肉桂油的提取及理化性质的测定
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肉桂油RouguiyouCINNAMON OIL书页号:2010年版一部-378本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥枝、叶经水蒸气蒸镏得到的挥发油。
【性状】本品为黄色或黄棕色的澄清液体;有肉桂的特异香气,味甜、辛,露置空气中或存放日久,色渐变深,质渐浓稠。
本品在乙醇或冰醋酸中易溶。
相对密度应为1.055~1.070(附录Ⅶ A)。
折光率应为1.602~1.614(附录Ⅶ F)。
【鉴别】(1)取本品,冷却至0℃,加等容的硝酸振摇后,即析出结晶性沉淀。
(2)取本品适量,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为供试品溶液。
另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅳ B)试验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl,分别点与同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的斑点。
【检查】重金属取本品10ml,加水10ml与盐酸1 滴,振摇后,通硫化氢气使饱和,水层与油层均不得变色。
乙醇中不溶物取本品1ml,加70%乙醇3ml,摇匀,应呈澄清液体。
【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm),柱温为程序升温:初始温度为100℃,以每分钟5℃的速率升温至150℃,保持5分钟,再以每分钟5℃的速率升温至200℃,保持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为220℃;分流进样,分流比20:1.理论板数按桂皮醛峰计算应不低于20 000。
对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约100mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,即得。
制药有限公司GMP管理文件1、【名称】肉桂油RouguiyouCINNAMON OIL本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥枝、叶经水蒸气蒸馏得到的挥发油。
2、【代号或编号】:Y-603、【标准依据】:《中国药典》(2010年版一部)378页。
4、操作规程4.1【性状】本品为黄色或黄棕色的澄清液体;有肉桂特异香味,味甜、辛,露置空气中或存放日久,色渐变深,质渐浓稠。
本品在乙醇中或冰醋酸中易溶。
相对密度应为1.055~1.070(附录Ⅶ A)。
折光率应为1.602~1.614(附录Ⅶ F)。
4.1.1性状4.1.1.1操作方法:取本品置亮处观察,嗅其气味,尝其味。
4.1.1.2记录:记录所观察到的现象。
4.1.1.3结果判定:若本品符合上述“4.1性状”的描述,则可判为符合规定。
4.1.2相对密度4.1.2.1仪器、设备:比重瓶、分析天平、水浴锅、温度计。
4.1.2.2操作步骤:取洁净、干燥至恒重并精密称定重量的比重瓶,装满样品(20℃)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置20℃恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出,迅即将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得样品的重量后,将样品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得20℃时水的重量,计算。
4.1.2.3计算公式:样品的相对密度= 样品重量水重量4.1.2.4记录与计算:记录所观察到的现象并计算。
4.1.2.5结果判定:若本品相对密度为1.055~1.070,则可判为符合规定。
4.1.3折光率4.1.3.1仪器、设备:阿培氏折光计、温度计。
4.1.3.2操作步骤:测定前,折光计读数应用校正棱镜或水进行校正,水的折光率20℃时为1.3330,调节样品温度至20℃±0.5℃,测量后再重复读数两次,3次读数的平均值即为样品的折光率。
肉桂油论文:肉桂油微乳的制备及质量评价【中文摘要】本研究采用转相乳化法制备肉桂油微乳,并对其理化性质、稳定性等进行考察,建立血浆中肉桂醛的HPLC分析方法,研究肉桂油微乳体外释放情况。
主要研究及结果如下:1.肉桂油微乳的制备通过转相乳化法制备微乳,考察了不同油相、表面活性剂、助表面活性剂之间配比的变化对微乳形成能力的影响。
根据微乳伪三元相图区域面积大小,表面活性剂复合及高温实验对微乳配方进行优化。
考察所制备微乳的形态、粒径和理化性质。
结果表明:制备出的肉桂油微乳配方是EL-40/Tween80/无水乙醇/IPP/肉桂油/蒸馏水(EL-40/Tween80=2、Km=2。
所制备的微乳稳定,透射电镜下呈圆球形,分布均匀,平均粒径为32.0nm,基本理化参数分别为:电导率111μs/cm,黏度105mpa.s,折光率1.415nd,pH值5.24,离心加速后稳定性好。
2. HPLC法检测肉桂油微乳中肉桂醛含量肉桂醛浓度在28.8~100.8μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为101.29%,RSD为1.45%。
该方法可靠,重现性好。
3.肉桂油微乳稳定性考察分别在4℃、30℃、室温(25℃)条件下对肉桂油微乳进行留样稳定性实验,光照条件下进行光稳定性实验。
4℃条件下,肉桂油微乳呈白色固体,加热融化后,仍为澄清、透明、均一体系,微乳中肉桂醛含量缓慢降低,第6个月时,肉桂醛含量平均损失25.5%。
30℃条件下,0至第5个月,微乳外观几乎无变化,第6个月出现微量悬浮物,肉桂醛含量平均损失60.5%。
室温(25℃)条件下,0至第5个月,微乳外观几乎无变化,第6个月出现微量悬浮物,肉桂醛含量平均损失53.6%。
光照实验结果:第10天,肉桂油外观无明显变化,肉桂醛含量损失16.4%。
以上结果表明:肉桂油微乳对光、热较敏感,肉桂油微乳应低温避光贮存。
4. HPLC法检测羊血浆中肉桂醛的含量用甲醇来沉淀羊血浆中的蛋白质,空白羊血浆中在肉桂醛出峰处,无色谱峰干扰,实验专属性好,肉桂醛血浆浓度在216μg/mL~4500μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9995),提取回收率和方法回收率符合要求。
生产实习(化学分析)报告班级工业分析与检验姓名学号2010年12月7 日桂皮中香精油的提取与鉴定摘要:通过对桂皮的加热提取,从而得到肉桂油并用石油醚萃取3次,蒸去石油醚得到香精油。
用红外光谱法测定香精油所含的基团,用薄层层析法测定其Rf值,即Rf=关键词:肉桂油;石油醚;薄层层析1 前言肉桂,原名菌桂、牡桂,始载于《神农本草经》,列为上品。
肉桂一名始见于《唐本草》。
关于桂的原植物记载,晋·嵇含《南方草木状》云:“桂,出合浦(今广西合浦一带)。
生必以高山之巅,冬夏常青,其类自为林,间无杂树。
交阯(今越南)置桂园……”,《三辅黄图》曰:“‘甘原宫南有昆明池,池中有灵波殿,以桂为柱,风来自香’”从文中所述产地、形态特征来看,古代文献中的桂,当是樟科Cinnamomum属中以肉桂Cinnamomum cassia Presl。
为主的肉桂组植物。
《名医别录》称菌桂“正圆如竹”;唐本草载:“菌桂,叶似柿叶,中有纵纹三道,表里无毛而光泽……”;《本草纲目》载:“菌桂生交趾(今越南北部)山谷,桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷,桂生桂阳(今广东连阳)……”。
据此描述,肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。
我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上,而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。
肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材,对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。
[1]1.1 肉桂油的组分肉桂油是从肉桂干燥枝、叶提取得到的挥发油,是呈黄色或黄棕色的澄清液体,其中主要成分是肉桂醛(约75%~90%),另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚、2-甲氧基桂酸、2-甲氧基乙酸桂酯和二氢桂酸等。
1.2 肉桂油的应用肉桂有特异香气,味辛。
研究发现,肉桂油具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用,是医药工业、食品工业及化工工业的主要原料,在食品工业中常用于饮料、糖果、罐头等食品。
肉桂中成分的提取分离原理肉桂是一种常用的中药材,具有温阳散寒、活血止痛等功效。
要从肉桂中提取和分离其成分,首先需要了解肉桂中的主要化学成分。
肉桂主要成分有挥发油和黄酮类化合物。
肉桂中的挥发油是其主要活性成分,约占肉桂总重的0.2%-2.5%。
挥发油主要由香叶醇、香茎醇、肉桂醛、肉桂酸和肉桂酸甲酯等成分组成。
这些成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用。
黄酮类化合物是肉桂的另一类重要成分。
黄酮类化合物主要有肉桂素、栲胶素、异槲皮素等,这些成分具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
肉桂中成分的提取和分离通常涉及以下几个步骤:1. 粉碎: 将干燥的肉桂材料进行细碎处理,增加提取效率和均匀性。
2. 提取: 通常使用有机溶剂(如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等)进行提取。
该步骤可以通过浸泡、加热回流、超声波辅助提取等方式进行。
有机溶剂可以溶解肉桂中的挥发油和黄酮类成分。
3. 过滤: 将提取物进行滤过,去除固体残渣和杂质。
4. 浓缩: 将过滤后的提取液进行浓缩,通常采用低温浓缩、真空浓缩或氮气吹扫等方式,以去除有机溶剂。
5. 分离: 可以采用色谱层析、液液萃取、胶束运移等方法进行分离。
色谱层析是一种常用的分离手段,根据不同组分在固定相和流动相中的相互作用力的差异进行分离。
分离后可得到不同成分的纯品。
6. 结晶:通过控制温度等条件,使某些成分从溶液中结晶出来。
这种方法可以用于分离肉桂中的特定成分。
以上就是肉桂中成分的提取分离原理的一些基本步骤和方法。
不同的成分可能需要不同的提取和分离方法,具体操作过程还需根据实际情况进行调整和优化。
肉桂油的提取肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6~7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。
但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。
水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法[11]。
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。
本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中,加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂(10%的氯化钠), 加热使体系保持沸腾状态。
提取时间为2个小时,将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中,加入1.0 mg/mL的氯化钠,置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1)相对密度的测定用比重计测定(20/20ºC),指标1.052-1.070.(2)折光度的测定指标1.600-1.6140。
用阿贝折射仪测定。
(3)乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%(V/V)的乙醇水溶液中。
(4)含铅量的测定步骤:标准色溶液的配制:用移液管取2 mL铅标准使用液,加入50 mL纳氏比色管中,用量筒加入0.5 mL乙酸溶液,加水稀释至25 mL,再加入10 mL饱和H2S溶液后,摇匀,于暗处静置10 min。
试样的测定:称取2 g试样,精确至0.1 g,置于50 mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,先用小火炭化,然后于550 ℃灰化。
肉桂原名菌桂、牡桂,在我国多种植于广西、广东、云南和福建等纬度低、热量充足及多山丘陵地区[1-2]。
因肉桂具有特殊的香味、甜味和辛辣味而成为广受欢迎的食用香料[3]。
此外,肉桂还具有抗炎、抗菌、抗肿瘤和预防糖尿病等药理作用[4],被广泛应用于食品、医疗、化工等行业。
肉桂精油是指从肉桂不同部位提取的挥发油,为黄色或琥珀色液体[5-6],主要成分为醛类化合物[7]。
郭娟等研究发现,以水蒸气蒸馏法、超声波辅助提取法、亚临界水提取法和超声强化亚临界水提取法提取的肉桂精油的主要成分均为肉桂醛,但组成和相对含量存在一定差异[8]。
朱羽尧等分别提取了桂皮、桂叶、桂枝、果实和花萼等5个部位的精油,发现除果实外,其他部位均富含肉桂精油,其中桂叶含有精油量最高[9]。
肉桂精油不仅有抑菌活性和防腐保鲜等作用[10],而且具有杀虫、杀螨的功效[11],是一种纯天然、安全、无污染的抑菌、杀虫剂。
本文对肉桂精油的提取技术及在植物保护领域的研究进展进行综述,以期为肉桂精油的综合利用提供一定的参考依据。
1肉桂精油传统提取方法肉桂精油的传统提取方法有压榨法、有机溶剂提取法和水蒸气蒸馏提取法,其中水蒸气蒸馏提取法使用较为普遍。
水蒸气蒸馏法具有操作简单、成本低廉、无残留等优点,可通过优化工艺参数和工艺条件,来提高肉桂精油的提取率。
张浩等研究发现,经过浸泡加热处理后的桂叶,能够提高精油的提取率,并通过一系列工艺条件的优化,确定了最佳提取条件:浸泡5h 、提取功率900W 、提取时间3h ,该条件下肉桂精油的提取率最高可达7.13%[12]。
周峰等研究表明,用饱和的NaHSO 3对蒸馏产物进行纯化,可提高肉桂精油中肉桂醛的含量[13]。
2肉桂精油新型提取方法2.1微波辅助提取法微波通常是指频率在300MHz ~300GHz 的高频电磁波,植物细胞通过微波照射后,细胞内部的温度和压力会迅速提升,当细胞内部压力到达一定程度收稿日期:2023-04-25作者简介:李阔(1994—),男,河北沧州人,硕士,研究方向为资源利用与植物保护。
肉桂的化学成分、药理作用及质量标志物(Q-marker)的预测分析摘要:肉桂为我国传统常用中药材,主要分布于热带地区,道地产区包括我国广东、广西 2 省和越南部分地区。
肉桂中化学成分类型丰富,包括挥发油、黄烷醇类、萜类、木脂素类、酚酸类、多糖类等成分,传统认为肉桂挥发油中的桂皮醛和桂皮酸为其主要药效成分。
对肉桂资源、化学成分、主要药理活性进行总结,并在此基础上,分析挥发油、多酚类、二萜类等成分与药效的关系,分析生源途径、传统功效、现代药理作用与化学成分之间的关系。
建议对肉桂进行挥发油、多酚类、黄烷醇类、二萜类等成分的定性、定量分析,进一步聚焦其中多酚类、黄烷醇类和萜类等成分化学物质组的深入研究,为明确肉桂的质量标志物(Q-marker)和制定科学的质量标准提供基础。
关键词:肉桂;挥发油;多酚;黄酮;二萜;质量标准;质量标志物肉桂为樟科(Lauraceae)樟属Cinnamomum Trew 植物,肉桂的树皮、枝(桂枝)、叶、幼嫩果实(桂丁)皆可入药,肉桂的干皮为常用香料,樟脑、樟油、肉桂油等为医药及化工重要原料,有重要经济价值[1]。
《中国药典》2015 年版记载肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥树皮,性味辛、甘,大热;归肾、脾、心、肝经;具有补火助阳、引火归元、散寒止痛、温通经脉之功效,用于阳痿宫冷、腰膝冷痛、肾虚作喘、虚阳上浮、眩晕目赤、心腹冷痛、虚寒吐泻、寒疝腹痛、痛经经闭等病症。
肉桂在历代本草中皆列为上品,按其规格可分为官桂、企边桂、板桂、油桂、油通、桂心、桂碎等[2]。
据《中国药典》2015 年版、《国家中成药标准汇编》和《卫生部药品标准》及医学百科网、药智数据网等数据统计,在中国以肉桂入药的成药品种达 565 种,肉桂与其他中药组成复方,用于治疗肾阳不足、气血两虚、怯寒畏冷、腰膝酸软、肢冷尿频、肾囊湿冷等多种疾病。
近年来,对肉桂的药理作用、化学成分及临床研究逐步深入,本文对肉桂资源、化学成分、药理活性进行综述,探讨不同产地、不同品种、不同规格肉桂的主要化学成分的差异性,分析其生源途径、传统功效、现代药理作用与其化学成分之间的关系,为明确肉桂中质量标志物(quality marker,Q-marker),开展基于“质量标志物”理论的质量标准研究提供基础。