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挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
中国药典挥发油提取方法挥发油是一类具有芳香气味和不稳定性的油状液体，常用于中药的制备和提取。
中国药典规定了多种挥发油的提取方法，其中包括水蒸气蒸馏法、溶剂法、吸收法和二氧化碳超临界萃取法等。
1.水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种常用的挥发油提取方法，其原理是将原料与水共蒸馏，使挥发油与水混合蒸出，再冷凝收集挥发油。
该方法操作简单，设备成本低，适用于大多数植物的挥发油提取。
但是，水蒸气蒸馏法提取时间长，可能会造成原料的浪费，同时挥发油中的某些成分可能会被水解或破坏。
应用案例：桂枝、生姜、荆芥等中药的挥发油提取。
2.溶剂法溶剂法是一种通过溶剂萃取植物中挥发油的方法。
该方法操作简单，可以较大规模地提取挥发油，同时提取液中不含水分，挥发油稳定性较好。
但是，溶剂法会使用大量的有机溶剂，存在溶剂残留问题，同时对于某些难以溶解的组分提取率较低。
应用案例：艾叶、薄荷、黄连等中药的挥发油提取。
3.吸收法吸收法是一种通过吸附剂吸附植物中挥发油的方法。
该方法操作简单，不会造成原料的浪费，同时不会使用有机溶剂，安全性较高。
但是，吸收法提取率较低，需要多次吸附才能达到理想的提取效果，同时吸附剂的吸附容量也有限。
应用案例：金银花、菊花、茵陈等中药的挥发油提取。
4.二氧化碳超临界萃取法二氧化碳超临界萃取法是一种利用超临界二氧化碳作为萃取剂的挥发油提取方法。
该方法具有高提取率、低残留、无毒等优点，同时可以保留挥发油的天然状态和生物活性。
但是，该方法设备成本较高，需要使用高压设备，操作难度较大。
应用案例：藏红花、当归、川芎等中药的挥发油提取。
5.挥发油提取方法的比较与选择水蒸气蒸馏法、溶剂法、吸收法和二氧化碳超临界萃取法等常见挥发油提取方法各有优缺点。
水蒸气蒸馏法操作简单、设备成本低，但提取时间长且会造成原料浪费；溶剂法可以较大规模地提取挥发油，但会使用大量有机溶剂且存在溶剂残留问题；吸收法操作简单、安全性较高，但提取率较低且吸附剂的吸附容量有限；二氧化碳超临界萃取法具有高提取率、低残留、无毒等优点，但设备成本较高且操作难度较大。
挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。
挥发油的常用提取分离方法This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
不同方法提取的柴胡挥发油化学成分比较施铮;陈仁寿;陈勇【摘要】目的：考察不同提取方法柴胡挥发油中成分的差异。
方法采用水蒸气蒸馏法、酸水蒸气蒸馏法、水蒸馏法、酸水蒸馏法及溶剂提取法提取柴胡挥发油，并采用 GC-MS 法分析所得挥发油的成分。
结果溶剂提取法的挥发油得油率最高，用酸水处理后再提取的得油率最低；GC-MS 分析结果表明，主要成分为茴香脑及其同分异构体蒿脑，酸水处理后提取的挥发油含有反式-2-壬烯醛、松油醇。
结论不同提取方法所得的挥发油成分差异较大，主要成分茴香脑及其同分异构体蒿脑在解热方面的药效需进一步研究。
%OBJECTIVE To study the chemical composition of essential oil extracted from Bupleuri Chinese by different methods.METHODS The essential oils were extracted by steam distillation,acid water vapor distillation,water distillation, acid water distillation and solvent extraction methods,and the chemical composition of the essential oils were analyzed by GC-MS.RESULTS The yields of essential oil extracted by solvent extraction method was highest,while the yields with acid water treatment was lowest;GC-MS analysis showed the main chemical composition were anethole and its isomer estragole.CON-CLUSION The chemical composition of the essential oil extracted by different methods is distinct,and further study on the antipyretic effect of the main composition anethole and its isomer estragole is needed.【期刊名称】《南京中医药大学学报》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P576-578)【关键词】柴胡;挥发油;化学成分【作者】施铮;陈仁寿;陈勇【作者单位】南京中医药大学中医药文献研究所，江苏南京 210023;南京中医药大学中医药文献研究所，江苏南京 210023;南京中医药大学药学院，江苏南京210023【正文语种】中文【中图分类】R284.1柴胡为2010版《中国药典》一部收录的解表类中药，药用部位为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根，前者习称“北柴胡”，后者习称“南柴胡”，主产于东北、华北、西北及山东、河南、湖南、江苏、四川等地。
三种方法提取益智挥发油的比较研究∗侯杰;王勇;李永辉;高炳淼;张俊清;罗喻超【摘要】为了补充一种益智挥发油的提取方法，为益智挥发油质量控制及相关研究提供参考。
采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和超声波辅助提取法正交实验提取益智挥发油成分，用GC-MS对其进行鉴定，面积归一化法测定相对含量。
结果表明，三种提取方法的最佳工艺，不同方法提取的益智挥发油外观性状和产率不同，不同方法提取的挥发油化学成分种类和相对含量有较大差异。
超声波辅助提取法可以作为一种益智挥发油质量控制及相关研究的补充方法。
%To Compare the difference of volatile oil of the dry Alpinia oxyphylla extracted by different methods so as to supply data for quality control and research of Alpinia oxyphylla Miq. , volatile oil was extracted with orthogonal experiment of steam distillation, solvent extraction and ultrasonic assisted extraction. The compounds were identified by GC-MS and quantitatively determined with normalization method. Results showed that the optimum condition technology of three extraction methods, the color and yield of volatile oil were diverse. Difference was found in the kinds and relative content of component of volatile oil extracted by different methods. The ultrasonic assisted extraction can be used as a supplementary method of research and quality control of Alpinia oxyphylla Miq. volatile oil.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)015【总页数】4页(P1-3,6)【关键词】益智;挥发油;超声波辅助提取;质量控制【作者】侯杰;王勇;李永辉;高炳淼;张俊清;罗喻超【作者单位】海南医学院药学院，海南海口 571199;海南医学院药学院，海南海口 571199; 海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口 571199;海南医学院药学院，海南海口 571199; 海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口 571199;海南医学院药学院，海南海口 571199; 海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口 571199【正文语种】中文【中图分类】R9益智(Alpinia oxyphylla)为姜科植物,主产于中国海南省，为海南四大南药之一。
分析检测不同地域生姜挥发油的化学成分比较杨诗敏，何林煜（广东源泉生物有限公司，广东汕头 515000）摘 要：采用水蒸气蒸馏法提取生姜挥发油，利用气相色谱-质谱法分离测定来自山东、云南、安徽3个不同区域种植产出的生姜中挥发油化学成分并进行比较。
结果表示，不同产地生姜挥发油的化学成分和含量有一定的差异，其中山东生姜挥发油中萜烯类物质含量较高，云南生姜挥发油中α-姜烯含量少，安徽生姜挥发油中醛类含量较高。
关键词：生姜；挥发油；气相色谱-质谱法；化学成分Comparison of Chemical Constituents of Volatile Oil of Gingerfrom Different RegionsYANG Shimin, HE Linyu(Guangdong Fountainhead Biological Co., Ltd., Shantou 515000, China) Abstract: The volatile oil of ginger was extracted using steam distillation method, and the chemical components of the volatile oil in ginger grown from three different regions of Shandong, Yunnan, and Anhui were separated and determined using gas chromatography-mass spectrometry and compared. The results indicate that there are certain differences in the chemical composition and content of ginger volatile oil from different regions. Among them, Shandong ginger volatile oil has a higher content of terpenes, Yunnan ginger volatile oil has a lower content of α-zingiberene, and Anhui ginger volatile oil has a higher content of aldehydes.Keywords: ginger; volatile oil; gas chromatography-mass spectrometry; chemical composition生姜是姜科姜属多年生草本植物的根茎，作为一种传统农作物在我国广泛种植，在我国中部、南部各省区广为栽培[1]。
挥发油的常用提取分离方法集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的GirardT或GirardP试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
枳实-白术及其单味药中挥发油成分的对比分析华美玲;熊峻;佘金明【摘要】采用水蒸气蒸馏法从枳实、白术及其药对中提取挥发油成分，利用气相色谱-质谱法（GC-MS）分离检测它们，并通过交互移动窗口因子法（AMWFA）对其共有组分进行比较分析，最后通过质谱库结合保留指数、面积积分法进行定性定量分析。
枳实、白术及其药对中挥发油分别定性46、45和82个成分，占各自总量的92.51％、91.56％和82.09％。
药对与枳实、白术的共有组分分别为38个和37个。
药对中挥发油主要成分是：D-苧烯（34.88％）（主要来自枳实）；1，2，3，4-四氢-1-丁基异喹啉（22.31％）、大根香叶烯D（4.74％）（主要来自白术）；里哪醇（6.17％）（新增）等。
实验表明药对种类与含量变化并不是单味药的简单相加。
%The volatile constituents in Citrus aurantium L.( CaL ) -Rhizoma Atractylodis Macrocephalae ( RAM ) and its single herb were extracted by steam distillation , and comparison analysis of these volatile constituents by Gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS ) combined with alternative moving window factor analysis ( AMWFA ) , finally by mass spectrometry library combining retention indices for qualitative and to quantitative by adopting total area in integral method.In total, 46, 45 and 82 volatile chemical components in volatile oil of CaL , RAM and its herbal pair CaL -RAM were separately determined qualitatively , accounting for 92.51%、 91.56% and 82.09% of total contents , respectively.The results showed that there were 38 common volatile constituents in herbal pair and single herb CaL , and 37 common volatile constituents in RAM.The volatile principally components in HPwere D -limonene ( 34.88%) (mainly came from the CaL), 1,2,3,4 -four hydrogen -1 -butyl isoquinoline (22.31%), Germacrene D(4.74%) ( mainly came from the RAM ) , Farnesol ( 6.17%) ( added new ) , etc.Their relative kinds and amount in HP were not equal to the two single herbs.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】4页(P119-122)【关键词】枳实(酸橙);白术;药对;气相色谱-质谱;交互移动窗口因子法【作者】华美玲;熊峻;佘金明【作者单位】常德职业技术学院药学系，湖南常德 415000;常德职业技术学院药学系，湖南常德 415000;常德职业技术学院药学系，湖南常德 415000【正文语种】中文【中图分类】R284.2药对是中医临床上常用的、相对固定的两个单味药的配伍形式，是复方最小的组成单位［1］。
木姜花和木姜子挥发油成分比较侯颖辉;李德文;于二汝;王少铭;罗莉斯【摘要】文章采用水蒸气蒸馏法提取木姜花和木姜子果实挥发油,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对挥发油成分进行分析比较.结果表明:从木姜花的花及叶片、榕江县木姜子、雷山县木姜子中分别分离到22,15,24,23种成分;其中木姜花和木姜子中相同成分有8种,分别是(Z)-柠檬醛、柠檬醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、芳樟醇、橙花醇、(Z)-3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛、3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛和香叶醇,这些成分各占木姜花的花、木姜花叶片、榕江县木姜子、雷山县木姜子总成分的89.208%,83.39%,77.055%,78.739%.%The essential oils of Elsholtzia cypriani and Litsea cubeba are extracted by steam distillation and their chemical components are isolated and identified by GC-MS.The Results show that there are 22,15,24,23 kinds of components identified from flowers and leaves of Elsholtzia cypriani and Litsea cubeba in Rongjiang county and Leishan county respectively.Among them, 8 same ingredients are found in four kinds of essential oils, they are (Z)-citral, citral,6-methyl-5-hepten-2-one,linalool,nerol, (Z)-3,7-dimethyl-3,6-octadien,3,7-dimethyl-3,6-octadien and geraniol,which account for 89.208%,83.39%,77.055%,78.739% of total essential oils respectively.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)007【总页数】4页(P139-142)【关键词】木姜花;木姜子;挥发油;GC-MS【作者】侯颖辉;李德文;于二汝;王少铭;罗莉斯【作者单位】贵州省香料研究所,贵阳 550006;贵州省油料研究所,贵阳 550006;贵州省香料研究所,贵阳 550006;贵州省油料研究所,贵阳 550006;贵州省香料研究所,贵阳 550006;贵州省油料研究所,贵阳 550006;贵州省香料研究所,贵阳 550006;贵州省油料研究所,贵阳 550006;贵州省香料研究所,贵阳 550006;贵州省油料研究所,贵阳 550006【正文语种】中文【中图分类】TS222.1木姜子(Litsea cubeba)又名山苍子，樟科木姜子属落叶灌木或小乔木，是我国特有的香料资源之一。
