重金属检查法
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重金属检查法原理重金属是指相对密度大于5g/cm³的金属元素,包括铅、镉、汞、铬、镍等。
这些重金属在环境中的超标含量会对人体健康和生态环境造成严重危害,因此需要进行重金属检查。
重金属检查法是指通过一系列的化学分析方法来检测样品中重金属的含量,以保障环境和人体健康。
重金属检查法的原理主要包括样品的预处理、金属离子的萃取和测定三个步骤。
首先是样品的预处理,包括样品的采集、研磨、干燥等步骤,以获得代表性的样品。
其次是金属离子的萃取,通常采用萃取剂将金属离子从样品中分离出来,使其达到检测的浓度范围。
最后是金属离子的测定,通过光谱法、原子吸收光谱法、电化学法等手段对金属离子进行定量分析。
光谱法是一种常用的重金属检查法,其原理是通过物质对电磁波的吸收、发射或散射来分析其成分和结构。
常见的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子发射光谱法等。
这些光谱法在重金属检查中具有较高的灵敏度和准确性,能够满足不同样品的检测需求。
另一种常用的重金属检查法是原子吸收光谱法,其原理是利用金属离子对特定波长的光的吸收来测定其浓度。
原子吸收光谱法具有较高的选择性和灵敏度,可以测定微量的金属离子,因此在环境监测和食品安全等领域得到广泛应用。
电化学法是另一种重金属检查法,其原理是利用电化学技术对金属离子进行测定。
常见的电化学法包括极谱法、电感耦合等离子体质谱法等,这些方法具有操作简单、检测速度快的特点,适用于现场快速检测和大样品量的分析。
总的来说,重金属检查法是通过一系列的化学分析方法来检测样品中重金属的含量,主要包括样品的预处理、金属离子的萃取和测定三个步骤。
光谱法、原子吸收光谱法和电化学法是常用的重金属检查方法,它们具有灵敏度高、准确性好、操作简便等特点,能够满足不同领域对重金属检测的需求。
通过重金属检查法的应用,可以及时发现和控制环境中重金属的超标情况,保障人体健康和生态环境的安全。
重金属检查法重金属系指在实验条件下,能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等。
重金属影响用药安全或药物的稳定性,必须进行限量检查。
由于药物在生产过程中遇到铅的机会较多,铅在体内又易积蓄中毒,故检查时以铅为代表。
药典采用比色法予以检查。
中国药典(2010年版)规定的重金属检查法有三种。
第一法硫代乙酰胺法药典中对大多数药物采用此法检查。
1.原理用硫代乙酰胺为显色剂,在醋酸盐缓冲液(pH3.5)的酸性下,利用重金属杂质与硫代乙酰胺试液反应生成有色的硫化物,与一定量的标准硝酸铅溶液经同法处理后所显颜色进行比较,以判断药物中的重金属限量。
硫代乙酰胺在pH3.5的弱酸性条件下水解,产生的硫化氢与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的均匀混悬的硫化物。
其反应式如下:CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2SH2S + Pb2+ →PbS ↓+ 2H+2.检查法除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释使成25ml,乙管加入按各药品项下规定方法制成的供试液25ml;丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml,若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法测定。
第一法中的丙管,也称为监控管,是为了防止出现假象,美国药典也采用此法。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
重金属的检查方法一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素,如铅、汞、镉等。
由于其毒性较强,对环境和人体健康造成威胁,因此需要进行检测。
二、检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后,利用特定波长的光线照射样品,测量被样品吸收的光线强度,从而确定样品中重金属元素含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后,利用高能离子轰击样品,产生离子化反应,并在磁场作用下分析出不同质量数的离子信号。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的重金属检测方法。
该方法通过将样品置于X射线束中,激发样品中重金属元素产生荧光,再通过荧光信号的能量分布来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有快速、准确、非破坏性等优点。
4. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后,利用特定波长的激发光照射样品,使样品中重金属元素产生荧光信号,再通过荧光信号强度来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。
三、检测步骤1. 样品采集:根据需要检测的物质类型和检测目的,在现场或实验室采集合适数量和质量的样品,并进行标识和记录。
2. 样品制备:按照不同检测方法的要求进行样品制备,如溶解、稀释等。
3. 仪器操作:按照不同检测方法的要求对仪器进行操作和校准。
4. 检测分析:将样品放入仪器中进行检测分析,记录数据。
5. 结果判定:根据检测结果和标准要求进行结果判定,并形成检测报告。
四、注意事项1. 样品采集应避免污染和误差,如使用干净的容器和工具、避免直接用手接触样品等。
2. 样品制备应按照不同检测方法的要求进行,如控制稀释倍数、选择合适的溶剂等。
3. 仪器操作应严格按照说明书和操作规程进行,如保持仪器干净整洁、正确设置参数等。
231重金属检查法本试验系在规定的试验条件下,金属离子与硫化物离子反应显色,通过与制备的标准铅溶液目视比较测定,以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度(以供试品中铅的百分比表示,以重量计)。
【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意:对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外,按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下,能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质,或者适用于由于性质复杂,易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质,或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法,仅用于第一法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂硝酸铅贮备液制备:取硝酸铅159.8mg,溶于100ml水中,加1ml硝酸,用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液制备:使用当天,取硝酸铅贮备液10.0ml,用水稀释至100.0ml。
每1mL的标准铅溶液含相当于10µg的铅。
按每克供试品取100µL标准铅溶液制备的对照溶液,相当于供试品含百万分之一的铅。
在上述二试管中,分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL,然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL,用水稀释至50mL,混匀,放置2分钟,在白色平面自上向下观察:供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比,不得更深。
EP 版的重金属分析方法重金属方法A供试溶液:12ml待测水溶液,2ml pH为3.5的缓冲溶液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
对照溶液:10ml的标准铅溶液(1ppm or 2ppm Pb),2ml pH为3.5的缓冲溶液,2ml的待测液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
空白溶液:10ml的水,2ml pH为3.5的缓冲溶液,2ml的测试溶液。
重金属检查法原理重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素,通常包括铅、镉、汞、铬等。
由于其对人体健康和环境造成的危害,重金属的检测工作显得尤为重要。
重金属检查法是一种常用的检测方法,其原理主要包括样品预处理、分离富集、测定分析等步骤。
首先,样品预处理是重金属检查法的第一步。
在样品预处理过程中,需要将待检测的样品进行适当的处理,以去除可能影响后续分析的干扰物质。
常见的样品预处理方法包括酸溶解、干燥、研磨等,通过这些方法可以将样品中的有机物和无机物分离开来,为后续的分离富集步骤奠定基础。
其次,分离富集是重金属检查法的关键步骤之一。
在这一步骤中,需要将样品中的重金属离子与其他物质分离开来,并进行富集,以提高检测的灵敏度和准确度。
常见的分离富集方法包括离子交换、萃取、凝胶吸附等,通过这些方法可以有效地将重金属离子富集到一个较小的体积中,为后续的测定分析提供了便利条件。
最后,测定分析是重金属检查法的最后一步。
在这一步骤中,需要对经过样品预处理和分离富集的样品进行测定分析,以确定其中重金属的含量。
常见的测定分析方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光谱法等,通过这些方法可以准确地测定样品中重金属的含量,并得出相应的结果。
总的来说,重金属检查法的原理是通过样品预处理、分离富集和测定分析等步骤,对样品中的重金属进行检测和分析。
通过这些步骤的有机组合,可以有效地提高检测的准确度和灵敏度,为重金属检测工作提供了可靠的技术支持。
在实际应用中,重金属检查法被广泛应用于环境监测、食品安全、医药卫生等领域,为保障公众健康和环境安全发挥了重要作用。
随着科学技术的不断进步和发展,重金属检查法也在不断完善和创新,为重金属检测工作提供了更加有效和可靠的技术手段。
综上所述,重金属检查法是一种重要的检测方法,其原理主要包括样品预处理、分离富集和测定分析等步骤。
通过这些步骤的有机组合,可以实现对样品中重金属的准确检测和分析,为保障公众健康和环境安全提供了重要的技术支持。
重金属检查法
本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml 与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深,如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热使溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法
除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按
炽灼残渣检查法(炽灼残渣检查法)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
第三法
除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。