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药物检验技术第五章

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中药制剂检验技术

中药制剂检验技术

3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用 试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法 定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括 “中药质量标准分析方法验证指导原则”和“中 药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作 为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质 量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。
中国药典
国家药品标准
三、药品标准的性质
药品标准由国家药典委员会制定和修定，国 家食品药品监督管理局颁布。《药品管理法》规 定，药品必须符合上述两种药品标准，故药品标 准为法定的、强制性的国家技术标准。 【注】以前的各省市自治区药品标准（即所谓地方 标准）自2004年1月1日起作废(中药材和饮片除 外)。
细胞。
(2) 取本品粉末2g，置具塞试管中，加乙醚10ml，振摇10分钟， 分取上清液2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液2 滴，振摇1 分 钟，红色即消失。
(3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟， 滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照 药材0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照液。照薄层色 谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同 一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试 液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有 关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检 工作。
63年版药典牛黄清心丸标准
二妙丸
Ermiao Wan

《药物分析》课程课后答案

《药物分析》课程课后答案

《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。

2.101.1%，符合规定。

第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。

第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。

中药新药研究与法规(药学部分)(沈阳药科大学) 第五章 中药质量控制研究技术与方法

中药新药研究与法规(药学部分)(沈阳药科大学) 第五章 中药质量控制研究技术与方法

含量测定指标：
1.主药的有效成分清楚，应针对有效成分定量；主药 的有效成分不清楚，应进行研究，找出有效成分，建立 定量方法或选特征成分定量；
2.主药的大类成分清楚，测定总成分；
3.主药的有效成分或特征成分不清楚，做总有效部位 的含量测定。（选其它药味中的成分测定）
有效成分的特征：①具有显著生理活性，②与新药功 能主治作用一致，③具代表性，④与质量标准的可控性 密切相关。
德、法、英、瑞士和 欧洲药典：50%以上
日本药局方：25%
中国药典： 90版: 20%； 95版: 45%；
2000版: 75% ； 2005版: 90％以上。
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14
结果直观，信息量大 容纳多个样品 出现多个信息
具有分离、鉴定的
双重作用
二妙丸中苍术
挥发油的TLC图
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15
HPLC指纹图谱可提供较丰富的特征信 息，对鉴别药材质量的稳定性是有意义 的，但必须在系统深入研究的基础上， 有足够的样本数量，提取出特征明显、 可再现的指纹图谱，才可提供有意义的 鉴别依据。
（3）农药残留量
六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg
DDT
≤0.1 mg/kg
五氯硝基苯(PCNB)≤0.1 mg/kg
艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg
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35
二、研究内容
（一）样品前处理（消化） （二）样品预处理前的准备 （三）重金属总量的检查 （四）重金属元素的测定
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17
五、中药复方制剂的理化性质研究
1.方法
查阅文献：主要药味的主要化学成分。
与原始文献相复核：应注意文献来源的原始性和可 靠性，对间接引述的文献资料应特别注意其真实性。

药物分析实验

药物分析实验

药物分析实验武汉大学药学院2008.2.21- 0 -目录第一章药物分析实验须知 (2)第一节药物分析实验的性质和基本要求 (2)第二节实验室安全知识 (3)第三节原始记录与实验报告 (5)第四节实验考核方式 (5)第二章药物的鉴别试验 (6)实验一典型药物的鉴别试验 (6)第三章药物的杂质检查 (12)实验二药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查 (13)实验三药物的一般杂质检查-----残留溶剂的检查 (18)实验四药物的特殊杂质检查---色谱分析法检查药物中的有关物质 (22)第四章药物制剂的常规检查 (27)实验五药物制剂的含量均匀度和溶出度检查 (28)第五章药物的含量测定 (36)实验六双相滴定法测定水溶性有机酸盐类药物的含量 (37)实验七亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基药物的含量 (39)实验八非水溶液滴定法测定化学原料药含量 (42)实验九旋光法、折光法和剩余滴定法测定葡萄糖注射液含量 (44)实验十紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片含量 (50)实验十一高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 (54)实验十二气相色谱法测定维生素E胶丸含量 (60)第六章综合性实验 (63)实验十三化学原料药及其制剂的全质量检验 (63)实验十四中药制剂的全质量检验 (68)第七章设计性实验 (72)实验十五药物制剂的HPLC含量测定方法建立与验证 (72)实验十六药物制剂的毛细管电泳含量测定方法建立与验证 (74)实验十七药品质量标准的制订 (76)实验十八血浆或尿液中药物色谱分析方法的建立与验证 (76)参考文献 (83)- 1 -第一章药物分析实验须知第一节药物分析实验的性质和基本要求1．药物分析实验的性质《药物分析实验》是药学专业本科生必修的主要实验课程之一，独立设课。

学生通过该课程的学习，可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各种分析方法和基本操作技能，熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力，并初步具有建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。

药物分析教案

药物分析教案
讲授题目：第六章：巴比妥类药物的分析
讲授时数
4
授课教师单位
制药技术系
讲授教师姓名
李兵
职称
无
职务
无
本课程目的要求
1.掌握巴比妥类药物的基本结构、理化性质、鉴别试验。
2.了解巴比妥类药物中特殊杂质的检查方法。
3. 掌握含量测定方法。
本章节重点难点
难点： 巴比妥类药物的结构剖析，含量测定结果的计算。
重点： 巴比妥类药物的理化性质、鉴别试验，巴比妥类药物的含量测定。
4. 掌握酸碱滴定法、双相滴定法、紫外分光光度法的基本原理与方法。
5. 熟悉其它芳酸类药物的结构、理化性质与鉴别方法。
本章节重点难点
1. 水杨酸类药物、苯甲酸类药物结构与理化性质的关系。
2. 水杨酸类药物、苯甲酸类药物结构与鉴别方法之间的关系。
3. 与铁盐反应中区分开哪些药物直接与铁盐反应，那些药物经水解后与铁盐反应。
本章内容结束前对本章的内容加以总结从药物的结构出发典型药物的理化性质鉴别试验的原理与方法杂质检查含量测定方法的基本原理方法与计算课程名称药物分析授课对象08生物制药12班08药物制剂123班讲授题目第五章胺类药物的分析讲授时数4授课教师单位制药技术系讲授教师姓名李兵职称无职务无本课程目的要求1
药物分析教案
《药物分析》第四版 刘文英主编
讲课内容：1. 2005年版《中国药典》的基本内容与进展，常用玻璃仪器的使用。
2. 主要国外药典（美国药典、英国药典、日本药局方、欧洲药典、国际药典）简介。
3. 药品检验工作的基本机构和基本程序。
在本次课程中主要为大家介绍新版《中国药典》的基本内容，本版药典改动较大，具体介绍一些本版药典的进展与修改，常用玻璃仪器的使用和校正。简介常用的一些国外药典的基本内容。介绍药品检验工作的基本机构和基本程序，与实际工作中的实践相联系，为今后同学们走上工作岗位提供一点常识性的知识。

药物分析

药物分析

第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。

目的是保证人们用药安全、合理、有效。

药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。

药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。

第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。

取样：鉴别：判断真伪。

检查：称纯度检查，判定药物优劣。

含量测定：测定药物中有效成分的含量。

检验报告必须明确、肯定、有依据。

计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。

符合经济合理、就地就近。

第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。

验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。

至少用9次测定结果进行评价。

二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。

用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。

至少9次。

2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。

3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。

分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。

鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。

四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。

用百分数、ppm或ppb表示。

五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。

六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

药物制剂检验技术 ppt课件

5
纯化水
原理：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透 法或其他适宜的方法制备的制药用水 用途：可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用 水；可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用 饮片的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或 稀释剂；非灭菌制剂用器具的精选用水。也可作 非灭菌制剂所用饮片的提取溶剂
6
注射用水 原理：为纯化水经蒸馏所得的水 用途：可作为配制注射剂、滴眼剂等的溶剂或稀 释剂及容器的精洗
比电极的酸度计测定，pH应为6.5～8.5
14
一、饮用水的分析
（二）检查 6.总硬度 检查意义：饮用水总硬度过高易形成水垢，并可引起
胃肠功能暂时性紊乱 检查法：吸取50.0ml水样，置于150ml锥形瓶中，加入
1～2ml缓冲液（pH10）及铬黑T指示剂少量，立即用 EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）滴定，充分振摇至溶 液由红色变为纯蓝色为滴定终点
第五章 药物制剂检验技术
1
制药用水的分析 一般制剂的分析 药用辅料、包装材料的质量分析 药物稳定性实验
2
第一节 制药用水的分析
3
饮用水 纯化水 注射用水 灭菌注射用水
4
饮用水 原理：天然水经净化处理所得的水 用途：可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗 洗用水。除另有规定外，也可作为饮片的提取溶 剂
甲基红—不得显红色 溴麝香草酚蓝—不得显蓝色
17
二、纯化水的分析
（二）检查 2.硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法 3.亚硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法
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二纯化水的分析
（二）检查 4.氨 杂质来源：由原料、制备及贮存时引入 检查法：比色法 5.电导率 杂质来源：水中存在的电解质 检查法：电导率仪

《药物分析》第五章药物制剂检验技术——课后练习题

第五章药物制剂检验技术一.单选题1. (单选题)制剂的含量通常以相当于标示量的百分含量来表示,即A. 单位制剂中药物的实际含量B. 单位制剂中药物的实际含量与生产时处方量的比值C. 单位制剂中药物的百分含量D. 单位制剂中药物的百分含量与规格量的比值E. 单位制剂中药物的实际含量与规格量的比值正确答案:B2. (单选题)分光光度法的定量基础是A. 布拉格方程B. 能斯特方程C. 朗伯-比尔定律D. 欧姆定律E. 范第姆特方程正确答案:C3. (单选题)采用色谱法对药物进行定量分析时,对分离度的要求为A. 大于2.0B. 小于1.5C. 小于2.0D. 大于1.0E. 大于1.5正确答案:E4. (单选题)准确度一般表示为A. 偏差B. 百分回收率C. 标准偏差D. 相对标准偏差E. 变异系数正确答案:B5. (单选题)药物制剂的检查中A. 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B. 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C. 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D. 不再进行杂质检查E. 进行一般杂质检查正确答案:C6. (单选题)薄膜衣片的重量差异检查方法A. 与普通片一样B. 取普通片的2倍量进行检查C. 在包衣前检查片芯的重量差异,包衣后再检查一次D. 在包衣前检查片芯的重量差异,合格后包衣,包衣后不再检查E. 在包薄膜衣后检查重量差异正确答案:E7. (单选题)小剂量片剂检查A. 溶出度B. 含量均匀度C. 干燥失重D. 重量差异E. 澄明度正确答案:B8. (单选题)崩解时限是指A. 固体制剂在规定溶剂中溶化性能B. 固体制剂在规定溶剂中的主药释放速度C. 固体制剂在溶液中溶解的速度D. 固体制剂在缓冲溶液中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度E. 固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度正确答案:E9. (单选题)中国药典规定,除泡腾片外,在作片剂的崩解时限检查时,水温应A. 20℃±1℃B. 25℃±1℃C. 37℃±1℃D. 30℃±1℃E. 10℃±1℃正确答案:C10. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行重(装)量差异检查?A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 溶出度检查D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:D0分11. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行崩解时限的检查?A. 溶出度检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A12. (单选题)凡是检查溶出度的制剂,可不再进行A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A13. (单选题)非水滴定中,硬脂酸镁干扰的排除采用A. 草酸B. HClC. HACD. H2SO4E. 盐酸正确答案:A14. (单选题)糖衣片,薄膜衣片应在盐酸溶液中在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:B15. (单选题)泡腾片在水中应在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:E16. (单选题)药物从片剂、胶囊剂等制剂中在规定条件下溶出的速度和程度是A. 溶出度检查B. 崩解时限检查C. 含量均匀度检查D. 重量差异E. 熔变时限正确答案:A17. (单选题)注射用水与纯化水质量检查相比较,增加的检查项目是A. 亚硝酸盐B. 氨C. 微生物限度D. 细菌内毒素E. 易氧化物正确答案:D18. (单选题)片剂中硫酸钙和碳酸钙会干扰A. 配位滴定法B. 酸碱滴定法C. 非水滴定法D. 氧化还原法E. 沉淀法正确答案:A0分19. (单选题)存在于注射剂、眼用液体制剂中,在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质为A. 可见异物B. 不溶性微粒C. 混悬颗粒D. 微生物E. 内毒素正确答案:A20. (单选题)加速试验与长期试验用于原料药与药物制剂,要求用几批供试品进行A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C21. (单选题)下列物质中对离子交换法产生干扰的是A. 葡萄糖B. 滑石粉C. 糊精D. 氯化钠E. 碳酸钙正确答案:D22. (单选题)为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入哪种试剂使焦亚硫酸钠分解A. 丙酮B. 中性乙醇C. 甲醛D. 盐酸E. 丙酮正确答案:D23. (单选题)含量测定时受水分影响的方法是A. 紫外分光光度法B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法D. 氧化还原滴定法E. 可见分光光度法正确答案:B24. (单选题)新药稳定性考察测试间隔时间为A. 1个月、3个月、6个月、1年B. 3个月、6个月、1年C. 1个月、6个月、1年D. 1个月、6个月、1年E. 1个月、2个月、6个月正确答案:A25. (单选题)一般品种留样考察数量应不少于1次全检量的A. 1倍B. 2倍C. 3倍D. 4倍E. 5倍正确答案:C26. (单选题)长期稳定性考察第1年每隔几个月考察一次A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C27. (单选题)糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰A. 酸碱滴定法B. 非水溶液滴定法C. 氧化还原滴定法D. 配位滴定法E. 沉淀法正确答案:C28. (单选题)采用碘量法测定维生素C注射液含量时,排除抗氧剂的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:B29. (单选题)采用非水溶液滴定法滴定片剂含量时,排除润滑剂硬脂酸镁的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:D30. (单选题)以淀粉、糊精等作为稀释剂时,对片剂的主要进行含量测定,最有可能受到干扰的测定方法是A. EDTA测定法B. 氧化还原滴定法C. HPLC法D. GC法E. 酸碱滴定法正确答案:B31. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 水溶性药物的片剂D. 难溶性药物的片剂E. 以上均不对正确答案:A0分32. (单选题)下列关于溶出度的叙述错误的是A. 溶出度检查主要适用于难溶性药物B. 溶出度检查法有转篮法和浆法C. 溶出度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶出度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶出度与体内的生物利用度直接相关正确答案:E33. (单选题)赋形剂硬脂酸镁对哪种定量方法有干扰A. 高锰酸钾法B. 配位滴定法C. 银量法D. 溴酸钾法E. 亚硝酸钠发正确答案:B34. (单选题)测定维生素C注射液的含量时,滴定前需要加入丙酮,这是为了A. 保持维生素C稳定B. 消除注射液中抗氧剂的干扰C. 使淀粉变色敏锐D. 加快反应速度E. 增加维生素C的溶解度正确答案:B35. (单选题)下列不属于颗粒剂检查项目是A. 可见异物B. 粒度C. 干燥失重D. 装量差异E. 溶化性正确答案:A36. (单选题)《中国药典》制剂通则的片剂项下规定:除另有规定外,片剂应进行的检查项目不包括A. 重量差异B. 溶出度C. 澄明度D. 崩解时限E. 含量均匀度正确答案:C37. (单选题)注射剂检查项目不包括A. 崩解时限B. 可见异物C. 装量D. 热原试验E. 无菌试验正确答案:A38. (单选题)下列说法不正确的是A. 凡规定检查溶解度的制剂,不再进行崩解时限检查B. 凡规定检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查C. 凡规定检查融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查D. 凡规定检查重量差异的制剂,不再进行崩解时限检查E. 凡规定检查含量均匀度的制剂,不再进行重量差异时限检查正确答案:B39. (单选题)对于平均片重在0.30g以下片剂,我国药典规定其重量差异限度为A. ±3%B. ±5%C. ±7.5%D. ±10%E. 以上均不对正确答案:C0分40. (单选题)片剂重量差异限度检查法中应取药片几片A. 6片B. 10片C. 15片D. 20片E. 2片正确答案:D41. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 所有片剂D. 难溶性药物片剂E. 以上均不对正确答案:A42. (单选题)注射剂中加入抗氧剂有许多,下列答案不属于抗氧剂的为A. 亚硫酸钠B. 焦亚硫酸钠C. 硫代硫酸钠D. 连四硫酸钠E. 亚硫酸氢钠正确答案:D43. (单选题)中国药典规定,硫酸亚铁片的含量测定采用哪种方法以消除糖类赋形剂的干扰。

芳胺类药物的分析一

醋氨苯砜
结构特点
酚羟基 酰胺
叔胺 酰胺 共轭结构 叔胺 酰胺 共轭结构
酰胺 共轭结构
化学性质
三氯化铁反应 水解性：水解产生对氨基酚， 可发生重氮化-偶合反应 弱碱性 空间位阻，不易水解 紫外特征吸收 弱碱性：与重金属离子发生 沉淀反应 空间位阻，不易水解 紫外特征吸收 水解性：水解产生对氨基酚， 可发生重氮化-偶合反应 紫外特征吸收
3)熔点： 147~150℃
苯佐卡因
1)白色结晶性粉末；无臭， 味微苦，随后有麻痹感； 遇光色渐变黄;
2)在乙醇、三氯甲烷或乙 醚中易溶，在脂肪油中略 溶，在水中极微溶解;
3)熔点: 88~91℃
1.对氨基苯甲酸酯类
（2）结构特点与化学性质
盐酸普鲁卡因
芳香第一胺 酯键 叔胺氮原子 共轭结构
盐酸丁卡因
味苦，继有麻木感
在三氯甲烷中溶解， 75~79℃ 在乙醚中不溶
白色结晶性粉末；无臭，在乙醇中易溶，在水
味苦
中溶解，在三氯甲烷
中微溶，在乙醚中几
乎不溶
白色至微黄色结晶或结 在乙醇中极微溶解，
晶性粉末，无臭，无味 在水、乙醚、稀盐酸
或氢氧化钠试液中几
乎不溶
2.酰胺类
（2）结构点与化学性质
药物名称
对乙酰氨基酚 盐酸利多卡因 盐酸布比卡因
水解反应举例
盐酸普鲁卡因 + NaOH 普鲁卡因 （白色沉淀） 油状物 对氨基苯甲酸钠 + 二乙氨基乙醇 （使湿润的红色石蕊试纸变蓝色）
对氨基苯甲酸钠 + HCl 对氨基苯甲酸（白色）
具体的化学反应：
NH2
NH2
NaOH
NaOH
COOCH2CH2N(C2H5)2.HCl

药用植物学与生药学第五章 生药的分类、记载及检查

矿物类生药的拉丁名，一般采用原矿物拉丁名， 如朱砂Cinnabaris，雄黄Realgar
有些国家的药典中，生药拉丁名的药用
部位名称放在属、种名之后，这样，在依 生药拉丁名次序排列时，同一生药来源的 不同生药可以排列在一起，便于比较。如： 颠茄叶Belladonnae Folium，颠茄根 Belladonnae Radix。
二、生药的拉丁名
生药的拉丁名是生药在国际上通用的名称，便于 国家间的交流与合作研究。生药的拉丁名通常用 两部分组成 第一部分是药用部位的名称，用第一格表示，常 见的有： 根Radix，根茎Rhizoma，茎Caulis， 木材Lignum，枝Ramulus，树皮Cortex， 叶Folium，花Flos，花粉Pollen， 果实Fructus，果皮Pericarpium，种子Semen，全 草 Herba，树脂Resina，分泌物Venenum。
98年以前，药典委员会隶属卫生部，当时 该标准由卫生部批准颁发执行，称为部颁 标准。
目前共颁布10册，《中华人民共和国卫生部 药品标准》中药材(第一册)收载了101种， 于1991年12月10日颁布执行。
3、地方标准
各省、直辖市、自治区卫生厅(局)审批的药 品标准简称地方标准。此标准系收载中国 药典及局(部)颁标准中未收载的本地区经营、 使用的药品，或虽有收载但规格有所不同 的本地区生产的药品，它具有本地区性的 约束力。
按化学成分分类法
根据生药中所含的有效成分或主成分的 类别来分类，如含苷类生药，含生物碱类 生药，含挥发油生药等。
便于学习和研究生药的有效成分和理化 分析，也有利于研究有效成分与疗效的关 系，以及含同类成分的生药与科属之间的 关系。
表 按化学成分分类法 含糖类成分的生药
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软膏等半固体制剂 辐射
干热灭菌法
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法

药剂生产的整个过程均控制在无菌条件下进 行的一种操作方法。该方法在技术上并非灭 菌操作，是避箘操作，尽量避免微生物污染。
注射剂 适用无菌 操作制备 滴眼液 海绵剂 其他

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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法
1 2 3
释放量




每片(个)按标示量计算应不低于规定限度(Q)，限 度(Q)应为标示量的70%。 6片(个)中有1片(个)低于限度，但不低于Q－ 10%，且平均释放量不低于规定限度时，仍可判 为符合规定。 如6片(个)中有1片(个)低于Q-10%，应另取6片 (个)复试。 初复试的12片(个)中有2片(个)低于Q-10%，且 平均释放量不低于规定时，亦可判为符合规定。
注射剂的分析

溶液型注射液：澄明 装量，可见异物，不溶性微粒 无菌、细菌内毒素或热原
胶囊剂的分析

外观性状
应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破
裂现象，并应无异臭

装量差异，崩解时限，溶出度、释放度、含
量均匀度、微生物限度。
颗粒剂的分析

外观性状
应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结
制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 原辅料药的消毒与灭菌－疫苗、菌苗等生物药
物
低温间歇灭菌法
方法
灭菌 60~80℃ 物体 1h
20~25℃ 24h
适用对象
反复3 次
•不宜高压灭菌的培养基 •不耐热的药物和营养物 •发酵车间的管道等
•中药注射剂
缺点：时间长、功效低，消灭芽孢效果差
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 原辅料药的消毒与灭菌－疫苗、菌苗等生物药
肠溶衣片 盐酸溶液（1→1000）2小时，不得崩解
磷酸盐缓冲液（pH 6.8）1小时
测定方法：

取片剂6片，分别放于吊蓝的玻璃管中，开 动崩解仪，每片均应在15 min内全部崩解 。糖衣片在水溶液中60 min内崩解。 肠溶衣片先在盐酸溶液（9→1000）中2 h 不得有裂缝，再在磷酸盐缓冲液（pH 6.8) 中1 h应全部崩解。
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法－无菌操作工作台
工作原理
利用鼓风机驱动空气 遁过高效滤器除去空气中 的尘埃颗粒，使空气得到 净化，净化空气徐徐通过 工作台面，使工作台内构 成无菌环境
超净工作台
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 操作人员的卫生控制
注意 着装 着工作服或防护服
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 药物制剂的消毒与灭菌
片剂、胶囊等固体口服制剂 一般不进行灭菌，必要时可选用 辐射灭菌法灭菌
β射线 60Co－γ射线
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 药物制剂的消毒与灭菌
颗粒剂等含水量少的固体口服制剂
溶出度
溶出度测定采用药物溶出度仪，主要由电动
机、恒温装置、篮体、篮轴、搅拌桨、溶
出杯及杯盖组成。仪器一般配有6套以上
测定装置。除另有规定外，凡检查溶出度
的制剂，不再进行崩解时限的检查度
溶出度：
是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶
出的速度和程度，难溶性药物均应作此项
检查。
转篮法－样品置于溶出度仪的转篮中
块、潮解等现象

粒度 ，干燥失重，溶化性，装量差异，溶出
度、释放度、含量均匀度、微生物限度、多 剂量包装的装量
溶化性

可溶颗粒检查法：取供试品10g，加热水200ml， 搅拌5分钟，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但 不得有异物 泡腾颗粒检查法：取单剂量包装的泡腾颗粒3袋， 分别置盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃， 应迅速产生气体而成泡腾状，5分钟内颗粒均应完

全分散或溶解在水中
丸剂 （中药制剂）



丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的 粘合辅料制成的球形或类球片形制剂 （1）按制备方法分类：①塑制丸，如蜜丸 、糊丸、浓缩丸、蜡丸等；②泛制丸，如 水丸、水蜜丸、浓缩丸、糊丸等；③滴制 丸（滴丸）。 （2）按赋形剂分类：水丸、蜜丸、水蜜丸 、糊丸、蜡丸等。
桨 法－样品放于容器中用搅拌桨搅拌
小杯法－样品放入250ml烧杯中用搅拌桨搅拌
溶出度

如果有1片< Q-10%，需复试 复试： 另取6片进行溶出度测定，如果12片中仅 有1~2片< Q-10%，但是X平≥ Q， 合格
释放度检查

释放度系指口服药物从缓释制剂、控释制 剂或肠溶制剂在规定溶剂中释放的速度和 程度。
一切用具、 物料、环境 必须灭菌
操作需在 无菌室中 进行
无菌操作室 多采用层流 洁净空气技 术
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法
空气灭菌
墙壁
无菌室 灭菌
用具
3%苯酚溶液 2%甲酚溶液 0.2%苯扎铵 70%乙醇
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地面
制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法
无菌室 空气灭菌
气体灭菌法 紫外线灭菌 甲醛熏蒸
第5章 药剂常规检查
人民卫生出版社
1
制剂生产质量检验岗位要求

编制，修订文件 记录工作内容 做好清洁与保养
片剂的分析



指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片 状或异形片状的固体制剂 应完整光洁、色泽均匀、有适宜的硬度和 耐磨性 常规检查：重量差异，崩解时限，溶出度 含量均匀度：每片（个）标示量不大于 25mg或主药含量不大于每片（个）重量 25%者
物

指药液通过无菌滤器，
除去活的和死的微生物
过滤除菌法
而得到无菌滤液的方法。

特点

适用于很不耐热的药物溶液的除菌 必须无菌操作（滤球 、容器 、药液、环境无菌等过程）

适用范围：血清、毒素、输液、生物制品、抗生素 以及空气等的除菌。
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 原辅料药的消毒与灭菌－疫苗、菌苗等生物药
用于缓释制剂或控释制剂 测定法 照溶出度测定法项下进行，但一般采用三个时间取样，在 规定时间、规定取样点，吸取溶液适量，立即经0.8μm微 孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒钟内完成,并及时补充 所耗的溶剂。取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算 出每片（个）的释放量。


用于肠溶制剂

量取0.1mol/L盐酸溶液750ml,注入每个 容器，加温使溶液温度保持在37±0.5℃， 调整转速并保持稳定，取6片(个)分别投入 转篮或容器中,按各药品项下规定的方法， 开动仪器运转2小时,立即在规定取样点吸取 溶液适量,立即经0.8μm微孔滤膜滤过，自 取样至滤过应在30秒钟内完成，滤液按各 药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的 酸中释放量。
片剂重量差异检查

重量差异（weight variation）：是指按 规定称量方法测定片剂每片的重量与平均 片重之间的差异
平均片重或标示片重 0.30g以下 0.30g及0.30g以上 重量差异限度 ±7.5% ±5%
片剂重量差异检查


取药品20片，精密称定总重量W总，计算 平均重量W平，再分别称每片的重量，计算 每片片重与平均片重差异的百分比，进而 判断该片剂的重量差异是否合格。 超出重量差异的不得多余2片，并不得有 一片超出重量差异的1倍。
注射剂装量差异检查

控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂 量的准确性。适用于橡皮塞铝盖玻瓶装或 安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查 ≤2.0 ml 取供试品5支



2~50 ml 取供试品3支
>50 ml 最低装量检查法检查
注射剂装量差异检查
每1瓶（支）中的装量均未超出允许装量范
围（ 装量差异限度）；
物

杀菌机理：含有微细小孔<0.22μm, 只允许液体或气体及孔径<0.22μm 的颗粒通过，细菌不能滤过。 常用滤过除菌滤器

过滤除菌法

微孔薄膜滤器
垂熔玻璃滤器 砂滤棒
垂熔玻璃漏洞 垂熔玻璃滤球 垂熔玻璃棒
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 原辅料药的消毒与灭菌－疫苗、菌苗等生物药
物
小量注射剂片等固体制剂在规 定条件下[一般为体温（37℃±0.5℃）]的 融化、软化或溶散的时间。 除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应 在30分钟内全部融化、软化或触压时无硬 心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内 全部溶解。如有1粒不符合规定，应另取3 粒复试，均应符合规定
丙二醇熏蒸
三甘醇蒸汽熏蒸
工作前开启 1h
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过氧乙醇熏蒸
制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法－进入无菌操作室
准备室 更衣室 浴室
传送柜
缓冲间
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法－操作要求

安瓿瓶经干热灭菌160~170℃，2h 橡皮塞用热压灭菌121 ℃，1h 相关器具、机器都要灭菌 药品及用具等由侧门送入无菌操作柜 操作时与外界空气隔绝 柜内空气灭菌可采用紫外线灯
含量均匀度的检查方法


取供试品10片 测定每片以标示量为100的相对含量X 求平均值X平、标准差S和差值A A+1.80S≤15.0 合格 A+1.80S >15.0, A+S≤15.0 复试
( Xi X )2 S 9
A 100 X
复试

另取取供试品20片 A+1.45S≤15.0 合格
或其装量差异均未超过表5-4规定者，均判
为符合规定。
崩解时限检查