下载文档原格式
《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为 [ ]A.无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B.无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C.微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ ]A.采用双光束分光光度计B.采用双波长法C.采用三波长法D.采用导数光谱法3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ ]A.通常选用蒸馏水B.通常选用试剂溶液C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择D.通常选用褪色溶液4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。
[ ]A.0～1B.0.15～0.7C.0～0.8D.0.15～1.55.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ ]A.紫外光B.可见光C.紫外－可见光D.红外光6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ ]A.反向调节波长至490nm处B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C.从400nm开始重新测定D.调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [ ]A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ ]A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸收光谱9.原子吸收谱线的宽度主要决定于 [ ]A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ ]A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数B.开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C.开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D.开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ ]A.20μg/mLB.200μg/mLC.20mg/mLD.200mg/mL12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ ]A.消除杂志荧光B.得到合适的单色激发光C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 [ ]A.供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够浓度的散射光14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ ]A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ [ ]A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ ]A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ ]A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB.铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC.铟原子吸收377.55nm，发射535.05nmD.钠原子吸收330.30nm，发射589.00nm18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ ]A.弱极性组分B.中等极性组分C.强极性组分D.无法确定19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ ]A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ ]A.涡流扩散项B.分子扩散项C.固定相传质阻力项D.流动相中的传质阻力21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π* 跃迁的化合物为 [ ]A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.一氯代甲苯22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ ]A.a是b的1/3B.a等于bC.b是a的3倍D.b是a的1/323.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ ]A.光源的种类B.检测器的个数C.吸收池的个数D.使用单色器的个数24.分光光度计产生单色光的元件是 [ ]A.光栅＋狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜25.分光光度计的可见光波长范围时 [ ]A.200nm～400nmB.400nm～800nmC.500nm～1000nmD.800nm～1000nm26.得的荧光光谱 [ ]A.形状和荧光强度都相同B.形状和荧光强度都不同C.形状相同，荧光强度不同D.荧光强度相同，形状不同27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ ]A.产生1%吸收所需被测元素的浓度B.产生1%吸收所需被测元素的质量C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化D.在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的量小浓度或最小值28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.背景干扰29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ ]A.氙弧灯，内充气体的压力B.氙弧灯，灯电流C.空心阴极灯，内充气体的压力D.空心阴极灯，灯电流30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ ]A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光31.待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L 标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？(a ＝190 L /g ·cm) [ ]A.取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容B.取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容C.取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容D.取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ ]A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ ]A.激发荧光法B.荧光猝灭法C.时间分辨荧光分析法D.荧光寿命34.多普勒变宽产生的原因是 [ ]A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.光谱干扰36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ ]A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ ]A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ ]A.氙灯B.金属蒸气灯C.空心阴极灯D.激光光源39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ ]A.光电池B.热导池C.热电偶D.光电倍增管40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ ] A.B A c c B.A B c c C.B A A c c c + D.B A B c c c +41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ ]A.比色皿外壁有水珠B.待测溶液注到比色皿的2/3高度处C.光度计调零D.将比色皿透光面置于光路中42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ ]A.0.76-1000μmB.10-760nmC.10-3-10nmD.200-800nm43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ ]A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ ]A.邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ ]A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a ＝190 L ·g －1·cm －1 ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
陀螺罗经1、安许茨4型罗经，在纬度20°处起动时达稳定指北需3h，若起动状态一样，则在纬度60°处达稳定指北的时间 B 。
A．仍为3h B．大于3h C．小于3h D．A、B、C皆可能2、在北纬静止基座上，下重式罗经主轴指北端的稳定位置是 A 。
A．子午面内水平面之上 B．子午面内水平面之下C．子午面之东水平面之上 D．子午面之西水平面之下3、把自由陀螺仪改造为陀螺罗经，关键是要 B 。
A．克服地球自转B．克服地球自转角速度垂直分量所引起的主轴视运动C．克服地球自转角速度水平分量所引起的主轴视运动D．克服陀螺仪的定轴性4、一个自由陀螺仪要成为实用的陀螺罗经，必须对其施加 D 。
A．进动力矩和稳定力矩 B．控制力矩和稳定力矩C．进动力矩和阻尼力矩 D．控制力矩和阻尼力矩5、液体连通器式陀螺罗经在起动过程中，当主轴指北端向水平面靠拢时，阻尼力矩起到的作用。
AA．增进其靠拢 B．阻止其靠拢C．不起作用 D．以上都不对6、下列何种陀螺罗经采用西边加重物的垂直轴阻尼法 B 。
A．安许茨4型罗经 B．斯伯利37型罗经C．航海1型罗经 D．阿玛一勃朗10型罗经7、在北纬，船用陀螺罗经在稳定位置时，为什么其主轴要在水平面之上有一高度角，主要用于产生 A 。
A．控制力矩 B．阻尼力矩 C．动量矩 D．以上均错8、当陀螺罗经结构参数一定时，罗经等幅摆动的周期为84.4min所对应的纬度被称为 B 。
A．标准纬度 B．设计纬度 C．20° D．固定纬度9、高速旋转的三自由度陀螺仪其进动性可描述为 C 。
A．在外力的作用下，陀螺仪主轴的动量矩矢端将以捷径趋向外力方向B．在外力矩的作用下，陀螺仪主轴的动量矩矢端力图保持其初始方位不变C．在外力矩的作用下，陀螺仪主轴的动量矩矢端将以捷径趋向外力矩D．在外力矩的作用下，陀螺仪主轴即能自动找北指北10、舒拉条件是指当陀螺罗经的等幅摆动周期为 C ，陀螺罗经不存在第一类冲击误差。
仪器分析试题及答案解析第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的浓度的是（）。
A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案：B2. 液相色谱中，流动相的极性比固定相的极性大，这种色谱称为（）。
A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：B3. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是（）。
A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案：A4. 红外光谱中，用于测定分子中官能团的是（）。
A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案：D5. 核磁共振氢谱中，化学位移的大小主要取决于（）。
A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案：A6. 电位分析法中，用于测定溶液中离子活度的是（）。
A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案：A7. 气相色谱中，用于分离挥发性物质的是（）。
A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案：B8. 原子荧光光谱法中，用于激发原子发射荧光的是（）。
A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案：D9. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质的浓度的是（）。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案：A10. 毛细管电泳中，用于分离带电粒子的是（）。
A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的温度通常在______℃左右。
答案：2000-30002. 液相色谱中，流动相的流速一般控制在______ mL/min。
答案：0.5-2.03. 质谱分析中，分子离子峰的相对分子质量与______有关。
答案：化合物的分子量4. 红外光谱中，官能团的特征吸收峰通常位于______区域。
仪器分析复习资料1.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积2.选择固定液时，一般根据相似相溶原则。
3.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值4.热导池检测器是一种浓度型检测器5.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的分配系数。
6.相对保留值是指某组分2与某组分1的调整保留值之比7.气相色谱定量分析时外标法要求进样量特别准确。
8.何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。
在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
9.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相：（3）粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；（4）适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。
.10.何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑，比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馅分的收集。
11.何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
12.什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于分离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答：在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分分离的方法。
一、仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。
二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量，等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。
波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ，单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法（UV-VIS ）1.吸收曲线：以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A ）为纵坐标作图，这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱，亦称吸收曲线。
2.吸收曲线的意义（特点）（结合PPT 看）①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。
②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似，其最大吸收波长λmax 不变。
③同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大，此特性可作作为物质定量分析的依据。
④不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。
所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。
3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ，ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ，单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件：①单色光为入射光； ② 溶液为稀溶液（小于0.01mol/L ）③吸光度具有加合性； ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长？ 吸收最大，干扰最小，准确度高，峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。
钨灯和卤灯用于可见光区，氢灯和氘灯用于紫外光区。
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（A） 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B） 3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法（A） 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（ 1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（ 3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（ 1 分）②热碱溶液——油污及某些有机物（ 1 分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（ 1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（ 3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（ 1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（ 2 分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（ 1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。
（ 2 分）（4）称量。
按 TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0消”失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（ 2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源。
一、概念分离度：定义为相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度总和之半的比值。
分配系数：在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比，是色谱分离的依据。
总分离效能指标：既能反映柱效率又能反映选择性的指标，称为总分离效能指标，用相邻两色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比表示梯度洗脱：是指在分离过程中使流动相的组成随时间改变而改变，通过连续改变色谱柱中流动相的极性、离子强度或pH等因素，使被测组分的相对保留值得以改变，提高分离效率。
程序升温：对于宽沸程的多组分混合物，可在分析过程中按一定速度使柱温随时间呈线性或非线性增加，使混合物各组分能在最佳温度下洗出色谱柱。
气相色谱分析法：是一种物理、化学的分离、分析方法。
利用混合物各组分在互相接触的固定相和气体作为的流动相中有不同的分配比（或不同的吸附能力），当两相作相对运动时，这些组分在两相中进行多次反复分配平衡（或吸附或解吸），从而使各组分得到分离，然后按顺序被检测。
它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离目的。
液相色谱分析法：相对保留值：某一组分i的调整保留值与标准误s的调整保留值之比，称为组分i对s的相对保留值ris。
反相液相色谱：固定液极性< 流动相极性（RLLC）极性大的组分先出柱，极性小的组分后出柱正相液相色谱：固定液极性> 流动相极性（NLLC）极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱生色团：能吸收紫外-可见光的基团助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团红移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）。
蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移，短移）。
共振吸收线：电子从基态跃迁到激发态时要吸收一定频率的光，这种谱线称为共振吸收线。
共振发射线：当电子再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光(谱线)，这种谱线称为共振发射线。
灵敏线：由基态与最接近基态的第一激发态之间能量差最小，两能级间电子跃迁最容易，产生的谱线灵敏度最高，这样的共振线叫做该元素的灵敏线或特征谱线。
锐线光源：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度。
谱线的半宽度：谱线强度极大值一半处所对应的频率围Δυ。
峰值吸收：在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，在此轮廓不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓，用来代替测量积分吸收的为峰值吸收。
积分吸收：吸收线所在的波长区间对吸收系数进行积分运算，所得结果简称为积分吸收值。
极化电极：滴汞电极，其上的电位随外加电压的变化而变化去极化电极：甘汞电极，表面积较大，电位不随外加电压的变化而变化。
极谱极大：当电解刚开始时，电流随着滴汞电极电位的降低迅速增大到一个极大值，然后又下降到正常的扩散电流，这种现象称为极谱极大或称畸峰。
基频峰：分子吸收一定频率红外线，振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰。
倍频峰：分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时所产生的吸收峰，即υ=1→υ=2，3- - -产生的峰）。
基团频率：化学基团在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的围，它产生的吸收谱带的频率称为基团频率。
荧光：激发态分子从第一激发单线态S1回到基态S0伴随的光辐射称为荧光。
磷光：激发态分子从第一激发三线态T1回到基态S0伴随的光辐射称为磷光。
振动驰豫：被激发到高能级上的分子将其过剩的能量以振动能的形式失去，对应着从高振动能级向低振动能级跃迁。
系间跨越：指不同多重态间的非辐射失活过程，如S1→T1。
转换：振动失活在同样多重态间进行（如S2→S1，T2→T1）。
量子产率：表示物质发射荧光的能力φf＝发射的光量子数/吸收的光量子数荧光猝灭：荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。
二、简答题色谱：1.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？根据色谱峰的个数，可以判断试样中所含组分的最少个数。
根据色谱峰的保留值（或位置），可以进行定性分析。
根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。
色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。
色谱峰两峰间的距离，是评价固定相和流动选择是否合适的依据。
2.说明气相色谱与液相色谱工作原理和分析对象方面的区别。
LC：仅做为一种分离手段柱径1~3cm，固定相粒径>100μm 且不均匀常压输送流动相柱效低（H↑，n↓）分析周期长无法在线检测。
流动相为惰性气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相作用。
加温操作HPLC：分离和分析柱径2~6mm，固定相粒径<10μm（球形，匀浆装柱）高压输送流动相柱效高（H↓，n↑）分析时间大大缩短可以在线检测分析对象。
流动相为液体流动相与组分间有亲合作用力，为提高柱的选择性、改善分离度增加了因素，对分离起很大作用。
室温；高压（液体粘度大，峰展宽小）3. 气相色谱分析和液相色谱分析分别适用于什么物质？GC：能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品不可检测，占有机物的20%HPLC：溶解后能制成溶液的样品，不受样品挥发性和热稳定性的限制分子量大、难气化、热稳定性差及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80% 4.塔板理论解决了什么问题？有什么缺点？描述了溶质在色谱柱的分配平衡和分离过程解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，提出评价柱效的方法。
缺点：（1）该假设不符合柱实际发生的分离过程（2）无法解释谱带扩宽的原因和影响板高的因素（3）不能解释不同流速具有不同的塔板高度5. 如何选择气相色谱固定液？非极性的试样一般选用非极性的固定液。
中等极性的试样应首选中等极性固定液。
强极性试样应选用强极性固定液。
具有酸性或碱性的极性试样，可选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔微球。
能形成氢键的试样，应选择氢键型固定液，如腈醚和多元醇固定液等。
对于复杂组分性质不明的未知试样，一般首先在最常用的五种固定液上进行试验，观察未知物色谱图的分离情况，然后在12常用固定液中，选择合适极性的固定液。
6.试述FID的检测原理。
P887.何谓梯度洗脱?何谓程序升温?有何异同点?程序升温，是色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
程序升温可以多阶。
梯度洗脱，是通过改变通过色谱柱的流动相，让流动相连续的随时间线性或非线性的变化。
梯度洗脱主要用于被分离组分复杂，且正常方法洗脱时间过长的情况，梯度洗脱可以显著缩短分析时间，并且比一般方法分离得到的峰个数多，分离度更好，一个方法，梯度可以变化多次。
梯度洗脱也可以把等度分不开的色谱峰，通过改变流动相比例来调整分离度。
程序升温气相色谱都可以实现，而梯度洗脱，高压泵液相则需要2个泵来走不同的流动相改变比例，低压泵则可以通过比例阀来改变流动相组成。
8.对固定液的基本要什么？如何选择固定液？同6基本要求1热稳定性好，在操作温度下，不发生聚合，分解或交链等现象，且有较低的蒸气压，以免固定液流失。
2化学稳定性好，固定液与试样或载气不能发生不可逆的化学反应。
3固定液的粘度和凝固点要低，以便在载体表面能均匀分布。
4各组分必须在固定液中有一定的溶解度，否则试样会迅速通过柱子，难以使组分分离。
9.毛细管色谱的结构特点是什么？为什么具有很高的分离效率？毛细管柱因径很细，固定液的液膜厚度很小，当采用毛细管作为气相色谱分离柱时，柱不装填料，空心柱管径0.2 mm，阻力小，长度可达百米。
载气气流以单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散现象。
此外，将固定液直接涂在管壁上，总柱壁面积较大，涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。
因此分离效率高分析速度快。
10.试述气相色谱法的特点？１、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
11.气相色谱柱的使用温度如何选择？首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）围之。
在使最难分离的组分尽可能分离的前提下，要采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。
组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。
12．在气相色谱分析中，测定下列组分选用哪种检测器？（1）蔬菜中含氯农药残留量（2）有机溶剂中微量水（3）痕量苯和二甲苯的异构体（4）啤酒中微量硫化物（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。
残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器。
（2）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。
（3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。
（4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。
12. 什么叫程序升温？哪些样品适宜程序升温分析？程序升温，是色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
程序升温可以多阶。
宽沸程的多组分混合物适宜。
13.高效液相色谱法分为哪些类型？液固吸附色谱法（LSC）流动相为液体，固定相为固体吸附剂液液分配色谱法（LLC）正相色谱——固定液极性> 流动相极性（NLLC）反相色谱——固定液极性< 流动相极性（RLLC）14.什么是梯度洗脱？它适用于哪些样品的分析？它与程序升温有什么不同？梯度淋洗就是在分离过程中.让流动相的组成、极性、pH值等按‘定程序连续变化。
使样品中各组分能在最佳的k下出峰。
使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的k值围很宽的复杂样品的分析。
梯度淋洗十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。
