学习《科研诚信和学术规范》感想
在当今社会，判断一个人的人品的基本标准之一便是这个人的诚信问题。诚信，是公民的基本道德规范，是一个人立身社会的基本要求，就犹如公民的第二个“身份证”，是日常行为的诚实和正式交流的信用的合称。在日常生活中，方方面面都涉及到诚信问题，比如我们要真诚、讲信誉，言必信、行必果，我们要要求自己一言九鼎，一诺千金。作为一名硕士研究生，我们更应该诚信待人，诚信对事，诚信科研。
在学习《科研诚信和学术规范》的课程后，我突然认识到作为一名科研工作者在科研过程中时刻保持诚信品质的重要性。科学研究工作是科学领域中的检索和应用包括对已有知识的整理、统计以及对数据的搜集、编辑和分析研究工作的总称，任何一名科研工作者都担负着寻找真理和答案，批判传统和谬误的职责。在科学研究工作中，我们要用百分之一百的诚信态度去对待每一个细节，每一个数据和每一个偶然事件。就像我的导师曾经说过，他说：“我们做科研的，不在乎你做了多少事，也不在乎你犯了多少错误，更不在乎你的数据与理论值有多大偏差，我们要的是最真实的数据和最真实的结果，也许我们会遇到无数挫折和失败，但是我们一定要诚实。”我相信他说的是作为一名科研工作者最应该保持的优良品质。只有用真实的数据和结果才能理直气壮的说话。然而，讲诚信，并不是说说，很多人说得容易做起来难。这大概就是人真而不诚、诚而难信的一种劣根性缘故，他们以利益确定诚信，以自私和贪婪玩弄诚信。在现实社会生活里，我们做人做事什么都不缺，缺的是人心，缺的是诚信，弄得人去寻找诚信的机会和条件。有的人只是要求别人有诚信讲诚信，而自己就很难用诚信来对待他人。在文明发展的今天，更应该体现人事的诚信度，结果却令君大失所望。
尤其是在当今社会中，我国的学术界科研不诚信的案例比比皆是，从老师到学生，从职位高者到普通教师，在这些人看来仿佛诚信已经遥不可及，达到目的才是唯一王道，下面我就举几个例子。比如西南交大副校长黄庆教授抄袭论文，博导资格被取消，他抄袭别人的论文不仅不备注引用，而且基本逐字复制，或者故意改写其他作者论文中的一部分，虽然他刻意隐藏抄袭行为，但还是被人民群众举报，最终不得不为自己的恶性付出代价。再比如，中科院一博士论文造假被撤销博士学位，在这个案例中，黄某某仅仅是伪造了几个数据，
用没有用实验得出的数据撰写博士毕业论文，自以为只要毕业了就高枕无忧了，可她万万没想到竟然会有冯同学重复她的实验，当冯同学没有得到她的那种结果后，专家多次与她联系并询问如何能获得她的那种高产率，可是她却并没有给出正面答复，多次联系无果后，这位冯同学只能报告了导师。在以上两个案例中，不过当事人是否是缺乏科研诚信意识或者是本身就不知道在科研中不诚信会招致恶果，但是结果都是会为自己的无知和鄙行付出承重的代价。这也从正面教育了我们，作为一名刚入学的研究生，加强《科研诚信和学术规范》课程的学习是多么有意义的事。我记得中国工程院院士、四川大学校长谢和平在作题为《大学的学术诚信与科学精神》专场报告时，寄语四川大学全体师生：“你们可以不惊天动地，但必须要有诚信。你们可以什么都破产，但学术信誉不能破产。”这位谢老师的意思是很明确的，就是要广大师生一起保持谦卑谦逊的态度，秉持老一辈科学家诚信立人处事的作风，时刻保持着对科学孜孜不倦的探索欲望，确保自己研究的目的只在于推动科学的进步；就像我国老一辈科学家竺可桢、师昌绪等，耐得住寂寞、坐得住冷板凳，不求名利，沉下心来做学问，在为学之道上勤勤恳恳、脚踏实地。唯其如此，才取得了杰出的成就。在看看我们身边，我们的老师和师兄师姐们哪一个不是勤勤恳恳的工作和学习，他们始终坚持而执着的遵循科研的真谛，不怕辛苦不怕麻烦，在科研的第一线为我们保驾护航，他们为我们树立了最真实的榜样，让我们在迷茫和无知时找到前行的方向，他们尚且如此，我们又有什么理由不跟上节奏呢。再者，我们已经是一名硕士研究生了，我们很可能成为未来国家的栋梁之材，我们要为祖国的科学事业贡献自己的力量，因此，无论是做人做事，我们都必须以诚信为第一准则。然而在我国，目前大部分高等院校还没有开设科研诚信、科研行为规范的课程，也缺乏适合的教材和读本。许多年轻人甚至有一定研究经历的科研工作者也不很清楚“什么该为”与“什么不该为”，在这种情况下，我们学校在一开学就针对研究生新生进行入学的《科研诚信和学术规范》教育，不仅可以让我们认识到为人基本乃诚信，还可以让我们在今后的科研和学习中时刻保持警惕，千万不要为了一时的毕业而犯下终生遗憾的大错。
因此，能够学习这门课程，对我个人而言意义极大，这门课不仅告诉我怎么杜绝上述事件的发生，而且告诉我要从平时的点点滴滴做起，在日后的科研工作
中，即便会遇到很多奇奇怪怪的结果和实验数据，我们都不能用投机取巧的心理去刻意凑数据，刻意靠近理论值，我们应该用事实说话，实事求是，做一名合格的科研工作者。
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第二章：紫外吸收光谱法 一、选择 1. 频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为 （1）670.7nm （2）670.7μ（3）670.7cm （4）670.7m 2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了 （1）吸收峰的强度（2）吸收峰的数目（3）吸收峰的位置（4）吸收峰的形状 3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于 （1）紫外光能量大（2）波长短（3）电子能级差大 （4）电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 4. 化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高 （1）σ→σ*（2）π→π*（3）n→σ*（4）n→π* 5. π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大 （1）水（2）甲醇（3）乙醇（4）正己烷 6. 下列化合物中，在近紫外区（200～400nm）无吸收的是 （1）（2）（3）（4） 7. 下列化合物，紫外吸收λmax值最大的是 （1）（2）（3）（4） 二、解答及解析题 1.吸收光谱是怎样产生的？吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定？ 2.紫外吸收光谱有哪些基本特征？ 3.为什么紫外吸收光谱是带状光谱？ 4.紫外吸收光谱能提供哪些分子结构信息？紫外光谱在结构分析中有什么用途又有何局限性？ 5.分子的价电子跃迁有哪些类型？哪几种类型的跃迁能在紫外吸收光谱中反映出来? 6.影响紫外光谱吸收带的主要因素有哪些？ 7.有机化合物的紫外吸收带有几种类型？它们与分子结构有什么关系？ 8.溶剂对紫外吸收光谱有什么影响？选择溶剂时应考虑哪些因素？ 9.什么是发色基团？什么是助色基团？它们具有什么样结构或特征？ 10.为什么助色基团取代基能使烯双键的n→π*跃迁波长红移？而使羰基n→π*跃迁波长蓝移？
教学大纲 课程名称现代波谱分析课程负责人刘博静 开课系部化学与化工学院教研室第一基础教研室 二0一五年九月一日
《现代波谱分析》教学大纲 一、课程基本信息 课程编号： 中文名称：现代波谱分析 英文名称：Modern Spectrum Analysis 适用专业：应用化学专业 课程性质：专业方向选修课 总学时：36 (其中理论教学28学时，实验教学8学时) 总学分：2 二、课程简介 《现代波谱分析》是应用本科专业学生在掌握《无机化学》、《分析化学》和仪器分析》等课程知识后开设的一门专业选修课，该课程内容主要包括：有机质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外和拉曼光谱、紫外和荧光光谱的基本原理、仪器简介与实验技术、基本规律与影响因素、谱图解析的基本程序与应用，以及谱图的综合解析。通过本课程的学习使学生了解波谱分析法的概念、作用以及各波谱之间的互相联系；掌握各分析法的基本原理和谱图特征；掌握应用四大波谱进行结构解析的基本程序；了解有关的实验技术；培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生后续课程学习、毕业论文（设计）和研发工作奠定良好的理论基础。 三、相关课程的衔接 已修课程：有机化学、仪器分析、分析化学 并修课程：工业分析食品分析 四、教学的目的、要求与方法 （一）教学目的 本课程的教学环节包括课题讲授，学生自学，习题讲解和期末考试，通过以上学习，要求学生掌握和了解四大谱图的基本理论及分析方法，培养并提高学生
的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生今后毕业论文和工作奠定良好的理论基础。 （二）教学要求 通过本课程的学习，使学生了解有机化合物结构鉴定的现代波谱分析手段、方法；掌握结构解析的原理、规律和过程；掌握波谱的特征数据和化合物结构的关系以及在有机化合物结构鉴定中的应用；培养学生单独或综合利用波谱学技术解决实际问题的能力。 （三）教学方法 以讲授式为主，其它教学方法为辅。 五、教学内容（实验内容）及学时分配 第一章紫外光谱（4学时） 教学内容： 1、紫外光谱基本原理 2、紫外光谱仪 3、各类化合物紫外吸收光谱 4、紫外光谱的应用 本章重点：紫外光谱在结构解析中的应用 本章难点：紫外吸收与分子结构的关系、影响因素；紫外光谱在结构解析中的应用 第二章红外光谱（6学时） 教学内容： 1、红外光谱的基本原理 2、影响红外吸收频率的因素 3、红外光谱仪及样品制备技术 4、各类化合物的红外特征光谱 5、红外图谱解析 6、拉曼光谱简介 7、红外光谱技术的进期及应用 本章重点：利用红外光谱判断常见简单化合物的官能团及结构。
高光谱分辨率遥感 用很窄（10-2l）而连续的光谱通道对地物持续遥感成像的技术。在可见光到短波红外波段其光谱分辨率高达纳米(nm)数量级，通常具有波段多的特点，光谱通道数多达数十甚至数百个以上，而且各光谱通道间往往是连续的，每个像元均可提取一条连续的光谱曲线，因此高光谱遥感又通常被称为成像光谱（ImagingSpectrometry）遥感。 高光谱遥感具有不同于传统遥感的新特点： （1）波段多——可以为每个像元提供几十、数百甚至上千个波段； （2）光谱范围窄——波段范围一般小于10nm； （3）波段连续——有些传感器可以在350~2500nm的太阳光谱范围内提供几乎连续的地物光谱； （4）数据量大——随着波段数的增加，数据量成指数增加； （5）信息冗余增加——由于相邻波段高度相关，冗余信息也相对增加。 优点： （1）有利于利用光谱特征分析来研究地物； （2）有利于采用各种光谱匹配模型； （3）有利于地物的精细分类与识别。 ENVI高光谱数据处理流程： 一、图像预处理 高光谱图像的预处理主要是辐射校正，辐射校正包括传感器定标和大气纠正。辐射校正一般由数据提供商完成。 二、显示图像波谱 打开高光谱数据，显示真彩色图像，绘制波谱曲线，选择需要的光谱波段进行输出。 三、波谱库 1、标准波谱库 软件自带多种标准波谱库，单击波谱名称可以显示波谱信息。 2、自定义波谱库 ENVI提供自定义波谱库功能，允许基于不同的波谱来源创建波谱库，波谱
来源包括收集任意点波谱、ASCII文件、由ASD波谱仪获取的波谱文件、感兴趣区均值、波谱破面和曲线等等。 3、波谱库交互浏览 波谱库浏览器提供很多的交互功能，包括设置波谱曲线的显示样式、添加注记、优化显示曲线等 四、端元波谱提取 端元的物理意义是指图像中具有相对固定光谱的特征地物类型，它实际上代表图像中没有发生混合的“纯点”。 端元波谱的确定有两种方式： （1）使用光谱仪在地面或实验室测量到的“参考端元”，一般从标准波谱库选择； （2）在遥感图像上得到的“图像端元”。 端元波谱获取的基本流程： （1）MNF变换 重要作用为：用于判定图像内在的维数；分离数据中的噪声；减少计算量；弥补了主成分分析在高光谱数据处理中的不足。 （2）计算纯净像元指数PPI PPI生成的结果是一副灰度的影像，DN值越大表明像元越纯。 作用及原理： 纯净像元指数法对图像中的像素点进行反复迭代，可以在多光谱或者高光谱影像中寻找最“纯”的像元。（通常基于MNF变换结果来进行）
【关键字】考试 第二章：紫外吸收光谱法 一、选择 1. 频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为 （1）670.7nm （2）670.7μ（3）670.7cm （4）670.7m 2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了 （1）吸收峰的强度（2）吸收峰的数目（3）吸收峰的位置（4）吸收峰的形状 3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于 （1）紫外光能量大（2）波长短（3）电子能级差大 （4）电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 4. 化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高 （1）σ→σ*（2）π→π*（3）n→σ*（4）n→π* 5. π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大 （1）水（2）甲醇（3）乙醇（4）正己烷 6. 下列化合物中，在近紫外区（200～400nm）无吸收的是 （1）（2）（3）（4） 7. 下列化合物，紫外吸收λmax值最大的是 （1）（2）（3）（4） 2、解答及解析题 1. 吸收光谱是怎样产生的？吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定？ 2. 紫外吸收光谱有哪些基本特征？ 3. 为什么紫外吸收光谱是带状光谱？ 4. 紫外吸收光谱能提供哪些分子结构信息？紫外光谱在结构分析中有什么用途又有何局限性？ 5. 分子的价电子跃迁有哪些类型？哪几种类型的跃迁能在紫外吸收光谱中反映出来?
6. 影响紫外光谱吸收带的主要因素有哪些？ 7.有机化合物的紫外吸收带有几种类型？它们与分子结构有什么关系？ 8. 溶剂对紫外吸收光谱有什么影响？选择溶剂时应考虑哪些因素？ 9. 什么是发色基团？什么是助色基团？它们具有什么样结构或特征？ 10.为什么助色基团取代基能使烯双键的n→π*跃迁波长红移？而使羰基n→π*跃迁波长蓝移？ 11. 为什么共轭双键分子中双键数目愈多其π→π*跃迁吸收带波长愈长？请解释其因。 12. 芳环化合物都有B吸收带，但当化合物处于气态或在极性溶剂、非极性溶剂中时，B吸收带的形状有明显的差别，解释其原因。 13. pH对某些化合物的吸收带有一定的影响，例如苯胺在酸性介质中它的K吸收带和B吸收带发生蓝移，而苯酚在碱性介质中其K吸收带和B吸收带发生红移,为什么？羟酸在碱性介质中它的吸收带和形状会发生什么变化？ 14. 某些有机化合物，如稠环化合物大多数都呈棕色或棕黄色，许多天然有机化合物也具有颜色，为什么？ 15. 六元杂环化合物与芳环化合物具有相似的紫外吸收光谱,请举几个例子比较之，并解释其原因。 16. 紫外光谱定量分析方法主要有哪几种？各有什么特点？ 17. 摩尔吸光系数有什么物理意义？其值的大小与哪些因素有关？试举出有机化合物各种吸收带的摩尔吸光系数的数值范围。 18. 如果化合物在紫外光区有K吸收带、B吸收带和R吸收带，能否用同一浓度的溶液测量此三种吸收带？ 19. 紫外分光光度计主要由哪几部分所组成？它是怎样工作的？ 20. 计算波长为250nm、400nm的紫外光频率、波数及其所具有的能量(以eV和kJ·mol-1为单位表示）。 21. 计算具有1.50eV和6.23eV能量光束的波长及波数。 22. 已知丙酮的正己烷溶液有两吸收带，其波长分别为189nm 和280nm，分别属π→π*跃迁和n→π*跃迁，计算π，n，π*轨道之间的能量差。 23. 画出酮羰基的电子轨道（π，n，π*）能级图，如将酮溶于乙醇中，其能级和跃迁波长将发生什么变化？请在图上画出变化情况。 24. 化合物A在紫外区有两个吸收带，用A的乙醇溶液测得吸收带波长λ1=256nm，λ2=305nm，而用A的己烷溶液测得吸收带波长为λ1=248nm、λ2=323nm，这两吸收带分别是何种电子跃迁所产生？A属哪一类化合物？ 25. 异丙叉丙酮可能存在两种异构体，它的紫外吸收光谱显示(a)在λ=235nm有强吸收,ε=1.20×104,(b)在λ＞220nm区域无强吸收，请根据两吸收带数据写出异丙丙酮两种异构体的结构式。
第一章紫外吸收光谱 1.紫外吸收光谱系分子吸收紫外光能、发生价电子能级跃迁而产生的吸收光谱，亦称电子 光谱。 2.曲折或肩峰：当吸收曲线在下降或上长升处有停顿或吸收稍有增加的现象。这种现象常 由主峰内藏有其它吸收峰造成。 3.末端吸收：是指紫外吸收曲线的短波末端处吸收增强，但未成峰形。 4.电子跃迁选律：P9 5.紫外吸收光谱的有关术语：P12-13 6.Woodward-fieser规则：P21 7.Fieser-kuhns规则：P23 第二章红外吸收光谱 1.振动偶合：分子内有近似相同振动频率且位于相邻部位（两个振动共用一个原子，或振 动基团间有一个公用键）的振动基团，常常彼此相互作用，产生二种以上基团参加的混合振动，称之为振动偶合。 2.基频峰：本征跃迁产生的吸收带称为本征吸收带，又称基频峰。 3.倍频峰：由于真实分子的振动公是近似的简谐振动，不严格遵守⊿V=±1的选律，也可 产生⊿V=±2或±3等跃迁，在红外光谱中产生波数为基频峰二倍或三倍处的吸收峰（不严格等于基频峰的整数倍，略小）称为倍频峰。 4.结合频峰：基频峰间的相互作用，形成频率等于两个基频峰之和或之差的峰，叫结合频 峰。 5.泛频峰：倍频峰和结合频峰统称为泛频峰。 6.热峰：跃迁发生在激发态之间，这种跃迁产生的吸收峰称为热峰。 7.红外非活性振动：不产生红外吸收的振动称红外非活性振动。 第三章核磁共振光谱 1.磁偶极子：任何带电物体的旋转运动都会产生磁场，因此可把自旋核看作一个小磁棒， 称为磁偶极子。 2.核磁距：核磁偶极的大小用核磁矩表示。核磁矩与核的自旋角动量（P）和e/2M的乘积 成正比。 3.进动：具有磁矩的原子核在外磁场中一方面自旋一方面以一定角度（θ）绕磁场做回旋 运动，这种现象叫做进动。 4.核磁共振：当射频磁场的能量（）等于核自旋跃迁能时（），即旋转磁场角频率 （）与核磁矩进动角频率（）相等时，自旋核将吸收射频场能量，由α自旋态（低能态）跃迁至β自旋态（高能态）。即，核磁矩对的取向发生倒转，这种现象称之为核磁共振。 5.饱和：在外加磁场中，低能级核吸收射频能量被激发至高能级产生核磁共振信号，结果 使低能级核起来越少，结果是低高能级的核数目相等，体系净能量吸收为0，共振信号消失。
第二章：紫外吸收光谱法 一、选择题1—7 （1）、（3）、（4）、（1）、（1）、（2）、（2） 二、解答及解析题 20.1.2×1015Hz,40×103cm-1,4.96eV,114.6kcal·mol-1； 0.75×1015Hz，25×103cm-1，3.10eV，71.6kcal·mol-1 21. 827nm，12.1×103cm-1；200nm，50×103cm-1 22.（1）152kcal·mol-1；（2）102.3 kcal·mol-1 24. π→π*， n→π* 25. （a）（b） 26. B,K,R,苯环及含杂原子的不饱和基团，π→π*， n→π* 29. （1）K，R；（2）K，B，R；（3）K，B；（4）K，B，R 30. （A）CH =CH-COR；（B）RCOR＇ 2 31. （1）267nm；（2）225nm；（3）349nm；（4）237nm 32. （1）270nm（2）238nm（3）299nm 34. 36. T=0.244，A=0.613 37. 1.836×10-5mol·L-1 39. ε=1.08×104，3.26% 40. 乙酰水杨酸83.5%，咖啡因6.7%
第三章红外吸收光谱法 一、选择题 1—5 （1）、（3）、（4）、（2）、（4） 二、解答及解析题 20. C2H5OOC-CH2-CN 21. 22. A：（CH3）3C-C（C2H5）=CH2B： C：（CH3）3C-CBr（C2H5）CH3D：（CH3）3C-C（CH3）=CHCH3E：（CH3）3CCOCH3 23. 是；C2H6；两个甲基 24. A；B：C： D：E： 25. CH3CH2CH2NO2 26. 27. CH3COOC2H5 28. A：B： 29.A：B： C：D： E： 30. CH3COOCH=CH2
Analyst 软件应用培训教程 关于本教程的说明： 本教程为AB Sciex公司为在中国使用的客户培训的辅助材料。 本教程仅提供给经过AB Sciex公司培训合格的操作人员使用。 本教程内容仅限于Analyst 软件基本操作和应用部分。 本教程提供的分析方法仅对用户起参考作用。 本教程解释权在AB Sciex公司。
目录 1、定量分析简明流程 2、成功定量分析应注意的问题 3、定性分析原则与方法 4、LC-MS 实验经验与仪器维护常识 5、Analyst 软件操作简介： Calculator 功能与使用 Library 功能与使用 部分Script 功能与使用 其他 6、Analyst 软件QTRAP 功能基本操作简介： QTRAP 扫描速度的校正 QTRAP 系统的扫描方式 QTRAP 系统IDA 指南 7、部分化合物液质分析参考方法和信息 8、压力单位转换表
LC-MS/MS 定量分析简明教程 首先确认仪器已经校准，气体、电压工作正常 一．溶液配制 分别将待分析化合物的标准物质配制成1～10 ppm (1～10ug/ml) 的溶液，用于注射泵连续进样，以优化质谱参数。 二．Q1 Scan ，确定母离子 a．选择或建立Project 建立一个新项目 (Project)： 点击Tools→Project→Creat Project，出现下图对话框，键入项目名称，点击“Add All”添加项目功能，点击OK，完成。
b. 硬件配制：激活MS 主机，如果是API2000、3200，硬件配置文件中的质谱主机中应选择Integrated Syringe Pump 。 c. 进入MS 的Manual Tuning 界面，并设置注射泵流速5～10ul/min 。 d．选择质谱扫描方式：Q1 Scan，设置扫描范围(应包含待分析的化合物)；根据化合物性质，选择扫描极性 e．手动调节DP、GS1 等参数，使喷雾平稳、待分析化合物信号灵敏度较高 f．MCA on ，点击Acquire，采集并存储20～50 张加和图谱(根据灵敏度)，并保存方法，例如：Q1.dam
核磁共振波谱分析法习题 二、选择题 1．自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，μLi=3.2560, μB=2.6880, μAs =1.4349 相同频率射频照射，所需的磁场强度H大小顺序为 ( ) A B Li>B B>B As B B As>B B>B Li C B B>B Li>B As D B Li>B As>B Li 2．在 O－H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) A 2 B 1 C 4 D 3 3．下列化合物的1H NMR谱，各组峰全是单峰的是 ( ) A CH 3-OOC-CH 2 CH 3 B (CH 3) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 C CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 D CH 3CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 4．一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰。该化合物是下列结构中的 ( ) 5．自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子，μLi=3.2560, μB=2.6880, μAs =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为( )
A B Li>B B>B As B B As>B B>B Li C B B>B Li>B As D B Li>B As>B Li 6．化合物CH 3COCH 2 COOCH 2 CH 3 的1H NMR谱的特点是 ( ) A 4个单峰 B 3个单峰，1个三重峰 C 2个单峰 D 2个单峰，1个三重峰和1 个四重峰 7．核磁共振波谱法中乙烯、乙炔、苯分子中质子化学位移值序是 ( ) A 苯 > 乙烯 > 乙炔 B 乙炔 > 乙烯 > 苯 C 乙烯 > 苯 > 乙炔 D 三者相等 8．在下列因素中，不会使NMR谱线变宽的因素是 ( ) A 磁场不均匀 B 增大射频辐射的功率 C 试样的粘度增大 D 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大 9．将（其自旋量子数I=3/2）放在外磁场中，它有几个能态 ( ) A 2 B 4 C 6 D 8 10．在下面四个结构式中 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？（）11．下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( )
教学大纲 课程名称现代波谱分析 课程负责人刘博静 开课系部化学与化工学院 教研室第一基础教研室 二0一五年九月一日 《现代波谱分析》教学大纲 一、课程基本信息 课程编号： 中文名称：现代波谱分析 英文名称：Modern Spectrum Analysis 适用专业：应用化学专业 课程性质：专业方向选修课 总学时：36 (其中理论教学28学时，实验教学8学时) 总学分：2 二、课程简介 《现代波谱分析》是应用本科专业学生在掌握《无机化学》、《分析化学》和仪器分析》等课程知识后开设的一门专业选修课，该课程内容主要包括：有机质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外和拉曼光谱、紫外和荧光光谱的基本原理、仪器简介与实验技术、基本规律与影响因素、谱图解析的基本程序与应用，以及谱图的综合解析。通过本课程的学习使学生了解波谱分析法的概念、作用以及各波谱之间的互相联系；掌握各分析法的基本原理和谱图特征；掌握应用四大波谱进行结构解析的基本程序；了解有关的实验技术；培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生后续课
程学习、毕业论文（设计）和研发工作奠定良好的理论基础。 三、相关课程的衔接 已修课程：有机化学、仪器分析、分析化学 并修课程：工业分析食品分析 四、教学的目的、要求与方法 （一）教学目的 本课程的教学环节包括课题讲授，学生自学，习题讲解和期末考试，通过以上学习，要求学生掌握和了解四大谱图的基本理论及分析方法，培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生今后毕业论文和工作奠定良好的理论基础。 （二）教学要求 通过本课程的学习，使学生了解有机化合物结构鉴定的现代波谱分析手段、方法；掌握结构解析的原理、规律和过程；掌握波谱的特征数据和化合物结构的关系以及在有机化合物结构鉴定中的应用；培养学生单独或综合利用波谱学技术解决实际问题的能力。 （三）教学方法 以讲授式为主，其它教学方法为辅。 五、教学内容（实验内容）及学时分配 第一章紫外光谱（4学时） 教学内容： 1、紫外光谱基本原理 2、紫外光谱仪 3、各类化合物紫外吸收光谱 4、紫外光谱的应用 本章重点：紫外光谱在结构解析中的应用 本章难点：紫外吸收与分子结构的关系、影响因素；紫外光谱在结构解析中的应用 第二章红外光谱（6学时） 教学内容：
北京化工大学北方学院2008——2009学年第二学期 《波谱分析法原理及应用》期末考试试卷评分标准 班级：姓名：学号：分数： 一、解释下列名词（每题5分，共30分） 1、发色基团、助色基团和摩尔吸光系数； 2、红外活性振动和非红外活性振动； 3、自旋－晶格弛豫和自旋－自旋弛豫； 4、化学等价核和磁等价核 5、碳谱的γ-效应和NOE效应； 6、α裂解和i裂解 1、发色基团：能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，不论是否显出颜色都称为发色基团。例如，分子中含有π键的C=C、C≡C、苯环以及C=O等不饱和基团都是发色基团。（1分） 助色基团：本身不会使化合物分子产生颜色或者在紫外及可见光区不产生吸收的一些基团，但这些基团与发色基团相连时却能使发色基团的吸收带波长移向长波，同时使吸收强度增加。通常，助色基团是由含有孤对电子的元素所组成，例如－NH2、－NR2、－OH、－OR等。（2分） 摩尔吸光系数；浓度为1mol/L，光程为1cm时的吸光度。（2分） 2、红外活性振动：瞬间偶极矩变化不为零的振动。（2分）
非红外活性振动；分子在振动过程中不发生瞬间偶极矩的改变。（3分） 3、自旋－晶格弛豫：也叫纵向弛豫。指高能态的核将其能量转移到周围分子而转变成热运动，从而跃回到低能态的过程。（2分） 自旋－自旋弛豫：也叫横向弛豫。这种弛豫是通过相邻的同种核之间的能量交换实现的，发生这种弛豫时，各种能态的核的数目没有改变，核自旋体系的总能量也没有发生变化。（3分） 4.化学等价核：化学位移完全相同的核。（2分） 磁等价核：分子中的一组化学等价核，若它们对组外任何一个核都是以相同的大小偶合，则这一组核为磁等价核。（3分） 5、碳的γ-效应；当取代基处在被观察的碳的γ位，由于电荷相互排斥，被观察的碳周围电子云密度增大，δC向高场移动。（2分） NOE效应：当分子内有在空间位置上互相靠近的两个质子Ha和Hb时，如果用双共振法照射Hb，使干扰场的强度增加到刚使被干扰的谱线达到饱和，则另一个靠近的质子Ha的共振信号就会增加，这种现象称NOE。产生这一现象的原因是由于二个质子空间位置很靠近，相互弛豫较强，当Hb受到照射达饱和时，它要把能量转移给Ha，于是Ha吸收的能量增多，共振信号增大。这一效应的大小与质子之间距离的六次方成反比。当质子间距离超过时，就看不到这一现象。（3分） 6.α裂解：由游离基引发的均裂，是带电荷基团与α碳之间键的断裂。（2分） i裂解：由正电荷（阳离子）引发的碎裂过程，它涉及两个电子的转移，以酮类 的3分） R1+ O C R + 二、简述下列问题（每题5 分，共30分） 1、红外光谱产生必须具备的两个条件
Analyst 软件应用培训教程Analyst 软件应用培训教程 关于本教程的说明： 本教程为AB Sciex公司为在中国使用的客户培训的辅助材料。 本教程仅提供给经过AB Sciex公司培训合格的操作人员使用。 本教程内容仅限于Analyst 软件基本操作和应用部分。 本教程提供的分析方法仅对用户起参考作用。 本教程解释权在AB Sciex公司。
Analyst 软件应用培训教程 目录 1、定量分析简明流程 2、成功定量分析应注意的问题 3、定性分析原则与方法 4、LC-MS 实验经验与仪器维护常识 5、Analyst 软件操作简介： Calculator功能与使用 Library 功能与使用 部分Script 功能与使用 其他 6、Analyst 软件QTRAP 功能基本操作简介： QTRAP 扫描速度的校正 QTRAP 系统的扫描方式 QTRAP 系统IDA 指南 7、部分化合物液质分析参考方法和信息 8、压力单位转换表
LC-MS/MS定量分析简明教程 首先确认仪器已经校准，气体、电压工作正常 一．溶液配制 分别将待分析化合物的标准物质配制成1～10 ppm (1～10ug/ml) 的溶液，用于注射泵连续进样，以优化质谱参数。 二．Q1 Scan ，确定母离子 a．选择或建立Project 建立一个新项目(Project)：点击T ools→Project→Creat Project，出现下图对话框，键入项目名称，点击“Add All”添加项目功能，点击OK，完成。
b.硬件配制：激活MS 主机，如果是API2000、3200，硬件配置文件中的质谱主机中应选择Integrated Syringe Pump 。 c.进入MS 的Manual Tuning 界面，并设置注射泵流速5～10ul/min。 d．选择质谱扫描方式：Q1 Scan，设置扫描范围(应包含待分析的化合物)；根据化合物性质，选择扫描极性 e．手动调节DP、GS1 等参数，使喷雾平稳、待分析化合物信号灵敏度较高 f．MCA on ，点击Acquire，采集并存储20～50 张加和图谱(根据灵敏度)，并保存方法，例如：Q1.dam
《有机波谱分析》课程教学大纲 课程代码：080531024 课程英文名称：Organic Spectral Analysis 课程总学时：36 讲课：24 实验：12 上机：0 适用专业：化学 大纲编写（修订）时间：2010.7 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 有机波谱分析课程是化学专业的专业基础课。其教学目标是使学生能够运用波谱分析的基本原理解析简单谱图，对有机化合物进行结构分析。本课程介绍了紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的基本原理，学习了各类有机化合物的特征谱图,并进一步对有机化合物谱图进行简单解析。培养学生具有初步的分析问题和解决问题的能力并为后续专业课打下必要的化学基础。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 通过以讲授为主的教学环节与引导学生课后自学的有机结合，使学生掌握各种波谱分析方法的基本原理和基础知识以及各种波谱分析方法的特点和应用，并掌握基本的波谱分析实验方法，具有独立做波谱分析实验的能力。 （三）实施说明 突出重点，逐步深入。在讲授课本内容的同时适时补充本学科的新内容。 （四）对先修课的要求 在讲授本课前，学生必须具有“有机化学”和“仪器分析”方面的知识。 （五）对习题课、实验环节的要求 1.在课堂讲授知识要点的基础上，适当安排习题课，例题的选择以帮助学生消化理解和巩固所学知识为目的。课后作业要少而精，内容可以多样化，可以涉及基本概念、基本理论、计算方法和技巧，使学生提高分析问题、解决问题能力。对习题中的重点、难点，课上应做必要的提示，并可适当安排课内讲评作业。学生应独立、按时完成课外习题和作业，作业的完成情况应作为评定课程成绩的一部分。 2.开设波谱分析实验课，学生要完成大纲中规定的必修实验，通过实验环节，学生掌握本课程的基本实验方法，获得实验操作的基本训练，提高学生对所学知识的认识和动手能力。实验成绩作为评定课程成绩的一部分。具体要求参见相应的实验教学大纲。 （六）课程考核方式 1．考核方式：考试 2．考核目标：主要考核学生对有机波谱分析的基本知识、基本概念、基本理论的理解及其应用。考核学生的分析问题解决问题能力。 3．成绩构成：本课程的总成绩主要由三部分组成：平时成绩（包括作业情况、出勤情况等）占10%，实验成绩占20%，期末考试成绩占70%。 平时成绩由任课教师视具体情况发百分制给出；实验成绩由实验老师参照相关规定按百分制给出，实验无成绩或实验不及格，取消期末考试资格，总成绩直接以不及格计。 （七）参考书目: 《波谱分析教程》（第二版），邓芹英刘岚邓慧敏编，科学出版社，出版时间2009.8 《有机波谱分析》，陈洁宋启泽编，北京理工大学出版社，出版时间2008.7