NaCl改性SiO_2微球的制备及其自组装光子晶体研究
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光子晶体的制备光子晶体是一种由周期性结构构成的光学材料,具有颜色和光学响应等特殊性质。
因此,它们在许多领域中都有广泛的应用,如光电子学、激光技术和光催化等。
本文将介绍光子晶体的制备方法,着重探讨共沉淀自组装法和溶剂挥发法这两种方法及其优缺点。
1. 共沉淀自组装法共沉淀自组装法是一种通过水解沉淀过程形成光子晶体的方法。
在该过程中,贵金属盐(如氯铂酸和银镨酸等)和硝酸钡等化合物在溶剂中反应,生成硝酸钡和贵金属的氢氧化物。
这些氢氧化物与溶剂中的有机酸结合,形成一种水合胶体颗粒。
最终,这些颗粒通过自组装的方式形成高度有序的光子晶体。
这种方法的优点在于,制备过程简单,不需要特殊的仪器设备,而且可以在常温下进行。
此外,共沉淀自组装法也适用于制备大面积的光子晶体。
但其缺点是,其稳定性较差,并且气溶胶颗粒的大小也难以控制。
2. 溶剂挥发法溶剂挥发法是一种通过挥发掉溶剂形成光子晶体的方法。
在该方法中,使用选择性的溶剂将聚合物或其它化合物溶解在其中,然后将溶液滴在薄膜上或者直接浸泡在溶剂中,随着溶剂的挥发,聚合物成分分子之间的相互作用逐渐增强,形成固体光子晶体。
这种方法的优点在于,其制备过程简单,可重复性好,并且制备的光子晶体形态丰富,可以通过调控挥发溶剂来控制光子晶体的大小和空隙大小。
但其缺点是,其制备时间较长,并且如果使用的溶剂选择不当,会对环境造成一定的污染。
3. 结论总之,共沉淀自组装法和溶剂挥发法都是制备光子晶体的有效方法。
两种方法各有其优缺点,因此在具体制备过程中需要根据制备需求选择合适的方法。
未来,随着技术的不断进步,光子晶体的研究和应用也将得到进一步发展。
SiO2胶体微球在真丝织物上的垂直沉积自组装研究周岚;丁姣;吴玉江;董凌翔;邵建中【摘要】为研发结构生色的真丝织物,以硬质二氧化硅胶体微球为基本结构单元,采用垂直沉积自组装法,通过控制相对湿度、组装温度、胶体微球质量分数和组装溶剂等自组装因素,在真丝基底织物上构造结构色SiO2光子晶体.研究结果表明:通过严格控制垂直沉积自组装过程的组装因素,在组装温度25℃、相对湿度60%、微球质量分数2.0%、以纯水或纯乙醇为组装溶剂的条件下,可在真丝织物上制备得到三维有序的SiO2光子晶体结构,呈现双面生色效果.为在纺织品上构建光子晶体结构及其生色理论提供有益的理论支撑和实践经验.【期刊名称】《丝绸》【年(卷),期】2016(053)005【总页数】5页(P1-5)【关键词】光子晶体;结构色;真丝织物;垂直沉积自组装;胶体微球【作者】周岚;丁姣;吴玉江;董凌翔;邵建中【作者单位】浙江理工大学材料与纺织学院,杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心,杭州310018;浙江理工大学材料与纺织学院,杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学材料与纺织学院,杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学材料与纺织学院,杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学材料与纺织学院,杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018;浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TS195.644光子晶体是一类具有周期性排列结构的介电材料,具有光子禁带结构,当可见光落入该禁带时,特定波长的光将不能通过,而在表面发生相干衍射,产生绚丽的结构色[1]。
光子晶体的制备及其应用光子晶体,是一种能够控制光子传导和储存的新材料,在光子学、光通信、微电子学、化学和生物医学等领域有着广泛的应用。
本文将介绍光子晶体的制备方法及其应用。
一、光子晶体的制备方法光子晶体的制备方法主要包括模板法、垂直自组装法、微影法等,其中模板法是目前应用最广泛的制备方法之一。
以下分别介绍这三种方法。
1. 模板法模板法是通过在模板表面沉积光子晶体的方法来制备光子晶体的。
模板一般有硅胶、聚氨酯、聚焦炭等材料,具体的制备步骤分为以下几个步骤:(1) 制备模板先制备好需要成为模板的材料,如硅胶。
将硅胶涂在玻璃表面,然后将其放入硫酸铜溶液中进行氧化,使硅胶在玻璃表面形成孔洞。
(2) 沉积光子晶体将需要制备的光子晶体材料制成溶液,然后将其滴到硅胶孔洞中,等待其自主形成晶格结构。
最后,用乙醇将硅胶与溶液分离,即可得到光子晶体。
2. 垂直自组装法垂直自组装法是一种利用表面张力使自组装颗粒排列成为光子晶体的方法,主要分为三个步骤:(1) 表面处理将衬底表面进行化学或物理处理,使得粒子可以自由组装。
(2) 悬浮颗粒将粒子置于液体中,然后将液体滴到表面处理后的衬底上,利用表面张力使粒子自动排列成为光子晶体。
(3) 固化晶体将光子晶体放置于紫外灯下进行固化,以保持其原有结构。
3. 微影法微影法是一种通过光默认技术制备光子晶体的方法。
以二氧化硅为例,其制备步骤如下:(1) 制备基板将尽量平整的硅片进行表面处理,使得光可以很好地穿透并形成图案。
(2) 光刻将需要形成的光子晶体图案进行设计,然后用光刻胶对硅片进行覆盖。
(3) 电荷转移将光照射光刻胶,使其发生电荷转移,从而使得光刻胶固定。
(4) 刻蚀利用刻蚀技术将硅片中的光刻胶和不需要刻蚀的硅部分进行区分,最终得到光子晶体。
二、光子晶体的应用由于其微小的尺寸和无规则的结构,光子晶体具有许多惊人的特性和应用。
以下列举几个主要的应用领域:1. 光子学作为一种光绝缘体材料,光子晶体具有很多特殊的光学性质。
中空介孔SiO_2纳米球的制备、改性及其对Al^(3+)荧光识别研究李成阳;蔡佳达;涂全;陈子玉;王芙香;潘勤鹤;任国建【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2018(47)2【摘要】中空介孔SiO_2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底。
将中空介孔SiO_2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO_2一个重要的研究领域。
本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO_2纳米球。
系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO_2纳米球形貌及比表面积的影响。
通过透射电镜、N_2^-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制。
通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO_2纳米球在水溶液中能够实现对Al^(3+)的有效检测,检测限为1.19×10^(-7)M。
【总页数】8页(P326-332)【关键词】中空介孔SiO2纳米球;合成方法;Al^3+荧光识别【作者】李成阳;蔡佳达;涂全;陈子玉;王芙香;潘勤鹤;任国建【作者单位】海南大学材料与化工学院热带岛屿资源先进材料教育部重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O61【相关文献】1.介孔Al2O3/PVDF复合中空纤维膜的制备及其性能 [J], 曹志普2.壳壁上具有介孔的Si/Al复合氧化物中空微球的制备 [J], 姜艳秋;刘艳华;赵旭;赵敬哲;田玉美;王子忱3.载姜黄素的介孔二氧化硅及中空介孔二氧化硅的制备及释药性能研究 [J], 史巧;黄星月;吴凯;陆洋;杜守颖;韩宁4.MCM41有序介孔SiO_2表面接枝PMMA的制备及其对PMMA基聚电解质膜的改性作用研究 [J], 徐峰;徐立新;陈枫;杨晋涛;钟明强5.介孔SiO_2/Fe_3O_4中空微球孔径调控以及漆酶固定性能研究 [J], 李笑涵;李群艳;朱庆强;韦奇因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
第15卷第4期功能材料与器件学报V o l 15,N o 42009年8月J OURNA L O F FUNCT IONA L M ATER I ALS AND DEV ICESAug .,2009文章编号:1007-4252(2009)04-0345-05收稿日期:2008-04-18; 修订日期:2008-09-12基金项目:国家自然科学基金(批准号:50372038).作者简介:刘立营(1983-),男,山东德州人,硕士,师从王秀峰教授,研究方向为光子晶体.通讯作者:刘立营,陕西西安未央区陕西科技大学材料科学与工程学院(710021)(E-m a i:l hy l x07@ ).Na C l 改性S iO 2微球的制备及其自组装光子晶体研究刘立营,王秀峰,程冰,章春香(陕西科技大学材料科学与工程学院,西安710021)摘要:为提高Si O 2微球的表面电荷密度,通过改进St ber 法,引入电解质NaC l 合成Si O 2微球,并采用垂直沉积法制备出光子晶体。
通过Zeta 电位粒度仪、带EDS 能谱仪的场发射扫描电子显微镜(SE M )和紫外-可见-近红外光谱仪对其电学性能、显微形貌和光学性能进行测试分析。
Zeta 电位测试结果显示改性S i O 2微球的Zeta 电位平均提高11.39mV;EDS 能谱分析表明微球中含有钠元素;SE M 照片表明样品平均粒径为334nm,平均标准偏差小于5%,所得光子晶体为面心立方密排结构;吸收光谱表明在725nm 处具有光子晶体带隙。
关键词:光子晶体;胶体晶体;二氧化硅微球;改性中图分类号:O734 文献标识码:APreparation of SiO 2m icrospheres wit h NaCl and self -asse mbly of photonic crystalsLIU L-i Y i n g ,WANG X i u -Feng ,C HENG B ing ,Z HANG Chun -X iang(Schoo l ofM aterials Science and Engineeri n g ,Shaanx iUn i v ersity o f Sc i e nce and Technology ,X ia 'n 710021,Ch i n a)Abst ract :S i O 2m icrospheres w ere prepared by i m proving the St berm ethod w hich added N a C l i n solutionsyste m s for i m prov i n g surface charge o f the S i O 2m icrospheres ,and then S i O 2photonic cr ystals w ere fabr-i cated by t h e vertical deposition m ethod at40 and 60%relati v e hum idity .The electrical pr operties ,m -i cro mo r phology and optica l properti e s w ere characterized by Zeta potential instrum en,t Scann i n g e lectron m icroscope (SE M )w ith energy dispersi v e X -Ray spectroscopy and U v-V is-N ir spectrophoto m eter .Zeta po tentia l of the m od ified S i O 2m icrospheres in ethano l so l u ti o n w as averagely heightened 11.39mV;EDS spectra show ed tha t t h ere w asNa e le m ent in m icrospheres ;SE M i m ages show ed that t h e average size ofm od ifi e d S i O 2m icr ospheres was 334nm,and its d istri b uti o n standard dev i a ti o n w as less t h an 5%,and the sa m ple o f S i O 2photonic crystals w as face-centered cub ic str ucture w ith its (111)planes para lle l to the substrate ;Absorption spectra sho w ed that the ex istence of pho ton ic band gap w as at 725nm .K ey w ords :photon ic crysta ls ;co llo i d al crysta ls ;S i O 2m icrospheres ;modifica ti o n0 引言随着信息量的爆炸式增长和器件的进一步小型化和高度集成化,人们遇到了以电子技术为核心的半导体技术的羁绊。
SiO2微球的制备与应用刘世权1,2,王立民1,刘福田2,蒋民华1(1.山东大学材料学院,山东济南250100;2.济南大学材料学院,山东济南250022)摘 要: 综述了致密和多孔SiO2微球的制备方法,重点描述了近年来SiO2微球的一些新应用。
关键词: 二氧化硅;微球;Stober工艺;有序介孔微球中图分类号: T B34 文献标识码:A文章编号:1001-9731(2004)01-0011-031 引 言自从Stober发明醇盐水解工艺制备SiO2微球以来,喷雾干燥、模板自组装等方法相继出现,SiO2微球的制备方法一直处于不断的完善与更新之中。
通过改变体系组成、合成过程的工艺参数等可对SiO2微球的粒径及其分布、密度和比表面积等进行较精确的调控。
SiO2微球的应用也从初期的硅酸盐产品的原料和聚合物增强用的结构材料,延伸到高新技术领域,如用作低功率微激光器的光放大器,用于制备三维结构的光子晶体,用作高性能色谱分析的柱填充材料等,SiO2微球在新材料制备中的应用显示出非常诱人的广阔前景。
按SiO2微球内部是否存在孔可将其分为两大类,即致密与多孔SiO2微球。
2 致密SiO2微球1968年,W.Stober及A.Fink[1]继G.Kolbe之后系统地研究了酯-醇-水-碱体系中,各组分的浓度对SiO2微球合成速度、颗粒大小及分布的影响,成功地制得了粒径为0.05~2μm的SiO2微球。
其主要反应过程为:硅醇盐水解:Si(O R)4+4H2O Si(OH)4+4ROH (R代表烷基)(1) 硅酸缩聚:≡Si—O H+HO—Si≡≡Si—O—Si≡+H2O(2) 反应最初阶段生成肉眼看不见的硅酸,1~5min后,过饱和的硅酸聚合,溶液即出现乳白色混浊,15min后颗粒即可达最终尺寸。
实验证实,醇和酯的种类均影响反应速度,采用甲醇及硅酸甲酯时反应最快,SiO2微球颗粒较小;增大水和氨浓度均有利于获得大颗粒SiO2微球。
第15卷第4期功能材料与器件学报V o l 15,N o 42009年8月J OURNA L O F FUNCT IONA L M ATER I ALS AND DEV ICESAug .,2009文章编号:1007-4252(2009)04-0345-05收稿日期:2008-04-18; 修订日期:2008-09-12基金项目:国家自然科学基金(批准号:50372038).作者简介:刘立营(1983-),男,山东德州人,硕士,师从王秀峰教授,研究方向为光子晶体.通讯作者:刘立营,陕西西安未央区陕西科技大学材料科学与工程学院(710021)(E-m a i:l hy l x07@ ).Na C l 改性S iO 2微球的制备及其自组装光子晶体研究刘立营,王秀峰,程冰,章春香(陕西科技大学材料科学与工程学院,西安710021)摘要:为提高Si O 2微球的表面电荷密度,通过改进St ber 法,引入电解质NaC l 合成Si O 2微球,并采用垂直沉积法制备出光子晶体。
通过Zeta 电位粒度仪、带EDS 能谱仪的场发射扫描电子显微镜(SE M )和紫外-可见-近红外光谱仪对其电学性能、显微形貌和光学性能进行测试分析。
Zeta 电位测试结果显示改性S i O 2微球的Zeta 电位平均提高11.39mV;EDS 能谱分析表明微球中含有钠元素;SE M 照片表明样品平均粒径为334nm,平均标准偏差小于5%,所得光子晶体为面心立方密排结构;吸收光谱表明在725nm 处具有光子晶体带隙。
关键词:光子晶体;胶体晶体;二氧化硅微球;改性中图分类号:O734 文献标识码:APreparation of SiO 2m icrospheres wit h NaCl and self -asse mbly of photonic crystalsLIU L-i Y i n g ,WANG X i u -Feng ,C HENG B ing ,Z HANG Chun -X iang(Schoo l ofM aterials Science and Engineeri n g ,Shaanx iUn i v ersity o f Sc i e nce and Technology ,X ia 'n 710021,Ch i n a)Abst ract :S i O 2m icrospheres w ere prepared by i m proving the St berm ethod w hich added N a C l i n solutionsyste m s for i m prov i n g surface charge o f the S i O 2m icrospheres ,and then S i O 2photonic cr ystals w ere fabr-i cated by t h e vertical deposition m ethod at40 and 60%relati v e hum idity .The electrical pr operties ,m -i cro mo r phology and optica l properti e s w ere characterized by Zeta potential instrum en,t Scann i n g e lectron m icroscope (SE M )w ith energy dispersi v e X -Ray spectroscopy and U v-V is-N ir spectrophoto m eter .Zeta po tentia l of the m od ified S i O 2m icrospheres in ethano l so l u ti o n w as averagely heightened 11.39mV;EDS spectra show ed tha t t h ere w asNa e le m ent in m icrospheres ;SE M i m ages show ed that t h e average size ofm od ifi e d S i O 2m icr ospheres was 334nm,and its d istri b uti o n standard dev i a ti o n w as less t h an 5%,and the sa m ple o f S i O 2photonic crystals w as face-centered cub ic str ucture w ith its (111)planes para lle l to the substrate ;Absorption spectra sho w ed that the ex istence of pho ton ic band gap w as at 725nm .K ey w ords :photon ic crysta ls ;co llo i d al crysta ls ;S i O 2m icrospheres ;modifica ti o n0 引言随着信息量的爆炸式增长和器件的进一步小型化和高度集成化,人们遇到了以电子技术为核心的半导体技术的羁绊。
光子的速度快,彼此间不存在相互作用,可并行处理,现实的要求和技术的发展使人们把眼光投向光子,提出了用光子代替电子作为信息载体的设想。
1987年,贝尔中心实验室的Yablonov itch[1]和普林斯顿大学的John[2]根据传统的晶体概念类比,各自提出了光子晶体的概念。
此后,可应用于高效率发光二极管、零阈值激光器、光波导和光开关等领域的光子晶体已经成为人们研究的热点[3,4]。
目前,制备可见光至近红外波段光子晶体的一条简便有效的途径是利用胶体微球的自组装,即在合适的条件下,高电荷密度、单分散的胶体微球在其体积分数超过一定值时,静电排斥作用将使其自发形成结晶状的有序结构。
S i O2微球有易于制备、单分散和粒径大小可控的特点,成为目前应用最广泛的制备光子晶体的材料。
但是,S i O2微球表面电荷密度较低,且组装光子晶体所需的胶体球密度要高于1013/c m3,在这样高密度条件下,S i O2微球间很容易发生凝聚,从而无法组装形成完整有序光子晶体结构[5]。
因而,如何提高Si O2微球的表面电荷密度和静电排斥作用成为研究的重点[6,7]。
方俊等[8]提出通过丁二酸一端的羧基和Si O2微球表面的羟基发生酯化反应,将丁二酸化学键合于S i O2微球表面,而丁二酸另一端未反应的羧基可在水溶液中电离,从而有效地提高了S i O2微球的表面电荷密度。
但是此方法过程复杂,所需时间较长。
本文提出在S t ber法[9]制备单分散S i O2微球的溶液体系中加入一定量的电解质NaC,l有效地提高了微球的Zeta电位,从而提高了微球的表面电荷密度,在合成微球的同时对微球进行改性,过程简单,操作方便。
并在乙醇溶液介质中,通过垂直沉积法制备出有序排列的S i O2光子晶体,分析了它的结构和光子带隙特性。
1 实 验1.1 仪器和试剂采用的仪器、设备有Ze ta电位粒度仪(英国M alver n公司Zetasizer Nano ZS型);场发射扫描电子显微镜(日本J EOL公司J EOL JSM-7000F型,带EDS(Ener gy dispersi v e X-Ray spectroscopy)能谱仪);紫外-可见-近红外光谱仪(美国Perk i n-E-l m er公司La mda950)。
试剂主要有正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(C2H5OH)、浓氨水(NH4OH)、氯化钠(N a C l)、氢氟酸(H F)、浓硫酸(H2SO4)、30%双氧水(H2O2)、氢氧化钠溶液(N a OH)、去离子水等。
1.2 单分散S i O2微球的制备在St ber方法制备S i O2微球的基础上,引入电解质N a C l。
合成工艺过程为:首先将5m g NaC l固体溶于5m l去离子水中,再加入20m l无水乙醇及5m l浓氨水,搅拌均匀得到A液;将5m l TEOS溶于30m l无水乙醇得到B液;在25 恒温水浴中,将B 液分三次加入A液,搅拌反应22h。
反应完毕后离心洗涤(水洗两次,乙醇洗一次),60 真空干燥即得到Si O2微球。
1.3 S i O2光子晶体的组装将上述制得的Si O2微球用无水乙醇配制成质量浓度为2%的S i O2胶体溶液,超声分散2h。
基底采用普通载玻片,使用之前,依次用氢氟酸、浓酸(浓硫酸和双氧水混合溶液)和氢氧化钠溶液各超声清洗15m i n,用去离子水冲洗后,在红外灯下烘干备用。
将清洗干净的普通载玻片垂直浸入已放置平稳的盛有S i O2胶体溶液的小烧杯中,在40 、60%相对湿度下静置,液面下降速度约为0.5mm/h。
待无水乙醇完全蒸发后,在载玻片表面生长出一层S i O2光子晶体膜。
2 结果与分析2.1 S i O2微球的表征图1为S i O2微球的SE M照片。
从照片中可以看出,小球呈现规则的球形,平均粒径为334nm,单分散性较好,在照片上对大于200个小球的统计结果表明样品的标准偏差小于5%。
图2为在不同量氨水的条件下加入相同质量电解质N a C l前后分散在无水乙醇溶液中Si O2微球Zeta电位的变化。
如图所示,经加入NaC l后,S i O2微球在乙醇溶液中的Zeta电位有明显变化,平均可提高11.39mV。
346 功能材料与器件学报 15卷F ig .1 SE M i m age of S i O 2m icrospheres 图1 Si O 2微球的SE M图F i g .2 Effect of N aC l on t he Z eta potenti a l o f S i O 2m icrosphe res 图2 N aC l 对S i O 2微球Z eta 电位的影响2.2 S i O 2微球表面能谱分析图3a 、b 分别为改性前后S i O 2微球表面能谱分析图,其中硅和氧的特征峰均较强,表明微球主要成分为S i O 2,改性后有钠特征峰的出现,表明微球中含有钠元素。
这是由于少量电解质NaC l 可以溶解在溶液中,以离子的形式存在,由于Na +的离子半径较小,在Si O 2微球的生长过程中,可以进入S i-O 网络结构,导致整体Si O 2微球的Zeta 电位具有显著地提高,从而有利于完整有序光子晶体的组装。