X射线荧光光谱分析仪.ppt解析

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x荧光分析仪资料PPT课件

2021/3/12
简单分拆后的样品应该如何评价—均质材料
• A) 大表面积样品（应用于所有样品）：针对XRF而言，判定测试材料的均匀度主要来自于视觉和一些有效的辅助信息。例如，样品在颜色、形状和形态上均表现的很均匀，则基本上该样品是均匀度很高，从而分析前无需再进行机械破坏处理。典型实例如比较大的，延展过的塑料件，比如，CRT 监控箱，塑料壳，厚的传送带，金属合金等等。测试样品的附加信息必须能够确证其均匀度。例如，许多塑料箱和金属外壳有油漆，甚至在塑料外壳内侧还敷有金属，这种情况下，测试就需要在没有油漆和没有内敷金属的片断处进行，从而需要对样品进行部分的分解，但不是破坏。金属件可能会被镀上另一种金属，如镀锌，镀镉，镀铬。这些可以通过相对比较高的镀层金属度数鉴别出来，铬有点例外，因为一般铬的镀层都很薄。当您要分析基托材料时，必须将所有的镀层都刮除，再进行检测。
脉冲
4 从探测器产生的信号被放大并传输至微处理器以进行计数和运算
5 元素的强度数据被转化为含量数值；结果被储存 6 数据显示于操作屏幕 7 检测结果被存储在仪器内存中以便日后查看或者
下载至电脑
2021/3/12
X-Ray Source
Readout and Electronics
Detector
Sample
二、安全使用X射线仪器
➢辐射种类以及危害 ➢NITON公司XRF分析仪的安全性 ➢如何安全使用仪器
2021/3/12
核辐射的危害
✓核辐射的种类：αβγχ中子 ✓辐射无色无味，人类器官不能感知其存在！ ✓ 慢性照射在长时间内断断续续的暴露在低水平剂量的辐
射环境下。慢性照射产生的作用，只有在照射后的一段时间后，才可能被察觉。

X射线荧光光谱仪培训课件..

0.10
0.05 2
Cd
Ag
0.02 9
0.01 8
初级光束滤片
改善峰背比 • 750 mm Al filter, Soil sample
角色散
• 角色散 (dQ/dl) • nl = 2d.sinQ (Bragg公式)微分后得到:
dQ n dl 2d cos Q
• 角色散随衍射级数(n)和衍射角(Q)的增加而增加 • 角色散随晶体面间距(d)的减小而增加
EDXRF 和WDXRF光谱仪的优缺点
EDXRF 元素范围检测限 Na－U（钠－铀）分析轻元素不理想分析重元素较好 WDXRF Be－U（铍－铀）对铍和所有较重元素都较好
灵敏度
分辨率仪器费用功率消耗测量方式转动部件
轻元素不理想，重元素较好
轻元素不理想，重元素较好相对价廉 5－1000W 同时无
轻元素尚可，重元素较好
轻元素较好，重元素不是很理想相对昂贵 200-4000W 顺序/同时晶体，测角仪
波长色散
• 使用单晶或多晶来衍射所分析的波长
波长色散谱仪组成
• X光管
• 分光系统 • 探测系统
X光管
• 端窗
• 阳极材料 • 窗口材料
• 激发 kV, mA
• 冷却 • 滤片
超尖锐端窗 X-ray Tube
12 11 30 0.403
B
C N Be Te-K U-In
探测器
• 探测器将 X射线光子转化成测量电压脉冲
• 各种探测器需要测量一定的波长范围
0.04 - 12nm (0.1 - 30 keV).
U La - I La & Te Ka - Be Ka

仪器分析X射线荧光光谱分析仪.ppt

另外一种检测装置是闪烁计数器，如上图。闪烁计数器由闪烁晶体和光电倍增管组成。X射线射到晶体后可产生光，再由光电倍增管放大，得到脉冲信号。闪烁计数器适用于重元素的检测。除上述两种检测器外，还有半导体探测器等等。
（3）检测器
用来接受X射线，并把它转化为可测量的量，如可见光、电
脉冲等。 X射线荧光光谱仪中常用的检测器有正比计数器、闪烁计数器和半导体计数器。
分光晶体与检测器同步转动进行扫描。
4.2 X射线荧光光谱法的基本原理和仪器
（1）X射线管(光源)
分析重元素：钨靶分析轻元素：铬靶靶材的原子序数越大， X 光管压越高，连续谱强度越大。
2.1 激发光源
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。
X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征 X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶极。
Auger效应
Z<11的元素；
重元素的外层空穴；
竞争
几率
荧光辐射
重元素内层空穴；K, L 层；
1、X射线荧光光谱法特点
谱线简单，因为X射线荧光只发射特征线，而不发射连续线，且主要采用K系和L系荧光。
分析灵敏度高:大多数元素检出限达 105 ~ 108 g / g 分析元素范围宽:B~U(5~92) 测量元素含量范围宽 :从常量至微量0.000x% — 100% 制样简单:固体, 粉末, 晶体、非晶体都可无损分析：属于物理过程的非破坏性分析，试样不发生化学变化
分光晶体的选择：
考虑之一：分辨率
Resolution of a crystal depends on : surface finish purity dispersion

X荧光光谱法(XRF)解析(课堂PPT)

15
检出限
对于固体和粉末样品,轻元素的检出限为50µg/g,重元素为5µg/g.轻元素的灵敏度低是因为它们的荧光产生率(变成X射线的比率)小.
16
17
射
荧反
全
析
光分
射线
X
Total—Reflection X—Ray Fluorescence Analysis
X射线荧光基础
光谱机理
用化学联(IUPAC)的
定义，TXRF是一种
微量分析
（Microanalysis）
方法，而且总是需要
将样品进行一定的预
处理制备成溶液、悬
浊液、细粉或薄片，
而一般原样很少能直
接分析。
27
参考文献: «X射线荧光光谱分析作者:吉昂陶光仪卓尚军罗立强科学出版社
全反射X射线荧光分析作者:(德)赖因霍尔德·克洛肯凯帕原子能出版社
21
但应该指出，与现代的其他多元素分析技术，如电感耦合等离子体光谱(ICP-AEC)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和仪器中子活化分析(INAA)相比，
XRF最明显的缺点就是灵敏度低、取样量大。
22
由于常规XRF的入
射束一般采用大于 40度的入射角，不
仅样品会产生二次 X射线，载体材料也会受到激发从而在记录谱上产生峰，对测量形成干扰。
3)若存在 K或L谱线，则需进行强度比的计算以确定该元素的存在．
4)微量元素，有时只存在 K 线.
12
定量分析
因为Ｘ射线荧光分析得到的是相对分析值，所以进行定量分析时需要标样．选定分光晶体和检测器，统计测量样品发出的Ｘ射线荧光的强度，将已知含量的标准样品和未知样品在同一条件下测定，确定未知样品的含量．

X射线荧光光谱分析技术精讲PPT课件

300>
第39页/共99页
脉冲高度分布
高计数率带来的问题：堆积、脉冲高度漂移
escape
I[kcps]
Intensity: < 100 kcps
LiF(200) Fe KA1 FC
Intensity: 200 - 300 kcps
Pulshight shift
Pile-up effect
Pulshight-shift
Mo
B [0,18 keV] 6 e-I+
B
X-rays
ra
rc
r
第30页/共99页
流气计数器或封闭计数器
Ar + 10% CH4 e- e- e- e- e- e- eI+ I+ I+ I+ I+ I+ I+
CH4: quench gas (electropositive!) Toxic for the FC: elektonegative gasses, e.g.
S Cl
第18页/共99页
X射线的发生: 改变电压和电流对原级谱线的影响（如何选择电压、电流参数）
Change in kV:
Optimum settings are predefined in SPECTRAplus !!!
第19页/共99页
Changing of mA will change only the intensity
l = 11.3 - 0.02 nm
or
元素范围从铍 (Be)到铀 (U)
第2页/共99页
单位
Name 波长能量 Quatum 强度
符号单位 t]
description

X射线荧光光谱分析03精品PPT课件

－－－－－－－－－－－－－－
5
基体对分析元素分析线强度的影响分为两类：第一类起因于基体化学组成的影响。设样品中由A、B、C、D等元素组成，A元素是分
析元素，则B、C、D等元素就是基体。当原级X射线照射祥品，元素A的原子发射出的特征X射线，这A元素的特征X射线中的一部分被基体(如B、C、D等)和A元素自身吸收了，这样A元素发射出来的特征X射线强度要比原来的强度少了，这叫做吸收效应。
理论背景校正法、实测背景扣除法、康普顿散射校正法和经验公式校正法。
背景的正确扣除可以有效地降低检测下限。
2020/10/20
－－－－－－－－－－－－－－
10
6.5.4 性能判据 1）测量精密度和准确度：所谓的测量精密度就是在尽可能一致的条件下多次重复测量之间符合的程度。精密度是测量值或分析值重现性的量度。标准偏差
2)灵敏度和检出限：灵敏度定义为工作曲线I=f(C)(I
为分析线强度，C为元素浓度)的斜率m。如果工作曲线是
直线，则斜率m为常数；如果工作曲线不是直线，则斜率m
就是浓度C的函数。其单位为cps／% 。
检出限也是灵敏度的一种表示法，即置信度为95%是
分析线峰时所对应的可检测的分析元素的含量。如果背景
影响X射线荧光光谱定量分析的因素很多，主要有二个：基体效应和谱线干扰
1)基体效应：X射线荧光光谱分析是一种比较分析。定量分析是通过与已知成分的标样具有的X射线强度比较来进行的，测量的结果是相对值。
基体－就是样品中除了被测元素外的其它成分。基体效应－就是基体对分析元素的影响。
2020/10/20
的测量平均值为IB，背景计数时间为TB，背景测量的标准
偏差：
σB

X射线荧光光谱分析仪ppt课件PPT

法规与标准
加强国际合作，制定统一的法规和标准，促进市场规范发展
。
感谢您的观看
THANKS
用途
X射线荧光光谱分析仪广泛应用于地质、冶金、石油、化工、农业、医药、环境等领域，可对各种材料进行元素分析和化学成分分析，如金属、非金属、矿物、环境样品等。
优缺点分析
优点
X射线荧光光谱分析仪具有快速、准确、非破坏性、多元素同时测定等优点。同时，该仪器操作简便，可对各种材料进行无损检测，适用于现场分析和大量样品分析。
食品安全
用于检测食品中的添加剂、农药残留等。
考古学
用于鉴定文物年代和成分。
生物医学
用于研究生物组织、药物成分等。
未来发展方向与挑战
智能化与自动化
提高分析仪器的智能化和自动化水平，减少人为操作误差。
多元素同时分析
发展多元素同时测量的技术，提高分析效率。
降低成本与维护
降低仪器成本和维护成本，提高普及率和应用范围。
信号放大器用于放大测量系统输出的信号，多道分析器用于将信号分道，计算机和相关软件则用于处理和分析数据，并输出结果。
数据处理系统通常包括信号放大器、多道分析器、计算机和相关软件等部件。
03 X射线荧光光谱分析仪的应用
元素分析
总结词
X射线荧光光谱分析仪能够准确测定样品中各元素的含量，广泛应用于地质、环保、化工等领域。
环境样品分析
总结词
X射线荧光光谱分析仪能够用于环境样品中污染物的快速检测和定量分析。
详细描述
环境样品中的污染物通常以痕量或超痕量水平存在，X射线荧光光谱分析仪具有高灵敏度和低检测限的特点，能够准确测定这些污染物元素的含量，为环境监测和污染治理提供有力支持。

X射线荧光光谱仪的应用指导PPT课件

二.X射线荧光光谱仪的原理依据
X射线是一种波长较短的电磁辐射，通常是指能量范围在0.1~100keV的光子。
X射线与物质的相互作用主要有荧光，吸收和散射三种。
X射线荧光是由物质中的组成元素产生的特征辐射，通过分析和测量样品产生的X 射线荧光即可获知样品组成。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X 射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：
X射线荧光经过初级准直器变为平行光束后照射到分光晶体上Байду номын сангаас经分光晶体分光后的X射线荧光再次经过次级准直器准直，之后被探测器探测。探测器将接收到的X射线光子转换为可以测量的电信号，电信号通过脉冲放大器和脉高分析器处
理后再通过专用计算机软件处理并以图
象或数字方式输出，进而获得样品组成的定量或定性信息。
5. 检查报警窗有无报警，电脑是否联机，检查光管高压、管流是否正常（20KV、 10mA）。一切正常后，方可进行检验工作。
六.基本操作
1. 开关机：MXF-2400光谱仪开关机 1.开机 1.1启动稳压器的开关（连带UPS随后开启）。 1.2启动外水冷单元的开关。 1.3启动（向上搬）主机面板内的 “CONTROL”开关
三.X射线荧光光谱仪的光学原
理
X射线荧光光谱仪的光学原理：以X射线光管为发射源—— X射线光管在高压条件下产生的 X光束，X射线通过滤光片或者窄缝后，消除杂质线和散射线干扰，提高X射线荧光光谱仪分析灵敏度和准确度。通过滤光片后的X射线照射到样品表面上，当原子中的电子被入射X 射线撞击时，如光子能量大于原子中的电子束缚能电子就会被击出。当入射光束的能量大得足以击出原子中的内层电子，这时原子处于非稳态，外层电子从高能轨道跃迁到低能轨道充填轨道空穴，多余的能量就会以X射线的形式释放，此即出现元素的特征X射线荧光。

X-射线荧光光谱仪基本原理及应用课件演示教学

X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次 X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。
X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征 X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶极。
对于任意一种元素，其质量吸收系数随着波长的变化有着一定数量
的突变，当波长（或者说能量）变化到一定值时，吸收的性质发生了明显变化，即发生突变，发生突变的波长称为吸收限（或称吸收边），在各个吸收限之间，质量吸收系数随波长的增大而增大。对于X射线荧光分析技术来说，原级射线传入样品的过程中要发生衰减，样品被激发后产生的荧光X射线在传出样品的过程中也要发生衰减，由于质量吸收系数的不同，使得元素强度并不是严格的与元素浓度成正比关系，而是存在一定程度的偏差。因而需要对此效应进行校正，才能准确的进行定量分析。
布拉格方程
此式的物理意义在于：规定了X射线在晶体内产生衍射的必要条件，只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时，晶体才能产生衍射。
比尔-朗伯定律（Berr-Lambert's law）是反应样品吸收状况的定律，涉及到理论X射线荧光相对强度的计算问题。
当X射线穿过物质时，由于物质产生光电效应、康普顿效应及热效应等，X射线强度会衰减，表现为改变能量或者改变运动方向，从而使向入射X射线方向运动的相同能量X射线光子数目减少，这个过程称作吸收。
2 仪器构造与原理
用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X 射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。

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1~8000μg/g 卤族元素含量高于 0.35%时有影响
较快
较快快
能量色散X射线荧 150μg/g~5% 基体效应、谱线干扰光光谱法（EDXRF）
波长色散X射线荧 3μg/g~5.3% 基体效应、谱线干扰光光谱法（WDXRF）
等离子体发射光谱法 0.09%~0.6% 光谱干扰、粘度效应、颗粒物影响
确定实验条件
样品制备
4
轻元素检测新思路
消去法：
用de Jongh-Norrish方程进行定量分析时, 对通常不能用X射线荧光光谱直接测定的轻元素
作为消去组分处理以计算理论a系数,然后再以
100%减去测量组分和已知组分浓度总和的方法来获得较为准确的分析结果。
JN方程的一般表达式为：
4
轻元素检测新思路
基体效应影响十分严重
3
X射线荧光分析的基本原理
X射线产生机制
连续谱——轫致辐射
X射线产生机制
特征谱——标识辐射
定性分析
根据莫塞莱定律的能量表达式:
E Rhc(Z - ) (
2
1 nf
2
-
1 ni
2
)
结论：通过测量特征X射线的能量，来对被测物质的组成进行定性分析，确定物质成份。
定量分析
快
较快
镁元素含量分析的主要方法：
测量方法容量分析法比色分析法优点
比较准确
电感耦合等离子体发射光检出限较低，适合微量及痕量元素谱法（ICP-AES）定量检测 EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法火焰原子吸收光谱法（AAS） X射线荧光分析（XRF）测量准确灵敏度高，检出限低分析范围广、精度高、检出限低，可实现在线分析等优点
计数率与元素含量的关系
Ik
KI 0 Wk 0 k
结论：测量特征X射线的计数率来确定被测元素的含量。
实验过程
评估
绘制定标曲线测待测样品 •对比其他方法的测量结果，验证仪器的准确性 • 确定被测元素的定标曲线 •寻峰位、确定元素的净面积 •管压、管流、测试时间制 •制备标样与试样
缺点
干扰现象严重，同时，该法存在着终点变化不明显、指示剂的封闭等问题，使得测定结果的准确度不高。
钙元素的检测分析方法
高猛酸钾法优点
是钙测定方法中最为准确的方法之一, 在仲裁检验时应用本法。
缺点
本法操作复杂,耗时长,且高锰酸钾溶液不稳定需要经常标定。
X射线荧光分析法
相对其他方法的优势
钙元素的检测分析方法
对于钙元素含量的测定，有多种检测原理的分析方法可供选择，其中包括：高猛酸钾法、EDTA 法(乙二胺四乙酸二钠法) 、均相沉淀法、双氧水法、分光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法、离子色谱法、极谱法、电感耦合等离子体-质谱法等。
钙元素的检测分析方法
增量法： X射线荧光的定量分析方法,在标样制备困难
的情况下一般采用标准加入法(增量法)。即在待测样品中添加一定量的分析元素或含分析元素的物质(与测定物质化学组成类似的物质),根据含量与X射线强度的变化求得分析值。
4
轻元素检测新思路
钙元素检测分析新思路：
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离
子，用草酸铵沉淀，生成草酸钙，样品经过处理，
轻元素检测分析调研报告
专业：粒子物理与原子核物理
指导教师：
报告人：
轻元素检测分析调研报告
1
2 3 4
轻元素检测分析的目的意义轻元素检测分析的主要方法 X射线荧光分析基本原理轻元素检测分析新思路
1
轻元素检测分析的目的意义
轻元素是指原子序数低的元素，主要是指原子序数12-20之间的元素，如Al、Si、 S、K、Ca等元素；轻元素是很多工业原料中元素分析的必测成分，它们有可能是有益元素也有可能是有害元素；在工业生产流程中，对于轻元素测量的准确度、精确度以及测量速度都提出了很高的要求。
具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可靠、易于实现自动化及在线分析等。
缺
点
对轻元素灵敏度较低，分析困难。对中等原子序数元素测量准确。
X射线荧光分析法
轻元素的荧光产额较低对轻元素（原子序数 Z=12-20）直接测量的局限性：激发效率低、探测效率低
轻元素特征X射线能量低相邻谱线能量接近
火焰原子吸收分光光度法优点
操作简单,分析速度快,测定高浓度元素时干扰小,信号稳定，检出限低，可达到1μg.
缺点
需要昂贵的仪器及专门的操作技术，在一般实验室的设备条件下难以应用。
钙元素的检测分析方法
EDTA 滴定法优点
适用于钙含量较高的（百分数级）产品，操作简单，是大多数厂家的选择。
然后用X射线荧光仪检测钙的含量。
4
轻元素检测新思路
钙元素检测分析新思路：
将有机物转化溶于水的钙离子，将钙离子转
化为铁离子，然后将铁离子沉淀，用X射线荧光
仪检测铁的含量，进而求的钙的含量。
2014年1月10号
JN方程的一般表达式为：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
a系数则是根据X射线荧光强度与浓度关系的理论公式、样品中各元素的浓度范围、测量谱线和所用仪器的几何因子、X射线管原级谱强度分布以及各种基本参数,采用专门设计的计算机程序进行计算而得到,通常称为理论a系数或理论影响系数.
能量色散X射线荧光分析（EDXRF）
全反射X射线荧光光谱分析
同步辐射X射线荧光光谱分析微束X射线荧光光谱分析质子激发X射线分析
硫元素含量分析的主要方法：
测量方法
微库仑法
测量范围
干扰情况
分析速度
较快
0.5~1000μg 重金属元素有干扰 /g
电检测法
紫外荧光法
0.05~100μg 氮元素及水分影响测 /g 定结果
2
轻元素检测分析的主要方法
化学分析法：燃灯法、管式炉法、容量法、重量法、电导法、中和滴定法、比色法、
气体发生法以及内电解法。
仪器分析法：发射光谱分析（摄谱法光谱
分析、光电直读光谱分析和电感耦合等离子光
谱法）、原子吸收光谱分析、X射线荧光分析。
2
轻元素检测的主要方法
X射线荧光分析又可以分为：
波长色散X射线荧光分析（WDXRF）
X射线探测系统方案的选择
能量色散X射线荧光分析能否有效激发被测元素以及准确记录该元素的特征x射线是x射线荧光分析仪器中的关键所在。
激发源
光路
探测器
激发源
激发样品的光源主要包括：各种功率的x射线管
放射性核素源
同步辐射光源质子激发