水的总硬度及钙镁含量的测定
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水硬度的检测(也就是一般理化性质的检测)
水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数表示,即mg/L。
一般将水的硬度分为4个等级:
①.软水:0-60ppm
②稍硬水:60-120ppm
③硬水:120-180ppm
④极硬水:181ppm以上
实验原理
(1)测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
(2)原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
讨论一:滴定终点显示是哪个药品的颜色?
实验步骤
用50mL吸管移取三份水样,每份100mL,分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
讨论二:实验所需仪器有哪些?
讨论三:推导计算公式 ρCaCO3 =(CV)EDTAMCaCO3/0.1 mg/L
硬水是指含有较多可以溶解的钙盐、镁盐的水,其中含碳酸氢钙,碳酸氢镁较多的水叫暂时硬水,这种水被煮沸后,可溶性钙、镁盐就变成碳酸盐(石头的主要成分之一),大部分析出,井水就是暂时硬水;而含硫酸钙(石膏的主要成分)、硫酸镁较多的水叫永久硬水,这种水煮沸时,所含盐不能析出,海水就是永久硬水。
和硬水不同,软水是只含少量或不含可溶性钙盐、镁盐的水,煮沸时不发生明显的变化。
人们把水的软、硬程度分为许多“度”,统称为硬度,可以分类为0~30度(德国分类法),0~4度叫很软的水,26~30度叫很硬的水。软水中放入肥皂易产生大量泡沫,而硬水中的钙盐、镁盐能与肥皂起作用产生沉淀,使肥皂失去去污能力,不易产生泡沫。如果将硬水用作锅炉用水,会有较多水垢产生而附着在锅炉壁上,妨碍传热而多烧燃料,甚至会使锅炉产生裂缝而引起爆炸。通常家中烧水用的壶壁上的白垢,就是硬水受热产生的沉淀。人常喝太硬的水不利于身体健康,所以,现在提倡喝通过处理的水,工业上也将硬水先软化后再使用。
⽔中总硬度的测定,⽔硬度各种检测⽅法、概念⼀⽹打尽!⾷品实验室服务
⽔总硬度是否符合标准是⾃来⽔的⼀个重要参考数据,它主要是描述钙离⼦和镁离⼦的含量。
⽔总硬度根据不同的标准可以进⾏不同的分类。不同国家的换算单位也是有不同的标准。
⽔硬度是⽔质的⼀个重要监测指标,通过监测可以知道其是否可以⽤于⼯业⽣产及⽇常⽣活,
如硬度⾼的⽔可使肥皂沉淀使洗涤剂的效⽤⼤⼤降低,纺织⼯业上硬度过⼤的⽔使纺织物粗造
且难以染⾊;烧锅炉易堵塞管道,引起锅炉爆炸事故;⾼硬度的⽔,难喝、有苦涩味,饮⽤后
甚⾄影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。因此⽔硬度的测定⽅法研究是不容忽视的。
⽬前的分析测定⽅法很多,主要可分为化学分析法和仪器分析法。
定义
⽔总硬度是指⽔中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。⽔中Ca2+、Mg2+以酸式
碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀⽽被除去,称之为暂时硬度;⽽以硫酸盐、
硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质⽐较稳定,不能够通过加热的⽅式除去,故称为
永久硬度。
换算单位
各种⽔质硬度换算单位:
(1)德国度:1度相当于1L⽔中10mg的CaO;
(2)英国度:1度相当于0.7L⽔中10mg的CaCO3;
(3)法国度:1度相当于1L⽔中10mg的CaCO3;
(4)美国度:1度相当于1L⽔中1mg的CaCO3;
分类
硬度⼜分为钙硬和镁硬。
⽔的硬度分为碳酸盐硬度和⾮碳酸盐硬度两种。
钙硬度
⽔中Ca2+的含量称为钙硬度。
镁硬度
⽔中Mg2+的含量称为镁硬度。
碳酸盐硬度
主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2]所形成的硬度,还有少量的碳酸盐硬
度。碳酸氢盐硬度经加热之后分解成沉淀物从⽔中除去,故亦称为暂时硬度。
⾮碳酸盐硬度
主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。这类硬度不能⽤加热分解的⽅
法除去,故也称为永久硬度,如CaSO4、MgSO4、CaCl2、MgCl2、Ca(NO3)2、Mg(NO3)2等。
实验目的 :测量水中钙、镁离子的总含量
1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理
含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg・L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2・4MgCO3・6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
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精品资料 总硬度
2.7.1 EDTA滴定法
1)适用范围
本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2~200mg/L的测定。水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。硬水能使换热设备结垢,影响传热效果及安全生产。
2)测定原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物,以铬黑T作指示剂,便可确定水中总硬度。
3)试剂
3.1) 硫酸:1+1溶液
3.2) 过硫酸钾:40g/L溶液贮存于棕色瓶中(有效期1个月)
3.3) 三乙醇胺:1+2水溶液
3.4) 氢氧化钾:200g/L溶液
3.5) 铬黑T指示剂:溶解0.50g铬黑T
[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL三乙醇胺中,再加入15mL无水乙醇溶液即可使用。
3.6) C(EDTA)=0.0100mol/L标准溶液
3.7) 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)
67.54g氯化铵溶于200mL水中,加入570mL浓氨水定容到1000mL。
4)仪器
50mL酸式滴定管
5) 分析步骤
5.1) 循环水分析步骤
用移液管吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液,5mL过硫酸钾溶液加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,用氢氧化钾溶液调节PH近中性,再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定到纯蓝色即为终点。
5.2) 原水分析步骤
用移液管吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中,加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定到纯蓝色即为终点。
6) 结果计算
以CaCO3计的总硬度按下式计算: