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铝合金中铝含量的测定一、实训目的1．了解返滴定方法。
2．掌握置换滴定方法。
3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。
4．动脑、动手设计实验方案。
二、实训原理由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。
对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA)再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。
用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。
这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。
铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。
三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。
2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。
3．EDTA(0.02mol／L)o4．二甲酚橙(2 g／L)。
5．氨水(1+1)。
6．六亚甲基四胺(200 g／L)。
7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。
9．铝合金试样。
四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。
铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
铝合金溶液中渣含量的检测方法铝渣是熔化铝金属的副产品，它是铝金属和含有少量其他成分的铝氧化物的混合物。
铝渣的类型和性质取决于熔化的方式、初始时加入的原料、熔化温度、搅动情况，它与熔化过程中的变化关系不大。
本文将研究当前普遍使用的铝合金的化学分析方法和铝合金溶液中渣含量的检测方法。
着重讨论铝渣的检测方法以及铝熔体中渣含量定量在线检测方法的探讨。
1 铝合金的化学分析法铝合金的化学成分分析方法可分为湿法化学分析法和光谱化学分析法两大类。
湿法化学分析法具有分析准确度高，不受试样状态影响，设备比较简单等优点。
光谱化学分析法是一种仪器分析方法，分析速度快，分析过程简单。
根据分析原理的不同，可分为发射光谱分析法，荧光X射线光谱分析法和原子吸收光谱法。
目前铝加工业仪器分析使用最多的是发射光谱法（OES）和荧光X射线光谱法（即XRF或XF）。
1.1 湿法化学分析法此分析方法检测准确度高，不受试样状态影响，设备比较简单，但检测速度较慢，过程较为繁杂，在线检测很难实施。
具体元素的检测方法见GB/T6987或《简明铝合金手册》第十章。
1.2 发射光谱分析法发射光谱分析法是在试样被激发后发光的过程中，经分光仪器得到不同波长及强度的原子或离子被激发的光线的线状光谱。
测量这些谱线即可确定试样成分。
根据材料的不同，发射光谱分析系统可采用几种不同的激发源，最常见的是电弧/火花源，20世纪90年代的改进已使这种激发源可分析的元素浓度从不足10-6到主合金元素含量的程度，改进的电弧/火花激发源具有比以前更高的精度。
许多大的铝加工企业认为微量元素分析时电弧/火花激发源等效于DC电弧激发源，并只采用该种技术用于生产中合金成分分析。
瑞士ARL公司是著名的光谱仪公司。
ARL4460金属分析仪采用了两种新的技术CCS(current controlled source)和TRS（time resolved spectroscopy），其元素检测限可达到很低的水平，精度提高。
铝合金熔体含渣量检测技术综述铝合金在工业生产中广泛应用，但熔体中常常存在着一定量的渣滓，这些渣滓会对铝合金产品的质量产生负面影响。
因此，检测铝合金熔体中的渣滓含量成为了重要的工作。
本文将综述目前常用的铝合金熔体含渣量检测技术，并对其优缺点进行分析。
一、重力沉降法重力沉降法是一种常见的铝合金熔体含渣量检测方法。
该方法利用渣滓与铝合金的密度差异，通过重力作用使渣滓沉降，进而测量渣滓含量。
该方法操作简单，不需要复杂的设备，但是需要较长的时间才能获得准确的结果，且对渣滓形态有一定要求。
二、离心法离心法是一种通过离心力使渣滓沉降的方法。
该方法通过高速旋转离心机，使渣滓向离心力方向沉降，进而测量渣滓含量。
离心法速度快，能够在较短时间内获得结果，但是需要较复杂的设备和操作技术，并且对渣滓形态和离心机的参数有一定要求。
三、滤膜法滤膜法是一种利用滤膜将渣滓分离出来的方法。
该方法通过选择合适的滤膜，将渣滓截留在滤膜上，然后通过称量滤膜上的渣滓质量来测量渣滓含量。
滤膜法操作简单，结果准确可靠，但是需要耗费较多的时间和滤膜。
四、电导法电导法是一种利用渣滓对电流的阻碍作用来测量渣滓含量的方法。
该方法通过在熔体中加入电极，在电流作用下测量电导率的变化来间接测量渣滓含量。
电导法操作简单，结果准确可靠，但是需要较为复杂的电路和仪器设备。
五、光学法光学法是一种利用光学原理来测量渣滓含量的方法。
该方法通过光学仪器测量熔体中渣滓对光的吸收或散射程度来间接测量渣滓含量。
光学法操作简单，结果准确可靠，但是对光学仪器的要求较高。
目前常用的铝合金熔体含渣量检测技术包括重力沉降法、离心法、滤膜法、电导法和光学法。
每种方法都有其优缺点，具体选择应根据实际情况和需求进行。
随着科技的发展，铝合金熔体含渣量检测技术也在不断进步，未来有望出现更加高效和准确的检测方法，为铝合金生产提供更好的质量保障。
炼钢脱氧用铝渣系列标准编制说明山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心2015年8月30日一、前言根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》，由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，项目计划编号2014-1367T-YS。
全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日～4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。
随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源也变得逐渐紧缺。
而在铝冶炼、铝生产和加工过程中会产生大量铝渣，这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源，逐渐成为了一种流通的商品，以铝渣为基础的贸易商品的不断出现，迫切需要对铝渣进行分析检测，其中氟的含量是一项重要的技术指标。
炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣（灰），经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末，其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等，可用于炼钢时脱氧脱硫，是对铝渣（灰）这类固体废物有效的资源化再生利用。
二标准试验（1）《炼钢脱氧用铝渣》1.术语和定义1.1炼钢脱氧用铝渣Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent铝生产加工、铝电解、铝再生熔炼等领域产生的边角料、浮渣等经提取金属铝后剩余物，剩余物经过初步加工，制成的品质均一产品。
铝合金熔体含渣量检测技术综述1 前言随着铝合金的应用越来越广泛，铝合金熔体的质量要求也越来越高。
铝合金熔体中含有的杂质对制品的质量和性能有重要的影响。
因此，在铝合金熔体生产过程中，必须对熔体中的含渣量进行检测和分析，以保证铝合金熔体的质量。
本文将对铝合金熔体含渣量检测技术进行综述。
2 铝合金熔体中的渣铝合金熔体中的渣是指由铝水、原料、辅助剂等杂质混入铝合金熔体中形成的不溶于铝合金的杂质。
其主要成份是铁、铜、锰、硅、钙、镁等金属氧化物和非金属氧化物，如氧化铝、氧化钙、氧化镁、硅酸钙、氧化锰等。
熔体中的这些杂质会影响铝合金的质量和成品率，并且对下游生产造成安全隐患。
3 检测技术铝合金熔体含渣量检测技术主要分为定量化学分析和在线检测两种方法。
3.1 定量化学分析定量化学分析是一种经典的含渣量检测方法。
该方法通过将铝合金熔体制成试样，在经过一定的处理后，使用化学试剂进行定量分析测定熔体中的渣含量。
目前，应用比较广泛的化学试剂为氧化铝试剂和硫酸钙试剂。
该方法的优点是可以测出熔体中的各种杂质含量，但是该方法需要繁琐的实验操作，分析周期较长，分析结果不具有实时性，因此应用范围较窄。
3.2 在线检测在线检测是指对铝合金熔体进行实时检测的方法。
该方法主要包括高温显微镜法、电磁感应法、压降法、超声法等。
3.2.1 高温显微镜法高温显微镜法是利用高温显微镜对铝合金熔体进行观察和分析的一种方法。
该方法通过摄像机、计算机等设备将熔体的实时显微图像传输到屏幕上，通过分析显微图像可以确定熔体中的渣含量。
3.2.2 电磁感应法电磁感应法是利用电磁感应原理测量铝合金熔体中的磁性杂质含量的方法。
该方法通过在铝合金熔体中施加交变磁场，随着磁场频率的改变，磁化强度和铝合金熔体的电阻率随之改变，从而可以测量熔体中的渣含量。
3.2.3 压降法压降法是一种使用耐火陶瓷成型物过滤铝合金熔体的方法。
该方法通过铝合金熔体在经过耐火陶瓷过滤芯过滤时，由于含渣量不同而导致的压差大小变化来确定熔体中渣的含量。
精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法1 前言铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe,Ti,Ca等的干扰,直接测定无法进行,需要进行两次分离,繁琐费时,限制了其在生产中的应用〔2〕.而在pH5～6之间,铝与铬天青S能生成水溶性的紫红色配合物,加入Zn-EDTA可以消除Fe等干扰离子,不必分离即可直接进行光度测定.2 实验部分2.1 主要试剂与仪器混合熔剂:无水碳酸钠:硼酸:无水碳酸钾= 3:2:1 .盐酸:密度1.19g/cm3.Zn-EDTA溶液:取8.91g氧化锌溶于45mL盐酸(1+1)中,稀至约300mL;再取37.2g EDTA二钠盐,溶于150mL水及15mL氨水中;将上述二溶液混匀,以对硝基酚为指示剂,用氨水(1+1)调至溶液恰成黄色,然后稀至1000mL.铬天青S溶液(0.25%):取1.25g CAS溶于500mL乙醇(1+1)中.混合显色液:将Zn-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合.六次甲基四胺缓冲溶液:取200g六次甲基四胺以水溶解后,加10mL盐酸(1+1),以水稀至1000mL. 722光栅分光光度计.721型分光光度计.2.2 实验方法试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取.定容后吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,加50mL水,加4.0mL混合显色液,摇匀,加10mL六次甲基四铵缓冲溶液,以水稀至刻度,混匀.移入1cm的比色皿中,在分光光度计546nm波长处,以试剂空白为参比,测其吸光度.3 结果与讨论以W-88305标样熔融,溶解后进行实验.(1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得配合物的吸收曲线如图1所示.由图1可见:配合物在546nm处有最大吸收.本实验选取546nm为测定波长.图1 吸收曲线(2)显色时间及稳定性实验:室温下显色反应迅速完成,且在90min内基本稳定.(3)缓冲溶液用量的影响:缓冲溶液用量在8.0～12.0mL范围内均可,本实验选取10.0mL.(4)混合显色液用量实验:按2.2的实验方法,只改变混合显色液的量,测得结果如图2所示. 由图2可见:混合显色液用量在3.0～6.0mL,A值基本稳定.本实验选取4.0mL.图2 混合显色液用量曲线(5)工作曲线:取几个铝含量不同的标准样品,按2.2操作绘制工作曲线.其线性范围为1.3～60μg Al3+/100mL,表观摩尔吸光系数ε546nm为4.2×103L/(mol·cm).(6)共存离子的影响:实验结果表明,测定10μg Al时,共存离子的允许量(mg)为:Fe3+5.0,Cu2+0.2,Mn2+1.0,Ni2+0.2,Pb2+0.1,Cd2+0.3,Co2+0.2,Bi3+0.1,Ca2+0.2,Mg2+0.06,T i3+0.01,Sn4+0.1,Cr3+0.54,SO42-0.4,NO3-0.3.4 样品分析称取0.2000g试样置于预先加有3.0g混合熔剂的铂金坩埚中,混匀,上面再覆盖少许混合熔剂,盖上坩埚盖,于900～950℃左右高温炉中熔融3～5min,取出冷却,置于预先加有20mL盐酸和100mL热水的烧杯中,加热浸取熔融物并至溶液清亮.取出坩埚及盖并用水洗净,冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀.吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,以下按2.2实验方法操作,由工作曲线求得Al2O3的含量.所得结果列于下表.结果表明,该方法的精密度和准确度均较好.样品分析结果(n=6) %分析编号样品编号标准值Al2O3分析值Al2O3分析误差相对标准偏差193-420.770.76-0.011.1293-341.061.070.010.83W-883011.081.07-0.011.3493-401.351.370.021.55 结语采用Zn-EDTA掩蔽干扰离子,铬天青S光度法测定铁精粉中的Al2O3,方法简便,快速,准确.该法所得试液同时可以用来测定TFe,SiO2,CaO,MgO,应用于生产非常方便.参考文献:〔1〕华中师范大学,等.分析化学[M].第二版.北京:高等教育出版社,1987.271〔2〕鞍钢钢铁研究所,等.实用冶金分析-方法与基础[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1990.489 摘要:采用Zn-EDTA掩蔽铁等干扰元素,在pH5～6间,铝与铬天青S生成水溶性的紫红色配合物,在波长546nm处,进行光度测定.此法简便,快速, 完全能满足实际生产的需要.关键词:铬天青S;光度法;铁精粉;Al2O3。
精炼渣中铝的测定原理精炼渣中铝的测定原理主要有三种方法：重量法、滴定法和光度法。
1. 重量法：重量法是一种简单和直接的方法，通过测量精炼渣样品的重量差来确定其中的铝含量。
首先，取一定重量的精炼渣样品，然后将其加入高温熔融的氢氧化钠或苛性钠溶液中，使其完全溶解。
溶解后的溶液中，含有铝的物质会与氢氧化钠或苛性钠反应生成氢氧化铝，然后通过过滤、洗涤和干燥等步骤，最终得到的氢氧化铝样品可以称重来确定其中铝的含量。
计算铝的百分含量时，可以使用下述公式：铝含量（%）= （样品中铝的重量/样品的总重量）×100%2. 滴定法：滴定法是一种常用的分析方法，通过溶液中一种已知浓度的试剂与待测物质反应来确定其浓度。
对于精炼渣中铝的测定，常用的试剂有氟化钾溶液、乙二胺四乙酸（EDTA）溶液等。
其中，使用氟化钾溶液的滴定法被广泛应用。
首先，将一定重量的精炼渣样品溶解在酸性介质中，然后加入氟化钾溶液进行滴定。
氟化钾与溶液中的铝生成配合物，滴定过程中使用指示剂观察配合物的颜色变化，当滴定终点时，指示剂的颜色改变，即可确定体系中铝的含量。
3. 光度法：光度法是利用试剂与待测物质发生化学反应后所产生的物质对特定波长的光的吸收或发射来测定物质浓度的方法。
对于精炼渣中铝的测定，常用的光度法有比色法和原子吸收光谱法。
其中，比色法是最常用的方法之一。
比色法测定铝的原理是，铝与某种试剂发生特定反应后，生成稳定的络合物，该络合物在可见光波段吸收特定波长的光，根据被吸收光的强度可以测定铝的含量。
具体步骤通常包括将一定重量的精炼渣样品溶解，然后加入某种试剂溶液进行反应，最后通过光度计测定吸收光的强度来计算铝的含量。
总之，精炼渣中铝的测定可采用重量法、滴定法和光度法。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
铸造铝液含渣量定量快速检测技术浅谈重庆长安汽车股份有限公司江北发动机工厂技术处张名涛尹明洪祁向东择要：本文从K模检测技术、K模模具结构、试样制取、K值计算及铝合金含渣量判定标准等方面详细地对铝液含渣量定量快速检测技术进行了阐述.关键字：铸造铝液、含渣量、K模、检测方法1、前言铝液中夹杂物对铸件质量的影响已经被人们所充分认识，随着铝液净化技术的发展,铝液中夹杂物的含量已经降低到了相当低的水平。
但是由于没有理想的夹杂物检测手段，无法对铝液中夹杂物的含量提出明确的限量要求，也难以全面评估各种净化工艺的优劣。
所以,在浇注前如何能简单、直接、快速、定量地测定铝液中夹杂物的含量，一直是国内外学者研究的热点之一, 铝液中含渣量多少能显著影响到铝铸件的机械性能和铸造工艺性能，目前有多种铝液精炼除渣方法，但缺少定量检测铝液中含渣量的手段。
针对此情况，本文就对某一铸造车间的铝液含渣量定量检测技术（K模检测）应用情况作一浅谈。
2、定义K模检测技术是对原料金属制造及铸造的铝液中的溶剂及异物量进行评价的一种检测方法，该方法通过向K模模具（如图一）中注入铝液,铸造出铸块(铸块也成试样块，如图二),再由铸块（试样）断面的异物量判断出铝液的纯度及铝液是否合格图一：K 模模具3、K 模模具结构 K 模模具是有上模和下模组成的，K 模上模如图三所示，图三：K 模上模图二：铸块注铝液口K模下模如图四所示图四：K模下模K模模具所采用的材料为4Cr5MoSiV1。
4、试样制取（1）将模具浇口一端垫高2-3cm，将模具上模和下模盖严放好。
（2)用火将模具预热至200—300℃，预热15—20分钟.（3) 用小勺从铝液100-200mm深处取样，将小勺一端与模具浇口接触,迅速浇铸。
（4）打开模具，检查试样是否完整,如不完整要重新制取,每炉次制取待检试样4块，用钳子取出试样，如不好取出，用锤适度敲打。
（5）敲掉浇冒口，待试样冷却后，将其夹在台钳上，用铁锤断成小块，每个试样断开数量为5块。
