融物中析出的过程。

结晶过程就是将我们需要的产品从一个复杂的混合体系中分离并提纯的过程。

重结晶的方法重结晶的方法有两种：蒸发结晶，即加热，使溶液蒸干得到晶体，此方法适用于溶解度低的溶质；降温结晶，即加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶，此方法适用于溶解度高的溶质。

重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后，又重新从溶液或熔融体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。

利用重结晶可提纯固体物质。

某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化，或改变晶体结晶，从而改变其性能。

重结晶方法就是一种利用结晶过程中相同物质溶解度的差别而将液态物质拆分纯化的方法。

液态化合物在溶剂中的溶解度与温度存有密切关系，通常就是温度增高溶解度减小。

若把液态熔化在冷的溶剂中并使达至饱和状态，加热时即为由于溶解度减少，溶液变为过饱和而划出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可使被提纯物从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(不溶于溶剂的杂质可过滤除去)，从而达到提纯的目的。

一般只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体化合物。

重结晶的原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

若把溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过度饱和而析出晶体。

其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构，相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率很低；相同晶格结构的物质又以半径相近的更易一同结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

也可利用此方法分离光学异构物。

向冷的饱和状态或过饱和的外消旋溶液中，重新加入一种纯光活性异构体的晶种，缔造出等距的环境。

当加热至一定的温度时，稍微过量的与晶种相同的异构体就可以优先结晶。

洗出晶体后，在剩的母液中再重新加入水和消旋体制变成的热饱和溶液，再加热至一定的温度，这时另一个稍微短缺的异构体就可以结晶出。

有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。

2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。

其二，冷凝管的内管可能（破裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。

常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2-3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。

12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有水层。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。