顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体

合 成 树 脂 及 塑 料 2022 年第 39 卷. 82 .纳米红外线吸收剂、抗氧剂、润滑剂和部分含硅聚碳酸酯共聚物混合，通过熔融混炼设备挤出造粒，制得母粒；将母粒、异山梨醇基聚碳酸酯、剩余含硅聚碳酸酯共聚物、光稳定剂、紫外线吸收剂、色粉混合，通过熔融混炼设备挤出造粒，制得组合物薄膜层，将薄膜层涂覆于聚碳酸酯实心板基材上，得到了一种应用于户外的聚碳酸酯实心板。

该聚碳酸酯实心板具有长期的紫外线稳定性、耐水解、抗氧化，同时能阻隔紫外线、红外线、氧气和水气，具有出色的耐磨性能，在非常严苛的户外环境下，薄膜层能保持厚度和性能的稳定，从而确保聚碳酸酯实心板能长期保持颜色和力学性能稳定。

无锡希尔丽塑胶板材有限公司［14］将聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和1,2-双［β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰］肼熔融共混，得到初混料；向初混料内加入阻燃剂、着色剂和黄化抑制剂，继续熔融共混，得到混合料；将混合料挤出成型，冷却定型，得到耐力板。

其中，黄化抑制剂由特定配比的聚甲基丙烯酸甲酯多孔微球、抗紫外线剂、偶联剂、硫酸铜和硬脂酸盐经特殊工艺制得。

采用该方法制备的耐力板具有优异的力学性能、良好的阻燃性能和耐光老化性能，能够长时间受日照而不发生明显“黄变”。

3 结束语随着社会的发展，对环境保护的要求日益提高。

界面缩聚法由于光气的使用将逐步被淘汰，在今后的一定时期内熔融酯交换法和非光气熔融酯交换法共存；非光气熔融酯交换法避免使用有毒的光气，对环境更友好，经过工艺优化，在今后的聚碳酸酯生产工艺中将逐步取得主导地位。

随着生产技术的进步，聚碳酸酯板材性能的提高，将更多地应用于建筑领域。

4 参考文献 [1] 闫海涛. 聚碳酸酯工艺研究进展［J］. 化工设计通讯，2021，47（5）：101-102. [2] 曾伟华，刘俊逸，谢海生，等. 聚碳酸酯合成技术研究进展［J］. 高分子材料科学与工程，2021，37（7）：183-189. [3] 王艳丽. 聚碳酸酯合成工艺路线及其发展现状［J］. 石油化工设计，2020，37（2）：65-68. [4] 张永杰，魏新军，薛留义，等. 聚碳酸酯技术现状及市场分析［J］. 河南化工，2019，36（1）：6-10. [5] 李超. 聚碳酸酯合成工艺研究［J］. 河南化工，2019，36（10）：10-12. [6] 巴斯夫欧洲公司. 由环状单硫代碳酸酯合成聚碳酸酯的方法：中国，113811560［P］. 2021-12-17. [7] 中国科学院过程工程研究所. 一种聚碳酸酯的制备方法：中国，113801314［P］. 2021-12-17. [8] 宁波浙铁大风化工有限公司. 一种基于异艾杜醇合成生物基聚碳酸酯的方法：中国，113336931［P］. 2021-09-03. [9] 王欢. 聚碳酸酯的需求与市场分析［J］. 云南化工，2021，48（5）：9-11.[10] 窦立岩，汪丽梅. 聚碳酸酯在现代塑料工业的应用及研究进展［J］. 山东化工，2019，48（23）：84-85.[11] 上海汇丽·塔格板材有限公司. 汇丽聚碳酸酯（PC）板材［J］. 城市建筑，2018（7）：120-123．[12] 安徽坤涂新材料科技有限公司. 一种耐磨PC玻璃板的生产工艺：中国，113845684［P］. 2021-12-28.[13] 上海品诚控股集团有限公司. 一种应用于户外的聚碳酸酯实心板及其制备方法：中国，113563708［P］. 2021-10-29.[14] 无锡希尔丽塑胶板材有限公司. 耐光老化聚碳酸酯材料、耐力板及耐力板制备方法：中国，111793344［P］. 2020-10-20.陕西延长中煤榆林能源化工有限公司选用HP-PLOT Al2O3/S色谱柱（50 m×0.53 mm×15 μm），在柱箱起始温度为40 ℃，程序升温190 ℃并保持10 min，进样口温度为250 ℃，柱流量为8 mL/ min，顶空条件为平衡温度130 ℃，平衡时间150 min的条件下，以标准曲线法定量测定聚乙烯中挥发性烃类（如甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异戊烷、正丁烷、1-丁烯和异丁烯等）含量。

气相色谱法测定聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量祖凤华;王莉;李荣波;义建军【期刊名称】《合成树脂及塑料》【年(卷),期】2018(35)6【摘要】依据ISO?2561:2012(E)测试了聚苯乙烯(PS)中残留苯乙烯(St)单体的含量,以N,N-二甲基甲酰胺作提取剂,分析了柱温、载气流速、进样量、分流比对气相色谱分离效果的影响.在同样条件下,与峰面积法校准曲线相比,内标法校准曲线的线性相关性更高,达0.999?98.ISO?2561:2012(E)?规定建立校准曲线至少需4个校准浓度的溶液,为多点法;而GB/T?16867—1997规定建立校准曲线只需1个校准浓度,为单点法.因此,与采用GB/T?16867—1997测得的结果相比,依据ISO?2561:2012(E)测得的结果准确度更高.采用ISO?2561:2012(E)与ISO?2561:2006(E)测定了4种国内市售PS中残留St单体的含量,发现在现有4种PS中,依据ISO?2561:2012(E)测出的残留St单体浓度略有降低.【总页数】5页(P40-44)【作者】祖凤华;王莉;李荣波;义建军【作者单位】中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院聚烯烃研究室,北京市102206;中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院聚烯烃研究室,北京市102206;中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院聚烯烃研究室,北京市102206;中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院聚烯烃研究室,北京市102206【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.顶空气相色谱法测定聚苯乙烯日用品中苯乙烯单体的可溶出量和总量 [J], 许德珍;王宏菊;陈旭辉2.聚苯乙烯餐具中残留苯乙烯单体的顶空气相色谱法测定 [J], 许德珍;王宏菊3.气相色谱法测定玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂塑料中残留苯乙烯单体的含量 [J], 侯倩倩;刘志娟;许峰;张文申;刘霞;荀其宁;冀克俭4.空气辅助分散液液萃取-气相色谱法检测聚苯乙烯制品中苯乙烯单体残留量 [J], 刘迪;李梦娇;崔毅轩;马海艳;高敬林;边静;蒋晔5.顶空气相色谱法测定聚苯乙烯日用品中可溶性苯乙烯单体 [J], 许德珍;王宏菊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法检测中密度聚乙烯的杂质含量及反应物组成朱峰【摘要】采用气相色谱法检测中密度聚乙烯的杂质含量及反应物组成.利用氢火焰离子化检测器、未改性的γ-Al2O3不锈钢色谱柱(Φ3 mm×3 m)在程序升温的条件下检测反应釜内气体杂质,用归一化法定量；利用角鲨烷改性的γ-Al2O3不锈钢色谱柱(Φ3 mm×3 m)检测实际参与反应的乙烯、丙烯含量,用外标法定量.结果表明,该方法具有分离效果好、分析速度快、定量准确的优点.%Determination of impurity content and reactant composition of medium-denisity polyethylene by gas chromatography(GC) was studied in the paper. Gas impurity content was determined by unmodified y-A12O3 stainless steel column(Φ3 mm×3 m) with hydrogen flame ionization detector under programmed temperature rising condition,and quantified by normalized method. Ethylene and propylene contents were determined by squalane modified γ-Al2O3 stainless steel column(Φ3 mm×3 m),and quantified by external standard method. Results indicated that the method had good separation effect,fast analysis,and accurate quantification.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(029)010【总页数】4页(P91-94)【关键词】气相色谱法;中密度聚乙烯;杂质含量;反应物组成【作者】朱峰【作者单位】中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院,北京102500【正文语种】中文【中图分类】O657.71燕化公司化工一厂生产的高密度聚乙烯是公司的重要产品，但其牌号较少，为了满足市场需求、提高市场竞争力，新牌号的开发势在必行。

食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体检验方法细则1. 概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定氯乙烯单体的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱仪测定食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体的测定。

2. 适用范围本检测方法细则适用于本实验室有关所有与食品相关的聚氯乙烯塑料中氯乙烯单体的测定。

3. 检验依据GB7105-1986《食品容器过氯乙烯内壁涂料卫生标准》GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》4. 实验方法4.1实验原理利用有机化合物在氢火焰中产生离子化合物进行检测，以试样的峰面积与标准物质的峰面积相比，计算出试样相当的含量。

4.2 试剂和溶液N,N-二甲基乙酰胺：AR氯乙烯标样：直接购买，带检定证书4.3仪器气相色谱仪7890A4.4仪器操作条件顶空条件：顶空瓶温度 70℃；样品平衡时间30分钟；定量环温度90℃；传输线温度120℃；压力平衡时间1分钟，进样时间1.5 分钟；；载色谱条件：色谱柱：DB-624 30m×0.25um×0.32m毛细管柱；载气：N2气流速：1.0ml/min；进样口温度 200℃，进样量 1 mL，分流比3：1 ；柱温：40℃，保持5min，以20℃/min升至180℃，保持3min；检测器温度：250℃；氢气流量 30 ml/min；空气流量：400 ml/min。

4.5实验过程将样品剪成细小颗粒，称取1g左右于气相色谱顶空瓶中，加入3mLN,N-二甲基乙酰胺后，于气相色谱测定，气相色谱操作方法详见SQI/QG-SB-209.A0《Agilent7890型气相色谱仪操作规程》。

5. 数据处理与结果判定用气相色谱仪色谱工作站Chemstation对数据进行处理，采用峰面积外标法，与标准峰面积比较定量。

第33卷第4期2020年#月污染防治技术POLLUTION CONTROL TE C HNOLOGYVol.33,No.4Aug.；2020气相色谱法测定地表水中氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯杨蕾(江苏省镇江环境监测中心，江苏镇江212000)摘要:本文采用液液萃取气相色谱法测定地表水中氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的含量，通过萃取条件优化实验，选择正已烷用量为5mL,氯化钠加入量为10g&本方法前处理操作简单快速,检出限低，加标样品回收率高，精密度好，适用于水中氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的测定要求。

关键词：液液萃取法;气相色谱法;地表水;氯乙烯;三氯乙烯；四氯乙烯中图分类号：X832文献标识码:ADetermination of Vinyl Chloride，Tnchloroethylene and Tetrachloroethylene in Surfach Water by Gas ChromatographyYANG Lei(Jiangsu Zher+jiang environmental monitoring center，Zher+jiang，Jiangsu212000，China)Abstract:O this paper，the content of vinyl chloride，trichloroethylene and tetrachloroethylene in surface water was deter­mined by liquiC-liquid extraction and gas chromatography.By optimizing the extraction conditions，the amount of n-hexane and sodium chloride was selected as5mL and10g respectively.This method has the advantages of simple and rapid pretreatment，low detection limit，high reccvery rate and high precision，and m suitablo for the determination of vinyl chloride，michloroethylene and tetrachloroethylene in watee.Key words：Liqui-liqui extraction；Gas chromatooraphy；Surface watee；Viny]chloride；Trichloroethylene；F ou-eonyochooaode氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯是工业常用的的有机试剂，主要用作衣服干洗剂、萃取剂、杀菌剂和制冷剂等。

顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体摘要：本文使用顶空气相色谱法对建筑装修中使用的PVC卷材地板中氯乙烯单体进行检测，方法简便易行，灵敏度高，线性好，重现性好且干扰少。

关键词：顶空；气相色谱；氯乙烯单体引言：PVC卷材地板因其美观、防火阻燃、易于打理，耐污性好，物美价廉、便于安装运输等功效被广泛使用家庭、医院、学校、办公、超市、商业等种场所。

PVC地板就是指采用聚氯乙烯材料生产的地板，聚氯乙烯是氯乙烯单体聚合而成的聚合物，聚合过程中残留的氯乙烯单体是剧毒及致癌物质，氯乙烯是有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯可能引发神经衰弱、肝脾肿大等多器官损伤[1]，严重可导致肝癌。

2017年，世界卫生组织公布的致癌物清单，氯乙烯是一类致癌物，必须对其含量进行准确测定和控制。

1.材料与方法1.1仪器气相色谱仪GC112A，配FID检测器氢气发生器SPH-300空气发生器SPB-3顶空进样器HS-2型顶空瓶，20mL微量进样器，10μL1.2试剂氯乙烯标准溶液：北京鸿蒙海岸标准物质技术有限责任公司N，N-二甲基乙酰胺甲醇，色谱纯1.3气相色谱条件色谱柱：50m*0.32um*0.25mm毛细管色谱柱氮气：高纯氮气氢气：氢气发生器空气：空气发生器汽化室温度：150℃柱温：90℃检测器温度：200℃1.4顶空分析条件样品温度：70℃阀箱温度：70℃管路温度：100℃加压：5秒取样：20秒进样：20秒1.5 绘制标准曲线将氯乙烯标准溶液用甲醇稀释配置成适当浓度的标准系列，取6个顶空瓶，分别加入10mLN，N-二甲基乙酰胺和标准系列溶液，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，70℃平衡30min。

使用自动进样装置分别采取液上气体，直接注入气相色谱仪进行检测1.6 PVC卷材地板的处理与测定称取1g样品（切碎成细小碎片），精确至0.01g，置于顶空瓶，加入10mLN，N-二甲基乙酰胺，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，进行测定。

室内装饰装修材料聚氯乙烯卷材地板中有害物质限量1、范围本标准规定了聚氯乙烯卷材地板（又称聚氯乙烯地板革）中聚氯乙烯单体、可溶性镉和其他挥发物的限量、试验方法、抽样和检验规则。

本标准适用于聚氯乙烯树脂为主要原料并加入适当助剂，用涂敷、压延、复合工艺生产的发泡或不发泡的、有基材或无基材的聚氯乙烯卷材地板（以下简称为卷材地板），也适用于聚氯乙烯复合铺炕革、聚氯乙烯车用地板。

2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T 4615-1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法3、要求3.1、氯乙烯单体限量卷材地板聚氯乙烯层中氯乙烯单体含量应不大于5mg/kg。

3.2、可溶性重金属限量卷材地板中不得使用铅盐助剂；作为杂质，卷材地板中可溶性铅含量应不大于20mg/ m2。

卷材地板中可溶性镉含量不应大于20mg/ m2。

3.3、挥发物的限量卷材地板中挥发物的限量见表1表1 挥发物的限量单位为克每平方米4、抽样4.1、按有关产品标准规定执行，相关产品标准无抽样规定时按6.1执行。

4.2、从每批产品中随机抽取1卷样品。

4.3、去掉样品卷最外3层后抽取，沿产品长度方向裁取1m。

4.4、样品抽取后，用非聚氯乙烯塑料袋密封在阴凉处放置，不应进行任何特殊处理。

5、试验方法5.1、时效自生产之日起在仓储条件下放置7d后进行试验。

5.2、取样试验所用试样均应在距样品边缘至少50mm处裁取。

5.3、氯乙烯单体含量的测定从试样的聚氯乙烯层切取0.3g~0.5g，按GB/T 4615-1984规定测定氯乙烯单体含量。

5.4、可溶性金属含量的测定5.4.1、仪器：原子吸收光谱仪（石墨炉），分析天平（感量0.0001g）。

国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准氯乙烯单体测定法Liiyixi Danti CedingfaTests for vinyl chloride monomer本法适用于聚氯乙烯产品中残留氯乙烯单体的测定。

本法以气-液平衡为基础，试样在密封容器内，用合适的溶剂溶解。

在一定温度下，氯乙烯单体向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气体注入气相色谱中测定，以保留时间定性，以峰面积（峰高）定量。

本法照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤE)测定。

色谱条件与系统适应性试验固定相：上试407有机担体，60目〜80目，200℃老化4小时。

检测器：氢火焰离子检测器。

测定条件（供参考）：柱温l00℃，气化温度150℃，氮气20ml/min、氢气30ml/min、空气300ml/min。

理化板数：不得低于500。

外标法测定所得待测物峰面积（峰髙）的相对标准偏差不大于10%；标准曲线法测定所得待测物峰面积（峰高）的相对标准偏差不大于2%。

标准溶液的制备氯乙烯标准液A的制备：取一只平衡瓶（容量25ml±0.5ml，耐热、耐压49kPa玻璃瓶，带硅橡胶塞、铝盖）。

加24. 5mlN.N-二甲基乙酰胺（DMAC)(在测试条件下不含有与氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂峰。

否则，采用曝气法蒸馏除去干扰)，带塞、盖称量（精确至0.lmg)，在通风橱内，从氯乙烯钢瓶放出液态氯乙烯（含量大于99.5%)约0.5m],置于平衡瓶中迅速盖塞、压盖，混匀后，再精密称量，贮于冰箱中。

按式（1)、（2)计算浓度式中：C A——氯乙烯单体浓度，mg/ml；V1——校正体积，ml；M1——平衡瓶加溶剂的质量，g；M2——M1加氯乙烯的质量，g；d——氯乙烯比重，0.9121g/ml(20℃)。

氯乙烯标准使用液B的制备：用平衡瓶配制25.0ml。

依照A液浓度，按下式（3)(4)计算，求出欲加溶剂的体积，先把V3体积DMAC放入平衡瓶中。