羧甲基壳聚糖制备方法
- 格式:docx
- 大小:13.29 KB
- 文档页数:1
羧甲基壳聚糖的性能及应用概况一、本文概述《羧甲基壳聚糖的性能及应用概况》这篇文章旨在全面介绍羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl Chitosan,简称CMC)的基本性能及其在各个领域的应用情况。
羧甲基壳聚糖是一种由壳聚糖经过化学改性得到的水溶性多糖衍生物,具有良好的水溶性、生物相容性、生物可降解性和独特的物理化学性质。
由于其独特的性质,羧甲基壳聚糖在医药、食品、环保、农业和化妆品等多个领域得到了广泛应用。
本文将系统介绍羧甲基壳聚糖的基本性质、合成方法、改性技术,以及在不同领域中的应用实例和研究进展,以期为相关领域的研究人员和企业提供有价值的参考信息,推动羧甲基壳聚糖在各领域的应用和发展。
二、羧甲基壳聚糖的基本性质羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl chitosan,简称CMC)是一种重要的壳聚糖衍生物,具有一系列独特的物理化学性质。
其最基本的性质源于其分子结构中的氨基和羧基官能团,这些官能团赋予了CMC出色的水溶性、离子交换能力和生物活性。
羧甲基壳聚糖的溶解性相较于未改性的壳聚糖有了显著提升。
由于羧甲基的引入,CMC在水中的溶解度大大增加,可以在广泛的pH值范围内溶解,这使得其在各种水溶液体系和生物应用中具有更大的灵活性。
CMC具有良好的离子交换能力。
其分子中的羧基可以发生电离,产生带有负电荷的离子,从而与带有正电荷的离子进行交换。
这种离子交换性质使得CMC在重金属离子吸附、水处理、药物载体等领域具有广泛的应用前景。
羧甲基壳聚糖还表现出良好的生物相容性和生物活性。
其分子结构中的氨基和羧基可以与生物体内的多种物质发生相互作用,如蛋白质、多糖、核酸等,从而显示出良好的生物相容性。
其生物活性使得CMC在生物医药、组织工程、生物传感器等领域具有潜在的应用价值。
羧甲基壳聚糖的基本性质使其在多个领域具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展,对CMC的研究和应用将会越来越深入,其在各个领域的应用也将不断拓展。
专利名称:一种羧甲基壳聚糖水凝胶的制备方法及应用专利类型:发明专利
发明人:汪军,刘大海,卢道强,冯慧颖
申请号:CN202210448018.2
申请日:20220426
公开号:CN114672047A
公开日:
20220628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:及水凝胶的制备技术领域,公开一种羧甲基壳聚糖水凝胶的制备方法及应用。
其中,羧甲基壳聚糖水凝胶包括如下步骤:1)合成4‑羟甲基‑3‑硝基苯甲酸;2)制备4‑羟甲基‑3‑硝基苯甲酰化羧甲基壳聚糖(NBA‑CMC);3)制备水凝胶,将4‑羟甲基‑3‑硝基苯甲酰化羧甲基壳聚糖(NBA‑CMC)溶于水,然后在紫外灯照射下,使4‑羟甲基‑3‑硝基苯甲酰化羧甲基壳聚糖
(NBA‑CMC)自带的分子间发生交联、制得羧甲基壳聚糖水凝胶。
与现有技术相比,本发明具有制备方法更加简单易行,制得的水凝胶力学性能好且在交联形成水凝胶时无需另外添加CMC。
申请人:佛山科学技术学院
地址:528000 广东省佛山市禅城区江湾一路18号
国籍:CN
代理机构:佛山东平知识产权事务所(普通合伙)
代理人:龙孟华
更多信息请下载全文后查看。
利用氨基保护方法制备O-羧甲基壳聚糖摘要:本文利用苯甲醛与壳聚糖中氨基反应形成schiff碱的方法,对壳聚糖中活性位点进行保护。
之后在碱性条件下,以一氯乙酸作为改性剂,将羧甲基引入壳聚糖中的羟基上,再在酸性条件下脱掉氨基保护,得到O-羧甲基壳聚糖。
关键词:羧甲基壳聚糖氨基保护schiff碱一、前言壳聚糖(chitosan),化学名为β-(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖,是甲壳素脱乙酰化的产物,是由葡萄糖结构单元组成的直链多糖。
壳聚糖作为一种带正电荷的天然多糖,本身具有无毒、无刺激性、无致敏性、无致突变作用,降解产物为低分子壳寡糖和葡萄糖胺,具有良好的生物相容性和生物降解性。
但因壳聚糖分子内和分子间的氢键作用,使其只溶于酸性水溶液,在有机溶剂和中性水溶液中不溶解,这在很大程度上限制了它的推广和应用[1-4]。
因此,制备溶解性好的壳聚糖衍生物,对壳聚糖进一步化学修饰、寻找新用途和开发一系列高科技绿色新材料具有重要意义。
壳聚糖的修饰主要发生在-OH和-NH2上。
氯代烷酸或乙醛酸可以与壳聚糖上的羟基或氨基进行反应,得到相应的羧基化壳聚糖衍生物,其中研究较多的是羧甲基化反应。
羧甲基壳聚糖是一种水溶性很好的壳聚糖衍生物,具有抗菌性、保鲜性等多种特性,是一种两性聚电解质,在医药、保鲜、化妆品等方面有多种应用,也是近年来研究较多的壳聚糖衍生物[5-7]。
在碱性条件下,以氯乙酸为改性剂,可制得羧甲基壳聚糖。
羧甲基会在-OH上发生取代,也会在-NH2上发生取代,生成N,O-羧甲基壳聚糖。
为了控制羧甲基取代的位置,保留壳聚糖中的氨基,可采用先将氨基保护起来,与氯乙酸反应后再脱保护的方法得到纯净的O-羧甲基壳聚糖。
本文首先采用schiff法对壳聚糖中的氨基进行保护,之后在碱性条件下将羧甲基引入到-OH上,在通过酸性溶液的浸泡,使氨基保护脱去,得到O-羧甲基壳聚糖,保留了壳聚糖中氨基,使其继续成为活性位点,为羧甲基壳聚糖的进一步应用提供基础。
羧化壳聚糖和羧甲基壳聚糖
羧化壳聚糖和羧甲基壳聚糖是两种常见的壳聚糖衍生物,它们在生物医药、食品工业等领域有着广泛的应用。
本文将围绕这两种化合物展开讨论,分步骤介绍它们的制备方法、特点以及主要应用。
一、羧化壳聚糖
羧化壳聚糖是将壳聚糖上的氨基上的羟基和部分醣胺键羧化反应而来的,主要应用于生物医药领域。
羧化壳聚糖制备方法如下:
1. 在碱性条件下,将壳聚糖加入2-氯乙酸中反应。
2. 反应后,通过滴定法测定羧化度,再利用漂白剂除去未反应的2-氯乙酸等杂质即可得到羧化壳聚糖。
羧化壳聚糖的特点:
1. 具有优异的生物相容性,能够与许多生物分子结构相似。
2. 具有良好的溶解性和可吸收性。
3. 具有广泛的应用前景,在医药领域可用作药物的制剂、缓释剂和修饰剂等。
二、羧甲基壳聚糖
羧甲基壳聚糖是通过将甲醛和壳聚糖反应而来,主要应用于食品工业和其他领域。
羧甲基壳聚糖制备方法如下:
1. 在酸性条件下,将甲醛加入含有壳聚糖的溶液中。
2. 反应后,用氢氧化钠或碳酸氢钠调节溶液的pH值,然后用漂白剂去除未反应的甲醛和杂质,即可得到羧甲基壳聚糖。
羧甲基壳聚糖的特点:
1. 具有良好的润滑性和粘附性,在食品工业中可用作乳化剂、凝胶剂和稳定剂等。
2. 具有良好的生物降解性,不会对环境造成污染。
3. 具有较强的抗氧化性和抗菌性能,在茶叶、果汁等食品中应用广泛。
总体来说,羧化壳聚糖和羧甲基壳聚糖在不同领域的应用十分广
泛,将有助于推动相关产业的发展。
另外,随着研究的深入,这两种化合物的应用前景也将更加广阔。
羧甲基壳聚糖水凝胶制备及其在药物控释中的应用羧甲基壳聚糖水凝胶是一种新型的生物可降解材料,具有优异的生物相容性、生物降解性和良好的可调控性,因此被广泛应用于药物控释领域。
本文介绍了羧甲基壳聚糖水凝胶的制备方法及其在药物控释中的应用。
一、羧甲基壳聚糖水凝胶的制备方法
1、酸水解法
将壳聚糖溶于稀醋酸中,然后加入甲醛进行酸性水解反应,得到羧甲基壳聚糖。
然后将羧甲基壳聚糖分散在水中,通过自由基聚合或离子凝胶法形成水凝胶。
2、交联反应法
将羧甲基壳聚糖与多官能团交联剂(如聚乙二醇二醇)在水中反应,形成交联网络结构,得到羧甲基壳聚糖水凝胶。
3、离子凝胶法
将羧甲基壳聚糖与多价阳离子交联剂(如Ca2+、Fe3+等)在水中反应,形成离子凝胶。
二、羧甲基壳聚糖水凝胶在药物控释中的应用
1、基于物理交联法纳米水凝胶制备的羧甲基壳聚糖水凝胶
该水凝胶可以通过物理交联法,在类似生理条件下制备出粒径均一的纳米水凝胶,具有良好的可溶性、稳定性和生物可及性等特点。
将药物包裹在水凝胶内部,可以实现药物的缓慢释放和增强药效。
2、基于交联反应法制备的羧甲基壳聚糖水凝胶
该水凝胶可以通过控制交联反应的条件和交联剂的种类和用量等方法,调控水凝胶的性质和药物控释行为,具有一定的指向性和可调控性,适用于不同药物的控释。
3、基于离子凝胶法制备的羧甲基壳聚糖水凝胶
该水凝胶可以通过调节离子反应的条件和离子交联剂的种类和用量等方法,实现对水凝胶材料力学性能、药物控释行为和降解速率等性质的可调控性。
总之,羧甲基壳聚糖水凝胶具有广泛的应用前景,可用于各种药物的控释和组织修复等领域。
羧甲基壳聚糖的制备与质量分析探究【摘要】壳聚糖不溶于水,只能在溶解在酸性溶液中,本文将氯乙酸作为醚化剂,使壳聚糖发生化学改性,得到了脱甲基壳聚糖,克服了不溶于水这一缺陷,并对其进行质量分析,希望为羧甲基壳聚糖今后的质量控制提供帮助。
【关键词】壳聚糖;羧甲基壳聚糖;质量分析;药剂辅料甲基壳属于一种天然物质,分布在节肢动物的壳内和真菌细胞壁内部,由于属于天然物质,自然界内就可以进行生物合成,每年可以达到10亿吨以上,属于含量第二高的多糖物质。
在甲壳素进行合理的处理,脱去乙酰基以后,就可以得到壳聚糖,与甲壳素有着不小的差异,壳聚糖的溶解性得到了大幅度的改变,并且应用范围也更广泛。
但是壳聚糖也存在一定的缺陷,无法直接溶于水,只能在酸性溶液中溶解。
为此,可以对壳聚糖进行合理的改进,改变其溶解性。
壳聚糖在医药方面,有着良好的应用前景。
本文在碱性条件下进行制备,并且将氯乙酸作为改性剂,可以进行羧甲基壳聚糖的制备,有效改善了其溶解性,可以在水中溶解。
在此同时,还对其附加产物进行合理的质量分析工作,希望为壳聚糖今后的医学应用提供参考。
1材料与仪器1.1材料采用某省某厂制造的壳聚糖,并且使用前精制,其他实际均为分析纯。
1.2仪器乌市粘度计、元素分析仪、红外光谱仪。
2方法及结果2.1样品制备2.1.1壳聚糖精制先进行壳聚糖的称取,本次实验选择壳聚糖粗品作为制备材料,先称取10g粗品,将其融入准备好的酸性溶液中,酸性溶液的浓度和剂量分别为1%和500ml,在壳聚糖溶解以后,将其中的不溶物质过滤出来。
在搅拌后,加入氢氧化钠,可以与壳聚糖发生化学反应,得到粉末状的沉淀物质,再次进行过滤。
使用蒸馏水进行浸泡工作,并且使用盐酸进行酸碱度的调节,知道溶液变成中性溶液,在进行过滤操作。
经过蒸馏水的多次洗涤,在使用丙酮进行浸泡,再次过滤。
将温度控制在60℃,在真空干燥的环境下就制备出了精制壳聚糖,其分子量为1.0*10³。
羧甲基壳聚糖解聚羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,简称CMCS)是一种由壳聚糖经过羧甲基化反应得到的化合物。
壳聚糖是一种天然存在于贝壳、虾蟹等海产品中的多糖类化合物,具有良好的生物相容性和生物可降解性。
而羧甲基壳聚糖是壳聚糖经过羧甲基化反应后产生的一种修饰化合物,具有一定的特殊性质和应用价值。
羧甲基壳聚糖的制备方法主要是通过将壳聚糖与甲醛和氢氧化钠等反应,引入羧甲基官能团。
这样就使得壳聚糖的氨基部分被羧甲基取代,从而改变了壳聚糖的性质和功能。
羧甲基壳聚糖的产率和羧甲基化程度可以通过反应条件的控制来调节,从而获得不同性质和功能的产物。
羧甲基壳聚糖具有许多优良的性质和应用。
首先,羧甲基壳聚糖具有较好的溶解性,可以在水中形成稳定的溶液。
其次,羧甲基壳聚糖具有一定的阳离子吸附能力,可以被一些带正电荷的物质吸附,如金属离子、有机染料等。
此外,羧甲基壳聚糖还具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤等生物活性,具有良好的生物相容性和生物可降解性。
羧甲基壳聚糖在医药领域有着广泛的应用。
首先,羧甲基壳聚糖可以作为药物的缓释载体,将药物包裹在其内部,通过缓慢释放的方式控制药物的释放速度和时间,从而提高药物的疗效和减少副作用。
其次,羧甲基壳聚糖可以作为药物的靶向输送系统,通过调节羧甲基壳聚糖的表面性质和药物的特性,实现药物的定向输送和靶向治疗。
此外,羧甲基壳聚糖还可以用于修复组织和促进创伤愈合,具有良好的生物相容性和生物可降解性。
羧甲基壳聚糖在食品工业中也有着一定的应用。
羧甲基壳聚糖可以作为食品添加剂,用于增加食品的稳定性和口感。
羧甲基壳聚糖具有一定的凝胶性质,可以增加食品的黏稠度和口感,改善食品的质感。
此外,羧甲基壳聚糖还可以作为食品保鲜剂,具有一定的抗菌和抗氧化性能,可以延长食品的保鲜期。
羧甲基壳聚糖是一种具有良好性质和应用价值的化合物。
其制备方法简单,具有良好的溶解性和稳定性,具有一定的生物活性和药物载体功能。
羧甲基壳聚糖制备方法
(1)将壳聚糖溶于稀乙酸中,用过量的丙酮沉淀,得到壳聚糖乙酸盐,转入带有
搅拌的反应瓶中,加入一定量的NaOH溶液和异丙醇,边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液,控制反应温度为70℃,反应数小时,冷却至室温,用稀酸调pH值
至中性,用85%甲醇洗涤,干燥,即得羧甲基壳聚糖。
[2]
(2)将纯化好的壳聚糖装入带有搅拌的反应瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和异丙醇,在室温下搅拌60min,然后滴加氯乙酸的异丙醇溶液,在室温下反应
5h,然后用稀盐酸中和至pH值为7,用丙酮沉淀产物,过滤,用85%甲醇溶液
洗涤直至无氯离子,再用无水甲醇洗涤,60℃下真空干燥,即得产品。
[2]
(3)将2鲍壳聚糖加到200mL正丁醇中,室温搅拌溶胀20min,分6次加入
lOmol/L NaOH溶液,每次50mL, 40min一次,最后一次加完后再搅拌40rnin,得到碱性壳聚糖,然后把24g固体氯乙酸分5次加入,5min一次,在55~75℃
搅拌反应3h,接着加入17mL水,用冰醋酸调pH值至7,抽滤,用70%甲醇
300mL分次洗涤,抽干后,再用300mL无水乙醇分次洗涤,于60℃真空二干燥,得产品。
羧甲基化反应温度分别为55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,产量分别为31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃时最高。
[2]
(4)把甲壳素于一定温度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h,然后边搅拌边
加入氯乙酸,再在0~70℃反应0. 5~5h,碱酸质量比控制在(1.2~1.6):1,在
0-80℃保温5~36h,然后用稀盐酸中和,分离产物,用75%乙醇溶液洗涤,于60℃干燥。
这个方法也可制备羧甲基壳聚糖。
[2]
(5) 15g壳聚糖先在50%(w/w) NaOH溶液中碱化,然后加150mL异丙醇搅拌,
加入18g氯乙酸,在65℃反应2h,用酸中和,70%甲醇多次洗涤,然后溶于水中,再用丙酮沉淀,过滤,用无水乙醇反复洗涤,过滤,真空干燥,得到精制
的羧甲基壳聚糖。
[2]
(6) 3g粉状壳聚糖悬浮于100mL浓度分别为25%, 30%, 35%,40%的NaOH溶液中,加入5g氯乙酸与冰醋酸的混合液(摩尔比为1:1),在30℃下反应,每隔1h加
入5g氯乙酸与冰醋酸的混合液搅拌反应6h,最后用盐酸中和,过滤,用甲醇
反复洗涤,干燥,得产物。
[2]
(7) 10g壳聚糖溶于1000mL 1%乙酸溶液中,加入200mL氯乙酸钠(氯乙酸用氢
氧化钠溶液中和)及50%氢氧化钠溶液150mL,室温间歇搅拌反应4h,用酸中和
停止反应,离心分离沉淀,溶于碱,过滤,滤液再中和,离心分离沉淀,用甲
醇洗涤,干燥,得产物。
[2]
(8)超声波法制备羧甲基壳聚糖,可显著缩短反应时间,提高羧甲基的取代度。
将0.
5g壳聚糖与5mL异丙醇、10ml 30 %NaOH溶液混合,再加入溶于10rnl异丙醇的氯
乙酸(壳聚糖与氯乙酸的质量比为1:4~5),在三角瓶中摇荡几分钟后,置于超声波清洗器中,用水作振荡介质,调节输出功率40W,升温到60℃反应3h,之后倾去上层
清液,向粘状物中加入40rnL水,充分搅拌溶解,用1000盐酸中和到pH值为7,滤去不溶物,滤液中加入适量甲醇沉淀,过滤,无水乙醇洗涤,100℃烘干,即得产物。