酯化反应实验绿色化改进的研究

酚酯化反应的工艺探索与创新酚酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化剂促使酚与酸酐发生酸酯化反应，生成酯类化合物。

酚酯化反应广泛应用于化学工业中，用于制备多种有机酯化物，具有重要的工业价值。

本文将探讨酚酯化反应的工艺条件、催化剂选择、反应机理以及最新的创新方法。

一、酚酯化反应的工艺条件1. 温度：酚酯化反应通常在中等温度下进行，一般在60-100摄氏度之间。

温度的选择应当综合考虑反应速度与产物纯度之间的平衡。

2. 压力：酚酯化反应是一个平衡型反应，产物酯类生成的同时也会生成水。

较高的反应压力可以促进水的脱除，有利于推动反应向产物方向进行。

3. 外加酸催化剂：酚酯化反应需要外源性酸催化剂的存在，常用的催化剂有硫酸、氯化亚砜等。

催化剂的选择应综合考虑活性、成本和对环境的影响。

二、酚酯化反应的催化剂选择1. 无机酸催化剂：无机酸如硫酸、磷酸可作为酚酯化反应的催化剂。

这些催化剂具有较高的活性，但容易导致副反应的发生，如酯的水解和酸的腐蚀等。

2. 有机酸催化剂：有机酸催化剂包括甲酸、乙酸等。

这些酸相较于无机酸更温和，对环境友好，适用于一些对产品纯度要求较高的酚酯化反应。

3. 氢氟酸催化剂：氢氟酸催化剂在酚酯化反应中表现出良好的催化活性和选择性，但氢氟酸是一种强酸，对设备和安全要求较高。

三、酚酯化反应的机理酚酯化反应的机理可以分为两步：酯化和水解。

酯化反应：酚与酸酐在酸催化剂的存在下发生缩合反应，生成酯。

水解反应：生成的酯与水反应，水与酯发生缩合反应，再次生成酚和酸酐。

四、酚酯化反应的创新方法1. 高效催化剂的设计：研究人员通过设计新型催化剂，如离子液体催化剂、杂化催化剂等，提高了酚酯化反应的催化活性和选择性。

2. 绿色工艺的应用：酚酯化反应是一种有机合成反应，为了降低对环境的影响，研究人员提出了新的绿色工艺，如超临界流体工艺、微波辅助工艺等。

3. 应用于功能性材料合成：酚酯化反应可以用于制备多种功能性材料，如聚酯纤维、树脂、涂料等。

酯化反应实验改进兴曹小华柳闽生(南昌大学化学系江西南昌330047>(南京晓庄学院化学系江苏南京210017>谢宝华徐常龙谢丹邹旷东(九江学院化学化工学院江西九江332000>1问题的提出与探讨羧酸酯的合成是高师有机化学实验中必做的实验 在实验室和工业生产中一直用硫酸作催化剂 这种传统方法硫酸用量大~副反应多~过程复杂~产品损失多 更重要的是产生大量的含酸废水污染环境 实验既费时又费力 实验效果又不够理想0为了克服这些矛盾 人们对酯化反应的催化剂进行了许多研究0例如 采用杂多酸(如H 3P W 12O 40等>~固体超强酸(如SO 2-4/ZI O 2-A12O 3等>和无机盐(如FG C 13~SnC 14~A 12(SO 4>3等>等作为催化剂 收到了良好效果0但这些固体酸催化剂大部分是水溶性的 重复使用性能差 因而难以实现工业化生产 1～3I0近年来 固载型杂多酸作为催化剂在有机合成中的应用越来越引起人们的广泛关注 4I 0本文作者采用S i O 2作载体 用溶胶凝胶法固载磷钨杂多酸 并用在乙酸异戊酯的合成中 已被证明是可行的5I0因此 我们决定将这一科研成果直接应用在实验教学中 即改革羧酸酯化实验0通过1999~2000~2001三届学生实验验证 效果良好 现就实验内容改进后加以阐述02实验部分2.1催化剂的合成方法(1>H 3P W 12O 40制备取1(Na HPO 4>=1(Na 2WO 4-2H 2O >=1=1配成混合液 在搅拌下加热反应一段时间 然后逐滴滴入过量的浓盐酸 冷却后用乙醚萃取粗产物 蒸去乙醚 即得磷钨杂多酸(H 3P W 12O 40型> 放在真空干燥器备用0(2>H 3P W 12O 40/S i O 2催化剂制备 5I在室温和搅拌下将适量的稀硫酸溶液慢慢加入一定浓度的硅酸钠溶液 直至溶液p H 为5～6 再与一定体积的一定浓度的杂多酸溶液混合 在搅拌下注入工业酒精 形成微球凝胶 分离出的凝胶经老化~酸洗~水洗至无硫酸根离子(用氯化钡检验> 用于120 下干燥24h 最后在180 活化6h 即可制得一定负载量的豌豆粒大小的负载型杂多酸(H 3P W 12O 40/S i O 2>02.2产品合成方法按比例将一定量的乙酸~正丁醇和固载型杂多酸加入到圆底烧瓶中回流反应 当分水器中无明显水珠产生时(约1h > 滤出催化剂 干燥粗产品 常压蒸馏 收集124 ～126 馏分 得无色透明~具有梨香味的液体产物02.3产品分析按上述方法合成的无色透明液体产品:折光率n 20D =1.3940 比重D 204=0.8807 红外测定显示下列特征吸收峰 c m -1 1742(强>(C =0> 1241(C -O >未出现羟基吸收峰 均与文献值符合 证明产品是乙酸正丁酯03结果与讨论(1>在酸醇摩尔比为0.8=1.0 固载型催化剂用量W %为2.5% 反应1h 下 酯化产率高达83.6% 而相同情况下 硫酸作催化剂 用量较大 但酯化产率只能达到78.6% 表明固载型杂多酸具有更大选择性~更高产率0(2>与硫酸催化酯化实验相比6I固载型杂多酸催化反应前后均为固体 实验结束时只需直接滤出 且粗产品无须洗涤 可简化实验过程 节省实验时间0(3>固载型杂多酸H 3P W 12O 40/S i O 2在反应过程中不仅不发生废酸污染 且反应前后均为固体~可重复使用0在上述实验条件下 固载型化杂多酸催化剂重复使用5次 产率仍能保持在81.0%0(4>由酯化反应的机理可知 作为优良的酯化催化剂必须具有:①在非水溶剂中要有相当的酸度;②氧化性要弱 以减少副反应0固载型杂多酸催化剂在非水溶剂中的酸性要比浓硫酸的酸性强100多倍 而氧化性却比浓硫酸要弱 因此在酯化反应中表现出优良的催化效能04结论以上研究表明 用自制的新型催化剂H 3P W 12O 40/S i O 2代替硫酸催化酯化 不仅产率高~反应温度低~操作简单~不产生污染~而且催化剂能重复使用 适应绿色化学发展趋势0通过改进既达到了 以科研促教学 提高教学层次 的目的 又活跃了教学气氛 拓宽了教学改革的路子 同时也进一步调动了教师投身科研 教改的积极性0参考文献1I 张晋芬 邵海英 杨吉勇.杂多酸催化剂在酯化反应中的应用.精细石油化工 1993 (1>:51-532I 杨树.复合固体超强酸SO 2-4/ZI O 2-A12O 3催化合成乳酸正丁酯的研究.化学试剂 2001 23(5>:269-2703I 邵作范 李明阳.三氯化铁水合物催化合成乙酸酯的研究.大学化学 1996 11(3>:40-414I 欧国勇 杨辉荣 方岩雄.负载型杂多酸催化剂研究进展.化工进展 2001 (8>:18-205I 曹小华 陶春元 吴海英等.固载型杂多酸P W 12/S i O 2催化合成乙酸异戊酯实验研究.江西化工 2002 (5>:95-966I 张毓凡 曹玉蓉 冯宵等.有机化学实验.天津:南开大学出版社 1999-55-2005年第9期化学教育兴江西省省级教改立项课题(批准号:赣教高(2002>98号>酯化反应实验改进作者：曹小华， 柳闽生， 谢宝华， 徐常龙， 谢丹， 邹旷东作者单位：曹小华(南昌大学化学系,江西南昌,330047)， 柳闽生(南京晓庄学院化学系,江苏南京,210017)， 谢宝华,徐常龙,谢丹,邹旷东(九江学院化学化工学院,江西九江,332000)刊名：化学教育英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL EDUCATION年，卷(期)：2005,26(9)被引用次数：6次1.张晋芬;邵海英;杨吉勇杂多酸催化剂在酯化反应中的应用[期刊论文]-精细石油化工 1993(01)2.杨树复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究[期刊论文]-化学试剂 2001(05)3.邵作范;李明阳三氯化铁水合物催化合成乙酸酯的研究 1996(03)4.欧国勇;杨辉荣;方岩雄负载型杂多酸催化剂研究进展[期刊论文]-化工进展 2001(08)5.曹小华;陶春元;吴海英固载型杂多酸PW12/SiO2催化合成乙酸异戊酯实验研究[期刊论文]-江西化工 2002(05)6.张毓凡;曹玉蓉;冯宵有机化学实验 19991.黄锁义.黎海妮.陆海峰.李振中.HUANG Suo-yi.LI Hai-ni.LU hai-feng.LI Zhen-zhong硫酸氢钾催化合成肉桂酸异丙酯[期刊论文]-化工技术与开发2007,36(10)2.汪文翔.WANG Wenxiang新课程理念下的教学过程设计实例[期刊论文]-化学教育2005,26(9)3.陈寅"以学生发展为本"思想引领下的课堂教学设计--谈上海新教材"金属的腐蚀和防护"一课的设计[期刊论文]-化学教育2005,26(9)4.马铭.徐满才.谢青季.尹笃林.苏孝礼.兰支利高师本科分析化学双语教学的探索与实践[期刊论文]-化学教育2005,26(9)5.俞晨秀.YU Chenxiu化学教材中错误拾例[期刊论文]-化学教育2005,26(9)6.崔波.石文平.金青.赵文英Fe2O3/SO42-固体超强酸催化剂制备工艺的改进[期刊论文]-青岛化工学院学报(自然科学版)2002,23(4)7.田崇著酯化分馏控制的影响因素及改进措施[期刊论文]-聚酯工业2003,16(5)8.张奉国理科综合测试化学试题评析--2005年全国高考(山东、湖北、安徽卷)[期刊论文]-化学教育2005,26(9)9.陈尚东.兰丽艳.郭虹.CHEN N Li-yan.GUO Hong固体酸催化环氧丙烷醇解反应活性研究[期刊论文]-辽宁化工2006,35(10)10.涂华民.Tu Huamin化合物颜色成因简介[期刊论文]-化学教育2005,26(9)1.张康华.曹小华.钟婵娟酯化实验催化剂的改进[期刊论文]-化工中间体 2009(4)2.张康华.曹小华.徐常龙.陶春元用科学发展观指导化学实验教学改革[期刊论文]-实验室研究与探索 2009(10)3.曹小华.张康华.徐常龙.陶春元强化C3H3元素培养提升学生综合素质[期刊论文]-化学教育 2008(12)4.陶春元.喻国贞.曹小华.曹飞大学化学综合性、设计性实验教学实践与探索[期刊论文]-实验技术与管理2011(6)5.钟婵娟.谢宝华.曹小华.陶春元化学实验"绿色化"四法[期刊论文]-实验技术与管理 2010(3)6.张康华.曹小华.谢宝华.陶春元化学实验教学与绿色化学教育[期刊论文]-实验室研究与探索 2010(5)。

虽然人教版高中化学新教材在编写实验教学内容时对化学实验进行了绿色化改进，但仍然有些实验未能很好地顾及环境污染问题和对有毒物质的妥善处理问题，对师生的健康造成一定的影响。

鉴于此，在高中化学探究性实验教学中，在尽可能满足教学要求的前提下，教师应采取科学有效的策略，通过有效的途径使高中化学探究性实验绿色化。

下面结合本人高中化学探究性实验教学的实际情况，谈谈高中化学探究性实验绿色化改进的有效策略和途径。

在高中化学探究性实验教学中，教师要通过遵守仪器的使用规则、采用绿色实验方案、规范操作、选用合适的实验装置、科学回收处理化学实验废弃物等实际措施，在探究性实验教学中时时渗透绿色化学的理念，重视培养学生绿色化学实验意识和良好习惯，提高学生的实验能力，从而实现探究性化学实验的绿色化。

实验装置绿色化化学教师在探究性化学实验教学过程中，要科学有效地对有可能产生污染的实验装置进行改造。

为此，一方面要寻找各个探究性化学实验之间的必然联系，科学地调整实验顺序，通过实验循环设计及实验次序调整等方式，将前面实验的产物用于后面的实验，或将分散的实验有效组合，将探究性化学实验设计成一个连续的过程，节约实验时间和药品，提高化学药品的使用率和原料的利用率，减少实验废物的排放，加大化学实验的周期，提高探究性化学实验的效率。

如将氯气的制取、漂白性质和尾气吸收组合成一个实验，实现氯气实验的绿色化。

另一方面，尽量使探究性化学实验过程密闭，使探究性化学实验过程中产生的有害、有毒气体在密闭装置内被除去，不对环境和人体产生威胁。

如在做蔗糖和浓硫酸的反应实验时，在一个大的水槽中放入一块高于水面的大理石，将反应装置置于大理石上，用一个大烧杯罩住反应装置和大理石。

又如焰色反应实验，可将各种金属盐的酒精溶液（酒精与蒸馏水的体积比为8：1）分别装入小喷瓶中，进行焰色反应时只需对着酒精灯火焰喷一喷即可。

还有，验进行一定程度的微缩和改造，烧杯等换成小试管、点滴板、在氨气的制备实验、的实验中，可使用小青霉素瓶、仪器；试管，等等。

光热催化酯化反应一、引言酯化反应是一类重要的有机合成反应，广泛应用于化学、生物、医药等领域。

传统的酯化反应通常需要高温、高压和催化剂等条件，反应时间长且能耗高。

近年来，光热催化技术作为一种新兴的合成方法，以其高效、环保和节能等优势受到了广泛关注。

本文将详细探讨光热催化酯化反应的原理、应用及优化策略。

二、光热催化酯化反应的基本原理光热催化酯化反应是指在光热催化剂的作用下，利用光能产生的热能促使酯化反应进行。

光热催化剂能吸收光能并将其转化为热能，从而降低反应的活化能，提高反应速率。

同时，光热催化剂还具有催化作用，能够加速酯化反应的进行。

在光热催化酯化反应中，光热催化剂首先吸收光能，激发电子从价带跃迁至导带，形成电子-空穴对。

随后，电子和空穴分别参与氧化还原反应，产生活性物种。

这些活性物种与反应物发生相互作用，生成酯类产物。

同时，光热催化剂将吸收的光能转化为热能，为反应提供所需的能量。

三、光热催化酯化反应的应用1. 生物柴油合成：生物柴油是一种可再生的绿色能源，其主要成分为脂肪酸甲酯。

光热催化酯化反应可将脂肪酸与甲醇等醇类化合物高效转化为生物柴油，具有反应条件温和、产物纯度高、催化剂易回收等优点。

2. 香料和食品添加剂合成：酯类化合物是香料和食品添加剂的重要组成部分。

光热催化酯化反应可用于合成具有特定香气和味道的酯类香料和食品添加剂，提高产品的品质和市场竞争力。

3. 高分子材料合成：聚酯类高分子材料是一类重要的工业原料，广泛应用于塑料、纤维、涂料等领域。

光热催化酯化反应可实现聚酯类高分子材料的高效合成，为高分子材料的发展提供新的途径。

四、光热催化酯化反应优化策略1. 催化剂设计与改性：通过调控光热催化剂的组成、结构和形貌，提高其光吸收能力和催化活性。

同时，引入其他功能性组分或进行表面改性，进一步增强光热催化酯化反应的性能。

2. 反应条件优化：针对不同的反应体系，优化反应温度、压力、光照强度等条件，以实现高效、节能的光热催化酯化反应。

标题：初中化学教学中化学实验的绿色化改进摘要：本文主要讨论了初中化学教学中化学实验的现状，以及如何进行绿色化改进，旨在减少化学实验中的废弃物排放，降低环境污染，提高教学质量。

文章将首先分析化学实验中的问题，然后提出绿色化改进的策略，最后总结讨论。

一、引言化学实验是初中化学教学的重要组成部分，通过实验，学生可以更好地理解和掌握化学知识。

然而，传统的化学实验方法往往伴随着大量的废弃物排放，对环境造成了一定的污染。

因此，对化学实验进行绿色化改进显得尤为重要。

二、化学实验中的问题1.废弃物处理困难：传统的化学实验过程中会产生大量的废气、废液和废渣，这些废弃物如果不经过妥善处理就直接排放，会对环境造成严重污染。

2.实验安全问题：一些化学实验可能存在安全隐患，如操作不当可能导致火灾、爆炸等事故。

3.资源浪费：许多化学实验所需的药品并非一次性的，而传统实验方法往往一次性使用过多，造成了资源的浪费。

三、绿色化改进策略1.改进实验装置：使用环保、耐腐蚀的实验装置，避免使用有毒、有害的材料。

2.优化实验步骤：尽可能地减少药品的使用量，优化实验步骤，减少废弃物的产生。

3.废弃物处理：对于无法避免的废弃物，应进行妥善处理，如废液应进行中和、沉淀、消毒等处理，废气应进行吸收处理，废渣应进行无害化处理。

4.多媒体教学：对于一些危险性高或难以操作的实验，可以通过多媒体教学的方式进行展示，让学生了解实验原理和过程。

5.推广微型化实验：微型化实验使用较少的试剂就能达到同样的效果，减少了试剂的浪费，也降低了废弃物的产生。

四、实施与效果实施上述绿色化改进策略后，我们发现初中化学教学中的化学实验发生了显著的改变。

首先，废弃物的排放量显著减少，绝大多数的废弃物都能得到妥善的处理，大大降低了环境污染。

其次，实验的安全性得到了提高，许多潜在的安全隐患得到了有效的预防。

再者，资源的利用率得到了提升，药品的浪费现象得到了显著的改善。

然而，尽管我们已经取得了一定的进步，但仍然有许多工作需要做。

化 反应 的影 响 。
实验 ｌ将 １．ｍ （．２ ｏ 正丁醇和 ７２ｍ ： １５ Ｌ ０１５ｔ １ ｏ ） ． Ｌ （．２ ｏ） ０ １５ｍ １冰醋 酸装 入 ５ Ｌ干燥 的 圆底 烧 瓶 中 ， ０ｍ 滴加 ３ Ｌ 浓硫酸， ｍ 摇匀， 加入沸石 ， 装配回流冷凝管，
其从水相 中萃取出来 ， 当有机相液 面升至分水 器支 管 口时就会返回到反应体系中继续反应。
中圈分类号 ：６３５ ０ ２ ． 文献标识码 ： Ａ ｄｉ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １７ — ３ ５ ２ １ ．４ ０６ ｏ：０ ３ ６／．ｓ ．６２ ４ ０ ．０ Ｉ０ ．６ ｓ
Ｔｅ ｃ ｉ ｇ ｐ ａ ｏ ｓｅｉ ｃ ｔｏ ｎ ｔ ｅ ｃ ｕ ｅ ｆ ａ ｈｎ ｌｎ ｆｒｅ ｔｒｆ ａｉｎ ｏ ｈ ｏ ｒ ｓｏ ｉ
碳 原 子 的亲 电性得 到大 大增 强 。醇分 子 随后进 攻质
子化 后 的羰基 碳原 子 发 生 亲 核 加 成反 应 ， 成 物经 生
尹传奇， ： 等 酯化反应 实验教学教案设计的探讨
过 质 子转 移 、 水 和脱质 子 ， 到 产物 酯 。该 酯化 反 脱 得 应 是一 个 可逆 反应 ， 即在 酸催 化下 ， 酯也 可 以水解 生 成 羧 酸和 醇 。
加 热 回流 和分 离纯 化 。为 比较 回流时 间对反 应 的影 响 ， 实验 可 以分为 回流 １５ｈ和 ２ ０ｈ 该 ． ． 。 提 出几个 问题 让学 生思 考 ：
（） １ 正丁醇的羟基也可 以被硫酸质子化 ， 但为 什么酯化反应发生时 ， 首先是羧酸的羰基被质子化？
（ ） 酸在 反应 中的作 用 是 什 么 ？为什 么 在 普 ２硫 通 回流装 置 中硫 酸 的加入 量 大于分 水 回流装 置 中的

第11卷第6期2Q13年12月实验科学与技术Experiment Science and TechnologyVol. 11 N o. 6Dec. 2Q13乙酸乙酯合成实验的绿色化改进曾小君，王航航，陈燕红，申静静!常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏常熟2155oo$摘要：催化剂的选择对乙酸乙酯的合成有很大的影响。

试验采用对甲苯磺酸作催化剂，对乙酸乙酯合成实验进行了改进，可避免用浓硫酸催化造成的环境污染，而且产率高，催化剂可重复使用。

既可强化学生的环保意识，又可使学生掌握绿色 化学的实用技术。

关键词：乙酸乙酯；合成；改进；绿色化学中图分类号：TQ225. 12 +2 ；TQ225. 24 文献标志码：A doi：1Q. 3969/j. issn. 1672 -455Q. 2Q13. Q6. o1o Green Improvement of Synthesis Experiment of Ethyl AcetateZENGXiaojun，WANG Hanghang，CHEN Yanhong，SHEN Jingjing(S c h o o l o f C h e m is try a n d M a te ria l E ngineering，C h a n g s h u Institute of T e ch n o lo g y，C h a n g s h u 2155oo，C hina)Abstract ：The synthesis process of ethyl acetate is concerned greatly with catalyst. A new m ethod of preparing ethyl acetate with p-tolu-en e sulfonic acid a s catalyst w a s discussed. This m ethod can prevent the environmental pollution caused by strong liquid acid. It also h a s high yield and the catalyst can be used repeatedly. Using this m ethod students can raise their consciousness of environmental protection and m aster practical techniques of green-chem istry.Key words：ethyl acetate；synthesis; improvement; greenchem istry有机化学实验是各高校化学类专业的实验基础 课，是有机化学教学中不可缺少的重要环节。

基于绿色化学理念下中学化学实验的改进作者：毛芳芳陈志敏李俊华来源：《教育界·下旬》2015年第01期【摘要】绿色化学是可持续发展的科学，化学实验教学中培养学生绿色化学的观念是新课改的热点。

结合中学化学实验教学的现状，本文从绿色化学理念出发，对“乙酸乙酯的制备”进行探讨，深化实验教学中的绿色化思想。

【关键词】绿色化学 ; ;乙酸乙酯 ; ;化学实验1 前言环境保护和可持续发展是当今社会的共识，绿色化学技术是化学科学研究的热门领域。

为了节约实验药品并减少环境污染，越来越多的化学教师开展了化学实验改进的相关研究。

有效开展实验改进，有多种途径，本文主要探讨绿色化学原则在实验改进过程中的运用。

1.1 绿色化学理念绿色化学理念由美国环境保护总署Anastas及其合作者率先提出，其内涵表现在三个方面：洁净性，致力于从源头防止和消除污染;原子经济性，在获取新物质转化的实验过程中充分利用每个原子;安全性，即在实验过程中，尽可能不使用和不生产有毒有害的物质，反应条件尽量温和或安全。

绿色化学是追求人与自然和谐发展、主动防止污染而产生的一门科学。

1.2 中学化学实验绿色化绿色化学理念的普及离不开绿色化学教育。

1995年，由美国总统克林顿发起，美国化学学会、国家环境保护署、白宫和国家科学院共同创办了每年一次的“总统绿色化学挑战奖”。

约瑟夫·布林是美国绿色化学研究所的首任负责人，在他的努力下，绿色化学研究所设立了绿色化学领导奖和纪念联谊会员奖，该奖旨在促进绿色化学教育，培养未来的绿色化学家和领导人。

同年，中国科学院化学部确定了《绿色化学与技术》的院士咨询课题。

1997年，香山科学会议以“可持续发展问题对科学的挑战--绿色化学”为主题，召开学术讨论会，推动了我国绿色化学的发展。

2003年，教育部下发“普通化学课程标准（实验）”，要求学生应形成科学的自然观和严谨求实的科学态度。

绿色化学理念的普及改变了传统化学教学模式，更注重培养学生的科学精神，是贯彻新课程理念的重要途径。

晋 中 学 院 本科毕业论文（设计）题 目 酯化反应实验绿色化改进的研究院 系 化学化工学院 专 业 化学 姓 名 邢美玲 学 号学习年限 2010年9月至2014年7月 指导教师 张爱华 副教授 申请学位 理学 学士学位 2014年5月26日酯化反应实验绿色化改进的研究 学生姓名：邢美玲 指导教师：张爱华 摘 要： 酯化反应实验是有机化学实验中重要的实验之一，主要是通过研究典型的乙酸乙酯的合成，从实验装置和催化剂两方面进行研究改进，从而达到绿色化改进的目的。

传统的实验以浓硫酸为催化剂，酯化率较低，改进后的实验以322O Al SnO 为催化剂，以硫酸镁为吸水剂合成乙酸乙酯，提高了反应产率。

从传统装置改为微小的仪器装置，可以有效的实现绿色化的实验理念，同时也可以激发我们大学生的创新意识和绿色化学的意识。

关键词：酯化反应 乙酸乙酯 绿色化改进The esterification reaction experimentgreening researchAuthor’s Name:Xing Meiling Tutor: ZhangAihuaABSTRACT：the esterification reaction experiment is one of the important experiment in organic chemistry experiment, this paper mainly through the study of the synthesis of ethyl acetate, typical from two aspects of experimental apparatus and catalyst study improved, so as to achieve the goal of greening to improve. traditional experiments with concentrated sulfuric acid as catalyst, the esterification rate is low, the improved experiment to tin oxide and aluminum oxide as catalyst, synthesis of ethyl acetate, magnesium sulfate as SAP, improve the reaction yield, and, from the traditional device, into a small instrument device, can effectively realize the greening, the experimental idea, at the same time also can inspire our students’innovative consciousness and consciousness of green chemistry.KEYWORDS：the esterification reaction ethyl acetategreening to improve目录1 引言酯化反应绿色化改进酯化反应实验是化学实验中较为重要的实验内容之一，然而许多酯化反应反应时间长，实验成本高，废液排放多，反应物与产物难分离，酯产量低，不符合绿色化学的要求[1,2]。

醇酸酯化反应催化剂研究进展一、本文概述醇酸酯化反应是一种重要的有机化学反应，广泛应用于化工、医药、农药、香料等领域。

催化剂在此类反应中扮演着至关重要的角色，能够有效提高反应速率，降低反应温度，减少副反应的发生，从而提高目标产物的产率和纯度。

因此，醇酸酯化反应催化剂的研究一直是化学领域的研究热点之一。

本文旨在综述近年来醇酸酯化反应催化剂的研究进展，包括催化剂的种类、性能、作用机理以及在实际应用中的效果等方面。

通过系统地梳理和分析相关文献，本文希望能够为醇酸酯化反应催化剂的研发和应用提供有益的参考和借鉴。

本文也期望能够激发更多研究者对该领域的兴趣，推动醇酸酯化反应催化剂技术的不断发展和创新。

二、醇酸酯化反应催化剂的种类与特点醇酸酯化反应作为有机合成中的重要反应类型，其催化剂的研究对于提高反应效率、降低能耗以及优化产物质量具有重要意义。

目前，醇酸酯化反应的催化剂主要包括无机酸、有机酸、金属氧化物和负载型催化剂等几大类。

无机酸类催化剂如硫酸、盐酸等，具有较高的催化活性，但存在腐蚀性强、污染环境等缺点。

有机酸类催化剂如甲酸、乙酸等，则相对温和，对设备腐蚀较小，但催化效率相对较低。

金属氧化物类催化剂如氧化铝、氧化锌等，具有较好的热稳定性和催化活性，但成本较高，且在某些情况下可能导致副反应的发生。

近年来，负载型催化剂因其结合了均相催化剂和多相催化剂的优点而受到广泛关注。

通过将活性组分负载在载体上，可以实现催化剂的高活性、高选择性以及良好的稳定性。

常见的载体包括硅胶、活性炭、氧化铝等，而活性组分则多为贵金属（如铂、钯、铑等）或非贵金属（如铜、镍、铁等）。

随着纳米技术的不断发展，纳米催化剂在醇酸酯化反应中也展现出独特的优势。

纳米催化剂具有高的比表面积和活性位点，可以显著提高催化活性和选择性。

纳米催化剂的制备方法多样，可以通过调控催化剂的形貌、结构以及组成来进一步优化其催化性能。

醇酸酯化反应催化剂的种类繁多，各具特点。

催 化剂 ，以无 水 Ｍｇ Ｓ Ｏ 为 吸水 剂 催 化 合 成 乙酸 乙 酯 ， 用 蒸 馏 水 洗 涤 沉 淀 至 无 氯 离 子 检 出 ，沉 淀 物 于 １ Ｉ Ｏ ￣ Ｃ下
过 滤 反 应 后 的 混合 物 即 可 回 收催 化 剂 与 吸 水 剂 ，生 成 物 干燥 后 ，５ ０ ０ ￣ ２ 焙烧 ３ ｈ ，冷 却 至 室 温 ，研 碎 ，过 １ ０ ０目 Ｈ ０被 无 水 Ｍ ｇ Ｓ Ｏ 吸 收 ，后 处 理 只 需 水 洗 一 次 即 可 除 标 准 筛 即 得 耐 水 固 体 酸 Ｓ ｎ Ｏ 一Ａ １ ： ０ 。 去少 量 未反 应 的 冰 乙 酸 和 乙 醇 ，酯 化 率 高 ，催 化 剂 与 吸 １ ． ４ 乙 酸 乙 酯 的 合 成 水 剂 混 合 物 无 需 分 离 ，经 高 温 焙 烧 即 可再 生 ，符 合 绿 色
却 至 室 温 ，过 滤 回 收催 化 剂 与 吸水 剂 混 合 物 ，滤 液 水 洗
即 可再 生 ，活性 稳 定 ，属 绿 色化 学教 学 实验 。
关键词 ： 乙酸 乙酯；合成 ；改进 ；耐水 固体酸 ；绿 色化学 实验
乙酸 乙酯 的合成 实验 是 《 有 机化 学 实验》 教学 中 分 离 催 化 剂 ，无 废 酸 污 染 ；另 外 ，反 应 １—１是 可 逆 反 重 要 的 实 验 项 目之 一 ，其 内 容 多 为 以浓 硫 酸 为 催 化 剂 ， 应 ，为 了提 高 反 应 的 酯 化 率 ， 以无 水 Ｍｇ Ｓ Ｏ 为 吸 水 剂
色化 改进 。获 得 催 化 合 成 乙酸 乙酯 的 实验 条 件 为 ：冰 乙酸 ０ ． １ ｍｏ ｌ ，无 水 乙醇 ０ ． １ １ ｍｏ ｌ ，催 化 剂 １ ． ０ ｇ 、 无 水
硫酸镁 １ ． ４ ｇ 、反 应 时 间 ３ ｈ ；此 反 应 条 件 下 酯化 率 达 ９ １ ％ 。 改进 实 验 的 后 处理 简 单 ，催 化 剂 与吸 水 剂 焙 烧

化学创新实验：用绿色化学理念改进乙酸乙酯的制取装置一、实验名称：乙酸乙酯的制取装置改进二、实验目的：实现人类的可持续发展,大力发展绿色化学,是时代赋予化学工作者的一项重要战略任务。

高中化学实验的绿色化工作也在不断地探索和全面推进。

绿色化学使用化学药品的基本原则为:不用危害品,循环使用,提高原料利用率，回收利用资源,零排放。

与绿色化学要求相比, 在现行新教材人教版(必修2)有关乙酸乙酯的制备中，存在着以下几个不足: （1）乙酸和乙醇的利用率较低；（2）乙酸乙酯的产率较低，而且现象不明显；（3）容易发生倒吸。

因此改进乙酸乙酯的制取装置是对绿色化学指导思想的贯彻执行,有助于学生的环保意识培养和树立充分利用资源，实施绿色化学技术的思想,为学生以后走上工作岗位后成为绿色化学的忠实实践者打下基础。

三、实验主要仪器及试剂：酒精灯、铁架台、圆底烧瓶、分液漏斗、干燥管、橡皮管、止水夹、、烧杯饱和Na2CO3溶液、乙醇，冰醋酸、浓硫酸、碎瓷片四、实验装置说明：图中 A为浓硫酸；B为乙酸和乙醇的混合液；D为饱和Na2CO3溶液五、实验操作：1、在圆底烧瓶中先加入3mL乙醇（乙醇过量），再加入2mL乙酸，放几片碎瓷片。

2、打开分液漏斗的活塞慢慢加入约2mL浓硫酸，慢慢摇动圆底烧瓶混合均匀，接上干燥管，使干燥管细口插入到装有饱和碳酸钠溶液的烧杯液面以下，如图连接好装置。

3、回流操作：关闭中间橡皮管的止水夹，打开分液漏斗的活塞（分液漏斗中没有液体），用酒精灯小心加热，一定要控制好温度，温度不能太高，否则会产生乙醚。

不可暴沸，加热1-2分钟，轻溦沸腾，可观察到从分液漏斗的管口有液体回流现象，回流1分钟左右即可，然后关闭分液漏斗的活塞，打开中间橡皮管的止水夹，使反应开始进行。

4、制取乙酸乙酯，有大量的油状液体生成。

5、干燥管细口插入到装有饱和碳酸钠溶液的烧杯液面以下没有发生倒吸现象。

6、实验结束后充分振荡烧杯，静置，观察现象：液体分层，制得大量乙酸乙酯。

化学很快成 为 国际化 学科学 的前沿 ， 成为 当前 研究的热 点 。 二、 乙酸 正丁 酯 制备 实验 的改 进
１传 统 的 乙 酸 正 丁 酯 制 备 方 法 ．
右 ， 可 通过 重 结 晶使 催化 剂 再 生 ： 酸 氢 钠价 廉 易 得 ， 并 硫 保 存方 便 ， 环境 污 染小 ， 本不 产生 “ 对 基 三废 ” 综 上所述 ， 。
氢 钠作 催 化剂 制 备 乙 酸正 丁酯 具 备 以下 优 势 ：省 去 了浓 硫 酸 做催 化 剂 的后 处理 步 骤 。 缩 短 了实验 时 间 ， 节 约 既 叉
了实 验经 费 ；催 化剂 留在反 应瓶 中 ．可重 复使 用 ３次左
办 了第 一份 国际性 《 色化 学》 绿 杂志 ， 日本也 制定 了 以环境 无 害制造 技术 等绿 色化 学 为 内容 的 “ 阳光 计 划 ” 绿 色 新 ．
境 ， 一个 十 分 紧迫 强调 的是 用 化学 的技 术 和方 法 去减 少 或杜
中 ，乙 酸正 丁酯 制备 实 验 中一 直沿 用 最基 本 的液 体 浓硫 酸作催 化剂 ， 制备 方法 为 ： 在 干燥 的 １ ０ｍＬ圆底 烧 瓶 巾 装 入 １ ． ｍＬ正 丁 醇 ｏ １５ 和 ７２ ｍ ． Ｌ冰 醋 酸 ， 加 入 ３ ４滴 浓 硫酸 ， 合 均匀 ， 入 再 — 混 投
据 医 学 研 究 证 明 ８ ％～ ０ ０ ９ ％的癌 症 是 由环 境 因素 诱
发 的， 而且 在 已 发现 的致癌 物 中 ８ ％为有 机 物 ］因此 有 Ｏ ，
机 物 污染 问题 已受到 世 界各 国的普 遍关 注 ，但 数 以万 计 的高校 开设 的有 机化 学 实验 带 来 的有 机污 染 却没 有 引起 人 们 足够 的重 视 。众 所周 知 ，有 机化 学 实 验 总是 伴 随气 体 、 体 或 固体 产 物 的 生成 ， 这 些 产 物 、 液 在 副产 物 及 催 化 剂 中 ， 大 多数 是对 人 类和 环境 有 害 的物 质 ， 对 长 时 间 绝 这 在 有 机 化学 实 验 室 工 作 的师 生 身 体 健 康是 一 种 威 胁 ， 导 致 部分 学 生怕 做 有机 实验 ， 而不 愿从 事 化 学行业 工 作 。 从 同时实 验 室产 生 的 “ 三废 ” 周 围环境 包 括 大气 、 源 、 对 水 土 壤 等会造 成 一定 的 污染 。在地 球环 境 日益 恶化 、 境保 护 环 意 识 日益 增 强 的今 天 ＋ 少 实 验 室 “ 减 三废 ” 改 善 实 验 环 ．

验设计思路
1、氯化铁作催化剂 2、水浴加热 3、饱和碳酸钠溶液中加入酚酞
四、实验步骤
1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后慢慢加入2 mL 冰醋酸和氯化铁溶液并震荡均匀。 3、连接好装置，用酒精灯水浴加热试管3 min－5 min，产生 的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。这时可看到溶液 分层，上层有透明的油状液体产生并可闻到香味下层红色溶液。 4、停止实验，撤装置。
实验制备乙酸乙酯的绿色化改进
王红燕 巴彦淖尔市乌拉特前旗五中
一、实验目的
1.通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2.熟悉酯的性质，掌握该实验的操作，特别是对 实验中的一些要点的理解和掌握；
二、实验原理
1、 酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。
催化剂
CH3COOH + HOCH2CH3 △
CH3COOCH2CH3 + H2O
原演示实验：浓硫酸做催化剂
改进前后的对比
改进实验：氯化铁做催化剂
三、实验用仪器和药品
实 验 仪 器 原演示实验 改进后实验增加
铁架台、硬质试管（带一个单 石棉网， 孔软木塞）、导气管、酒精灯。 100ml烧杯 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和 酚酞，氯化铁溶 碳酸钠溶液。 液（代替浓硫酸）

乙酸乙酯制备实验的绿色化改进摘要基于绿色化学的理念,对传统学生有机基础实验乙酸乙酯制备进行改进,运用超声波辅助技术合成了离子液体[EMIm]BF4,利用合成的[EMIm]BF4催化合成乙酸乙酯。

从学生实验结果来看,该实验提高了学生的创新能力。

关键词绿色化学乙酸乙酯创新能力离子液体超声波辅助合成乙酸乙酯是工业上的重要溶剂和精细化工原料,广泛用于人造香精、乙基纤维素、硝化纤维素等领域[1]。

随着科学技术的发展和人们环保意识的增强,推进乙酸乙酯制备的“绿色化和创新性”改革,既是实验教学改革中的重要组成部分,也是有机化学实验教学的改革方向。

乙酸乙酯的制备是一个较为重要的基础有机合成实验,传统制备过程如图1所示。

在本实验中,以无水乙醇和冰醋酸为原料,用浓硫酸催化反应,由于浓硫酸腐蚀性强,使用不安全、副反应多,且产生的废液污染环境,不利环保,产率只有48%[2]。

这些都有悖绿色化学理念。

在绿色化学理念的基础上,为了提高产率,人们在催化及反应工艺等方面都有所突破,使酯化产率大大提高,产品色泽大有改观。

改进的工作主要集中在3方面,一是使用更好的催化剂,如用固体超强酸、固体杂多酸、非酸催化剂等;二是引入超声波、微波、磁场等新的实验技术;三是对传统的工艺进行改进,将2种操作耦合在一起。

本文在上述工作的基础上,结合有机化学实验教学和笔者的科研课题,对乙酸乙酯的制备实验进行了改进。

实验分3步完成,第1步:合成N甲基咪唑;第2步:合成室温离子液体[EMIm]BF4;第3步:用所合成的[EMIm]BF4催化乙酸乙酯的合成。

在合成离子液体时,考虑到N甲基咪唑价格昂贵,运用于学生实验,成本太高,故在学生实验中自行合成。

其次考虑到借助传统的实验手段需时过长,在学生实验中不可行,因此改用超声波辅助合成的方法,使反应在3 h达到理想的收率。

1 实验设计1.1 实验目的(1)在规定的时间内合成N甲基咪唑和离子液体[EMIm]BF4,并应用于催化合成乙酸乙酯。

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酯化反应通常在酸性催化剂存在下进行，常用的催化剂有硫酸、盐酸、磷酸等。
酯化反应广泛应用于有机合成中，是制备酯类化合物的重要方法之一。
酯化反应的机理
羧酸与醇反应生成酯和水
反应中羧酸提供羟基，醇提供 氢原子
反应中需要催化剂，如硫酸、 盐酸等
反应为可逆反应，可以通过增 加反应物浓度或移除生成物来 促进反应进行
实验操作流程
准备实验器材： 确保实验台面 整洁，准备好 所需的试剂和
仪器。
配制溶液：按 照实验要求， 将酸、醇和催 化剂分别配制 成一定浓度的
溶液。
混合溶液：将 酯化反应：在 酸、醇和催化 回流状态下进 剂的溶液混合 行酯化反应， 在一起，并加 直到反应完全。 热至回流状态。
冷却和结晶： 将反应液冷却 至室温，析出
实验安全须知
实验人员需穿戴 实验服和化学防 护眼镜
实验过程中需保 持室内通风良好
实验器具需保持 清洁干燥，避免 与水接触
实验结束后需及 时清理实验台面， 确保整洁卫生
酯的合成实验结 果分析
实验产物的鉴定
外观和颜色：观察 产物的颜色和外观 是否符合预期
熔点和沸点：通过 熔点和沸点的测定， 确定产物的纯度和 类型
问题产生的原因分析
反应温度控制不当
催化剂用量不足或过量
原料纯度不够或杂质过多
反应时间过长或过短
解决方案及实施步骤
针对实验中可能 出现的副反应， 可以采取控制反 应温度和投料比 的方法来减少副 产物的生成。
在实验过程中， 如发现原料短缺 或试剂变质，应 及时更换，确保 实验结果的准确 性。
对于实验中出现 的异常现象，应 及时分析原因并 采取相应的措施 加以解决，避免 影响实验进程。

绿色化改进,优化化学实验教学（精选5篇）第一篇：绿色化改进,优化化学实验教学绿色化改进,优化化学实验教学【内容摘要】实施绿色化学实验教学不仅是新课改的基本要求，更是我国的一项基本国策。

绿色化学是在可持续发展背景下，针对高中新课程改革所提出的新型化学实验教学理念。

随着环境污染的加剧，人类对绿色环保意识越发注重。

化学实验作为化学教学不可或缺的组成之一，对学生兴趣培养和能力训练影响巨大。

【关键词】高中化学实验教学绿色化学在高中化学新课程标准中指出，高中化学实验教学有利于学生形成严谨求实的科学态度和科学的实验观。

绿色化学旨在减少化学用品在生产、使用及处理过程中产生的污染，是合理利用资源和能源的体现。

本文我将从高中化学实验教学出发，探究绿色化学在化学实验中的应用策略。

一、创新实验设计要想避免或减少化学实验过程中三废的产生，我们必须坚持实验设计的严谨性，实现实验药品剂量、催化剂使用的最佳配比。

在实际教学过程中，需要不断总结，针对已有的化学实验进行绿色化学的改造。

在实验设计阶段，尽量选用无毒无害的原料与催化剂，尽可能减少实验过程中药品和仪器的浪费与损耗。

例如，在乙烯制备的化学实验教学中，教材中采用体积比为3：1的硫酸和无水乙醇进行制备实验。

无水乙醇与浓硫酸在加热的条件下，乙醇会发生炭化，并产生黑色炭渣，导致实验后的烧瓶难以清洗。

同时，该实验效率较低，往往需要消耗过量的乙醇，造成能源资源的浪费。

对此，在长期的教学实践探索过程中，我使用浓磷酸与浓硫酸的混合物来代替浓硫酸，通过反复的实验对比和分析，得到了该实验的最佳配合比：浓硫酸、浓磷酸、乙醇的体积比为2.3：0.7：1。

当然，此类的创新设计需要教师在长期的教学实践中敢于突破传统和思维限制，更需要大胆的革新。

通过以上的优化设计，乙烯的制备实验效率更高，实验现象更加明显，整个实验更加节能环保。

同时，学生们在教师潜移默化的影响下，自身的创新意识和实验态度也得到改善。

二、改进实验装置随着绿色化学理念在教学中的不断推广，很多教师在实验装置的改进上苦下功夫，提出了微型化??验、组合式实验、封闭式实验等绿色实验方法。