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物质的分离、提纯、检验与鉴别►命题趋势►解题策略►真题回眸►限时检测物质的分离、提纯、检验与鉴别考向一物质分离和提纯方法的选择考向二物质分离和提纯的试剂选择考向三有机物的分离与提纯考向四物质的检验与鉴别物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。
从近三年高考试题来看，考查内容主要有以下两个方面：(1)物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择；(2)有机混合物的分离；(3)物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。
预测2024年高考试题中，仍重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项，同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。
【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置(1)固体与液体的混合物方法装置或主要仪器适用条件实例说明过滤难溶固体与液体混合物碳酸钙悬浊液、泥水等①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁蒸发结晶溶质的溶解度受温度变化影响较小从NaCl 溶液中提取NaCl 晶体NaHCO 3、FeCl 3、Na 2SO 3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质(2)固体与固体的混合物方法适用条件实例说明溶解、过滤在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离碳酸钠和碳酸钙沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2~3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净结晶用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离除去KNO3中混有的少量NaCl若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶升华分离某种组分易升华的混合物分离I2和NaCl固体应与物质的分解反应相区分，如：NH4ClNH3↑+HCl↑(3)液体与液体的混合物方法萃取、分液蒸馏装置或主要仪器适用条件分离两种互不相溶且易分层的液体分离沸点相差较大且互溶的液体混合物实例分离CCl4和水等分离酒精和水说明萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
考点10.4 物质的分离、提纯化学实验选择题每年必考，是高考试题中的高频考点，主要考查形式有：化学实验基本操作、实验方案的设计和评价、一套独立完整（或一组）实验装置的评价，预计2019年高考仍将继续考查。
一、高考题再现：1．（2018课标Ⅰ）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是【答案】D2．（2017课标Ⅰ）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。
”文中涉及的操作方法是A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取【答案】B【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。
3．（2017天津）以下实验设计能达到实验目的的是实验目的实验设计A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取【答案】D二、应试对策：1、物质分离、提纯的常用物理方法烧杯（1）过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
（2）蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
物质的分离与提纯一、单选题（本大题共7小题，共42分）以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的实验流程如图：1.下列有关说法正确的是（）A. “灼烧”时，可在玻璃坩埚中进行B. “浸取”时，可用无水乙醇代替水C. “转化”反应中，氧化产物与还原产物的物质的量之比为2：1D. “浓缩结晶”后的母液中只有KMnO4和K2CO3两种溶质（化学备课组整理）C（备课组长教学指导）解：A．“灼烧”时，可在铁坩埚中进行，KOH与玻璃中的二氧化硅反应，故A错误；B．“浸取”时，不能用无水乙醇代替水，因K2MnO4不易溶于乙醇，故B错误；C．由3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，氧化产物为KMnO4，还原产物为MnO2，氧化产物与还原产物的物质的量之比为2：1，故C正确；D．“浓缩结晶”后的母液中有K2MnO4、KMnO4和K2CO3等溶质，若二氧化碳过量还可能存在碳酸氢钾，故D错误；故选C．由流程可知，灼烧在铁坩埚中进行，结合浸取后生成K2MnO4，可知Mn元素的化合价升高，则氯酸钾中Cl元素的化合价降低，转化中CO2与K2MnO4发生3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，过滤分离出MnO2，对滤液浓缩结晶得到KMnO4，以此来解答．本题考查混合物分离提纯，为高频考点，把握流程中的反应、混合物分离提纯方法为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意氧化还原反应的判断，题目难度不大．2.为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的（）A B C D（化学备课组整理）C（备课组长教学指导）解：A．氯水具有氧化性，能将溴化钠中的溴离子和碘化钠中的碘离子氧化，不会得到溴化钠，故A错误；B．氢氧化钠溶液可与氯化铵反应从而将原物质除掉，不符合除杂原则，故B错误；C．CO与灼热的CuO粉末反应生成铜和二氧化碳，可将杂质除去，故C正确；D．NaOH溶液可与SiO2和A12O3反应，从而将原物质除掉，不符合除杂原则，故D错第1页，共12页。
专题19 物质的检验、分离与提纯2019年高考题【2019全国Ⅱ理综，28,15分】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a 约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
(除标明外，每空2分)(1)增加固液接触面积，提取充分沸石（1分）（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩AC（4）单宁酸（1分）水（1分）（5）升华【解析】本题结合从茶叶中提取咖啡因的流程，考查化学实验方案分析，考查的核心素养是科学探究与创新意识。
（1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。
高三化学物质的分离提纯和检验试题答案及解析1.实验是化学研究的基础。
下列关于各实验装置的叙述正确的是（）A．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物B．装置②可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸C．装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体D．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢【答案】C【解析】装置①是蒸馏装置，可用于分离互溶且沸点不同的液体混合物，A错误；NH3或HCl难溶于水易溶于苯，导气管末端插入水中，不能防倒吸，可将苯换成CCl4，并将导气管插到CCl4，B错误； H2、CO2、Cl2、NH3都能用排空气法收集，装置③可用于收集它们，C正确；干燥氯化氢不能用碱石灰，D错误。
【考点】考察物质的分离，物质的收集与干燥等知识。
2.向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )【答案】B【解析】A、滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，不能说明原溶液中有硫酸根离子，因为碳酸根离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、银离子等滴加氯化钡溶液，都成生成白色沉淀，错误；B、氯水中的氯气和碘离子反应生成碘单质，四氯化碳把碘从水溶液中萃取出来四氯化碳密度比水大，下层溶液显紫色；所以滴加氯水和四氯化碳，下层溶液显紫色说明原溶液中有碘离子，正确；C、黄色火焰可以覆盖K+的浅紫色火焰，故检验K+需通过蓝色钴玻璃观察火焰，正确操作为：用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈黄色，原溶液中有钠离子、无钾离子，错误；D、氨气极易溶于水，若溶液中含有少量的NH4+时，滴加稀NaOH溶液不会放出NH3，错误。
【考点】本题考查离子的检验。
3.下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并且有因果关系的是【答案】D【解析】A. 叙述Ⅰ正确，叙述Ⅱ正确，二者没有因果关系，不合题意；B. 叙述Ⅰ正确，叙述Ⅱ正确，二者没有因果关系，不合题意；C. 一般情况下，碳酸盐的正盐溶解度小于酸式盐，但碳酸钠与碳酸氢钠是个例外，叙述Ⅰ正确，叙述Ⅱ错误，二者没有因果关系，不合题意；D.二氧化硅一般不和酸反应，却可以和氢氟酸反应，叙述Ⅰ正确，因为玻璃的主要成分之一是二氧化硅，所以氢氟酸不能用玻璃瓶中，而应用塑料瓶，叙述Ⅱ正确，且有因果关系，合符题意。
冠夺市安全阳光实验学校第二讲物质的检验、分离和提纯一、选择题1．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。
分离以上各混合液的正确方法依次是 ( )A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。
答案C2．将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。
下列图示现象正确的是( )解析苯和汽油互溶且都不溶于水，它们的密度都比水的密度小。
因此，苯和汽油的混合物在水的上面。
答案D3．根据下列实验事实得出的结论正确的是 ( ) A．气体――→通入品红溶液品红溶液褪色结论：原气体一定是SO2B．气体――→点燃气体――→通入Ba OH2溶液白色沉淀结论：原气体一定是烃C．某溶液――→打开瓶盖冒白雾――→用沾有浓氨水的玻璃棒靠近白烟结论：原溶液一定是浓盐酸D．某有色溶液――→滴加苯酚溶液紫色结论：原溶液中一定含有Fe3＋解析A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液褪色；B项中H2S、C x H y、HCHO 都可出现此现象；C项中浓HNO3等也有此现象。
答案D4．甲、乙、丙、丁四种易溶于水的物质，分别由NH＋4、Ba2＋、Mg2＋、H＋、OH－、Cl－、HCO－3、SO2－4中的不同阳离子和阴离子各一种组成。
已知：①将甲溶液分别与其他三种物质的溶液混合，均有白色沉淀生成；②0.1 mol·L－1乙溶液中c(H＋)>0.1 mol·L－1；③向丙溶液中滴入AgNO3溶液有不溶于稀HNO3的白色沉淀生成。
下列结论不正确的是( )A．甲溶液含有Ba2＋B．乙溶液含有SO2－4C．丙溶液含有Cl－D．丁溶液含有Mg2＋解析本题考查元素及其化合物知识，通过反应现象反推物质，充分考查了考生综合分析问题的能力。
专题二十三物质的检验、分离和提纯1.(2013福建理综,10,6分)下列有关实验的做法不正确．．．的是( )A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C.配制0.100 0 mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D.检验N时,往试样中加入NaO H溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体答案 D2.(2013浙江理综,13,6分)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。
该同学得出的结论正确的是( )A.根据现象1可推出该试液中含有Na+B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+答案 C3.(2013江苏单科,13,4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是( )A.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯2+4.(2013大纲全国,10,6分)下列操作不能．．达到目的的是( )-1溶液至紫色消失答案 A5.(2013课标Ⅰ,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )6.(2013安徽理综,12,6分)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl,还含有S等其他可溶性杂质的离子)。
下列有关说法正确的是( )A.由矿盐生产食盐,除去S最合适的试剂是Ba(NO3)2B.工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气C.室温下,AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度D.用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液答案 D7.(2013重庆理综,4,6分)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
专题二十四物质的检验、分离和提纯五年高考解读探究考试大纲能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
命题规律1.考查内容： 2012 年对物质检验、分离和提纯及其有关的综合性考查共计13 次。
如课标理综7 题、山东理综12 题等。
2．题型赋分：物质检验、分离和提纯以选择题的形式出现，分值约为4— 6 分；以综合实验题形式出现，分值约为14 分。
3．能力层级：高考试题中对本专题能力点的考查以应用化学实验解决化学问题为主，试题以中等难度及中等偏上为主。
4．考查形式：本专题高考的考查形式有三种：一是用物质的特征性质和实验现象相结合，考查物质的检验；二是用介入试剂的化学方法考查物质的提纯；三是以制备物质的实验为载体结合物质的物理性质进行物质分离的考查和结合物质的化学性质进行物质提纯的考查。
命题趋势1．热点预测： 2013 年高考对本专题内容的考查仍将以根据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在或运用不同的方法分离混合物或提纯物质等为主，题型延续选择题和填空题的形式，分值约为15分。
2．趋势分析： 2013 年对本专题的考查预计以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，突出表现化学科学在物质的制备中的应用的命题趋势较大，考生应予以关注。
知识清单考点清单突破方法三年模拟A组 2010-2012 年模拟探究专项基础测试B 组 2010-2012 年模拟探究专项提升测试专题二十四物质的检验、分离和提纯五年高考三年模拟。
27:物质的检验、分离和提纯考点一物质的检验1.常见阳离子的检验:根据离子检验时生成物所表现出的现象不同,可以将检验的离子归纳为三种类型。
(1)生成沉淀型常见离子试剂或方法实验现象Mg2+NaOH溶液开始产生①色沉淀,NaOH溶液过量沉淀②Al3+NaOH溶液开始产生③色沉淀,NaOH溶液过量沉淀④Fe2+NaOH溶液先产生⑤色沉淀,沉淀迅速变为灰绿色,最终变为⑥色K3[Fe(CN)6]溶液(铁氰化钾)产生⑦色沉淀(续表)常见离子试剂或方法实验现象Fe3+NaOH溶液产生⑧色沉淀Cu2+NaOH溶液产生⑨色沉淀【特别提醒】含Fe3+、Fe2+的混合溶液中检验Fe2+的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀,或滴加酸性KMnO4溶液,溶液紫红色褪去。
(2)放出气体型常见离子试剂或方法实验现象H+活泼金属(如Zn)或Na2CO3溶液有无色无味气体产生N NaOH溶液,加热产生使湿润的红色石蕊试纸⑩的气体(3)显示颜色型常见离子试剂或方法实验现象H+紫色石蕊试液溶液变色Na+焰色反应色火焰K+焰色反应色火焰 (透过蓝色钴玻璃) Fe3+加KSCN溶液溶液呈色Fe2+先加KSCN溶液再加氯水溶液开始先无明显变化,后变色2.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验C→加入BaCl2溶液后,生成白色沉淀,再加稀盐酸,沉淀,并放出无色无味气体。
HC→加入BaCl2溶液后,无白色沉淀生成,再加入稀盐酸,放出且能使澄清石灰水变浑浊的气体。
S→先加稀盐酸无明显现象,再加入BaCl2溶液,产生不溶于稀盐酸的色沉淀。
S→加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色有气味并能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验I-→滴入淀粉溶液和新制氯水,溶液变色。
3.常见气体的检验(1)酸性气体的检验(2)碱性气体的检验(NH3)(3)还原性气体的检验(4)氧化性气体的检验【答案】①白②不溶解③白④溶解⑤白⑥红褐⑦蓝⑧红褐⑨蓝⑩变蓝红黄紫血红血红红蓝溶解无色无味白刺激性白淡黄黄蓝先变浑浊后变澄清褪色恢复红色变红白烟白色沉淀白烟变蓝硫酸铜由无色变为蓝色石灰水先变浑浊后变澄清红棕色复燃变蓝变红变蓝。
2019年高考化学二轮复习精品资料：物质的检验、分离和提纯主要考查物质的检验方法和原理、混合物的分离与提纯方法、相关实验操作及其注意事项等。
1．【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（）A．用装置甲灼烧碎海带B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I−的Cl2D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I−后的Cl2尾气【答案】B【解析】A项，灼烧碎海带应用坩埚，A项错误；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I−的溶液，B项正确；C项，MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)==△MnCl2+Cl2↑+2H2O，C项错误；D项，Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项错误；答案选B。
2．【2018天津卷】以下是中华民族为人类文明进步做出巨大贡献的几个事例，运用化学知识对其进行的分析不合理的是（）A．四千余年前用谷物酿造出酒和醋，酿造过程中只发生水解反应B．商代后期铸造出工艺精湛的后（司）母戊鼎，该鼎属于铜合金制品C．汉代烧制出“明如镜、声如磬”的瓷器，其主要原料为黏士D．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作【答案】A【解析】A．谷物中的淀粉在酿造中发生水解反应只能得到葡萄糖，葡萄糖要在酒化酶作用下分解，得到酒精和二氧化碳。
酒中含有酒精，醋中含有醋酸，显然都不是只水解就可以的。
选项A不合理。
B．商代后期铸造出工艺精湛的后（司）母戊鼎属于青铜器，青铜是铜锡合金。
选项B合理。
C．陶瓷的制造原料为黏土。
选项C合理。
D．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，是利用青蒿素在乙醚中溶解度较大的原理，将青蒿素提取到乙醚中，所以属于萃取操作。
选项D合理。
3．【2017课标Ⅰ】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。
专题19 物质的检验、分离与提纯2019年高考题【2019全国Ⅱ理综，28,15分】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
(除标明外，每空2分)(1)增加固液接触面积，提取充分沸石（1分）（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC（4）单宁酸（1分）水（1分）（5）升华【解析】本题结合从茶叶中提取咖啡因的流程，考查化学实验方案分析，考查的核心素养是科学探究与创新意识。
（1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。
乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。
（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。
本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。
（4）向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。
（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
【实验攻略】今年的实验题不同于往年，属于实验和流程的综合题，试题中信息量比较大，实验装置和材料都比较新颖，但考查的知识较基础，具有起点高和落点低的特点。
要解答这类实验题，关键要读懂题中信息，看懂实验装置，知道每个步骤的具体操作，能结合题中信息和具体操作等进行综合分析，还需注意某些答案可能隐藏在信息中。
2018年高考题1.（2018浙江4月选考，2分）某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HCO3-离子中的若干种。
取该溶液进行如下实验（已知Ag2SO4微溶于水，可溶于酸）：①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液，过滤，得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B；②取滤液B，先用HNO3酸化，再滴加0.001 mol·L-1 AgNO3溶液，有白色沉淀生成。
下列说法不正确的是A.溶液A中一定存在H+、SO42-和Cl-B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCO3-，不能确定Na+的存在C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl，没有Ag2CO3D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种，且可以用NaOH溶液判断1. B 本题考查离子的检验与推断。
根据步骤①得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B，可知原溶液中必然含有SO42-和H+，存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种，则一定不存在CO32-和HCO3-；根据步骤②得到不溶于硝酸的白色沉淀，可知原溶液中必然含有Clˉ，白色沉淀为AgCl，故A、C项正确；不能确定原溶液中是否存在Na+、Mg2+，故B项不正确；绿色溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种，且Fe2+、Cu2+与NaOH反应的现象不同，故可用NaOH溶液判断，D项正确。
2.（2018浙江4月选考，2分）下列操作或试剂的选择不合理的是A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸2. A 本题考查物质的分离、提纯和鉴别。
I2易升华，蒸发结晶不宜用于易升华的物质的分离，A项不合理；灼烧时氧化铜中的铜粉可被氧化为氧化铜，B项合理；硫酸和碳酸钠反应可生成CO2气体,与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，与硫酸钠不反应，可以鉴别，C项合理；含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应，与乙醛反应生成砖红色沉淀，与足量乙酸反应后变为蓝色溶液，可以鉴别，D项合理。
3. （2018海南，7,4分）下列分离方法正确的是A.回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发B.回收含有KC1的MnO2：加水溶解，过滤、干燥C.除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管D.除去乙中醇的水：加入无水氯化钙，蒸馏3.B 因为乙醇与水可以互溶，所以乙醇不能用作从碘水中提取碘的萃取剂，A分离方法不能实现；MnO2难溶于水，而KCl易溶于水，因此可以采用过滤的方法来分离KCl与MnO2的混合物，B方法可行；NH3属于碱性气体，不能用P2O5等酸性氧化物的干燥剂来干燥，C分离方法不可行；无水氯化钙即能吸收水分，也可以吸收乙醇，D分离方法不敢当。
2017高考题1.【2017年高考全国卷I卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。
下列说法正确的是（）A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【解析】本题考查实验设计与评价，涉及氢气制备和氢气还原氧化钨的实验。
审题时抓住两个关键、一个迁移:关键1——锌粒中的硫指硫元素，即锌粒中含有少量硫化锌(ZnS)，暗示:制备氢气时会生成H2S；关键2——焦性没食子酸溶液用于吸收装置内少量O2；迁移——氢气还原氧化钨实验类似教材中氢气还原氧化铜实验。
加热WO3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B项正确。
装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置→安全瓶→除去HCl、O2装置→除去H2S装置→干燥氢气装置→氢气还原氧化钨装置→尾气处理装置。
Zn+2HCl ZnCl2+H2↑、ZnS+2HCl ZnCl2+H2S↑，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。
【名师点睛】(1)化学实验装置连接的一般思路:气体发生装置→安全装置→除去杂质1装置→除去杂质2装置→……→干燥装置→主体反应装置→尾气处理装置。
(2)酸性高锰酸钾溶液是常见的氧化剂。
例如，2MnO4—+5H2S+6H +2Mn2++5S↓+8H2O，2 MnO4—+10Cl—+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2O，5SO2+2 MnO4—+2H2O5SO42—+2Mn2++4H+。
2. 【2017年高考天津卷4题】以下实验设计能达到实验目的的是（）【解析】本题考查化学实验方案的设计。
鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。
除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，结晶，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B 项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C项错误。
3.【2017年高考全国卷Ⅲ卷26题】（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此可知: 、。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。
按如图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是。
②将下列实验操作步骤正确排序(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。
a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x= (列式表示)。
若实验时按a、d次序操作，则使x (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为(填标号)。
C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为。
a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式。
【答案】(1)样品中没有Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)(2)①干燥管②dabfce ③偏小(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑【解析】本题考查化学实验操作、实验误差分析、实验现象描述等。
(1)加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。
