当前位置：文档之家 › 第九章 透射电镜(TEM)

第九章 透射电镜(TEM)

  • 格式：pdf
  • 大小：1.34 MB
  • 文档页数：30

下载文档原格式

  / 30

合集下载

透射电镜tem

透射电镜tem

塑料一级复型
在制备好的金相样品或断口样 品上滴几滴体积浓度为1%的火 棉胶乙酸戊酯溶液或乙酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表面 展平，多余的溶液用滤纸吸掉， 待溶液蒸发后样品表面即留下 一层100nm左右的塑料薄膜。把 这层塑料薄膜小心地从样品表 面揭下来，剪成对角线小于3mm 的小方块用，放入直径为3mm的 专用铜网上，进行透射电子显 微分析。
碳一级复型
将样品放入真空镀膜机 真空室中，使投影重金 Байду номын сангаас的蒸发源与样品成一 定角度，角度视表面凸 凹而定，通常在15一45 度之间。常投影后再沿 垂直方向喷镀一层 碳．当无油处白色瓷片 变成浅褐色时为宜。
塑料—碳二级复型
目前应用最广的一种复型方法。先制成中 间复型（塑料一次复型），然后在中间复 型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶 去，最后得到的是第二次复型.
1-原样品；2-塑料一级复型模；3-投影的重金属；4-碳膜 (a)在原档品表面制作塑料一级复型模；（b）从原样品表面剥下一级复型模并用重金属 投影（c）在一级复型膜上蒸发碳膜；（d）去除塑料复膜，得到有投影的二级复型膜
塑料-碳二级复型制备过程示意图
（1）在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片与样品大 小相近的AC纸(6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意 不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复 贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下， 这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。
（5）将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放入 电镜中观察．
萃取复型
（a）材料表面；（b）表面腐蚀露出待研究相；（c）碳膜喷镀；（d）电解脱 膜得到萃取复型样品
电解减薄技术（块状样品）
• 主要用于金属和合金的薄膜试样的制备。 • [1]将块状试样用切割机切成0.2mm左右的薄 片。再将薄片在砂纸上机械研磨到0.1mm厚。 • [2]将制好的薄片作为阳极，用白金或不锈钢 作为阴极，加直流电压进行电解减薄。 • [3]迅速将薄膜试样放入乙醇或丙醇等溶液中 漂洗干净。

透射电镜原理

透射电镜原理

透射电镜原理
透射电镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种利用电子束穿透样品来形成高分辨率图像的
仪器。

其原理基于电子的波粒二象性和电磁透镜的作用。

TEM 使用的电子束是通过一系列电子光学元件进行聚焦和
控制的。

电子束由电子源（如热阴极或场发射源）产生，
然后通过一系列准密致封闭的管道输送到样品上。

电子束在经过样品之前，要先通过一个称为准直孔的装置，以确保束的平行性。

然后，电子束穿过一个称为准直透镜
的电磁透镜，用于进一步控制束的大小和几何形状。

接下来，电子束进入样品，并与样品中的原子核和电子进
行相互作用。

在样品内部，电子束会被散射，经过的程度
与样品的组成有关。

散射的电子束会通过一个反射透镜重
新聚焦到显微镜的屏幕上，形成图像。

图像的形成是通过测量反射透镜上散射电子的强度来实现的。

显微镜会在屏幕上建立一个二维图像，其中每个像素
的强度对应着该位置的电子散射强度。

通过收集来自不同
角度的散射电子，可以形成三维图像。

TEM 具有非常高的分辨率，可以达到原子级别。

这是由于
电子具有很小的波长，比可见光的波长小得多。

因此，TEM 可以用来观察很小的样品结构，例如晶体和生物分子。

透射电子显微镜(TEM)详解

透射电子显微镜(TEM)详解
TEM样品可分为间接样品和直接样品。
（一）间接样品的制备（表面复型）
透射电镜所用的试样既要薄又要小，这就大大限 制了它的应用领域，采用复型制样技术可以弥补 这一缺陷。复型是用能耐电子束辐照并对电子束 透明的材料对试样的表面进行复制，通过对这种 复制品的透射电镜观察，间接了解高聚物材料的 表面形貌。
蚀刻剂：高锰酸钾-浓 硫酸 将无定形部分腐蚀掉
八、透射电镜在聚合物研究中的应用
（一）结晶性聚合物的TEM照片
PE单晶及其电子衍射谱
Keller提出的PE折叠链模型
尼龙6 折叠链 片晶
单斜晶系 的PP单晶
2、树枝晶: 从较浓溶液（0.01~0.1%)结晶时，流动力 场存在，可形成树枝晶等。
PE的树枝状结晶
（3）染色：通常的聚合物由轻元素组成，在用厚 度衬度成像时图像的反差很弱，通过染色处理后 可改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂 对试样中的某一组分进行选择性化学处理，使其 结合上重金属，从而导致其对电子的散射能力增 强，以增强图像的衬度。
（a）OsO4染色，可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。 其染色反应是：
（二）直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，
各自独立而不团聚。
胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上， 两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小 方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片 逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。
常见的聚合物制样技术
（1）超薄切片:超薄切片机将大试样切成50nm 左右的薄试样。
聚甲基丙烯酸丁酯将 聚四氟乙烯包埋后切 片，白色部分表示颗 粒形貌， 切片时，有颗粒的部 分掉了

透射电镜(TEM)

透射电镜(TEM)

⑥其它斑点确定.利用矢量相加法则,
R1 R2 R3
H1 H2 H3
K1 K 2 K3 L1 L2 L3
⑦根据晶带轴定律,确定零层倒易截面法线
方向. uvw 任选两晶面(HKL)1、(HKL)2
u K1L2 K 2 L1 v H 2 L1 H1L2 w H1K 2 H 2 K1
§透射电镜的显微成像
M M 物M中M 投影 物镜 中间镜 投影镜
衬度光阑 物镜焦平面
选区光阑 物镜像平面 中间镜物平面
◆衍衬成像
晶体试样各部分满足布拉 格反射条件不同和结构振幅的 差异。
衍衬成像----明、暗场像
明场像（BF）——上述采用物镜光栏将衍射束 挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法 称为明场成像，所得的图象称为明场像。
gHKL (HKL)
g HKL
1 d HKL
倒易基矢和正空间基矢之间的关系
*晶带定律与零层倒易界面
在正点阵中同时平行于某一晶向的一组晶面构 成一个晶带，这一晶向称为这一晶带的晶轴。
如果电子束沿晶轴方向入射，通过原点O*的倒 易平面只有一个，被称为零层倒易面，用（uvw） *表示。
0
g·r=0晶带定律
此外，散射强度高导致电子透射能力有限， 要求试样薄，这就使试样制备工作较X射 线复杂；在精度方面也远比X射线低。
◆电子衍射原理
◆ Bragg定律 ◆ 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 ◆ 晶带定律与零层倒易界面 ◆ 结构因子 ◆ 偏离矢量与倒易点阵扩展 ◆ 电子衍射基本公式
*Bragg定律
选择反射 满足 2d sinq n ，2dHKL sinq ,这是发生 衍射的必要条件，但不是充分条件。
FH2KL反映各晶面衍射强度大小, 将 FH2KL

透射电子显微镜(TEM)的原理

透射电子显微镜(TEM)的原理
26
3）非晶态物质衍射。
典型的非晶衍射花样
27
理论准备-----电子衍射原理
电子衍射是以满足（或基本满足）布 拉格方程作为产生衍射的必要条件。它与X 射线衍射相似。
28
布拉格定律

29
倒易点阵
电子衍射斑点与晶体点阵有一定对应关系，但不是晶体 某晶面上原子排列的直观影像。这些斑点可以通过另外一个 假想的点阵很好的联系起来---倒易点阵。 可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中 某一截面上阵点排列的像。
短焦距强磁透镜。把经中间镜形成的二次中间像及衍 射谱投影到荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。 它可以保持图像的清晰度不受中间镜放大倍数的影响。
16

物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100
倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0-20
倍。三级成像的总放大倍数为：
M 总 = M 物 ×M 中 ×M 投
我国电镜研制起步 较迟，1958年在长春 中国科学院光学精密 机械研究所生产了第 一台中型电镜，到 1977年生产的TEM分辨 率为0.3nm，放大倍率 为80万倍。
5
点分辨率：0.23nm
晶格分辨率：0.14nm
加速電圧：80～200kV 倍率：×50～1,500,000
日本电子公司透射电镜 JEM-2100（HR）
17
两种工作模式
成像操作 电子衍射操作
18
成像操作


当电子束透过样品后，透 射电子带有样品微区结构 及形貌信息，呈现出不同 强度，经物镜后，在像平 面上形成中间像1； 调节中间镜激磁电流，使 其物平面和物镜像平面重 合，则荧光屏上得一幅放 大像。这就是成像操作。
L1 L2

透射电子显微镜TEM

透射电子显微镜TEM
β=±25度
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
EM420透射电子显微镜
加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度
扫描发生仪
电子束
显象管 和X-Y 记录仪扫描线圈Fra bibliotek数据 处理
能量选择光阑
入射光阑
放大器
探测器
电子能量 分析仪
图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
2 . 真空系统
为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用，而
不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子
枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空
β=±30度
CEISS902电镜
加速电压50KV、80KV W灯丝 顶插式样品台 能量分辨率1.5ev 倾转角度α=±60度
Philips CM12透射电镜
加速电压20KV、40KV、60KV、80KV 、100KV、120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm； 倾转角度α=±20度
透射电子显微镜 （TEM）
内容提要 1.透射电镜的结构 2.透射电镜的成像原理 3.电子衍射 4.透射电镜样品的制备
目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3 埃， 电压为100～500kV，放大倍数50~1200000倍。由于材料 研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件， 如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析 等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分 分析的综合性仪器，即分析电镜。

透射电镜tem的主要组成部分

透射电镜tem的主要组成部分

透射电镜tem的主要组成部分TEM主要包括三个组成部分，分别是电子光学、电源与控制、真空系统三个组成部。

TEM的总体工作原理是:电子束由电子枪发射出来，在真空通道中穿越聚光镜，通过聚光镜将电子束会聚成一束光斑，照射在样品上，电子束透过样品后便携带有样品内部的结构信息，由于电子束的穿透力很弱，因此样品内致密处透过的电子量少，而稀疏处透过的电子量多，电子束透过样品后就进入到成像系统，首先经过物镜，被初级放大，而后进入到中间镜，综合放大，最后投影镜将放大的电子像投射到观察记录系统中的荧光屏上，并转换成可以观察的可见光像，由照相系统存成图片的形式。

下面将简单介绍下各个组成部分的结构以及原理。

一、照明系统照明系统有两个主要部件:1、电子枪:发射高能电子束，提供光源。

电子枪由阴极、阳极及位于阴极和阳极间的栅极组成，阴极是产生自由电子的源头，一旦阴极受热，就会产生自由电子，下面的阳极与阴极形成电场，阳极能够吸引阴极发射出的自由电子，并改变其运动状态，使之从杂乱无章改变到有序定向，而阴极下的栅极，在受到偏压作用后，会对电子束产生汇聚作用，即向中心轴聚集，这样就使运动在轴心的电子束能够穿过阳极中心，射出电子枪，进而形成了照射样品所需的光源。

同时，栅极还具有调节改变自由电子发射量的作用。

电子枪的工作原理如下:接通电源后，就会产生一定的电流，电流首先通过阴极，致使灯丝发热程度超过25000C，这时阴极产生的自由电子就会从灯丝表面逸出。

接通电源同时会产生加速电压，阳极表面产生的正电荷形成了正电场，阴极表面的自由电子在受到电场的作用后就会逸出，从电子枪射出形成电源。

通过改变灯丝电源能够使灯丝运行时处于欠饱和状态，如果想要改变亮度，就要改变电子束流量，而电子束流量的改变可以通过改变栅极变压来获得。

电镜工作时分辨率也是可以调节的，要想增大分辨率，也就是增强电子的穿透力，这时只要增加加速电压即可获得穿透力的增强，因为电压的加速会缩小波长，波长越小穿透力越强，虽然这样做可以增大分辨率，但也同样带来了相应的弊端，即成像反差的降低。

透射电镜(TEM)

透射电镜(TEM)

应用及特点
一：应用：透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物 体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更 薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得 很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。 对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。图为超薄切片的制备
显微镜原理对比图
应用举例
1.元素分布分析 利用微束技术对在光学显微镜下所选区域进行扫描分析，可 获得元素的分布图（线分布、面分布、深度分布和断层）， 来比较研究元素的区域（或相）分布特征。这类分析称为元 素分布分析。
合金元素在γ和γ’中的分布
应用举例
2.微观形貌观察
镍基高温合金蠕变后的位错形貌
应用举例
JEM2010－透射电子显微镜
原理
透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：
1.吸收像：当电子射到质量、密密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品 上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透 射电子显微镜都是基于这种原理 2.衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体 各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同， 从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 3.相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略， 成像来自于相位的变化。
TEM组件
电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极
组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔 形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜， 起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强 度和孔径角。 样品室：放置待观察的样品，并装有倾转 台，用以改变试样的角度，还有装配加热、 冷却等设备。 物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是 放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分 辨能力和成像质量的关键。 中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电 子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流， 可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间 像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空 泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影 像

TEM

TEM

透射电镜的样品制备原理
• 在透射电镜中，电子束是透过样品成像的，而电 子束的穿透能力不大，这就要求将样品制成很薄 的薄膜样品。
• 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电 压和样品物质的原子序数。一般来说，加速电压 越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样 品厚度越大。 • 常用的透射电镜样品制备方法有: 支持膜法、复型法、晶体薄膜法、超薄切片法
透射电子像中，有三种衬度形成机制：
• 质厚衬度，衬度取决于质量厚度和原子序数差。
• 衍射衬度，是指晶体中各部分因满足衍射条件
（布拉格方程）的程度不同而引起的衬度，他是
利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种
方法。
• 相位衬度
二.透射电镜的优缺点
• 优点：分辨本领优于0.2-0.3nm,放大倍数几十万倍；除放 大成像外还能进行结构分析。 • 缺点：对样品要求高，制备麻烦。样品被支撑它的铜网遮 住一部分，不能进行样品欲测区域的统、 真空系统和操作 控制系统四部分 组成。 • 其中电子光学系 统是电镜的主要 组成部分，通常 称为镜筒。
工作原理
透射电镜通常采用热阴极 电子枪来获得电子束作为 照明源。热阴极发射的电 子，在阳极加速电压的作 用下，高速穿过阳极孔， 然后被聚光镜汇聚成具有 一定直径的束斑照射到样 品上。 这种具有一定能量的电子 束与样品发生作用，产生 反映样品微区的厚度、平 均原子序数、晶体结构或 位向差别的多种信息。
共析碳钢的珠光体组织。在透射电镜下，其层片特征显示的十分 清晰，甚至可以精确的测量渗碳体片及其间距的宽度。
谢谢！
三.透射电镜应用举例
• 水泥：电子衍射可以确定晶体结构、点阵常数和晶体 位向，选区电子衍射特别适用于分析那些难以分离的 微区物像的形貌结构和晶体结构。 • 陶瓷：借助透射电镜，对黏土矿物进行形态研究，可 以得出所测矿物颗粒的立体形态及结晶程度等形态学 概念。 • 金属：透射电镜在金相分析和金属断口分析方面得到 了广泛的应用。在金属断口分析方面，人们借助透射 电镜比肉眼和放大镜更深刻的认识断口的特征，揭示 断裂过程机制，研究影响断裂的各种因素，对失效分 析非常有效。在金相分析方面，利用透射电镜的高放 大倍数，可以显示光学显微镜无法分辨的显微组织细 节。

透射电镜

透射电镜

1、负载型金属纳米粒子的 HRTEM表征 负载型金属催化剂的金属纳米粒子的尺寸、形状与催化剂 的活性密切相关, 通过 HRTEM研究上述信息具有重要意义。 在 HRTEM下,金属粒子的衬度受载体的制约,在由轻元素构 成的载体中,金属纳米粒子的分辨性又与粒子的原子序、 尺寸与载体厚度相关。通常情况下,金属越重 , 载体越薄, 则图像的衬度越高,可分辨性就越强。图中 PT的纳米簇, 甚至单原子PT均能清晰可辨
应
用
透射电子显微镜及相关技术在多相催化研 究中的应用
杨卫亚 , 沈智奇 , 王丽华 , 郭长友 , 季洪海 , 凌凤香 , 王丽 君 (中国石油化工股份有限公司 抚顺石油化工研究院, 辽宁 抚 顺 113001)
摘 要:工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。 长期 以来, 工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺, 而 难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机 制。 为开发更高活性、 选择性和稳定性的新型工业催化剂, 通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进 行表征是一个关键性的基础工作。 在当前各种现代表征手段 中, 透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜, 可以在 材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、 成分测定和结 构分析, 可以提供与多相催化的本质有关的大量信息, 指导 新型工业催化剂的开发。 该文讨论了运用透射电子显微镜获 取催化剂中纳米结构信息的方法, 并综述了运用透射电子显 微镜表征多相催化剂方面的一些成果。
TEM成像原理
透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况： • 吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相 作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射 角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子 显微镜都是基于这种原理。 • 衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振 幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现 晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而 使衍射波的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 • 相位像：当样品薄至100Å以下时，电子可以穿过样品，波 的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。

透射电子显微镜-TEM

透射电子显微镜-TEM
复型类型
1. 塑料一级复型 2. 碳一级复型 3. 塑料-碳二级复型 4. 抽取复型
透射电子显微镜样品制备
塑料一级复型
样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。 印模表面与样品表面特征相反。
透射电镜实现了工厂化生产。 上世纪50年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的Hirsch和
Howie等人建立电子衍射衬度理论并用于直接观察薄晶体缺陷和 结构。 1965年，扫描电子显微镜实现商品化。 70年代初，美国阿利桑那州立大学J.M. Cowley提出相位衬度理 论的多层次方法模型，发展了高分辨电子显微象的理论与技术。 饭岛获得原子尺度高分辨像（1970) 。 80年代，晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展，透射电镜和 扫描电镜开始相互融合，并开始对小于5埃的尺度范围进行研究。 90年代至今，设备的改进和周边技术的应用。
re 人眼分辨本领 r0 显微镜分辨本领
有效放大倍数
光学显微镜的有效放大倍数
人眼的分辨率（ 0.2mm） 光学显微镜分辨率（ 200 nm）
透射电镜的有效放大倍数
人眼的分辨率（ 0.2mm） 透射电子显微镜分辨率 （0.1nm）
由上面公式可以直接得出，光学显微镜的有效放 大倍数远小于透射电镜。
透射电子显微镜-TEM
Transmission electron microscope
内容
简介 结构原理 样品制备 透射电子显微像 选区电子衍射分析
TEM 简介
1898年J.J. Thomson发现电子 1924年de Broglie 提出物质粒子波动性假说和1927年实验的
证实。 1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。 1932年，1935年，透射电镜和扫描电镜相继出现，1936年，

TEM

TEM

透射电镜成像系统的两种基本操作：
（a）通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的
背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。
（b）若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。
图 透射电镜成像系统的两种基本操作：（a）将衍射谱投影到荧光屏；（b）将 显微像投影到荧光屏
大，在荧光屏上形成第二次成像(最终像)。在物 镜和投影镜之间还有一个中间镜，这样物镜所
形成的第一次像便经过两次放大。
图 透射电子显微镜的光路原理图
透射电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由
钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光 镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成
像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放
图2 照明系统示意图
成像和放大系统
大多数电子显微镜采用电磁透镜放大系统，主要有物镜、中间镜、和投影镜组成。物 镜和投影镜中却装有特殊的极靴以造成短焦距，使极小区域内形成极强磁场。中间镜 有两个作用：
（1）通过改变中间镜的电流或（2）通过改变中间镜电流物平面的位置，使电镜工作于衍射模式或者成像模式。
1 透射电镜的构造
透射电子显微镜的构造主要由镜体、真空系统和电源系统 等三部分组成。 镜体又由照明系统、成像和放大系统和观察记录系统三部分组成。
照明系统
照明系统主要指发射电子的电子枪 和聚光镜。
电子枪包括阴极、阳极和栅极和 (图 1)。栅极相对于灯丝(3)的电位为负， 所以它们之间的电场使从灯丝发射出 的电子束汇聚（相反，栅极和阳极(1) 之间的电场将使电子束起发散作用）。
观察记录系统
该系统由荧光屏、照相室、双目显微镜等组成。在分析电镜中， 还有探测器和电子能量分析等附件
2
SEM成像原理

(完整版)透射电镜TEM分析

(完整版)透射电镜TEM分析
50nm） • 1939年，德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜
（点分辨率10nm） • 1950年 ，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，
晶格条纹分辨率由于0.14nm） • 1956年 ，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开
创了高分辨电子显微术， 获得原子象。
清华大学化学系
表面与材料实验室
清华大学化学系
表面与材料实验室
5
与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是光波 的波长。
• 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分 辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是分辨率 的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。
• 透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原 子象。
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
清华大学化学系
表面与材料实验室
13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。
• 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备 样品。
• 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
清华大学化学系
表面与材料实验室
10
成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加 热，冷却和形变装置。
• 物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm ， 放 大 倍 率 ～ 300 倍 ， 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。
清华大学化学系

失效分析常用工具介绍透射电镜（TEM）TEM一般被使用来分析样品形貌

失效分析常用工具介绍透射电镜（TEM）TEM一般被使用来分析样品形貌

失效分析常用工具介绍透射电镜（TEM）TEM一般被使用来分析样品形貌（morhology），金相结构（crystallographic structure）和样品成分分析。

TEM比SEM系统能提供更高的空间分辨率，能达到纳米级的分辨率，通常使用能量为60-350keV的电子束。

与TEM需要激发二次电子或者从样品表面发射的电子束不同，TEM收集那些穿透样品的电子。

与SEM一样，TEM使用一个电子枪来产生一次电子束，通过透镜和光圈聚焦之后变为更细小的电子束。

然后用这种电子束轰击样品，有一部分电子能穿透样品表面，并被位于样品之下的探测器收集起来形成影像。

对于晶体材料，样品会引起入射电子束的衍射，会产生局部diffraction intensity variations，并能够在影像上非常清晰的显现出来。

对于无定形材料，电子在穿透这些物理和化学性质都不同的材料时，所发生的电子散射情况是不相同的，这就能形成一定的对比在影像观察到。

对于TEM分析来说最为关键的一步就是制样。

样品制作的好坏直接关系到TEM能否有效的进行观察和分析，因此，在制样方面多加努力对于分析者来说也是相当必要的工作。

扫描声学显微镜集成电路封装的可靠性在许多方面要取决于它们的机械完整性.由于不良键合、孔隙、微裂痕或层间剥离而造成的结构缺陷可能不会给电性能特性带来明显的影响,但却可能造成早期失效.C模式扫描声学显微镜(C—SAM)是进行IC封装非破坏性失效分析的极佳工具,可为关键的封装缺陷提供一个快速、全面的成象.并能确定这些缺陷在封装内的三维方位.这一C—SAM系统已经在美国马里兰州大学用于气密性(陶瓷)及非气密性(塑料)IC封装的可靠性试验。

它在塑料封装常见的生产缺陷如:封装龟裂、叶片移位、外来杂质、多孔性、钝化层龟裂、层间剥离、切断和断裂等方面表现出字串1俄歇电子（Auger Analysis ）是一种针对样品表面进行分析的失效分析技术。

透射电镜TEM图象解释

透射电镜TEM图象解释
一. 晶体缺陷对衍射强度的影响
晶体中或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括：
1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界、 沉淀物与基体界向等等。
2.晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位 错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。
3. 相转变引起的晶体不完整性：①成分不变组织不变（spinodals）； ②组织改变成分不变（马氏体相变）；③相界面（共格、半共格、非 共格）
透射电子显微镜成象 原理与图象解释
精选课件
1
透射电镜由于入射电子透射试样后，将与 试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量 及运动方向。
不同结构有不同的相互作用。这样，就可 以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样 内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂 性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面 形貌那样直观、易懂。
精选课件73 衍射衬度 Nhomakorabea成机理•。
设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍射，而OB 晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面 上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强 斑束h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过， 这样，由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
精选课件
6
平均原子系数衬度
散射截面: 弹性: γn = z e/ u α бn=π γn 2
= π(z 2e2/ u 2α) 非弹性: γ e = e/ u α бe= π γ e 2
zбe= zπ γ e 2 б o= бn + zбe бn / zбe = z 表明原子序数越大,弹性散射的比例 就越大,弹性散射是透射电子成像的基础,而非 弹性散射主要引起背底增强,试图象反差下降。

透射镜(TEM)

透射镜(TEM)

结构研究的重要方法。
2012-5-24 6
H—8100透射电子显微镜
2012-5-24
7
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
EM420透射电子显微镜
加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度 β=±30度
2012-5-24 14
4. 电子衍射原理 2) 布拉格定律: 由X射线衍射原理得出布
拉格方程的一般形式
因为 所以
通常的透射电镜的加速电压为100～200kV，即电子波的 波长为10-2 ～10-3nm数量级，而常见晶体的晶面间距为 100～10-2nm 数量级，于是
这表明，电子衍射的衍射角总是非常小的，这是它的花 样特征之所以区别X射线衍射的主要原因。 2012-5-24
电子衍射类型：高能电子衍射和低能电子衍射。 1) 高能电子衍射(HEED)：入射电子的能量一般在几十 干电子伏特以上。近几十年来，高能电子衍射得到了 很大的发展，它配合金属薄膜的直接观察，已成为衍 射技术的基础。在透射电子显微镜中能够在观察显微 图像的同时，对选定的微小区域进行衍射。使形貌观 察和结构分析结合起来，构成选区电子的衍射 (SAED)。 是本章所研究的范围。 2) 低能电子衍射(LEED)：入射电子能量在几百电子伏 持以下，它特别适同于表面结构分析。其仪器结构和 花样分析方法均不同于高能电子衍射。
2012-5-24 30
电子衍射采用薄晶样品，其例易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状， 因而增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布 拉格条件的电子柬也能发生衍射。 因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大， 在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从 而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面 内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面 的位向，给分析带来方便。 原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力(约高出四个数量 级)，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时限光时间仅需数秒 2012-5-24 钟。

透射电镜TEM原理详解

透射电镜TEM原理详解

度为ρ和厚度为t旳样品上，若入射电子数为n，经过
厚度为dt后不参加成象旳电子数为dn，则入射电子散
射率为
单个原子旳散射截面
dn N dt A 0
每单位体积样品旳散射面积
n
M
单位体积样品中包括旳原子个数
厚度为dt旳晶体总散射截面
将上式积分，得：
N
N0
exp
N A 0t
M
式中N0为入射电子总数(即t=0时旳n值)，N为最终参 加成像旳电子数。
G t
当A、B两区不是由同一种物质构成时，衬 度不但取决于样品旳厚度差，还取决于样品旳 原子序数差。
一样旳几何厚度，含重原子散射作用强， 相应旳明场像暗；反之，由轻原子构成旳区域， 散射作用弱，相应旳明场像亮．
复型样品旳制备中，常采用真空镀膜投影 旳措施，因为投影（重）金属或萃取第二相粒 子旳原子序数总是比复型材料大得多，所以经 过投影旳复型图像衬度要高得多。
特点
透射电镜旳明显特点是辨别本 事高。目前世界上最先进旳透射 电镜旳辨别本事已到达0.1nm,可 用来直接观察原子像。
相 位 衬 度
衍射衬度
位错
质厚衬度
二相粒子萃取复型 样品制备示意图
45钢900℃水淬， 600℃回火1h，6000×
• 具有一定能量旳电子束与样品发生作用，透过样品 旳电子束，携带了反应样品微区厚度、平均原子序 数、晶体构造或位向差别旳多种信息，这么旳电子 束经放大后形成反应这些信息旳透射电子像。
微镜辨别率旳理论极限。若用波长最短旳可见光(λ= 390nm )作
照明源，则
r0≈200nm 200nm是光学显微镜辨别本事旳极限
怎样提升显微镜旳辨别率
• 根据透镜辨别率旳公式，要想提升显微镜旳辨别率，关键 是降低照明光源旳波长。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
（2）质厚衬度原理 1）成象原理 概念 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子 发生相互作用，使入射电子发生散射： 弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性 散射，只发生方向变化而能量不变。 非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生 非弹性散射，其方向和能量均发生变化。 散射衬度（质厚衬度）----由于试样上各部位对电子的散 射能力不同所形成的衬度。主要用于分析复型成象和粉末 试样成象。
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
I0
A B
I0 试样 电磁 透镜 物镜 光阑
IB
IA
B'(IB)
A'(IA)
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
（3）图象衬度与试样参数的关系
与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能 力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位 置越暗。 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构 完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则 ΔI ≈ QΔt I 图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象 中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状 态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差 一般比较弱。
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
仪器结构 透射电子 显微镜由三 大部分组成：
（1）电子光 学系统； （2）真空系 统； （3）供电控 制系统。
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
光源 聚光镜 试样 物镜 电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象
目镜
中间象 投影镜
照相底板
毛玻璃
制作：艾云龙
2010-3-9
敬请批评指正 谢 谢！
2010-3-9
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
点分辨率和线分辨率的测量照片
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线 性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为 100倍到80万倍。
（3）加速电压
电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它 决定了电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚 的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的 辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV， 通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。
第九章 透射电镜（TEM）
透射电镜的结构原理 射透电镜的主要性能 透射电子显微镜样品制备 透射电子显微镜的观测内容 复型技术（质厚衬度原理）
120kV高衬度透射电子显微镜 （High contrast TEM）
300kV场发射透射电子显微镜 （FE Transmission Electron Microscope）
（1）概述
衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大 系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。 透射电镜图象衬度包括： 振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡 掉不能参与成象造成的，是揭示试样≥20 Å细节的主要机制。 ①散射衬度（质量厚度衬度） ②衍射衬度 相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试 样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相 位差转换成强度差而形成的，是揭示≤ 10 Å物体细节的主要机 制（如结构象、原子象等）。
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜
× 100
物镜关闭 无光阑 选区光阑
× 20
中间镜 （作物镜用）
× 0.5
× 0.5
× 100
第一实象 投影镜
×100
三次象
× 2 ⋅ 10
5
（荧光屏）
（荧光屏） （b）衍射 （c）低放大率
普查象
（a）高放大率
（3） 供电系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二 是供给电磁透镜的低压稳流部分。
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
分辨率 放大倍数 加速电压
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
技术参数 ：
（1）晶格分辨率：0.20nm （2）加速电压40kV～120kV （3）电子枪：冷束电子枪 （4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：50～1,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动样品 台 （7）样品移动范围：X/Y,2mm;Z,1mm; 最大倾斜角，±70度
试样 图 照明部分示意图
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
2）成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 ①试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样 台承载试样，移动试样。 ②物镜：电镜的最关键的部分，在分析电镜中，使用的皆为双物 镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用， 下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而 加入的。 ③中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。 近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30万倍以上成象 时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时， 关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成象，这样因为物距 加长，加之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在仪一千倍以下。
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
成象过程
如图。物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴； 散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小 的那一部分电子可以通过光阑孔； 如图中A点比B点对电子散射能力强，则IA<IB，即图象上A‘点 比B ’点暗。 质厚衬度： a) 厚度衬度----由于样品厚度不同造成的衬度。 b）质量衬度（密度衬度）----密度差异而造成的衬度。
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
一级复型
----一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复 型，即复型与试样表面的浮雕相反； 碳膜一级复型是一种正复型。
图 塑料（火棉胶）一级复型
图
碳膜一级复型
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
④聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳 极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服 这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚 起来的作用。
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
阴极（接负高压） 控制极（比阴极 负100～1000伏） 阳极 电子束 聚光镜
制作：艾云龙
2010-3-9
2.透射电镜的主要性能
（1）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示 亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：
点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；
线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离， 通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。
观察屏 照相底板
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
（1）电子光学系统 1）照明部分 ①阴极：又称灯丝，一般是由0.03～0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 ②阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴 极带有负高压。 ③控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此， 们习惯上把它们通称为“电子枪”。 人
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
（1）表面复型技术
----所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜 上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析。 复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体”的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的 任何结构细节。 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备
制作：艾云龙
2010-3-9
4.透射电子显微镜的观测内容
★表面起伏状态所反映的微观结构问题； ★观测颗粒的形状、大小及粒度分布； ★观测样品个各部分电子射散能力的差异； ★晶体结构的鉴定及分析。
制作：艾云龙
2010-3-9
5.复型技术（质厚衬度原理）
(d) 极低放大率
三级放大成象示意图
制作：艾云龙
2010-3-9
1.透射电镜的结构原理
放大倍数
透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各 个透镜倍率的乘积。
M = M0×Mi×Mp
式中：M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi---中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率， 数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连 续变化。
制作：艾云龙
2010-3-9
3.透射电子显微镜样品制备