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常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。
蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。
放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
回收乙醇的方法乙醇，也被称为乙醇酒精，是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业生产和日常生活中。
随着对可再生能源的需求不断增加，乙醇的生产和回收变得越来越重要。
本文将介绍一些常见的回收乙醇的方法，希望能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助。
首先，蒸馏是一种常见的回收乙醇的方法。
蒸馏是利用液体混合物中各成分的沸点差异进行分离的物理方法。
在回收乙醇时，可以利用乙醇和水的沸点差异，通过加热混合物使乙醇汽化，然后再冷凝乙醇蒸气，从而得到纯净的乙醇。
这种方法简单易行，但需要耗费一定的能源。
其次，膜分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。
膜分离技术是利用半透膜对混合物进行分离的方法。
在回收乙醇时，可以利用合适的半透膜，使得乙醇能够通过膜而水不能通过，从而实现乙醇和水的有效分离。
这种方法不需要加热，能耗较低，适用于对乙醇纯度要求较高的场合。
另外，吸附分离技术也可以用于回收乙醇。
吸附分离技术是利用吸附剂对混合物中的成分进行吸附分离的方法。
在回收乙醇时，可以选择合适的吸附剂，使得乙醇能够被吸附而水不能被吸附，从而实现乙醇和水的有效分离。
这种方法操作简便，适用于小规模生产和实验室研究。
最后，离心分离技术也是一种常用的回收乙醇的方法。
离心分离技术是利用离心力对混合物中的成分进行分离的方法。
在回收乙醇时，可以利用离心力使得乙醇和水分离，从而得到纯净的乙醇。
这种方法操作简单，但适用于小规模生产和实验室研究。
总的来说，回收乙醇的方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行乙醇的回收。
希望本文介绍的方法能够对相关领域的科研工作者和生产从业者有所帮助，推动乙醇回收技术的进步和发展。
中药提取液常用的精制方法是
中药提取液常用的精制方法有以下几种：
1. 纯化分离：使用各种分离技术（如溶剂萃取、离子交换、凝胶渗透等）来去除杂质，提高纯度。
2. 结晶法：通过溶剂结晶的方式，纯化目标化合物。
常见的结晶溶剂有乙醇、醚类等。
3. 柱层析法：将提取液与固定相（如硅胶、纸层析）接触，利用不同成分在固定相上的相互作用力的差异，分离和纯化目标化合物。
4.减压蒸馏法：将提取液进行蒸馏，利用不同组分的沸点差异，以得到纯度较高的目标物质。
5.气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）：通过气相色谱与质谱结合的方法，分离和鉴定目标化合物，实现精制目的。
这些方法可以根据中药提取液的特性和需要纯度的要求选择和组合使用，以达到得到高纯度的目标物质的目的。
附录8 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂*每摩尔干燥剂吸收的水摩尔数（最大量）**相对速率，前五行中夸号内的数字是指苯的相对干燥速率――数字小的表示干燥块；溶剂改变时候，吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。
附录7 萃取水溶液用的溶剂*(wileyinterscience,New York,1972)一书。
**4代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.***用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液,即使有可能分离也会变得很困难.溶液呈碱性时,这种乳浊液更易形成;加烯硫酸(如果可以的话)可以破坏这种乳浊液;将水相用盐饱和(NaCL,Na2SO4等);加几滴醇或醚(尤其当有机层是CHCL3时);将混合物经行离心,这是最成功的方法之一.*最佳的去水剂应是能和水反应且是不可逆的(且不与溶剂溶质反应);他们也是极其危险的,故先经不太好的去水剂(见下)粗略干燥后才准使用这类去水剂，这类去水剂几乎总是在蒸馏溶剂之前或在蒸馏过程中对他经行去水。
尽管MgCLO4是一种最有效的干燥剂之一，但不推荐，因为操作时会爆炸［参考下列文献：D.R.Burfield，K.H.Lee，and R.H Smither,.Chem,42,3060,(1977),以了解干燥剂的效率］**J.T.Baker公司出售一种称为Dri-Na的合金,含Na10%,Pb90%;这种干的,粒状试剂只与空气慢慢反应,但其干燥醚等溶剂的效率和Na相同.参考L.F.Fieser and M.Fieser,Reagents，V ol.2（Wiley,New York，1969），P，385。
***另一种危险性较小,但效率相当的干燥剂是Na(CH3OCH2O)2ALH2,称为Vitride(RealcoChemica)Campany出品,可自Eastman Kodak公司购得.附录附录1 薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3)碘:检查一般有机物.方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。
常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。
这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。
经典的提取和分离方法（一）溶剂法1．基本概念有机化合物分子中，有的亲水性基团多，极性大而疏于油；有的亲水性基团少，极性小而疏于水，这种亲水性和亲脂性的程度大小与化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中官能团的极性越大或极性官能团数量越多，则整个分子的极性就越大，表现亲水性强，而亲脂性就越弱；其分子非极性部分越大或碳链越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样与其分子结构有关。
常用的甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，并存在羟基与水分子的结构近似，可和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽亦都有羟基，但分子中的碳键逐渐加多，与水性质也就逐渐疏远，所以它们彼此仅能部分互溶，在它们互溶达到饱和状态后，两者都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，属于亲脂性强的溶剂。
常见溶剂的极性度强弱顺序可表示如下：石油醚（低沸点一一高沸点）〈二硫化碳〈四氯化碳〈三氯乙烷〈苯〈二氯甲烷〈氯仿〈乙醚〈乙酸乙酯〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈乙睛〈水〈吡啶〈乙酸。
通常按极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂，同类分子或官能团相似的彼此互溶的一般规律来选择，溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。
一般对溶剂的要求是：（1）溶剂对所需成分的溶解度要大，对杂质溶解度要小，或反之。
（2）溶剂不能与中药成分产生化学反应，即使反应亦属于可逆性的。
（3）溶剂要经济易得，并具有一定的安全性。
（4）沸点宜适中，便于回收反复使用。
2．提取方法用溶剂提取中药成分时，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。
同时，原料的粉碎度、提取时间、温度以及设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑，所用容器一般为玻璃或搪瓷器皿。
（二）水蒸气蒸馏法此法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。
这些化合物与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时有一定的蒸汽压。
实验室废液回收利用方案在环境监测和实验室分析测定时，常常使用三氯甲烷、二硫化碳和四氯化碳等溶剂。
这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。
其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。
某些有毒的气体，液体或废渣需要处理，如果直接排出就可能污染周围的空气和水源，造成环境污染，损害人体健康。
因此对废液、废气和废渣要经过一定的处理后，才能排弃。
一、回收利用方法介绍蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段，如萃取、吸附等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。
精馏是借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作，应用最广泛。
对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
二、实验室废液的处理以下所列为环境监测站实验室常见的几种有毒有害的有机、无机废水提出处理方法。
这些方法操作简单，试剂易得，化验员均可在实验室自行处理。
对酸、碱、盐类废液，原则上应将其分别收集。
但如果没有妨碍，可将其互相中和，或用其处理其他的废液。
对其稀溶液，用大量水把它稀释到1%以下的浓度后，即可排放。
无机酸先收集于陶瓷或塑料桶中，然后用碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中和，或用废碱中和至pH值6.5～7.5，中和后用大量水冲稀排放。
氢氧化钠、氨水用稀废酸中和至pH值6.5～7.5后，再用大量水冲稀排放。
有机溶剂应先收集到回收瓶中，然后用无水氯化钙或无水硫酸钠等脱水剂进行脱水处理，再蒸馏回收使用。
对可燃性有机废弃物，用焚烧法处理。
对难于燃烧的有机废弃物或可燃性有机废弃物的低浓度溶液，可采用溶剂萃取法、吸附法及氧化分解法处理。
常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。
蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。
放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1．概述一、研究分离纯化技术的重要性（一）制备工艺研究的重点原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。
提取检识除去部分或全部杂质提取物目标成分（杂质＋化学成分）（纯度提高）（二）检测分析研究的重点天然产物工作中，无论原料或终产品，经常会是混合物；这些含有杂质成分的样品，检测分析之前，一般都需要做前处理，以便除掉干扰分析的杂质，否则，检测分析工作常常难以进行。
要除掉待测样品中的杂质，同样需要分离纯化技术：待测样品供试样品检测分析分离纯化除掉干扰检测分析的杂质组分由上述可见，分离纯化同样也是检测分析的研究重点二、研究分离纯化方法的基本思路动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的，往往含有几十、几百甚至近千种成分（包括微量成分）。
要从众多成分中分离纯化某种化学成分，其难度可想而知，究竟应当如何着手呢？其实我们只要抓住一个重要的基本思路，就可以使许多看似困难的分离工作，变得比较容易，这个思路就是：寻找差异、利用差异决定分离难易的关键：不在于成分多少, 而在于差异大小。
只要存在显著差异，从上千种成分中分离出某种成分也未必困难；反之，如果差异微小，即便是两种成分的分离，也会相当棘手。
学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。
尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发现被分离成分之间的某些差异。
在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异：溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、分子量以下，我们便对此进行研究探讨。
前处理§2 利用溶解度（或分配系数）差异进行分离纯化的方法一、直接利用溶解度差异溶解度差异是分离纯化工作中经常考虑利用的重要差异类型。
（一）主要用途：用于分离 溶解度 不同的成分，通常也是 极性 不同的成分（溶解度与极性相关）。
常用溶剂的回收及精制方法在我们的实验中，常常需要应用很多的有机溶剂，这些溶剂用过以后就会混入许多有机及无机物质，并带进了很多水分，除去这些杂质和水分后，这些溶剂就又可以重新使用了，因此，再生溶剂也是贯彻增产节约的具体表现，在分析和色谱实验中对溶剂的纯度要求更高。
一般重蒸的溶剂或市售工业品均不可直接应用，必须进一步精制，否则将影响实验的结果。
因此，将各种溶剂的再生和精制方法分述于下：一、石油醚石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。
沸点比重轻石油醚 35— 0.59—0.62重石油醚 60一 0.64一0.66汽油 80一 0.67一0.72汽油 120— 0.72 —0.75再生方法：用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。
精制方法：工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三次。
上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
二、环乙烷沸点，性质与石油醚相似，再生时先用稀碱洗涤。
再用水洗，脱水重蒸。
其精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。
三、苯沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。
再生方法：用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。
精制方法：工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79—℃馏分。
在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。
这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。
常用有机溶剂纯化处理常用有机溶剂纯化处理常用有机试剂的纯化-丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
常用有机溶剂的纯化－二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。
精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。
如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
常用有机溶剂的纯化－石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。
溶剂精制原理
溶剂精制是指在化学反应或物理过程中，通过改变反应前后物质的组成和状态，从而使杂质转化为纯净物的方法。
常用的溶剂有水、乙醇、苯、甲苯、二甲苯等。
溶剂精制的特点是：操作简单，设备要求低，费用少，产品纯度高，易提纯。
溶剂精制的原理：
化学反应过程中，反应前后物质的组成和状态不能改变。
如水可溶于醇而不溶于醚；乙醇与苯可互溶而不溶于水；乙醚和氯仿可互溶而不溶于水等。
这些性质决定了在化学反应前后物质组成和状态的变化。
因此，要将反应物或生成物分离出来，必须改变其中一种物质的组成或状态。
常用的方法是用一种溶剂将两种物质分离开来。
在化学平衡中，若某一过程的进行不需要某种溶剂参加，则称此过程为可逆过程。
当用一种溶剂从反应体系中除去某一组分时，往往会生成另一种组分；而从反应体系中除去另一种组分时，又会生成新的组分；如此反复进行下去，则能将反应体系中的各组分分离开来。
这就是所谓的“溶剂精制”或“可逆精制”。
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