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高县生化仪分析报告
情况说明：
1，医院之前有一台很老旧生化仪，因为是院长之前引进的，新上任主任说要更
换需征求院长同意，已经和几个公司跟进这个事情，且科室每月生化方面收入在20-30万之间，生化标本量大约50-80个/天，医院只能接受投放的合作方式。2，仪器使用已多年，早已经达到甚至超过了设计使用期限，最近故障频频，已经处于带病工作状态，检测结果也出现异常，临床质疑较多。并且科室只有一台老的生化分析仪（已停用），没有备用仪器，而最近体检工作量剧增，一旦发生大的故障停机将直接耽误临床医生的诊断工作，将给医院造成不可估量的负面影响，经济损失也不可估量。主任最后标本采用外送，新病区已经安装了一台东芝-2000的生化仪，老医院这边也需要一台生化仪
3，医院的发展和实验室的建设需要
根据考察了解目前宜宾二级医院全自动生化分析仪检测速度至少在400T/H 以上。所以科室现急需引进一台400速以上的全自动生化分析仪高速生化分析仪检测速度快，即使每天70个生化样本也能在2个小时内完成检测，为临床提供及时的检测报告。同时优秀的生化分析仪生产厂家都配有原装的配套生化试剂，这样保证了检测结果的准确性和可溯源性，为临床医生提供有力帮助。
4，显著的经济和社会效益
现在由于外送成本高，能开展的检测项目极为有限，可能造成病原流失。使用高速生化仪之后测试速度快、试剂位多，能够开展更多的检测项目，不仅能为临床提供更全面的检测报告还能为医院创造更大的经济效益，如果项目开展的好的话，一年至少能为医院增加200万元的收入。
了解多家医院检验科全自动生化分析仪的使用情况。经过讨论，我认为以下几个型号全自动生化分析仪符合高县县医院检验科的工作需求：中国深圳迈瑞公司BS-400 400T/h
中国长征迪瑞CS-400 400T/h
日本日立7100 400T/h
个人认为认为深圳迈瑞BS-400、迪瑞S-400、日立7100这三个型号的全自动生化分析仪符合高县医院要求，
黄山朋
2013-9-22
以人为本诚信务实勇于创新乐于奉献
气相色谱检测器
气相色谱固定相 红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物 毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好，可使用长的色谱柱。 ?相比（β）大，有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小，允许进样量小。 ?操作条件严格，要求柱外死体积小。 总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱 高适合 紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH，蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 高不受温度影响
HPLC主要类型及选择 1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于 流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离 子(B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力） 不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶 孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类：(1) 玻璃电极（刚性基质电极） (2) 活动载体电极（液膜电极） (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极
动能→转动能级→分子的转动光谱;振动能→振动能级→分子的振动光谱;电子运动能→电子运动能级→分子的电子光谱.2由于平动能级只是在同一能级上运动,所以该能级不产生分子光谱. 源.单色器.吸收池.光电检测器.显示器2主要技术指标 :波长范围.波长精度.波长的重现性.光度的测量精度.光度测量的重现性.杂散光.分辨率. 一步洗脱:实验室常用的洗脱方式,用一种浓度的洗脱剂进行洗脱,适用于组分比较单一或者被分离组分非常明确,吸附的量占主要部分2分布洗脱:采用不同浓度的洗脱剂或采用不同种类的洗脱剂进行洗脱,适用于两种以上的组分且吸附数量较少 ,分离度差别大的组分3梯度洗脱:采用浓度连续变化的洗脱剂进行洗脱,适用于多种组分且吸附数量较多,分离度差别较小,分离度差别较小,上述两种方法难以分离的组分 选择:缓冲容量: 在缓冲容量满足的前提下尽量降低缓冲液浓度;PH 值:缓冲液PH 值与等电点至少相差1个单位;离子强度:尽可能采用低离子强度 ;保护剂:某些特殊样品需加保护剂保持不稳定性质2选择原则有利于样品的稳定;有利于样品的吸附和洗脱;有利于样品的后处理;考虑缓冲液是否有毒性;考虑是否有热源 上样量:通常上样量不超过交换容量10%~20%2样液浓度:浓度不宜过高,若较高样液浓度,最好先用缓冲液进行稀释再上样3离子强度:样液离子强度不能过高,若高采用较高离子强度的缓冲液,若低采用低离子强度的缓冲液上样4流速:对浓度低的样液流速可快一些,对高浓度的样液流速可慢一些 测器.显示器荧光~结构:激发光源.激发单射器.样品池.发射单色器.检测器.显示系统2差异:①测光角度不同,荧光分光光度计的检测器的位置与入射光源的方向成900角,其对面的背景为暗背景,紫外分光光度计检测器的位置与入射光源方向平行,其对面的背景为亮背景②单色器位置不同,荧光~设在检测器前面,样品的发射光经单色器分光后进入检测器,可以除去样品发射以外的辐射,使分析更有专一性,紫外~ 设在样品池前面,光束先进入分光器分光后再进入样品池③比色杯不同,荧光~使用的样品池是四面透光的样池可作为紫外用,紫外~两面透光的样池,不能作为荧光~用 缓冲液的选择:在被分析的蛋白质稳定的pH 范围内,凡是不与SDS 发生相互作用的缓冲液均可使用,但也要选择对蛋白质条带的分离和电泳速度有利的缓冲液.样品缓冲液要求低离子强度,均采用凝胶缓冲液的1/10,而SDS 含量应高于凝胶缓冲液 2.凝胶浓度的选择:不同相对分子质量范围的蛋白质应选用不同的凝胶浓度3.样品的处理:a 还原SDS 处理:在样品溶液中加入SDS,还原剂β-ME,DTT 在100℃煮3~5min.b 带有烷基化作用的还原SDS 处理:碘乙酰胺的烷基化作用可以保护SH 基不易再氧化.c 非还原SDS 处理:在测定一些生化样品如体液.血液.尿液时, 不希望破坏免疫球蛋白的四级结构,一般只用1%SDS 而不加还原剂在100℃煮3min,这种情况下二硫键未断裂,蛋白质没有完全去折叠,但不能用来测分子量 的作用 SDS 是一种阴离子去污剂,它能破坏蛋白质分子内和分子间的非共价键,并结合到蛋白质分子上,使分子去折叠,破坏蛋白质分子内的二级和三级结构,使蛋白质变性而改变原有的空间构象2.解聚作用 β-巯基乙醇和二硫苏糖醇(DTT),作为一种强还原剂,它的作用是使蛋白质分子中半胱氨酸残基之间的二硫键打开并不易再氧化,在样品和凝胶中同时加入SDS 和还原剂DTT 后,由于还原剂作用,蛋白质分子被解聚成多肽链,形成单链分子3.蛋白质-SDS 复合物 解聚后多肽链的氨基酸侧链与SDS 充分结合,形成带负电荷的蛋白质-SDS 复合物.由于SDS 带有大量负电荷,大大超过了蛋白质分子原有的净电荷量,从而降低或消除了各种蛋白质分子之间天然的电荷差异.SDS 与蛋白质结合后,还引起了蛋白质构象的改变,蛋白质-SDS 复合物在水溶液中的形状近似雪茄烟的长椭圆棒,不同相对分子质量的复合物棒状物短轴长度一样,长轴长度与分子量大小成正比.这样复合物的迁移率不再受蛋白质原有电荷与形状影响 ,只与分子量有关.4.聚丙烯酰胺凝胶的分子筛效应 不同相对分子质量的亚基受阻程度不同,表现出不同的电泳速度,这样利用凝胶的分子筛效应就把同一样品中不同大小相对分子质量的蛋白质亚基分离开. :非选择性洗脱方法,应用于高度特异性吸附剂的结合,经一次洗脱将被吸附物质全部洗脱下来②分步洗脱:选择性洗脱方法,应用于基因特异性吸附剂,亲和吸附剂上吸附有特异性不尽相同的多组分样品,先用解吸附作用弱的洗脱液,再用解吸附作用强的洗脱液洗脱③梯度洗脱:选择性洗脱方法,利用洗脱液的浓度梯度变化,即解吸附能力逐渐增强,不同的被吸附物质被分别洗脱下来,比分步洗脱更有可能得到较纯的分离对象
一．选择题（共10 小题，每题 2 分，共计 20分） 1、在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( A ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 d.分配比 2、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器 为 ( C ) a.热导池检测器; b.氢火焰离子化检测器; c.电子捕获检测器; d.火焰光度检测器。 3、在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( B) a. 涡流扩散项 b. 分子扩散项 c.固定相传质阻力项 d. 流动相中的传质阻力 4、pH 玻璃电极产生的不对称电位来源 于 ( A ) a. 内外玻璃膜表面特性不同 b. 内外溶液中 H+浓度不同 c.内外溶液的 H+活度系数不同 d. 内外参比电极不一样 5、用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成， 其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的 （C） a.金属电极 b.参比电极 c.指示电极 d.电解电极 6、在经典极谱法中，所用的工作电极为（ B ） a..饱和甘汞电极 b.滴汞电极 c.参比电极 d.铂电极 7、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 是（ C） a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 8、原子吸收的定量方法——标准加入法，消除的干扰是 ( C ) a..分子吸收 b.背景吸收 c.基体效应 d.光散射 9、下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物 是（ B ） a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3－丁二醇 d. 甲醇 10、化学键的键合常数越大，原子的折合质量越小，则化学键的振动频率（B） a.越低 b.越高 c.不变 d.无关 一、选择题（共10小题，每题 2 分，共计20 分） 1、热导池检测器的工作原理（ D ）
仪器分析 第一章绪论 一、仪器分析的定义 什么是仪器分析 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 仪器分析最主要的功能： 人类五官感触的延伸。 人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知。 仪器分析发展的最高境界： 小型化 集成化（芯片） 多功能化（联用技术） 高稳定 高灵敏度 二、仪器分析应用领域 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 三、仪器分析的特点 1、灵敏度高，检出限量低。 气相色谱法：10-11～10-13g； 高效液相色谱法：紫外检测器可达0.01ng ； 原子吸收光谱法：10-4～10-15g ； 吸光光度法：10-5～10-8g ； 2、选择性好。 GC：沸点在500℃以下，热稳定性好，相对分子质量在400以下的物质。 LC：沸点太高，热稳定性差，大分子量物质。 AA：金属或过渡金属。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 自动进样器、智能化。 4、相对误差较大。 化学分析误差：１‰ 仪器分析误差：10% 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 Aglient Waters Shimadzu 分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交叉，要正确选择一个分析方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解，否则就是盲人骑瞎马，不知可否了。 对样品了解： 1、准确度、精确度要求；
色谱定量方法 气相色谱检测器
场作用下定向运动形成离子流，然后进行放大和记录机物无响应，对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物响应很小质量型检测器 电子俘获检测器对含电负性原子或基团的化 合物有高的响应。如卤素化 合物、含氧、磷、硫的有机化 合物和甾族化合物、金属有机 化合物及螯合物 适合于痕量分析 火焰光度检测器选择性好，对含磷或含硫的化 合物有很高的灵敏度，对烃类 及其它化合物的响应值很小气相色谱固定相 担体 红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。 聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物
毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好，可使用长的色谱柱。 ?相比（β）大，有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小，允许进样量小。 ?操作条件严格，要求柱外死体积小。 总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 高适合 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH，蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 受温度影响 高不 HPLC主要类型及选择
1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于 流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离子 (B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力） 不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶 孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类：(1) 玻璃电极（刚性基质电极） (2) 活动载体电极（液膜电极） (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
生化分析仪基本原理与结构 生化分析仪是临床诊断常用的重要仪器之一。它是通过对血液和其他体液的分析来测定各种生化指标，如血红蛋白、胆固醇、肌肝、转氨酶、葡萄糖、无机磷、淀粉酶、白蛋白、总蛋白、钙等。同时结合其他临床资料进行综合分析，可帮助诊断疾病，并可鉴别并发因子以及决定今后治疗的基准等。 近几十年来，随着科学技术特别是医学科学的发展，各种自动生化分析仪器和试剂均得到很大发展，生化分析由手工操作进入机械化、自动化阶段。自动生化分析仪器的特点是精度高，可达0002A；重复性好，功能齐全，可进行吸光度、浓度和酶活力的测定，能使用终点法、动力学法和初速度法进行分析，测试项目多。另外，自动生化分析仪还有快速、简便、微量等优点。因此，自动生化分析仪在实验室和临床检验中均得到了广泛的 应用。 生化分析仪的种类较多，可从不同的角度进行分类： 1．按反应装置的结构可分为连续流动式、分立式和离心式3类。 2．按自动化程度可分为全自动、半自动和手工型3类。 3．按同时可测定项目可分为单通道和多通道两类。单通道每次只能检测一个项目，但项目可以更换。多通道每次同时可以测多个项目。 4．按仪器的复杂程度及功能可分为小型、中型和大型3类。小型一般为单通道、半自动及专用分析仪；中型为单通道（可更换几十个项目）或多通道，常同时可测2～10个项目；大型均为多通道仪器，同时可测10个以上项目，分析项目可自选或组合，不仅能进行临床生化检验，而且可进行药物监测及进行免疫球蛋白的测定。 5．按规定程序可变与否，可分为程序固定式和程序可变式两类。 第一节工作原理及基本结构 所谓自动生化分析仪就是生化分析中的取样、加试剂、去干扰物、混合、保温反应、检测。结果计算和显示，以及清洗等步骤都能自动完成的仪器，实现自动化的关键在于采用了微机控制系统。 目前，绝大多数生化分析仪都是基于光电比色法的原理进行工作的。其结构可粗略地看成是由光电比色计或分光光度计加微机两部分组成。由于整个测试过程是自动完成的，因此除微机外，在采样、进样、反应等过程使用了一些特殊的部件。下面作简要介绍。 一、连续流动式自动生化分析仪 图1-1单通道连续流动式生化分析仪的结构示意图 在微机控制下，通过比例泵将标本和试剂吸到连续的管道之中，在一定的温度下，在管道内完成混合、去除干扰物、保温反应、比色测定、信号放大及运算处理，最后将结果显示并打印出来。因为这种检测分析是一个样品接着一个样品在连续流动状态下进行的，故称之为连续流动式分析仪。 这类仪器中，样品和样品之间可以用空气来隔离，也可以用空白试剂或缓冲液来隔离。用
《仪器分析》习题集 一、选择题： 1.知：h=6.63×10-34 J s则波长为100nm的光子能量为 A. 12.4 eV B. 124 Ev C. 12.4×105 eV D. 0.124 eV 2 .符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为 A. T0/2 B. 2T0 C. -2 lgT0 D. (-lgT0)/2 3 .于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 4 .有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光率为 A. 30% B. 50% C. 70% D. 10% 5 . 在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 6. 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 7. 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差，可以采用进行定量分析。 A. 标准曲线法 B. 标准加入法 C. 导数分光光度法 D. 补偿法 8. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 内充气体 D. 灯电流 9. 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 A. 加入释放剂 B. 加入保护剂 C. 扣除背景 D. 采用标准加入法 10. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 填充气体 C. 灯电流 D. 阳极材料 11. 锐线光源的作用是 A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收 B. 产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收 C. 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收 D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用 12. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 A. 原子荧光法 B. 紫外-可见吸收光谱法 C. 原子发射光谱法 D. 原子吸收光谱法 13. 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 A. 所依据的原子吸收原理不同 B. 所采用的光源不同 C. 所利用的分光系统不同 D. 所采用的原子化方式不同 14. 在原子吸收分析中光源的作用是 A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量 B. 产生紫外光 C. 发射待测元素的特征谱线 D. 产生具有一定波长范围的连续光谱 15.原子化器的作用是 A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中 B. 产生足够多的激发态原子 C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子 D. 吸收光源发出的特征谱线 16.氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 A. 碱金属元素和稀土元素 B. 碱金属和碱土金属元素 C. Hg和As D. As和Hg 17.下面说法正确的是 A. 用玻璃电极测定溶液的pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响 B. 在用玻璃电极测定pH>9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应 C. pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和 D. 以上说法都不正确 18. pH电极在使用前活化的目的是 A. 去除杂质 B. 定位 C. 复定位 D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层 19.下列说法正确的是 A. 参比电极是提供电位测量标准的电极，它必须是去极化电极 B. 新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间 C. 离子选择电极电位选择系数K pot ij越大，该电极对i 离子测定的选择性越好 D. 控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法 20.电位分析法与下列哪一项无关。 A. 电动势 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 指示剂 21. 指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间 A. 符合能斯特方程式 B. 符合质量作用定律 C. 符合阿仑尼乌斯公式 D. 无定量关系 22.下列关于pH玻璃电极的叙述中，不正确的是 D 。 A. 是一种离子选择性电极 B. 可做指示电极 C. 电极电势与溶液的酸度有 D. 可做参比电极 23.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于
竭力为客户提供满意的产品和服务 高县生化仪分析报告 情况说明： 1，医院之前有一台很老旧生化仪，因为是院长之前引进的，新上任主任说要更 换需征求院长同意，已经和几个公司跟进这个事情，且科室每月生化方面收入在20-30万之间，生化标本量大约50-80个/天，医院只能接受投放的合作方式。2，仪器使用已多年，早已经达到甚至超过了设计使用期限，最近故障频频，已经处于带病工作状态，检测结果也出现异常，临床质疑较多。并且科室只有一台老的生化分析仪（已停用），没有备用仪器，而最近体检工作量剧增，一旦发生大的故障停机将直接耽误临床医生的诊断工作，将给医院造成不可估量的负面影响，经济损失也不可估量。主任最后标本采用外送，新病区已经安装了一台东芝-2000的生化仪，老医院这边也需要一台生化仪 3，医院的发展和实验室的建设需要 根据考察了解目前宜宾二级医院全自动生化分析仪检测速度至少在400T/H 以上。所以科室现急需引进一台400速以上的全自动生化分析仪高速生化分析仪检测速度快，即使每天70个生化样本也能在2个小时内完成检测，为临床提供及时的检测报告。同时优秀的生化分析仪生产厂家都配有原装的配套生化试剂，这样保证了检测结果的准确性和可溯源性，为临床医生提供有力帮助。 4，显著的经济和社会效益 现在由于外送成本高，能开展的检测项目极为有限，可能造成病原流失。使用高速生化仪之后测试速度快、试剂位多，能够开展更多的检测项目，不仅能为临床提供更全面的检测报告还能为医院创造更大的经济效益，如果项目开展的好的话，一年至少能为医院增加200万元的收入。 了解多家医院检验科全自动生化分析仪的使用情况。经过讨论，我认为以下几个型号全自动生化分析仪符合高县县医院检验科的工作需求：中国深圳迈瑞公司BS-400 400T/h 中国长征迪瑞CS-400 400T/h 日本日立7100 400T/h 个人认为认为深圳迈瑞BS-400、迪瑞S-400、日立7100这三个型号的全自动生化分析仪符合高县医院要求， 黄山朋 2013-9-22 以人为本诚信务实勇于创新乐于奉献
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ 在分子中预计发生的跃迁类型为_?→?*n→?*n→?*?→?* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移.
判断题 1、HPLC可完全取代中、低压柱色谱。 2、HPLC不能应用于具有生物活性的生物分子的分离。 3、HPLC的所有溶剂必须经过0.45μm滤膜过滤：除去溶剂中的机械杂质；防 止输液管道或进样阀产生阻塞。 4、HPLC梯度洗脱中使用的流动相种类一定大于两种。 5、理想的高效液相色谱的监测器要求其响应对流动相流量和温度变化都十分 敏感。 6、蒸发光散射检测器（ELSD）可检测不含发色团的化合物。 7、HPLC中，化学键和固定相比一般液体固定相传质快。 8、液相色谱中，可通过增加柱温来改变传质速率。 9、选择流动相时，应避免因流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱 子。 10、高压的离子交换色谱与传统的离子交换色谱相比，其采用交换容量非常高的特制离子交换树脂为固定相。 答案： F F T T F T T F T F 单选题： 1、在液相色谱中，梯度洗脱用于分离（） A 几何异构体 B 沸点相近，功能团相同的试样 C 分配比变化范围宽的试样 2、高效液相色谱法之所以高效，是由于采用（） A 较高的流动相速率 B 高灵敏度的检测器 C 粒径小，孔浅而均一的填料 3、下列检测器不能用于梯度洗脱的是（） A 紫外吸收检测器 B 示差折光率检测器 C 荧光检测器 4、对温度敏感的检测器是（） A 紫外吸收检测器 B 示差折光率检测器 C 荧光检测器 5、对流动相溶剂选择有限制的检测器是（） A 紫外吸收检测器 B 示差折光率检测器 C 荧光检测器 6、下列不属于梯度洗脱的操作方式的是（） A 低压梯度 B 高压梯度 C外梯度 7、下列HPLC的检测器中，不是通用型检测器的是（） A ELSD B UV C RID 8、下列HPLC的检测器中，灵敏度最低的是（）
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
一、基本结构 （一）按照反应装置的结构，自动生化分析仪主要分为流动式(Flow system)、分立式(Discrete system)两大类。 1．流动式指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。 2．分立式指各待测样品与试剂混合后的化学反应都是在各自的反应杯中完成。其中有几类分支。 (1)典型分立式自动生化分析仪。此型仪器应用最广。 (2)离心式自动生化分析仪，每个待测样品都是在离心力的作用下，在各自的反应槽内与试剂混合，完成化学反应并测定。由于混合，反应和检测几乎同时完成，它的分析效率较高。 3．袋式自动生化分析仪是以试剂袋来代替反应杯和比色杯，每个待测样品在各自的试剂袋内反应并测定。4．固相试剂自定生化分析仪(亦称干化学式自动分析仪) 是将试剂固相于胶片或滤纸片等载体上，每个待测样品滴加在相应试纸条上进行反应及测定。操作快捷、便于携带是它的优点。 (二)典型分立式自动生化分析仪基本结构 1．样品(Sample)系统 样品包括校准品、质控品和病人样品。系统一般由样品装载、输送和分配等装置组成。 样品装载和输送装置常见的类型有： (1)样品盘(Sample disk)，即放置样品的转盘有单圈或内外多圈，单独安置或与试剂转盘或反应转盘相套合，运行中与样品分配臂配合转动。有的采用更换式样品盘，分工作和待命区，其中放置多个弧形样品架(Sector)作转载台，仪器在测定中自动放置更换，均对样品盘上放置的样品杯或试管的高度、直径和深度有一定要求，有的需专用样品杯，有的可直接用采血试管。样品盘的装载数，以及校准品、质控品、常规样品和急诊样品的装载数，一般都是固定的。这些应根据工作需要选择。 (2)传动带式或轨道式进样即试管架(Rack)不连续，常为10个一架，靠步进马达驱动传送带，将试管架依次前移，再单架逐管横移至固定位置，由样品分配臂采样。 (3)链式进样试管固定排列在循环的传动链条上，水平移动到采样位置，有的仪器随后可清洗试管。 分配加样装置大都由注射器、步进马达或传动泵、加样臂和样品探针等组成，①注射器(syrine unit)。根据注射器直径和活塞移动距离的多少，定量吸取样品或试剂。它的精度决定加样的精度，一般可精确到1微升。注射器漏液时，首先考虑是否探针堵塞，其次是注射器活塞磨损等。有的加液系统采用容积型注射泵和数控脉冲步进马达，提高精度。②样品探引 (Probe)与加样臂相联，直接吸取样品。探针均设有液面感应器，防止探针损伤和减少携带污染。有的设有阻塞检测报警系统当探针样品中的血凝块等物质阻塞时．仪器会自动报警冲洗探针，并跳过当前样品，对下一样品加样。有的还有智能化防撞装置遇到阻碍探针立即停止运动并报警。即使如此，它仍是非正规操作时的易损件。为了保护探针，除预先需要根据样品容器的高低、最低液面高度等进行设置外、，样品容器的规格、放置以及液面高度等设定条件不得随意改变。在某些仪器上，采样器和加液器组合在一起，加样品和加试剂或稀释液一个探针一次完成。③加样臂。连接探引，在样品杯(试剂瓶)和反应杯之间运动，完成采样和加样(加试剂)。它的运动方式，与仪器工作效率及工作寿命有一定关系。④阀门用以决定液体流动方向。⑤稀释系统。对样品进行预稀释、过后稀释或加倍，对标准原液系列稀释等。不同仪器的稀释方式有所差异，要注意识别。试剂系统亦有稀释功能： 2.试剂(Reagent)系统一般由试剂储放和分配加液装置组成。 (1)试剂仓常与试剂转盘结合在起。多数仪器将试剂仓设为冷藏室，以提高在线试剂的稳定期。 (2)分配加液装置(Dispense unit)。与样品系统的类似。，试剂探针常常可以对试剂预加温，双试剂系统的试剂2(R2)探针起始量宜较下，以便配合不同R 1/R2比例的试剂。 (3)试剂瓶(Bottle)。有不同的形状及大小规格。如 COBAS MIRA PLUS仪有4、10、15、35ml等规格，瓶底呈凹形，OLYMPUS Au600仪有30和60ml两种；日立7060仪有20、50、100ml三种等规格。应根据工作量和试剂规格．考虑试剂瓶残留死体积和更换频率，合理选用。独特设计的卡式试剂盒，体积小，防蒸
《仪器分析》 学习中心： 专业： 学号： 姓名： 一、简单题： 1.电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？ 解：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的s电子，形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型．p →p*,n →p*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为：n →p*
红移和紫移 在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λm ax发生移动向长波方向移动称为红移 向短波方向移动称为紫移(蓝移) 3.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 4.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 5.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配 系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 6.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分 配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 7.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色 谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄 8.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
气相色谱检测器 气相色谱固定相
红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物 毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好，可使用长的色谱柱。 ?相比（β）大，有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小，允许进样量小。 ?操作条件严格，要求柱外死体积小。 总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱 高适合 紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH，蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 高不受温度影响
HPLC主要类型及选择 1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于 流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离子 (B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力） 不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶 孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类：(1) 玻璃电极（刚性基质电极） (2) 活动载体电极（液膜电极） (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极 玻璃膜电极玻璃膜 液膜电极溶解在与水不相溶的有机溶剂中的活性物 质构成的憎水性薄膜带电荷的载体电极和中性载体电极 晶体膜电极难溶盐加压或拉制成的单晶、多晶或混晶对形成难溶盐的阳离子或阴 离子产生响应 敏化电极
仪器分析绪论复习提纲 仪器分析绪论，主要掌握仪器分析检测工作的基础理论，弄清楚以下的概念：精密度、准确度、选择性、标准曲线范围、线性相关性、信噪比、信背比、检出限。 这些概念在各章的内容中反复穿插讲述，大家注意总结归纳。 不要求大家背书，但要对相关的工作思路充分了解。认真完成以下练习题，都会做了，学习的要求就达到了。 判断题： 1、仪器分析具有高的灵敏度一定具有很低的检出限。（） 2、一台好的分析仪器，不但要有高的灵敏度，还要有较低的噪音，即具有高的信噪比。（） 3、仪器分析法的只要特点是分析速度快，灵敏度高，样品用量少，选择性高。（） 4、仪器分析是相对检测方法，需要使用标准品作为定量参照。（） 5、多数的仪器分析方法需要与计算机密切结合，才能够实现有效的数据处理，得到准确的结果。（） 6、仪器分析方法的主要评价指标是精密度、准确度、选择性、标准曲线范围、线性相关性、检出限。（） 7、空白信号（仪器检测无待测组分的空白样品的信号）和本底信号（没有样品时仪器所产生的信号），都属于检测背景。应该越低越好。（） 8、仪器检测无待测组分的空白样品的信号称为空白信号，是由样品的溶剂、基质材料以及共存组分引起的干扰信号，可以通过设置空白对照进行扣除。（） 9、仪器检测同一个样品，结果数据会出现一定程度的随即波动，这是仪器的随机噪音所造成的，难以消除，但可以通过增加平行测定次数减小。（） 10、仪器的检出限与灵敏度、信噪比密切相关，灵敏度越高、信噪比越大，检出限越低。（） 11、现代分析仪器通常有信号发生器、信号处理器、信号检测系统、信号显示及处理系统等部件组成。（）
12、提高仪器的信噪比，就是不仅要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪音。（） 13、待测组分能够被检出的最小信号大于噪音信号1倍，才能够保证分析检测不被误判。（） 14、分析方法的线性范围是该方法的标准曲线的直线部分所对应的标准品浓度（或含量）范围。（） 15、分析方法的选择性是指该方法受样品中机体杂质干扰的程度。（）选择题 1、对仪器灵敏度和检测限之间的关系叙述不正确的是：（） A．灵敏度高则检测限必然低 B．由于噪音的存在，单纯灵敏度高并不能保证低的检出限 C．消除仪器噪音是提高仪器灵敏度的前提 D．灵敏度和检测限之间不存在必然联系 2. 提高分析仪器性能的关键是：（） A．提高仪器的自动化程度B．降低仪器的噪音 C．提高仪器的灵敏度D。提高仪器的信噪比 3、空白信号（仪器检测无待测组分的空白样品的信号）与本底信号（没有样品时仪器所产生的信号）的不同主要是由于：（） A．仪器周围的震动、磁场或电场所导致 B．样品中溶液中所存在的杂质所导致 C．仪器随机噪音的存在所导致 D．溶剂的干扰所导致 4、同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为：（） A．准确性 B. 选择性 C. 重复性 D. 重现性 5、不同人员在不同条件下，测定结果的精密度称为：（）