Aug. 2021 CHINA FOOD SAFETY 75分析检测HPLC法测定动物源食品中6种抗生素残留朱 虹（河北化工医药职业技术学院，河北石家庄 050026）摘 要：目的：建立一种HPLC法同时测定动物源食品中阿莫西林、土霉素、四环素、甲砜霉素、氟苯尼考和氯霉素的检测方法。方法：利用乙腈-水-EDTA溶液体系提取样品，乙腈饱和正己烷除脂，HPLC法检测。结果：6种抗生素在25～100 µg/kg 线性关系良好，检出限为8～9 µg/kg，定量限为27～30 µg/kg，样品的加标回收率为84.8%～91.2%，相对标准偏差为3.2%～4.3%。结论：本方法操作简单，快速高效，可为肉源性食品中多抗生素残留的检测提供参考依据。关键词：高效液相色谱法；抗生素；残留；动物源食品动物源食品中的抗生素残留主要是由于动物在饲养过程中不可避免地使用抗生素而造成的，人们若长期摄入抗生素残留的食物，会导致抗生素在体内积蓄，使人们产生毒性和抗药性等一系列健康问题[1-2]。因此，建立快速、简单、低成本的动物源食品中抗生素残留的检测方法具有重要意义。目前，抗生素同时检测使用比较多的方法是液质联用法[3-4]，但此方法对仪器设备要求高，价格昂贵，难以达到普及的程度。高效液相色谱仪（HPLC）普及率较高，具有分析检测速度快、灵敏度高等优点。因此，本文建立了HPLC法测定动物源食品中阿莫西林、土霉素、四环素、甲砜霉素、氟苯尼考和氯霉素6种抗生素残留的新方法。1 材料与方法1.1 仪器LC-20A高效液相色谱仪，SPD-M20A二极管阵列检测器（日本岛津）；ZD-2 pH计（上海雷磁）；ATY124电子天平（日本岛津）；KS-3200E超声波清洗器（昆山市洁力美超声仪器有限公司）；800B离心机（上海安亭科学仪器厂）；XH-B旋涡混合器（天翎仪器）；HN200氮吹仪（海能仪器）。1.2 试剂标准品：甲砜霉素购自上海阿拉丁公司；阿莫西林和氟苯尼考购自上海吉至生化科技有限公司；土霉素、四环素和氯霉素购自上海源叶生物科技公司；甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸、EDTA、正己烷等试剂均为分析纯。1.3 试验方法1.3.1 标准储备液的配制分别称取一定量的抗生素标准品，用乙腈-水（4∶1，V/V）溶解，制备成1 mg/mL的标准储备溶液，-20 ℃避光密封保存。1.3.2 样品前处理称取1.5 g剁碎并匀质后的样品于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈-水-0.1 mol/L EDTA溶液（15∶4∶1，V/V/V），涡旋振荡3 min，4 000 r/min 离心5 min，转移上清液于另一50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋振荡5 min，静置3 min，弃去正己烷层，将提取液转移至氮吹仪用管中进行氮吹浓缩，再用流动相初始比例复溶，0.22 µm滤膜过滤，待测。1.3.3 色谱条件色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18,5 µm，4.6 mm×250 mm； 流动相：乙腈-甲酸溶液（pH2.50）在0～3 min内为18∶82（V/V），在3～15 min内变为33∶67（V/V）；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：20 µL。2 结果与分析2.1 6种抗生素分离色谱图采用液相色谱仪（二极管检测器）检测6种抗生素，结果表明，12 min内其可对6种抗生素进行分离检测，且分离效果良好。6种抗生素分离色谱图，如图1所示。2.2 样品前处理在动物源性食品中抗生素残留检测中，乙腈是应用最多的提取剂[5]，乙腈-水体系对各类型的兽用抗生素都有较好的溶解能力且具有沉淀蛋白的作用。另外，EDTA可防止四环素、土霉素与样品中的重金属发生络合，所以在乙腈-水基金项目：“河北省高等学校科学技术研究青年基金项目：动物源食品中抗生素的高通量快速检测研究（QN2019233）”的研究成果。作者简介：朱虹（1983—），女，汉族，河北石家庄人，硕士，工程师。研究方向：分析化学。（a）波长为226 nm的抗生素分离色谱图Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
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六源查找与清除持续开展方案
一、活动主题：
1 目的：为了进一步推进6S管理工作在河北南玻持续有效地开展，特制定本办法。
2 适用范围：
2.1 本制度规定了清除“六源”活动工作要求、工作流程、考评等内容。
2.2 本制度适用于河北南玻所有部门。
3 定义：六源包括污染源、清扫困难源、故障源、浪费源、缺陷源、危险源。
3.1 污染源：指源自人、空气、物料、水、灰尘、油污、废料、加工材料屑、有害气体、有害液体、电磁辐射、光辐射、噪音等。
3.2 清扫困难源：指难以清扫的部位，包括空间狭窄、没有人的工作空位，设备内部深层无法使用清扫工具；污染频繁，无法随时清扫；以及高空、高温、设备高速运转部分，操作工难以接近的区域等等。
3.3 故障源：故障源是指造成故障的潜在因素。
3.4 浪费源：生产现场的浪费是多种多样，如人力浪费、物料浪费、等待浪费、搬运浪费、空间浪费、 能源浪费、时间浪费等。
3.5 缺陷源：即影响产品质量的生产或加工环节等。
3.6 危险源：即潜在的事故发生源，不安全的因素。
二、实施方案
1 宣传方案
1.1 宣传栏：各部门文员负责查找有关“六源查找与清除”资料，张贴于各部门的宣传栏（每个月更新一次）
1.2 交 流：从二月起（包括二月）每个季度的最后一周的周五下午15：00——17：00，生产部门的分部经理及各分部的跟踪人（包括安全办负责人），在办公楼四楼进行关于六源查找与清除持续开展的学习与交流
1.3 传 达：各跟踪人于每个季度的第一周的周五下午之前将上个季度的总结张贴于公示栏，供员工学习
2 查找与解决方案
2.1 填写“六源发现与解决表”， 填写完成后交到指定的跟踪人员处
2.2 本分部可解决的，跟踪人应尽快安排时间跟相关人员开会协商制定计划与完成时间，如果分部无法独立完成，则由跟踪人与外部门沟通协调
6源查找与改善评分规则
序号 评比项目 标准分值 基本要求 标准计分方式 补充说明
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查找并有效改善的数量。 10分 至少查找并改善10个问题点。 1分/个问题点。 超出第10个问题点，加0.5分/个。最高加10分。
不足10个问题点，减1分/个。
2 现场复核 5分 推进办对6源改善情况进行复核。 1分/个问题点。 推进办和各部门推进专员对6源改善情况进行复核，对未改善的进行扣分处理。
3 改善亮点加分 5分 评选改善亮点并加分。 1分/个改善亮点。 改善亮点要经过推进办和各部门推进专员认可。最高加5分/单位。
4 6源查找与改善台帐 5分 填写6源查找与改善台帐。 不提交扣5分；迟交或不完善，酌情扣分。 最高扣5分/考核单位。
5 6源查找与改善前后（照片）对比 5分 填写6源查找与改善前后（照片）对比情况。 不提交扣5分；迟交或不完善，酌情扣分。 最高扣5分/考核单位。
怎样查找 “六源”
1． 查污染源
污染源是指由设备引起的灰尘，油污，废料，加工材屑等，更深的包括有毒气体，有毒液体，。电磁辐射光，光辐射以及噪声方面的污染，寻找，搜集这些污染的信息后，通过源头控制，采取防护措施等方法加以解决。
2. 查清扫困难源
清扫困难源是指设备难以清扫的部位，包括空间狭窄、无人工作的部位；设备内部深层无法使用清扫工具的部位；污染频繁，无法随时清扫的部位；人员难以接触的区域，如高空、高温、设备高速运转部位等，解决清扫困难源通过控制源头，采取措施，使其不被污染；设计开发专门的清扫工具。
3. 查危险源。
危险源是指和设备有关的安全事故发生源。由于设备向大型、连续化方向发展，一旦出了事故，可能给企业乃至社会带来危害。安全工作必须做到“预防为主、防微杜渐、防患于未然为”，必须消除可能由设备引发的事故和事故苗头，设备使用的元器是否符合国家有关规定，设备的使用、维护、修理规范是否符合安全要求等。对特种设备，如输变电设备，压力容器等设备，要严格按照国家的有关规定和技术标准，由有资质单位进行定期检查和维修。
４.查浪费源。
浪费源是指和设备相关的各种能源浪费。第一类浪费是“跑、冒、滴、漏“，包括漏水、漏电、漏气以及各种生产用介质等的泄漏；第二类浪费是”开关“方面的浪费，如人走灯还亮，机器空运转，冷气、热风、风扇等方面的能源浪费等。要采取各种技术手段做好防漏、堵漏工作，要通过开关处提示，使员工养成良好习惯。
5. 查故障源。
故障源是指设备自身故障。要通过日常的统计分析，逐步了解掌握设备故障发生的原因和规律，制定相应的措施以延长设备正常运转时间。如因润滑不良造成故障，应加强改造润滑系统；如因温度高、散热差引起的故障，应通过加强冷气机或冷却水来实现等。
6. 查缺陷源。
缺陷源是指现有设备不能满足产品质量的要求。围绕保障和提高产品质量，寻找影响产品质量的生产或加工环节，并通过对现有的设备进行技术改造和更新来实现。
