反相高效液相色谱表征无定型聚芳醚酮(砜)成环解聚产物
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收稿日期:!""#$"%$&"作者简介:王小淳(#’("$),女,硕士,工程师,电话:("!#)%)"’*"""$!""),+$,-./:01-2!345/.1672-6892618。
高效液相色谱!质谱联用分析无患子中的表面活性物质王小淳(上海白猫有限公司,上海!""!&#)摘要:应用高效液相色谱和大气压电离质谱联用技术,分离分析了无患子果皮中的表面活性成分。
根据质谱结果确定其相对分子质量,根据源内的碰撞诱导解离(:;<)技术产生的碎片初步推测表面活性物质的结构,发现了数个未见文献报道的组分。
关键词:高效液相色谱;大气压电离质谱;无患子;皂甙;倍半萜糖甙中图分类号:=>%*文献标识码:?文章编号:#"""$*(#&(!""#)">$"%!’$"&"前言无患子是一种野生落叶乔木,广泛分布于长江流域以南地区,其果实外壳是化痰中药,也是一种天然表面活性剂的原料。
无患子果皮中表面活性成分主要为萜类皂甙(如常春藤皂甙)和倍半萜糖甙(见图#)[#]。
这些天然表面活性物质具有很强的降低表面张力的作用,有良好的去污及洗涤性能,对人体温和、无刺激。
分离无患子果皮中表面活性成分时,常采用萃取、大孔树脂分离、反复进行硅胶柱色谱和反相柱色谱等方法,最后用制备型高效液相色谱分离得到单一组分。
利用化学水解法和核磁共振等仪器分析方法可确定组分的化学结构[!]。
第#’卷第>期!""#年##月色谱:F ;Y +J +Z =[@Y ?H=M:F @=I ?\=]@?G F ^W E /6#’Y E 6>Y E _6!""#!结果与讨论!"#液相色谱分离皂甙类物质的紫外吸收弱,紫外扫描显示最大吸收为!"#$%,经示差折光检测器和二极管阵列检测器同时检测对照发现,检测波长为!"#$%时可保证样品中主要组分被检出。
固相萃取—高效液相色谱—串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素作者:徐洁邓超鲜啟鸣来源:《中国测试》2017年第03期摘要:建立固相萃取(SPE)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水中5种大环内酯类抗生素(罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素)的分析方法。
水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS进行定量分析,检测方式为多反应监测模式(MRM),内标法定量。
5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%~90.8%之间,仪器检出限为0.012~0.085 μg/L,定量限为0.041~0.285 μg/L。
将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留,均未检测到泰乐菌素,其余4种抗生素均有不同程度检出,检出浓度在ng/L水平。
关键词:大环内酯类抗生素;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;水体文献标志码:A 文章编号:1674-5124(2017)03-0058-05Abstract: A method with solid phase extraction(SPE) and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) was developed for the determination of five macrolides (roxithromycin, clarithromycin, azithromycin, spiramycin and tylosin) in natural water samples. The macrolides were extracted from water samples using Oasis HLB cartridges and then separated on a reverse phase column using methanol and 0.1% formic acid as mobile phases. The macrolides were quantified with the internal standard method under multiple reaction monitoring (MRM) mode. The recoveries of the five macrolides ranged from 64.8% to 90.8%. The instrumental limits of detection and quantification are 0.012-0.085 μg/L and 0.041-0.285 μg/L respectively. Only Tylosin was not found by the proposed method in the studied rivers surrounding a Chemical Industry Park, while the other four macrolides were detected at the ng/L level.Keywords: macrolides antibiotics(MLs); solid phase extraction(SPE); high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS); water0 引言抗生素作为当今重要的一类药物,被广泛应用于医药行业以及牲畜、水产养殖中。
聚芳醚酮聚芳醚砜和聚醚砜膜的研究
鲁学仁;高从堦
【期刊名称】《水处理技术》
【年(卷),期】1991(17)2
【摘要】本文在研制无纺布增强机制聚芳醚酮(PEK).聚芳醚砜(PDC)和聚醚砜(PES)超滤膜过程中,研究了溶剂一添加剂体系与膜性能的关系,及膜材料与制得的膜的耐热性、抗H_2O_2和液氯氧化性、荷电性和膜结构的关系。
研究结果表明,PEK 和PDC 膜材料更适宜于制备截留较小分子的超滤膜;PES 膜具有优异的耐热性和化学稳定性;PEK 和PES 膜更适宜作制备荷负电性膜的基膜。
【总页数】7页(P87-93)
【关键词】超滤膜;膜结构;膜材料;PDC;PES;PEK
【作者】鲁学仁;高从堦
【作者单位】国家海洋局杭州水处理中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.8
【相关文献】
1.磺化聚芳醚酮砜/聚芳醚砜噁二唑复合型质子交换膜的制备与性能 [J], 马丽;程海龙;徐晶美;王哲
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3.聚芳醚酮/含甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征 [J], 童永芬;宋才生;温红丽;谌烈;刘晓玲
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5.高支化梳型聚芳醚砜/咪唑鎓盐功能化高支化梳型聚芳醚砜/咪唑鎓盐功能化氧化石墨烯阴离子交换复合膜的制备与性能 [J], 方明亮; 刘东; 胡美韶; 王雷
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反相高效液相色谱法测定壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因的含量王曙东;潘璟;方李;夏曙辉;宋炳生【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因含量的测定方法.方法采用Hedera-ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-1%磷酸溶液(12:88)为流动相,三乙胺调节pH 3.0±0.1,检测波长为254 nm.结果诺氟沙星和盐酸利多卡因在0.025~0.100 mg/ml浓度范围内均有良好线性关系.诺氟沙星平均回收率为98.84%,RSD为1.72%,盐酸利多卡因平均回收率为100.24%,RSD为1.86%.结论该法简便准确,稳定无干扰,重现性好,可用作壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因的含量测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2010(028)001【总页数】3页(P45-47)【关键词】壳糖止血海绵;诺氟沙星;盐酸利多卡因;高效液相色谱【作者】王曙东;潘璟;方李;夏曙辉;宋炳生【作者单位】南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002;南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002;南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002;南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002;南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002【正文语种】中文【中图分类】R917壳糖止血海绵为我院自制复方壳聚糖海绵制剂,其主要成分为壳聚糖明胶,其质量控制的指标性成分为诺氟沙星和盐酸利多卡因。
临床上用于止血、消炎、止痛、促进伤口愈合等具有良好的疗效,是战伤救护和平时外伤的急救药品。
原有的检测方法采用紫外分光光度法[1],不能对两种指标性成分进行同时检测,操作步骤繁琐,检出限灵敏度不高。
为有效控制该制剂的内在质量,我们采用了反相高效液相色谱法对其进行检测,分析速度快,检出灵敏,操作简便易行,提高了检测效率。