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基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。
答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
常压蒸馏实验步骤篇一：常压蒸馏及沸点测定实验新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1．了解沸点测定的原理及意义；2．掌握常压蒸馏操作及沸点测定方法。
二、实验原理沸点量度实际上是一个蒸馏操作。
蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种罐子中分发的操作过程。
当混合物中各组分的沸点不够不同时，可用蒸馏可作的方法将它们分开，所以蒸馏是分离常见于有机化合物的常用手段。
蒸馏的方式主要有蒸馏以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。
下面我们就恰当介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。
基本原理液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而升高，进而在滤网上部形成蒸气。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面迅速上部已经形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中留在液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时彼时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力饱和蒸气压，简称蒸气压。
同一温度下，不同的液体具有不同液态的蒸气压，这是由容器的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。
将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量液体气泡从液体最高层逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
显然沸点与外压粗细有关。
通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下所液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明压力。
例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70 kPa。
所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾简言之变为蒸气，再将喷水冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在研磨瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。
实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用。
2、了解掌握沸点的测定。
二、实验原理通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。
1．简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。
例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。
若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶加热至沸腾，溶液部分被汽化。
此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。
因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。
同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。
这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。
综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
2．蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段：在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。
在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。
一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气—液平衡状态)，温度计水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。
我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。
由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。
有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。
在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程围，沸程围越小，组分纯度越高。
此时，流出来的液体称为馏分，这部分液体是所要的产品。
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
常压蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的，通过常压蒸馏和沸点测定实验，掌握液体的沸点测定方法，了解液体的蒸馏过程，并学会使用玻璃仪器。
实验仪器和试剂：1. 常压蒸馏装置，包括加热设备、冷却装置和接收烧瓶。
2. 烧杯、试管、胶头滴管、温度计等。
3. 实验试剂，水、乙醇等。
实验步骤：1. 将待测液体倒入烧瓶中，加入适量沙子，以免液体沸腾时波动过大。
2. 将烧瓶放入常压蒸馏装置中，接好冷却装置。
3. 开始加热，用温度计不断测定液体的温度，记录下液体开始沸腾的温度。
4. 当液体完全蒸发后，停止加热，记录下此时的温度。
实验数据：1. 以水为例，测得其沸点为100℃。
2. 以乙醇为例，测得其沸点为78℃。
实验结果分析：1. 水的沸点为100℃，符合常规情况下的沸点温度。
2. 乙醇的沸点为78℃，也符合其在常压下的沸点温度。
实验总结：通过本次实验，我们成功掌握了常压蒸馏和沸点测定的方法，了解了液体的蒸馏过程，加深了对沸点的认识。
同时，我们也学会了使用玻璃仪器的技巧，提高了实验操作的能力。
实验中遇到的问题和解决方法：1. 在加热过程中，烧瓶内液体波动较大，影响了温度的准确测定。
解决方法，在烧瓶中加入适量沙子，可以减小液体波动的幅度。
2. 在记录温度时，温度计的读数不够准确。
解决方法，使用更加精准的温度计，提高温度测定的准确性。
实验中的注意事项：1. 在操作过程中要小心谨慎，避免发生意外。
2. 实验结束后，要及时清洗实验仪器，保持实验室的整洁。
实验的意义和应用：沸点测定是化学实验中常见的实验方法，可以帮助我们了解液体的性质，对于酒精饮料的鉴别、水的纯度检测等具有重要意义。
同时，也为日常生活中的烹饪、酿酒等提供了参考依据。
结语：通过本次实验，我们不仅掌握了常压蒸馏和沸点测定的方法，还提高了实验操作的能力，增强了对液体性质的认识，为今后的化学实验打下了坚实的基础。
常压蒸馏及沸点测定实验报告一、实验目的1、了解常压蒸馏的原理和应用。
2、掌握常压蒸馏的基本操作和仪器的使用方法。
3、学会通过常压蒸馏来分离和提纯液体有机化合物。
4、准确测定液体有机化合物的沸点。
二、实验原理常压蒸馏是指在常压下将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分气化，然后将蒸气冷凝为液体，从而实现混合物的分离和提纯。
混合物中各组分的沸点不同，沸点低的组分先气化，蒸气经冷凝后成为馏出液；沸点高的组分则留在蒸馏烧瓶中。
通过控制蒸馏温度和收集馏分，可以将混合物逐步分离。
沸点是液体的饱和蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定压力下，纯液体具有固定的沸点。
但对于混合物，由于各组分的相互影响，其沸点会发生变化，通常会形成一个沸点范围。
三、实验仪器与试剂1、仪器蒸馏烧瓶：用于容纳待蒸馏的液体混合物。
直形冷凝管：将蒸气冷却并冷凝为液体。
接引管：连接冷凝管和接收瓶，引导馏出液流入接收瓶。
温度计：测量蒸馏过程中的温度。
锥形瓶：作为接收馏出液的容器。
酒精灯：提供加热源。
铁架台（带铁夹、铁圈）：固定和支撑实验仪器。
2、试剂工业酒精（乙醇和水的混合物）四、实验步骤1、仪器安装将蒸馏烧瓶用铁夹固定在铁架台上，烧瓶底部应距石棉网 1 2 厘米，烧瓶中加入约 100 毫升工业酒精，不超过烧瓶容积的 2/3。
在蒸馏烧瓶上安装温度计，使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口的下沿处，确保温度计的位置正确，以便准确测量蒸气的温度。
安装直形冷凝管，使其与蒸馏烧瓶的支管紧密连接，冷凝管的下口连接接引管，接引管的末端伸入接收瓶中。
接收瓶放在冷水中冷却。
2、加热蒸馏用酒精灯加热蒸馏烧瓶，先小火预热，再逐渐加大火焰，使液体缓慢沸腾。
密切观察温度计的读数，当温度达到 78℃左右时，开始有馏出液滴入接收瓶。
控制加热速度，使馏出液的速度保持在每秒 1 2 滴。
3、收集馏分随着蒸馏的进行，温度逐渐升高。
根据温度的变化，更换接收瓶，收集不同沸点范围的馏分。
常压蒸馏与沸点实验报告
，
蒸馏是一种从某种物质中分离出溶剂和溶质的分子结构差异的方法，可以完成混合气
体或液体的蒸馏过程。
根据分离原理，可以把整个混合物分成不同的组分。
常压蒸馏是最
常用的一种蒸馏方法，利用溶剂与溶质的沸点差异，通过加热实现混合物的分离，其目的
是将溶质尽可能精确地分离出来，从而得到清澈的溶剂。
本次实验的目的是研究常压蒸馏的反应过程和沸点的变化特点。
实验开始，用溶液
灌注到烧瓶中并做浓度测定，确定混合物的沸点。
之后，在烧瓶底部穿通孔中放入软管并
将软管的另一端连接到锥形烧瓶上。
在实验过程中，软管的上方放置的浴室实验灯被加热
器加热，使溶液在烧瓶内部加热。
当加热器加热效果到达一定温度时，沸点将升高，而溶
液沸腾出来，从而实现混合物的蒸馏分离。
通过实验，我们可以得知溶液温度不停升高，
而沸点也随之不停提高，当温度达到沸点时，液体开始沸腾，从而完成蒸馏过程。
由以上实验可知，常压蒸馏是一种有效的分离技术，可以有效利用溶剂与溶质的沸点
差异，从而有效分离各种混合物。
在实践中，需要根据实际情况调整加热器的加热温度，
以保证混合物的有效蒸馏。
此外，为了得到清晰的蒸馏产品，还可以采取多次蒸馏的方法，以最大限度地提高蒸馏效率。
常压蒸馏和沸点的测定实验报告目录1. 实验目的1.1 实验原理1.1.1 常压蒸馏原理1.1.2 沸点的测定原理1.2 实验仪器1.3 实验步骤1.4 实验数据记录与处理1.5 实验结果与讨论1.6 实验结论实验目的1. 通过常压蒸馏和沸点的测定实验，掌握液体的沸点测定方法，了解液体混合物的分离原理。
实验原理1.1 常压蒸馏原理1.1.1 常压蒸馏是一种用于分离液体混合物的方法，基于不同物质的沸点不同的原理。
在实验过程中，先将混合物加热至液体开始汽化，之后将汽化的物质冷却凝结，通过收集不同温度的冷凝液体实现分离。
1.1.2 沸点的测定原理1.1.2 沸点是液体在一定大气压力下由液态转变为气态的温度。
通过常压蒸馏方法进行沸点测定时，观察液体开始汽化的温度即为其沸点。
实验仪器2. 实验中需要准备的仪器包括：蒸馏器、热源、温度计、冷却器等。
实验步骤3.1 将待分离的液体混合物倒入蒸馏器中，在加热情况下开始蒸馏。
3.2 观察液体开始汽化的温度，记录下该温度作为液体的沸点。
3.3 收集不同温度下凝结的液体，根据不同沸点分离物质。
3.4 重复实验，确保结果准确可靠。
实验数据记录与处理4.1 记录每次实验过程中观察到的沸点温度，并计算平均值。
4.2 基于实验数据绘制沸点-温度曲线图，分析不同物质沸点的关系。
4.3 分析实验数据，比较不同物质的沸点差异，讨论分离效果。
实验结果与讨论5.1 实验结果显示，不同物质在常压蒸馏条件下能够被有效分离。
5.2 通过沸点测定，确定了液体混合物中各个物质的沸点值，验证了实验原理的正确性。
5.3 讨论实验可能存在的误差，提出改进方法，进一步完善实验结果。
实验结论6. 通过常压蒸馏和沸点的测定实验，成功分离出液体混合物中的不同物质，深化了对沸点原理的理解，为液体分离和纯度检测提供了重要参考依据。
常压蒸馏与沸点的实验报告篇一：实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程℃）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器药品：乙醇仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，量筒四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：接收瓶简单蒸馏装置1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
（1）冷却后补加新的沸石。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有馏液蒸出来，则须等到冷凝管冷却后再通水。
因为冷凝管骤冷会爆裂。
实验二分馏1、解：蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。
分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。
两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。
除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一个分馏柱。
它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。
如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下插些，这样测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：加热过快，馏液滴数增加，使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管，所以分离能力会下降。
4、解：这样可以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。
所以有填充物的柱比不装填料的效率高。
实验三重结晶1、解：一般包括：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（2）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（3）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（4）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（4）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、解：控制溶剂用量，利于配制饱和溶液。
3、解：应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；用量为固体重量的1～5%为合适。
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
4、解：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、解：与第一次析出的晶体相比，纯度下降。
因为母液中杂质的浓度会更高，所以结晶产品中杂质含量也相对较高。
6、解：注意：（1）边加热边趁热过滤。
要不时加热大烧杯。
（2）热滤滤纸不能有缺口。
热滤时要沉着冷静，不要让活性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。
（3）总的溶液不能超过120ml。
否则产率降低。
（4）注意挤干晶体。
否则产率虚高。
7、解：一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初步判断。
具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃以内的固体，可视为纯净。
实验四减压蒸馏1、解：液体的沸点随外界压力的降低而降低。
在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。
减压蒸馏主要应用于：①纯化高沸点液体；②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学变化的液体；③分离在常压下因沸点相近二难于分离，但在减压下可有效分离的液体混合物；④分离纯化低熔点固体。
2、解：装配要求：系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。
应注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
*3、解：必须先抽真空后加热，对于油泵，原因是：系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。
如先抽气再加热，可以避免或减少之。
对于水泵：防止由于“过热”引起的暴沸。
必须用热浴加热：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
*4、解：略*5、解：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。
实验五 仪器操作实验熔点的测定1、解：130~139℃熔化。
A 与C 是同一物质。
2、解：将样品与已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合后，测定混合物的熔点。
若为两种不相同的化合物，则熔点下降，熔程变宽。
如果是相同化合物，则熔点不变。
折光率的测定1、解：通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。
2、解：4665.1)2030(105.44710.1)20(105.44420=-⨯-=-⨯-=--t n n D旋光度的测定1、 解：方法一：将溶液稀释一倍，如果其旋光度为+15°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
方法二：采用20cm 的试管，如果其旋光度为+60°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
2、解：ml g c 100/06.65.5211002.3=⨯⨯= 3、解：应注意：（1）注意看看试管中有无气泡。
（2）试管安放时应注意标记试管的位置和方向。
（3）仪器使用时间不宜过长。
一般不超过4小时，但实验中间不需关闭电源。
（4）所有镜片不得用手擦拭，应用擦镜纸擦拭。
实验六 水蒸气蒸馏1、解：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、解：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。
实验七 乙酸乙酯的制备1、解：催化剂和脱水剂。
说明：硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。
当硫酸用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。
但当硫酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。
本实验用了5ml 硫酸，硫酸已经过量了。
2、解：可逆反应，需酸催化。
方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多，但不影响产率)。
3、解：饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。
当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之2CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 浓H 2SO 4 CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 浓H 2SO 4C 4H 9OH C 4H 8 + H 2O H 2SO 42C 4H 9OH C 4H 9OC 4H 9 + H 2OH 2SO 4C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 间必须水洗一下。
由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，采用“盐析效应”，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。
（参见教材P40，盐析效应）实验八 乙酸正丁酯的制备1、解：可能的副反应：提高产率的方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。
因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后，使分水器中的水倒灌进入烧瓶，导致产率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。
带水剂的作用就是与水形成饱和蒸气压，将水带出来；同时也可以降低反应温度，使反应平稳进行。
*4、解：方法有：沸点、折光率、气相色谱等的测定。
*5、解：见实验报告。
实验九 1-溴丁烷的制备1、解：副反应有：减少副反应的方法：（1）注意加料顺序。
切不可颠倒！（2）加热溶解过程中，要不断摇动。
这样可以扩大固液接触面，加快反应速度。
2、解：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br 2+NaHSO 3 +H 2O→ 2HBr + NaHSO 42、 解：碳酸钠溶液可以除去HBr 、Br 2等杂质。
水洗涤是除去碳酸钠溶液。
实验十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备1、解：3、解：引发剂包括油溶性和水溶性两种。
本体、溶液、悬浮聚合时，选用油溶性引发剂。
乳液聚合则选用水溶性引发剂。
油溶性引发剂有过氧化苯甲酰、偶氮异丁腈等。
水溶性引发剂有过硫酸盐等。
