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气相色谱的培训及注意事项1.色谱的原理:色谱是一种定量工具,要准确的定量,就要保证你的组分测量值是单一的,而不是多组混合的数据,而大部分样品都是多组分的,怎么样才能准确测量单组分的数据呢?这就需要先进行分离!色谱的分离原理就是根据样品组分在流动相与固定相的分配系数或吸附性能等的差别而引起的作用力强弱来分离的,这样样品组分在固定相(柱子里停留的时间就不同,到检测器检测的时间也不同,就测出了单一组分的数据值,在色谱中一般以峰面积来定量!浓度越高峰面积越大!色谱有多种,比如常用的气相色谱和液相色谱,这主要是根据流动相的状态来命名的.气相色谱的流动相为不与样品和固定相反应的隋性气体,比如N2,H2,Ar,He!我们叫这气体为载气!2.色谱的构造:分为四个部分:进样系统.分离系统.检测系统.数据处理系统.a.进样系统:又分为填充柱进样器.毛细分流/不分流进样器. 六通阀气体进样器. 十通阀气体进样器.冷柱上进样.顶空进样等.一般常用的进样器是填充柱进样器.毛细分流/不分流进样器和六通阀进样器!填充柱进样器一般用于填充柱,毛细分流/不分流进样器只能用于毛细管柱,六通阀进样只能用于气体进样.b.分离系统:分为固定相即柱子及温度控制系统.主要介绍一下柱子方面的知识!柱子一般常用的有两种:毛细管柱子和填充柱.毛细管柱子口径细,柱容量受到限制,故进样量不能太大.一般毛细管柱进样量(液体小于1uL,而填充柱一般进样量为1uL,最大不能超过2uL!柱子使用注意事项:1.不能没有通流动相(气相的为载气到柱子就开始升柱温,即不能没有柱前压力就升柱温,不然会烧坏柱子.2.气相上的柱子都有个最高耐温,即最高使用温度,分析中所设的柱温不能超过柱子最高使用温度,不然同样会烧坏柱子!柱子的保养:1.要定期对柱子进行老化,老化条件为柱温设定在低于柱子最高使用温度20度左右,检测器与进样口设定比所设定的柱温高10~30度左右,这样到设定的温度后放那四个小时左右!2.在分析允许的情况下尽量减少进样量,样品尽量前处理干净,不要含太多的高沸点组分,否则柱子很容量污染!在选择完柱子后提高分离度的几个方法:1.降低柱流量(即流过柱子的流速.2.降低柱温.3.用程序升温(大部分用于毛细管柱c.检测系统:常用的分为氢火焰检测器(FID.热导检测器(TCD.电子扑获检测器(ECD.火焰光度检测器(FPD.氮磷检测器(FTD.NPD.最常用的为FID和TCD. FID的基本原理是:有机化合物在火焰中燃烧,电离成电子和离子,在火焰处加一-280V左右的负高压,这样与收集极之间形成了一个直流电场,电子和离子在电场的作用下向收集极移动,经收集极收集再到放大板放大,最后进入数据处理系统处理!TCD的基本原理:热导池为两根钨金丝形成的桥式电路,在只有载气通过的情况下,两根钨金丝被载气带走的热量几乎相同,这样就达到平衡,形成平的基线,而当进样时,由于一流路有样品通过,一流路没有样品通过,样品组分的热导系数与载气是有差别的,这样通过样品的流路带走钨金丝上的热量就与没有通过样品通过那一流路带走钨金丝的热量不同,这样就引起了钨金电阻的变化,而两钨金丝加的电流是一样恒定的,这样就失去了平衡,超成了电压的变化,就产生了信号,再通过数据处理!d.数据处理系统:主要是采集信号与数据处理的一个过程,只要会操作就可以了!3.注意事项:用到氢气等易燃易爆物品时,尽量将此类气源移到实验外,另实验室内不准有明火,如吸烟等!遵守废液排放的相关规定!在使用TCD检测器时注意一定要有载气通过检测器时才能升温加电流,不然会烧坏TCD检测器!用FID检测器时最好不用带卤素的样品作溶剂如四氯甲烷等!不要有突然断电的情况,这样易损坏仪器,有此情况最好配备UPS 稳压电源!4.用转化炉的重点注意事项:用到转化炉时,将标有“氢火焰的氢气管”的标签的管路用10的扳手拆下,将其接到AIR口,即为贴有“用转化炉时氢火焰的氢气管接在这”的那个口,再将标有“转化炉H2管”的管子接到H2口上!再将转化炉装到检测器端,再将转化炉H2管的另一端接到转化炉底端的那个口!旋紧!检漏!不用转化炉时,将转化炉拆下,另外将标有“转化炉H2管”的管子拆下,将标有“氢火焰的氢气管”的标签的管路用10的扳手拆下,再接到H2口上,否则会烧坏转化炉或产生爆炸!。
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
气相培训计划一、前言气相技术是一种用于分析和检测化学物质的方法。
它使用气相色谱仪来分离和检测样品中的化合物。
在许多实验室和工业环境中，气相技术已成为不可或缺的工具。
因此，进行气相培训对于工作人员来说至关重要。
本培训计划旨在为需要使用气相技术的人员提供必要的知识和技能。
二、培训目标1. 提供气相色谱仪的基本知识和操作技能；2. 帮助参与者了解气相技术的原理和应用；3. 培养参与者对于气相技术的安全意识和操作规范；4. 增强参与者的团队合作和问题解决能力。
三、培训内容第一阶段：基础知识培训1. 气相色谱仪的组成和原理；2. 样品制备和进样技术；3. 色谱柱的选择和使用；4. 检测器类型和原理；5. 数据处理和分析方法。
第二阶段：仪器操作培训1. 色谱仪的开机和常规操作；2. 样品预处理和进样；3. 色谱条件的优化和调整；4. 数据采集和分析。
第三阶段：安全意识培训1. 气相色谱仪的安全操作规程；2. 废物管理和风险控制；3. 急救知识和应急预案。
第四阶段：实验实训1. 样品制备和检测操作的实际演练；2. 实验数据的处理和分析；3. 操作中的常见问题和解决方法。
四、培训方式1. 理论课程：通过讲座、教学视频和PPT演示等形式进行；2. 实践操作：设置实验室实训环节，让参与者亲自操作和演练；3. 讨论交流：安排实操后的讨论和交流环节，加深参与者对知识和技能的理解。
五、培训师资培训师资力量由具有丰富实践经验和教学经验的专业人员组成，能够全方位、多角度地进行教学和指导。
六、考核评估1. 知识考核：结合理论学习和实践操作，进行闭卷考试；2. 操作评估：对参与者的实验操作和数据处理进行评估；3. 论文撰写：要求参与者提交一篇关于气相技术应用研究的论文。
七、培训时间本培训计划为期两个月，每周定期进行理论课程和实践操作，全程共计80学时。
八、培训成果1. 参与者将获得气相色谱仪的基本操作技能和理论知识；2. 参与者将掌握气相技术在分析检测领域的应用；3. 增强参与者的安全意识和团队协作能力。
开机：首先打开载气，到达0.5MPa，打开空气发生器和氢气发生器，然后打开气相色谱仪，打开操作系统，在视图中首先打开载气阀，然后打开系统，设定色谱方法：进样口温度、检测器温度、柱温箱温度、柱流量（一般在系统配置的时候已经将柱子的信息输入，因此有柱流量输入进去之后其他参数就随之变化），进样口温度和检测器温度都要高于柱温箱温度，下载方法后待系统准备就绪后就可以进样。
此时用的自动进样器时AOC20i，此时，在系统配置的时候将进样器添加进去，就可以在操作系统上进行操作。
如果用的时顶空进样器，则在系统配置中将自动进样器去除，连接上顶空进样的进样口（注顶空进样的进样口气垫不要混合用，注意一定要将顶空进样针固定住，否则，顶空进样针易断），将气相色谱后面的线从黄、红变为棕、橙，黑白两线不动，（黄红的线有号码，棕橙的线没有号码），打开两个阀门，分别为一个二通阀，一个三通阀，使其连接顶空进样器。
二通阀竖向打开，三通阀，箭头指向右端。
顶空进样口最高设定为200℃，然后设定顶空进样的程序设定：1)按PROBE，显示PROBE IN设定取样针刺入顶空瓶的开始时间，设定时间0006（6s）2)按PROBE，显示PROBE ON设定时间为加压时间，例如0016（时间是累加的）因此，加压时间为10s，然后再次按PROBE，显示PROBE OFF，时间增加1s，表示结束加压时间，例如：00173)按VENT，显示VENT ON设定填充定量环时间，一般少于10s，例如0023，然后再次点击VENT，显示VENT OFF，时间增加1s，表示填充定量环结束，例如00244)点击V ALVE，显示V ALVE ON设定载气将定量环中样品带入GC的时间，即进样时间，这个时间适当延长，也是变更最多的，最低不能小于20s，例如0044，然后再按V ALVE，显示V ALVE OFF，时间增加1s，例如00455)最后点击PROBE，显示PROBE OUT,推出程序。
